CN102430410A - TiO2/SiO2/NiFe2O4磁性复合光催化剂的制备方法 - Google Patents

TiO2/SiO2/NiFe2O4磁性复合光催化剂的制备方法 Download PDF

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程跃
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Abstract

本发明涉及一种TiO2/SiO2/NiFe2O4磁性复合光催化剂的制备方法。本发明的要点是先用水热法制备磁性镍铁氧体颗粒，然后通过水解沉淀法在镍铁氧体颗粒外面包覆一层二氧化硅，再以SiO2/NiFe2O4为磁性核，以钛酸四丁酯为前躯体，通过溶胶—凝胶法将TiO2沉积在SiO2/NiFe2O4表面。本发明的优点在于：该材料颗粒小，TiO2与NiFe2O4之间被二氧化硅地隔离，使二氧化钛光催化性能不受镍铁氧体影响，并且可通过外加磁场有效地回收。此外，本方法中用的磁性物质为镍铁氧体，其性质稳定，高温煅烧不影响它的磁性。

Description

TiO2/SiO2/NiFe2O4磁性复合光催化剂的制备方法
技术领域
    本发明涉及一种TiO2/SiO2/NiFe2O4磁性复合光催化剂的制备，属于磁性光催化剂材料制备技术领域。
背景技术
    光催化是一种很有潜力的水处理技术，它与传统的水处理技术相比具有明显的优势，比如：处理能力强、反应条件温和、无二次污染等等。但是悬浮体系中催化剂的回收问题限制了它的应用，很多人尝试将光催化剂固定在一种载体如玻璃珠、玻璃纤维、沸石等上制备固定型复合光催化剂，或者光催化剂薄膜，但是这种方法降低了催化剂的比表面积和传质速率，使光催化剂的活性显著降低。近年来，有人将光催化剂与磁性材料结合，利用外加磁场进行分离，取得了很好的效果。磁性光催化剂不仅有很大的比表面积，而且传质速率高，在外加磁场作用下很容易分离，很好地解决了固定型二氧化钛的弊端。
发明内容
    本发明的目的是制备一种光催化性能好、易于回收的磁性二氧化钛复合光催化剂。
    本发明一种TiO2/SiO2/NiFe2O4复合磁性光催化剂的制备方法，其特征在于具有以下的制备过程和步骤：
    a. NiFe2O4的制备
    首先制备镍铁氧体（NiFe2O4），将硝酸镍和氯化高铁按1：2摩尔比共溶于适量蒸馏水中；然后加入浓度为1mol/L的水合肼，其中蒸馏水与水合肼的体积比为20：1；硝酸镍与水合肼的质量体积比为1：2.3，即每1克质量的硝酸镍配置2.3毫升的水合肼；搅拌均匀后，加入适量氢氧化钠溶液，将上述混合液的pH值调节至10～11；然后转入高压反应釜中，于180℃愠温反应8h；反应结束后取出高压反应釜，用蒸馏水洗涤至中性，然后抽滤、干燥、研磨，得到磁性NiFe2O4粉末。
    b. SiO2/NiFe2O4的制备
    称取适量的上述制备所得的磁性NiFe2O4粉末，加入到适量的无水乙醇中，超声分散，再加入体积比为5：1的蒸馏水与浓氨水的氨水溶液中，搅拌均匀；然后向上述混在液中逐滴加入正硅酸乙酯和无水乙醇的混合液；正硅酸乙酯和无水乙醇两者的体积比为1：40；所用的镍铁氧体粉末与正硅酸乙酯的质量体积比为1：0.9；即每1克镍铁氧体配置0.9毫升的正硅酸乙酯；不断搅拌并反应2h；在过滤、烘干、研磨，得到SiO2/NiFe2O4粉末；
    c. TiO2/SiO2/NiFe2O4磁性复合光催化剂的制备
    称取适量上述制备而得的SiO2/NiFe2O4粉末，加入于适量无水乙醇中，再加入一定量的钛酸四丁酯；所述的SiO2/NiFe2O4粉末与所述的钛酸四丁酯两者用量的质量体积比为1：（0.09～0.1）；即每1毫克SiO2/NiFe2O4粉末配置0.09～0.1毫升的钛酸四丁酯；将混合液进行超声分散，使其均匀；然后再加入其pH值为3的无水乙醇与蒸馏水的溶合溶液，不断搅拌，使其反应，并使混合液从溶胶转变为凝胶；然后陈化24h；并于80℃下干燥12h；取出后研磨，再放入500℃马弗炉中煅烧2.5h；最终制得TiO2/SiO2/NiFe2O4粉末，即为磁性复合光催化剂。
    本发明方法的特点如下：
    （1）本发明制备的TiO2/SiO2/NiFe2O4磁性光催化剂为TiO2、SiO2和NiFe2O4的复合物，其中三者的含量为分别TiO2 95%，SiO2 1%，NiFe2O4 4%。
    （2）本发明制备的TiO2/SiO2/NiFe2O4磁性光催化剂的矫顽力为160.72G，饱和磁化强度为1.4411emu/g，剩磁为0.37011emu/g。
    （3）将本发明制备的TiO2/SiO2/NiFe2O4磁性光催化剂0.16g加入到80ml 10mg/L的甲基橙溶液中，超声30min，暗处搅拌30min，使其达到吸附-解吸平衡，然后在黑光灯（8W，λ=365nm，共四盏灯）下光催化降解300min，甲基橙的去除率达到85.3%。
    （4）本发明制备的TiO2/SiO2/NiFe2O4磁性光催化剂在外加磁场下回收率可以达到90%以上。
    （5）本发明中所用磁性载体为NiFe2O4，其性质稳定，高温煅烧不影响其磁性性能。
    （6）本发明制备的样品中NiFe2O4含量少，不仅降低了成本，也降低了磁性物质对TiO2光催化性能的不利影响。
附图说明
    图1是TiO2/SiO2/NiFe2O4磁性复合光催化剂的XRD图谱。
具体实施方式
    现将本发明的具体实施例叙述于后。
实施例
    本实施例中的具体步骤如下：
    (1)、制备NiFe2O4：准确称取3.243g FeCl3·6H2O和1.745g Ni（NO3）2·6H2O，溶于80ml蒸馏水中，加入4ml 1mol/L的水合肼溶液，搅拌均匀。然后用5mol/L的氢氧化钠溶液将混合液的pH值调节至10左右，形成悬浊液。将悬浊液转移到150ml高压反应釜中，拧紧盖子，置于180℃的鼓风干燥箱中水热反应8h。反应结束后，取出高压反应釜，迅速冷却，然后将产物转移到500ml烧杯中，用蒸馏水洗涤至中性，抽滤，然后将产物在80℃的鼓风干燥箱中干燥3h，研磨，即得到了磁性NiFe2O4粉末。
    (2)、制备SiO2/NiFe2O4：准确称取0.56g 镍铁氧体粉末加入20ml无水乙醇中，超声分散，再加入20ml蒸馏水和4ml浓氨水，搅拌混合均匀，然后向上述混合液中逐滴加入0.5ml正硅酸乙酯和20ml无水乙醇的混合液，搅拌反应2h，然后过滤，80℃烘干，研磨，即得到SiO2/NiFe2O4粉末。
    (3)、制备TiO2/SiO2/NiFe2O4：准确称取0.032g二氧化硅/镍铁氧体粉末加入20ml无水乙醇中，再加入3ml钛酸四丁酯，超声分散均匀，记为A液；向10ml无水乙醇中加入0.48ml蒸馏水，并将其pH值调节为3，记为B液；在搅拌的同时将B液逐滴加入到A液中，继续搅拌反应至混合液从溶胶转变为凝胶，陈化24h，转入80℃鼓风干燥箱中干燥12h，取出，将干燥后的产物研磨，再放入500℃马弗炉中煅烧2.5h，最终制得TiO2/SiO2/NiFe2O4粉末，也即磁性复合光催化剂。
仪器检测
    对本实施例制得的TiO2/SiO2/NiFe2O4磁性复合光催化剂进行XRD仪器分析，结果示示于图1中。
    图1是TiO2/SiO2/NiFe2O4磁性复合光催化剂的XRD图谱，从图中可以明显观察到锐钛矿相二氧化钛的标准峰，镍铁氧体的峰不明显，因为其含量低，完全被包覆。

