CN102435685A - 用高效液相色谱仪测定2-巯基苯并噻唑纯度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种橡胶硫化促进剂2-巯基苯并噻唑纯度的液相色谱分析方法,在于流动相为含乙酸的乙腈溶液-乙酸水溶液系,洗脱条件为等度洗脱;室温保持20-30℃,液相色谱为VWD检测器,色谱柱为C18柱,流量为0.5-3.0ml/分钟,VWD检测器,洗脱条件为:等梯度洗脱;流动相中乙酸水溶液的比例为40-80%,含乙酸的乙腈的比例为20-60%;配制出浓度为0.18-0.42mg/ml的MBT乙腈溶液,放入超声清洗器中,超声溶解为溶液,用进样器吸取溶液30μL-50μL,注入进样阀中,待出峰完毕后,用色谱工作站或数据处理机进行结果处理,得到样品MBT的纯度,该方法过程简单,峰形好,分析结果重复性好,准确度高、相对偏差为0.2%。
Description
技术领域
本发明涉及一种橡胶硫化促进剂2-巯基苯并噻唑(MBT)纯度的液相色谱分析方法,属于橡胶硫化促进剂MBT分析技术领域。
背景技术
2-巯基苯并噻唑(MBT)是橡胶制品中的一种重要的添加剂。硫化促进剂MBT的纯度对下游产品的质量有很大的影响,因此,准确无误的分析MBT的纯度对于下游产品的生产具有决定性的意义。目前,MBT纯度的分析方法主要为酸碱滴定法,由于这种方法检测的是样品中所有的酸性物质,所以得到的分析结果普遍较高,误差较大。及时、准确无误的得到促进剂MBT的分析结果是提高下游产品质量、收率的关键。为此我们建立了仪器分析法,通过一段时间的实验,我们发现原来的测定条件还不够完善,因此对原测定条件做了进一步优化。
发明内容
本发明的目的在于提供一种橡胶硫化促进剂MBT纯度的液相色谱分析方法,通过下述技术方案加以实现:
1.将原来的流动相:有甲醇-水系,改为含乙酸的乙腈溶液-乙酸水溶液系,洗脱条件有梯度洗脱变为等度洗脱。
2.室温保持20-30℃,液相色谱为VWD检测器,色谱柱为C18柱,流量为0.5-3.0ml/分钟,VWD检测器,洗脱条件为:等梯度洗脱;流动相中乙酸水溶液的比例为40-80%,含乙酸的乙腈的比例为20-60%。
3.配制出浓度为0.18-0.42mg/ml的MBT乙腈溶液,放入超声清洗器中,超声溶解,取出过滤后备用。
所述的乙酸乙腈溶液中乙酸的含量优选为0.001~0.004M。
所述的乙酸水溶液中乙酸的含量优选为0.001~0.004M。
4.待仪器各项操作条件稳定后,用微量进样器吸取上述中的试样溶液30μL-50μL,注入进样阀中,待出峰完毕后,用色谱工作站或数据处理机进行结果处理。这样就能够得到样品MBT的纯度。
连续两次进样测定结果为99.80%和100.0%平均值:99.90%。相对偏差为0.2%。
改变后的方法操作简单,分析结果准确度高、误差小。此方法较原方法峰形好,重复性高,稳定性好,再现性高。
分析方法改变前后谱图的比较如图1和图2所示:有分析谱图可看出改变检测方法后(1)基线很值,可减小积分误差,使分析结果的再现性好。(2)分离效果好,所以测定结果的准确度高。本发明的优点在于:该方法过程简单,峰形好,分析结果重复性好,准确度高、误差小。
附图说明
图1:为改变分析方法以前的谱图;
图2:为改变分析方法以后的谱图。
具体实施方式
实施例1:
