CN102421869A - 基于Eu2+-（共）掺杂石榴石混晶的发光物质及其制备和用途 - Google Patents

基于Eu2+-（共）掺杂石榴石混晶的发光物质及其制备和用途 Download PDF

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Abstract

本发明的主题是发光物质及其制备和用途，所述发光物质包含：Eu2+-掺杂物和至少一种选自石榴石组的硅酸盐矿物和/或单晶钇-铝-石榴石(YAG)和/或多晶钇-铝-石榴石(YAG)和/或通过对Y3Al5O12部分或完全取代所得到的发光物质。

Description

基于Eu2+-(共)掺杂石榴石混晶的发光物质及其制备和用途
技术领域
本发明涉及基于Eu2+-掺杂石榴石混晶或Eu2+-共掺杂石榴石混晶的发光物质及其制备，以及涉及所述发光物质首要在转化成发光物质的光源(LED、LD、荧光灯和显示器)中的用途。
背景技术
发光物质具有多样性的用途，例如用在照明装置和等离子显示器领域中。发光物质的功能在于将相对短的波长(特别是＜380nm的紫外线)的光转换或转化成较长波的有色光。由于所发射的光具有比激励光更低的能量，所述转换也被称作“降频转换”。
在荧光灯中通常使用三种发光物质的组合，从而将由填充气体在放电时所发射的紫外线转化成蓝色、绿色和红色的可见光。通过合适的混合比例和包壳管(Hüllrohr)的配置密度(Belegungsdichte)，可例如产生具有不同色温的白光，如冷白光(约7000K)至暖白光(约3000K)。类似***可用于等离子显示器中。
随着对UV-LED和高功率密度的蓝光LED的研发，发光物质在将所述光源转化成白光方面起重要作用。因此将发黄光的发光物质与蓝光LED组合使用，从而通过将部分透射的蓝光和黄色荧光束相混合而产生白光。
由于与发光物质管和等离子显示器相对照地，发光物质无法密封包封在LED中，发光物质在LED应用中相对于外部影响的稳定性具有更重大的意义。
已知的是，基于硫的发光物质(例如Eu:SrS)是对湿度非常敏感的，因而其转化效率随时间下降；由此，相关LED的颜色逐渐向蓝色方向移动。
类似的情况对于镓硫化合物(如(Ba、Ca、Sr、Eu)Ga2S4)或正硅酸盐(如(Ba、Ca、Sr、Eu)SiO4)也是如此。
除了有限的化学稳定性之外，发光物质还在温度负荷下发生改变。发光物质可随着升高的温度导致发光物质不可逆的损害，这导致了量子效率很低，并且进而导致发光物质报废。一般来讲，在LED运行中，对此所需的温度是达不到的，但是在将发光物质加工成转化元件(例如将发光物质以玻璃包覆(verglasen))时必须注意的是：不能导致由温度造成的对发光物质的损害。此外，发光物质还随温度显示出可逆的效率变化，具体而言是效率随温度的降低而升高，随温度的升高而降低。由于所谓的热淬灭/热淬熄(Thermoquenching)效果，发光二极管的颜色在温度波动时变化，所述温度波动也可由LED本身引起(例如在能耗变化时)。
LED的颜色变化是不期望的技术现象，并且将该技术现象加以消除或最小化便是研发目标。
在上下文中，Ce:Y3Al5O12(Ce-掺杂的钇-铝-石榴石或者说Ce:YAG)被创制为发光物质转化型白光LED的黄色发光物质。Ce:YAG对于温度是非常稳定的(直至800℃)，并且显示很低的热淬灭性。
Ce:YAG在与以约440-480nm光谱范围发射的蓝光LED相结合下，在合适的配置密度下产生白光，其在化学和热学方面是足够稳定，并且具有高的量子效率。
Ce:YAG的荧光最大值处在约550nm，但是，例如文献EP 0936682中所述地，荧光最大值通过混晶的形成而向长波范围移动，为此例如适合用Gd2O3替换Y2O3。
通过这种方式基本上产生3000K至8000K之间的色温；然而由于与混晶相关的低量子效率，主要在低色温范围内可达到的效率并不足够。