Claims (1)

1.一种TiO2/SiO2/NiFe2O4复合磁性光催化剂的制备方法，其特征在于具有以下的制备过程和步骤：
    a. NiFe2O4的制备
    首先制备镍铁氧体（NiFe2O4），将硝酸镍和氯化高铁按1：2摩尔比共溶于适量蒸馏水中；然后加入浓度为1mol/L的水合肼，其中蒸馏水与水合肼的体积比为20：1；硝酸镍与水合肼的质量体积比为1：2.3，即每1克质量的硝酸镍配置2.3毫升的水合肼；搅拌均匀后，加入适量氢氧化钠溶液，将上述混合液的pH值调节至10～11；然后转入高压反应釜中，于180℃愠温反应8h；反应结束后取出高压反应釜，用蒸馏水洗涤至中性，然后抽滤、干燥、研磨，得到磁性NiFe2O4粉末；
    b. SiO2/NiFe2O4的制备
    称取适量的上述制备所得的磁性NiFe2O4粉末，加入到适量的无水乙醇中，超声分散，再加入体积比为5：1的蒸馏水与浓氨水的氨水溶液中，搅拌均匀；然后向上述混在液中逐滴加入正硅酸乙酯和无水乙醇的混合液；正硅酸乙酯和无水乙醇两者的体积比为1：40；所用的镍铁氧体粉末与正硅酸乙酯的质量体积比为1：0.9；即每1克镍铁氧体配置0.9毫升的正硅酸乙酯；不断搅拌并反应2h；在过滤、烘干、研磨，得到SiO2/NiFe2O4粉末；
    c. TiO2/SiO2/NiFe2O4磁性复合光催化剂的制备
    称取适量上述制备而得的SiO2/NiFe2O4粉末，加入于适量无水乙醇中，再加入一定量的钛酸四丁酯；所述的SiO2/NiFe2O4粉末与所述的钛酸四丁酯两者用量的质量体积比为1：（0.09～0.1）；即每1毫克SiO2/NiFe2O4粉末配置0.09～0.1毫升的钛酸四丁酯；将混合液进行超声分散，使其均匀；然后再加入其pH值为3的无水乙醇与蒸馏水的溶合溶液，不断搅拌，使其反应，并使混合液从溶胶转变为凝胶；然后陈化24h；并于80℃下干燥12h；取出后研磨，再放入500℃马弗炉中煅烧2.5h；最终制得TiO2/SiO2/NiFe2O4粉末，即为磁性复合光催化剂。
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