1.色谱条件:室温保持20℃,液相色谱为VWD检测器,色谱柱为C18柱,流动相为:含乙酸的乙腈溶液,乙酸水溶液,乙酸乙腈溶液中乙酸的含量为0.001M,乙酸水溶液中乙酸的含量为0.004M,流量为0.5ml/分钟,VWD检测器,洗脱程序为:等梯度洗脱;流动相中乙酸水溶液的比例为80%,乙酸的乙腈溶液的比例为20%平。
2.配制出浓度为0.18mg/ml的MBT乙腈溶液,放入超声清洗器中,超声溶解,取出过滤后备用。
3.待仪器各项操作条件稳定后,用微量进样器吸取上述中的试样溶液30μL-50μL,注入进样阀中,待出峰完毕后,用色谱工作站或数据处理机进行结果处理。这样就能够得到样品MBT的纯度,连续两次进样测定结果为99.65%和99.51%平均值:99.58%。相对偏差为0.14%。
实施例2:
1.色谱条件:室温保持23℃,液相色谱为VWD检测器,色谱柱为C18柱,流动相为:含乙酸的乙腈溶液;乙酸水溶液,流量为2.5ml/分钟,VWD检测器,洗脱条件为:等梯度洗脱;流动相中含乙酸的乙腈溶液为35%;乙酸水溶液乙酸水溶液为65%。乙酸水溶液,乙酸乙腈溶液中乙酸的含量为0.003M,乙酸水溶液中乙酸的含量为0.001M。
2.配制出浓度为0.3mg/ml的MBT乙腈溶液,放入超声清洗器中,超声溶解,取出过滤后备用。
3.待仪器各项操作条件稳定后,用微量注射器吸取上述中的试样溶液30μL-50μL,注入进样阀中,待出峰完毕后,用色谱工作站或数据处理机进行结果处理。这样就能够得到样品MBT的纯度,连续两次进样测定结果为99.80%和100.0%平均值:99.90%。相对偏差为0.2%。
实施例3:
1.色谱条件:室温保持30℃,液相色谱为VWD检测器,色谱柱为C18柱,流动相为:含乙酸的乙腈溶液;乙酸水溶液,流量为2.0ml/分钟,VWD检测器,洗脱条件为:等梯度洗脱;流动相中含乙酸的乙腈溶液为20%;乙酸水溶液乙酸水溶液为80%。乙酸水溶液,乙酸乙腈溶液中乙酸的含量为0.004M,乙酸水溶液中乙酸的含量为0.002M。
2.配制出浓度为0.42mg/ml的MBT乙腈溶液,放入超声清洗器中,超声溶解,取出过滤后备用。
3.待仪器各项操作条件稳定后,用微量进样器吸取上述中的试样溶液30μL-50μL,注入进样阀中,待出峰完毕后,用色谱工作站或数据处理机进行结果处理。这样就能够得到样品MBT的纯度,连续两次进样测定结果为99.66%和99.80%平均值:99.73%。相对偏差为0.14%。
Claims (4)
1.一种用高效液相色谱仪测定2-巯基苯并噻唑纯度的方法,其特征在于流动相为含乙酸的乙腈溶液-乙酸水溶液系,洗脱条件为等度洗脱。
2.如权利要求1所述的方法,其特征是所述的乙酸乙腈溶液中乙酸的含量为0.001~0.004M。
3.如权利要求1所述的方法,其特征是所述的乙酸水溶液中乙酸的含量为0.001~0.004M。
4.如权利要求1所述的方法,其特征是用高效液相色谱仪测定的方法如下:
1)室温保持20-30℃,液相色谱为VWD检测器,色谱柱为C18柱,流量为0.5-3.0ml/分钟,VWD检测器,洗脱条件为:等梯度洗脱;流动相中乙酸水溶液的比例为40-80%,含乙酸的乙腈的比例为20-60%;
2)配制出浓度为0.18-0.42mg/ml的MBT乙腈溶液,放入超声清洗器中,超声溶解为溶液,用进样器吸取溶液30μL-50μL,注入进样阀中,待出峰完毕后,用色谱工作站或数据处理机进行结果处理,得到样品MBT的纯度。
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