另一缺点在于，由于所产生“白”光的特定光谱分布，光谱中的一定的颜色份额仅被有限地再现(wiedergeben)，因此所述***的演色性指数通常限于75以下的数值。
发明内容
因而，本发明的任务是提供如下的发光物质，所述发光物质尽可能宽地覆盖整个可见光谱范围，并且具有高量子产率和高化学稳定性以及热稳定性。
要研发的发光物质应该用蓝色或近紫外范围发射的初级光源来激励，并且满足下述要求：
-很高的化学稳定性和热稳定性
-对380nm和780nm之间—特别是500和650nm之间的可见光谱范围的很宽的覆盖
-实现10000K和2500K之间—特别是4500K和2500K之间的色温
-在普朗克轨迹的上述范围内实现具有高的演色性指数(可能的CRI＞85)的色坐标(Farborte)。
本发明的所提及的和其他的任务通过权利要求1的特征得以解决。
本发明优选的实施方式由从属权利要求来涵盖。
根据本发明的发光物质包含Eu2+-掺杂物和至少一种选自石榴石组的硅酸盐矿物和/或单晶钇-铝-石榴石(YAG)和/或多晶钇-铝-石榴石(YAG)和/或通过对Y3Al5O12部分或完全取代所得到的发光物质。
优选的是，根据本发明的发光物质除了Eu2+-掺杂物之外还包含具有Si4+和/或Zr4+的掺杂物，其中，特别优选的是具有Zr4+的共掺杂物。
特别地，根据本发明的发光物质包含至少一种得自YAG的发光物质，其特征在于如下通式
(Y1-w-2x-yGdwEu2+ xMxREy)3(Al1-zGaz)5O12
其中，x相应于大于0至最大0.1的数值，y相应于0至小于1的数值，z相应于0至1的数值，以及w相应于大于0至1-2x-y的数值，M代表Si和/或Zr，以及RE表示稀土金属元素。
在有利的实施方式中，w＝1-2x-y和/或z＝1；另外，在特定的实施方式中，w＝0。
同样有利的是，RE表示Ce和/或Sm和/或Tb。
特别地，RE至少部分为Sm和z为大于0的数值。
此外，本发明另一个有利的实施方式的特征在于，x相应于大于0至最大0.08的数值。
最后，根据本发明有利地，发光物质除了上述发光物质之一之外，还包含具有其他化学组成的至少一种其他的发光物质。
对于本发明，用Ce3+掺杂的发光物质，特别是用Ce3+掺杂的选自石榴石组的硅酸盐矿物被证实可作为附加的(其他的)发光物质。
另外，用Ce3+掺杂的单晶钇-铝-石榴石和/或多晶的钇-铝-石榴石或具有Ce3+掺杂物的得自YAG的发光物质被证实可作为附加的发光物质。
优选地，附加的一种/多种发光物质的化学组成的区别仅在于Ce3+-掺杂物，或在于Ce3+-离子的不同含量。
在特定的实施方式中，被证明有利的是，Eu-掺杂物仅为Eu2+-掺杂物，或者根据本发明的发光物质***中Eu3+-含量低于全部Eu-掺杂物的1摩尔％。
对于发光物质来说，目前仅已知的是：YAG对于不同的激活剂中心表现出理想的主晶格，其中，目前特别可将Ce掺杂的转化型发光物质用于白光LED。
此外，掺杂的YAG晶体可用作激光应用的活性材料(例如Nd:YAG、Yb:YAG、Er:YAG)。
Ce:YAG的单晶主要用作闪烁器的用途，与之相对照地，使用多晶Ce:YAG-粉末作为白光LED的发光物质。
在本发明所进行的研究工作中现已发现的是：不仅具有主要摩尔份额为三价铕离子的Eu3+/2+-混合物适合于掺杂选自石榴石组的硅酸盐矿物、钇-铝-石榴石以及掺杂得自钇-铝-石榴石的材料，而且仅使用或主要使用二价铕离子也可能达到所述目的。
所述结果从晶体学角度—即从通常致力于研发新型发光物质的专业人士的角度来看，是令人惊讶的。
此外，完全出乎意料的是，根据本发明的发光物质特别满足为产生“白”光所设定的要求，并且其显示出特别良好的技术应用特性。
在本发明中，选自石榴石组的硅酸盐矿物是指其化学组成特征为如下通式的物质：
XⅡ 3YⅢ 2(SiO4)3，
