CN102435685A - 用高效液相色谱仪测定2-巯基苯并噻唑纯度的方法 - Google Patents
用高效液相色谱仪测定2-巯基苯并噻唑纯度的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102435685A CN102435685A CN2011102800968A CN201110280096A CN102435685A CN 102435685 A CN102435685 A CN 102435685A CN 2011102800968 A CN2011102800968 A CN 2011102800968A CN 201110280096 A CN201110280096 A CN 201110280096A CN 102435685 A CN102435685 A CN 102435685A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- acetic acid
- solution
- acetate
- acid aqueous
- aqueous solution
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明涉及一种橡胶硫化促进剂2-巯基苯并噻唑纯度的液相色谱分析方法，在于流动相为含乙酸的乙腈溶液-乙酸水溶液系，洗脱条件为等度洗脱；室温保持20-30℃，液相色谱为VWD检测器，色谱柱为C18柱，流量为0.5-3.0ml/分钟，VWD检测器，洗脱条件为：等梯度洗脱；流动相中乙酸水溶液的比例为40-80％，含乙酸的乙腈的比例为20-60％；配制出浓度为0.18-0.42mg/ml的MBT乙腈溶液，放入超声清洗器中，超声溶解为溶液，用进样器吸取溶液30μL-50μL，注入进样阀中，待出峰完毕后，用色谱工作站或数据处理机进行结果处理，得到样品MBT的纯度，该方法过程简单，峰形好，分析结果重复性好，准确度高、相对偏差为0.2％。
Description
技术领域
本发明涉及一种橡胶硫化促进剂2-巯基苯并噻唑(MBT)纯度的液相色谱分析方法，属于橡胶硫化促进剂MBT分析技术领域。
背景技术
2-巯基苯并噻唑(MBT)是橡胶制品中的一种重要的添加剂。硫化促进剂MBT的纯度对下游产品的质量有很大的影响，因此，准确无误的分析MBT的纯度对于下游产品的生产具有决定性的意义。目前，MBT纯度的分析方法主要为酸碱滴定法，由于这种方法检测的是样品中所有的酸性物质，所以得到的分析结果普遍较高，误差较大。及时、准确无误的得到促进剂MBT的分析结果是提高下游产品质量、收率的关键。为此我们建立了仪器分析法，通过一段时间的实验，我们发现原来的测定条件还不够完善，因此对原测定条件做了进一步优化。
发明内容
本发明的目的在于提供一种橡胶硫化促进剂MBT纯度的液相色谱分析方法，通过下述技术方案加以实现：
1.将原来的流动相：有甲醇-水系，改为含乙酸的乙腈溶液-乙酸水溶液系，洗脱条件有梯度洗脱变为等度洗脱。
2.室温保持20-30℃，液相色谱为VWD检测器，色谱柱为C18柱，流量为0.5-3.0ml/分钟，VWD检测器，洗脱条件为：等梯度洗脱；流动相中乙酸水溶液的比例为40-80％，含乙酸的乙腈的比例为20-60％。
3.配制出浓度为0.18-0.42mg/ml的MBT乙腈溶液，放入超声清洗器中，超声溶解，取出过滤后备用。
所述的乙酸乙腈溶液中乙酸的含量优选为0.001～0.004M。
所述的乙酸水溶液中乙酸的含量优选为0.001～0.004M。
4.待仪器各项操作条件稳定后，用微量进样器吸取上述中的试样溶液30μL-50μL，注入进样阀中，待出峰完毕后，用色谱工作站或数据处理机进行结果处理。这样就能够得到样品MBT的纯度。
连续两次进样测定结果为99.80％和100.0％平均值：99.90％。相对偏差为0.2％。
改变后的方法操作简单，分析结果准确度高、误差小。此方法较原方法峰形好，重复性高，稳定性好，再现性高。
分析方法改变前后谱图的比较如图1和图2所示：有分析谱图可看出改变检测方法后(1)基线很值，可减小积分误差，使分析结果的再现性好。(2)分离效果好，所以测定结果的准确度高。本发明的优点在于：该方法过程简单，峰形好，分析结果重复性好，准确度高、误差小。
附图说明
图1：为改变分析方法以前的谱图；
图2：为改变分析方法以后的谱图。
具体实施方式
实施例1：
1.色谱条件：室温保持20℃，液相色谱为VWD检测器，色谱柱为C18柱，流动相为：含乙酸的乙腈溶液，乙酸水溶液，乙酸乙腈溶液中乙酸的含量为0.001M，乙酸水溶液中乙酸的含量为0.004M，流量为0.5ml/分钟，VWD检测器，洗脱程序为：等梯度洗脱；流动相中乙酸水溶液的比例为80％，乙酸的乙腈溶液的比例为20％平。
2.配制出浓度为0.18mg/ml的MBT乙腈溶液，放入超声清洗器中，超声溶解，取出过滤后备用。
3.待仪器各项操作条件稳定后，用微量进样器吸取上述中的试样溶液30μL-50μL，注入进样阀中，待出峰完毕后，用色谱工作站或数据处理机进行结果处理。这样就能够得到样品MBT的纯度，连续两次进样测定结果为99.65％和99.51％平均值：99.58％。相对偏差为0.14％。
实施例2：
1.色谱条件：室温保持23℃，液相色谱为VWD检测器，色谱柱为C18柱，流动相为：含乙酸的乙腈溶液；乙酸水溶液，流量为2.5ml/分钟，VWD检测器，洗脱条件为：等梯度洗脱；流动相中含乙酸的乙腈溶液为35％；乙酸水溶液乙酸水溶液为65％。乙酸水溶液，乙酸乙腈溶液中乙酸的含量为0.003M，乙酸水溶液中乙酸的含量为0.001M。
2.配制出浓度为0.3mg/ml的MBT乙腈溶液，放入超声清洗器中，超声溶解，取出过滤后备用。