其中，XⅡ表示二价的钙和/或镁和/或铁和/或锰，以及YⅢ表示三价的铝和/或铁和/或钛和/或钒和/或铬。
在本文中，得自YAG的材料或发光物质被理解为其化学组成通过对YAG的通式Y3Al5O12部分或完全取代而得到的物质，例如通过完全将钇用钆(Gd3Al5O12)替换过而得到的物质。
所述新型发光物质在待实现的色坐标和演色性指数方面特别满足本发明的任务，这一点从现有技术中无从获得。
为了达到特别良好的结果，根据本发明的发光物质与以近紫外和蓝色光谱范围发射的初级光源相结合。
已知的是，掺杂的钇-铝-石榴石和得自YAG的发光物质具有所需的很高的化学稳定性和热稳定性；例如在本文中指出：Ce-掺杂的钇-铝-石榴石由于其特殊的稳定性而广泛用作发光物质。
由于根据本发明的选自钇-铝-石榴石组的或得自钇-铝-石榴石的物质的发光物质具有与主要使用的发光物质(Ce:YAG)相同的主晶格，所以所述发光物质的散射表现相同，并且不用对LED布局进行适配。
根据本发明的发光物质与传统的Ce-掺杂的钇-铝-石榴石(其通常分散在硅树脂或玻璃中)的结合也不改变转化元件的散射表现。
根据本发明的发光物质可以凭借已知方法来制备，如特别是“Phosphor Handbook(荧光物质手册)”(编写者：Yen、Shionoya和Yamamoto，出版社：CRC出版社，第二版2007)的第四章中有所介绍。
根据本发明的发光物质的制备方案的特别之处在于：保持强还原反应条件的必需性，这是因为否则会显著影响发光物质的技术应用性。可例如通过保持低于10-6毫巴的氧气分压来保证所述反应条件。
也可使用陶瓷制备方法，其中，得到透明的多晶成型体，即所谓的光电陶瓷。
在所述方法中，氧化(oxidisch)原料以纳米级粉末的形式被制备、挤压，并且随后进行烧结。
此外，可以凭借已知的但相对昂贵的晶体生长方法来得到根据本发明的发光物质。
所述新型发光物质基本上可用于发光物质对其已开始应用的所有应用领域。
在此，优选的应用领域是制备白色发光二极管的不同的应用可能性。例如，可结合蓝光LED使绿色/黄色发光物质与根据本发明的红色发光物质相组合，由此能够以一个材料类别来实现具备高演色性的变为白光的转化。
根据本发明的整个可见光谱范围的发光物质也可用于制备荧光灯和等离子显示器。
此外，当Y被重元素(如Gd和Tb)—优选完全—替换时，可作为X射线发光物质进行应用；对于所述应用领域，发射频带的位置不太重要。
最后，也能够以单晶材料或光电陶瓷材料、高透明材料形式来用作闪烁器。
具体实施方式
示例和对照例
下文结合示例来详细描述本发明。
但在此，仅示例性地表述根据本发明的发光物质。
本发明的实施方式在表达上并不限于下文所给出的示例。
例如对通式为(Y1-w-2x-yGdwEu2+ xMxREy)3(Al1-zGaz)5O12的三种发光物质进行检验，其化学组成如下表所示：
 Y(1-w-2x-y)   Gd(w)   Eu/Zr(x)   RE(y)   Ga(z)
  示例1  0.952   0   0.024   0   0
  示例2  0.752   0.2   0.024   0   0
  示例3  0.152   0.8   0.024   0   0
发光物质示例的晶格间距：
用X射线衍射分析和Rietveld拟合来确定晶相和晶格常数。对于纯的Y3Al5O12来说，晶格常数为1.200nm，对于Gd3Al5O12来说，晶格常数为1.212nm。图1中所示的测得的晶格常数表明了用Gd部分替换Y时预期的值以及预期的增长。
示例的发射频带
用单色紫外光(具有单色仪的氙光源)来激励发光物质，并在90度下在借助单色仪光谱解析的情况下检测到荧光。所述测试的结果示于图2中。
结合示例3的热淬灭
在稳定的激励下，测得发射光谱最大值下的荧光强度作为样品温度的函数(样品位于被受监控地加热的测量小室中)，如在图3中所示的那样。