3.待仪器各项操作条件稳定后，用微量注射器吸取上述中的试样溶液30μL-50μL，注入进样阀中，待出峰完毕后，用色谱工作站或数据处理机进行结果处理。这样就能够得到样品MBT的纯度，连续两次进样测定结果为99.80％和100.0％平均值：99.90％。相对偏差为0.2％。
实施例3：
1.色谱条件：室温保持30℃，液相色谱为VWD检测器，色谱柱为C18柱，流动相为：含乙酸的乙腈溶液；乙酸水溶液，流量为2.0ml/分钟，VWD检测器，洗脱条件为：等梯度洗脱；流动相中含乙酸的乙腈溶液为20％；乙酸水溶液乙酸水溶液为80％。乙酸水溶液，乙酸乙腈溶液中乙酸的含量为0.004M，乙酸水溶液中乙酸的含量为0.002M。
2.配制出浓度为0.42mg/ml的MBT乙腈溶液，放入超声清洗器中，超声溶解，取出过滤后备用。
3.待仪器各项操作条件稳定后，用微量进样器吸取上述中的试样溶液30μL-50μL，注入进样阀中，待出峰完毕后，用色谱工作站或数据处理机进行结果处理。这样就能够得到样品MBT的纯度，连续两次进样测定结果为99.66％和99.80％平均值：99.73％。相对偏差为0.14％。
Claims (4)
1.一种用高效液相色谱仪测定2-巯基苯并噻唑纯度的方法，其特征在于流动相为含乙酸的乙腈溶液-乙酸水溶液系，洗脱条件为等度洗脱。
2.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的乙酸乙腈溶液中乙酸的含量为0.001～0.004M。
3.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的乙酸水溶液中乙酸的含量为0.001～0.004M。
4.如权利要求1所述的方法，其特征是用高效液相色谱仪测定的方法如下：
1)室温保持20-30℃，液相色谱为VWD检测器，色谱柱为C18柱，流量为0.5-3.0ml/分钟，VWD检测器，洗脱条件为：等梯度洗脱；流动相中乙酸水溶液的比例为40-80％，含乙酸的乙腈的比例为20-60％；
2)配制出浓度为0.18-0.42mg/ml的MBT乙腈溶液，放入超声清洗器中，超声溶解为溶液，用进样器吸取溶液30μL-50μL，注入进样阀中，待出峰完毕后，用色谱工作站或数据处理机进行结果处理，得到样品MBT的纯度。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2011102800968A CN102435685A (zh) | 2011-09-20 | 2011-09-20 | 用高效液相色谱仪测定2-巯基苯并噻唑纯度的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2011102800968A CN102435685A (zh) | 2011-09-20 | 2011-09-20 | 用高效液相色谱仪测定2-巯基苯并噻唑纯度的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102435685A true CN102435685A (zh) | 2012-05-02 |
Family
ID=45983850
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2011102800968A Pending CN102435685A (zh) | 2011-09-20 | 2011-09-20 | 用高效液相色谱仪测定2-巯基苯并噻唑纯度的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102435685A (zh) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102841156A (zh) * | 2012-09-25 | 2012-12-26 | 科迈化工股份有限公司 | 硫化促进剂二硫化四甲基秋兰姆纯度的分析方法 |
| CN109030650A (zh) * | 2018-08-06 | 2018-12-18 | 上海添蓝生物科技有限公司 | 一种2-苯并噻唑基硫代乙酸含量的检测方法 |
| CN110596274A (zh) * | 2019-09-29 | 2019-12-20 | 山东鲁抗医药股份有限公司 | 一种头孢曲松钠中2-巯基苯并噻唑的检测方法 |
| CN110632197A (zh) * | 2019-09-25 | 2019-12-31 | 山东省化工研究院 | 一种二硫化二苯并噻唑生产工艺中苯并噻唑及其衍生物的分析检测方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101377476A (zh) * | 2008-07-08 | 2009-03-04 | 天津市科迈化工有限公司 | 橡胶硫化促进剂mbt的液相色谱分析方法 |
| CN101592639A (zh) * | 2009-04-10 | 2009-12-02 | 天津市科迈化工有限公司 | 橡胶硫化促进剂mbt纯度的液相色谱分析方法 |
-
2011
- 2011-09-20 CN CN2011102800968A patent/CN102435685A/zh active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101377476A (zh) * | 2008-07-08 | 2009-03-04 | 天津市科迈化工有限公司 | 橡胶硫化促进剂mbt的液相色谱分析方法 |
| CN101592639A (zh) * | 2009-04-10 | 2009-12-02 | 天津市科迈化工有限公司 | 橡胶硫化促进剂mbt纯度的液相色谱分析方法 |
Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| D. M. RODRI´GUEZ ET AL.: "Determination of 2-Mercaptobenzothiazole (MBT) in Tannery Wastewater by High Performance Liquid Chromatography with Amperometric Detection", 《BULLETIN OF ENVIRONMENTAL CONTAMINATION AND TOXICOLOGY》 * |
| O. FIEHN ET AL.: "Analysis of the Ozonation of 2-Mercaptobenzothiazole in Water and Tannery Wastewater Using Sum Parameters, Liquid- and Gas Chromatography and Capillary Electrophoresis", 《WATER RESEARCH》 * |
| 于世林: "《高效液相色谱方法及应用（第二版）》", 30 June 2005, 化学工业出版社 * |
| 李娜然等: "HPLC 法测定硫化促进剂DM 的含量", 《光谱实验室》 * |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102841156A (zh) * | 2012-09-25 | 2012-12-26 | 科迈化工股份有限公司 | 硫化促进剂二硫化四甲基秋兰姆纯度的分析方法 |
| CN109030650A (zh) * | 2018-08-06 | 2018-12-18 | 上海添蓝生物科技有限公司 | 一种2-苯并噻唑基硫代乙酸含量的检测方法 |
| CN110632197A (zh) * | 2019-09-25 | 2019-12-31 | 山东省化工研究院 | 一种二硫化二苯并噻唑生产工艺中苯并噻唑及其衍生物的分析检测方法 |
| CN110596274A (zh) * | 2019-09-29 | 2019-12-20 | 山东鲁抗医药股份有限公司 | 一种头孢曲松钠中2-巯基苯并噻唑的检测方法 |
| CN110596274B (zh) * | 2019-09-29 | 2022-03-18 | 山东鲁抗医药股份有限公司 | 一种头孢曲松钠中2-巯基苯并噻唑的检测方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104330512B (zh) | 基于在线SPE的快速测定尿液中轭合态β-受体激动剂的方法 | |
| CN102435685A (zh) | 用高效液相色谱仪测定2-巯基苯并噻唑纯度的方法 | |
| CN106146332A (zh) | 分离和测定利奈唑胺原料x3及其工艺杂质x2的方法 | |
| CN101685084B (zh) | 一种采用液相色谱法测定溴甲纳曲酮及其杂质的方法 | |
| CN103353492A (zh) | 一种用液相色谱法分离测定琥珀酸索非那新原料及其制剂的方法 | |
| CN103512974B (zh) | 用hplc快速测定饲用金霉素及其杂质含量的方法 | |
| CN103558318A (zh) | 一种检测药物中痕量盐酸羟胺的测定方法 | |
| CN102565208B (zh) | 一种硫酸依替米星新的检测方法 | |
| CN114324642B (zh) | 一种氢溴酸右美沙芬有关物质的测定方法 | |
| CN102661948B (zh) | 毛细管电泳-化学发光检测接口装置及其制作方法 | |
| CN113820417A (zh) | 一种分离测定吡罗昔康及其杂质的方法 | |
| CN113203824A (zh) | 一种丙戊酸钠有关物质的检测方法 | |
| CN108088929B (zh) | 一种左旋苯甘氨酸乙基邓钾盐的分析方法 | |
| CN103336073B (zh) | 一种四环素滤液中草酸的测定方法 | |
| CN104897818A (zh) | 一种同时测定比卡鲁胺中6种有关物质的uplc方法 | |
| CN103163227A (zh) | 一种测定非布司他及其制剂有关物质的方法 | |
| CN105181666A (zh) | 一种荧光检测半胱氨酸的试剂和方法 | |
| CN111398442A (zh) | 一种检测盐酸溴己新吸入溶液中n-(2-硝基苄)–n-甲基环己胺的方法 | |
| CN110780005A (zh) | 一种克立硼罗原料及其合成中间体的分析方法 | |
| CN109030668A (zh) | 钆塞酸二钠中间体的高效液相分析方法 | |
| CN103454358A (zh) | 一种牛磺酸的检测方法 | |
| CN103808836B (zh) | 一种尿液中3-烷化腺嘌呤dna加合物的测定方法 | |
| CN102590387B (zh) | 复方甘草酸苷注射液杂质胱氨酸的检测方法 | |
| CN114200050B (zh) | 一种对溴苯甲醚中的有关物质含量的hplc检测方法 | |
| CN103940923B (zh) | 一种舒马曲坦纯度的检测方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20120502 |