Claims (18)

1.发光物质，所述发光物质包含：Eu2+-掺杂物和至少一种选自石榴石组的硅酸盐矿物和/或单晶钇-铝-石榴石(YAG)和/或多晶钇-铝-石榴石(YAG)和/或通过对Y3Al5O12(YAG)部分或完全取代所得到的发光物质。
2.根据权利要求1所述的发光物质，其特征在于，所述发光物质除了Eu2+-掺杂物之外，还包含具有Si4+和/或Zr4+的掺杂物。
3.发光物质，所述发光物质包含至少一种通过对YAG部分或完全取代所得到的发光物质，所述发光物质的特征在于如下通式：
(Y1-w-2x-yGdwEu2+ xMxREy)3(Al1-zGaz)5O12
其中，x相应于大于0至最大0.1的数值，y相应于0至小于1的数值，z相应于0至1的数值，以及w相应于大于0至1-2x-y的数值，M代表Si和/或Zr，以及RE表示稀土金属元素。
4.根据权利要求3所述的发光物质，其特征在于，w＝1-2x-y和/或z＝1。
5.根据权利要求3所述的发光物质，其特征在于，RE代表Ce和/或Sm和/或Tb。
6.根据权利要求3所述的发光物质，其特征在于，RE至少部分为Sm并且z为大于0的数值。
7.根据权利要求3所述的发光物质，其特征在于，x相应于大于0至最大0.08的数值。
8.根据权利要求3所述的发光物质，其特征在于，w相应于0至1-2x-y的数值。
9.根据前述权利要求之一所述的发光物质，其特征在于，所述发光物质还包含具有其他化学组成的至少一种其他的发光物质。
10.根据权利要求9所述的发光物质，其特征在于，使用以Ce3+掺杂的发光物质作为所述其他的发光物质。
11.根据权利要求9所述的发光物质，其特征在于，所述其他的发光物质的化学组成的区别仅在于Ce3+-掺杂物或Ce3+-离子的不同含量。
12.根据前述权利要求之一所述的发光物质，其特征在于，所述发光物质的Eu-掺杂物仅为Eu2+-掺杂物，或所述发光物质的Eu3+-含量低于全部Eu-掺杂物的1摩尔％。
13.根据前述权利要求之一所述的发光物质作为发光物质的应用。
14.根据权利要求1至12之一所述的发光物质用以制备白色发光二极管的应用。
15.根据权利要求1至12之一所述的发光物质用以制备荧光灯的应用。
16.根据权利要求1至12之一所述的发光物质用以制备等离子显示器的应用。
17.根据权利要求1至12之一所述的发光物质用以制备闪烁器的应用。
18.发光物质的制备，所述发光物质包含Eu2+-掺杂物和至少一种选自石榴石组的硅酸盐矿物和/或单晶钇-铝-石榴石(YAG)和/或多晶钇-铝-石榴石(YAG)和/或通过对Y3Al5O12(YAG)部分或完全取代所得到的发光物质，其特征在于，所述制备在强还原反应条件下进行。
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