CN102409178A - 一种从高温合金废料中回收铁钴镍金属产品的方法 - Google Patents

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王芬
范有志
梁家青
唐华
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Abstract

本发明公开了一种从高温合金废料中回收铁钴镍金属产品的方法，先利用铜粉、硫酸和氧气（或空气）先制得硫酸铜溶液，然后将某高温合金置于先前制得的硫酸铜溶液中溶解，再向反应后的溶液中加氨水，调节溶液的酸度，使溶液呈弱酸性。之后，向溶液中加入草酸，将所需金属从溶液中沉淀出来，然后将沉淀用蒸馏水洗涤干燥后在高温下热解，在非氧化性气氛下可得金属单质及其合金，在氧化性气氛下得到相应的金属氧化物。本发明的从高温合金废料中回收铁钴镍金属产品的方法，是一种简单、经济、高效、可循环的方法，有效回收利用金属，节约成本，增加效益，具有很好的实用性，能够产生很好的经济效益和社会效应。

Description

一种从高温合金废料中回收铁钴镍金属产品的方法
技术领域
本发明属于湿法冶金技术领域，具体涉及一种从高温合金废料中回收铁钴镍金属产品的方法。
背景技术
改革开放以来，随和经济的发展，我国的钢铁和有色金属行业的产销量一直持续增长。钢铁及有色金属的大量消耗，必然推动我国金属冶炼行业的发展。但是我国的铁矿石等一些矿物资源储量少，且品味较低，冶炼时大大增加了成本。我国由于金属材料的消耗量很大，自身储备又不足，因此，在购买国外的矿物资源时，往往处于被动的状态。我们一方面每年消耗大量的金属材料，另一方面，每年有很多的金属材料由于磨损、腐蚀和断裂等原因而报废，但是由于不能很好地回收利用，造成了极大的浪费。
发明内容
发明目的：针对现有技术中存在的不足，本发明的目的是提供一种从高温合金废料中回收铁钴镍金属产品的方法，以实现简单、经济、高效、可循环等特点。
技术方案：为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
一种从高温合金废料中回收铁钴镍金属产品的方法，先利用铜粉、硫酸和氧气（或空气）先制得硫酸铜溶液，然后将某高温合金置于先前制得的硫酸铜溶液中溶解，再向反应后的溶液中加氨水，调节溶液的酸度，使溶液呈弱酸性。之后，向溶液中加入草酸，将所需金属从溶液中沉淀出来，然后将沉淀用蒸馏水洗涤干燥后在高温下热解，在非氧化性气氛下可得金属单质及其合金，在氧化性气氛下得到相应的金属氧化物。具体步骤如下：
（1）取铜粉，倒入装有蒸馏水的容器中，向烧杯中加入硫酸，控温65～75℃，搅拌通氧气或空气，配置硫酸铜溶液，pH为1；
（2）将高温合金废料加入制备好的硫酸铜溶液中，控温70～85℃，控pH0.5～1，搅拌通氧气或空气反应，结束反应得溶液；
（3）向溶液加氨水，调节溶液的pH，使之呈弱碱性，再向溶液中加入草酸，得草酸盐沉淀；
（4）水洗草酸盐沉淀涤， 60℃烘干；600℃高温下热解沉淀，即可。
步骤（4）中，热解沉淀，在通氢气和氩气的非氧化性气氛下，得到金属单质及其合金，在氧化性气氛下得到的就是相应的氧化物。
有益效果：本发明的从高温合金废料中回收铁钴镍金属产品的方法，是一种简单、经济、高效、可循环的方法，有效回收利用金属，节约成本，增加效益，具有很好的实用性，能够产生很好的经济效益和社会效应。
附图说明
图1是草酸盐沉淀在氧化性气氛下热解所得产物的XRD图；
图2是草酸盐沉淀在非氧化性气氛下热解所得产品的XRD图；
图3草酸盐沉淀在非氧化性气氛下热解后所得产物的SEM图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的解释。
实施例1
称取100g铜粉，倒入装有蒸馏水的大烧杯中，向烧杯中加入硫酸，将烧杯放在可调式电炉上加热。同时向水中通氧气或者空气，气流量以能够搅动铜粉即可。这样通气体形成了气动搅拌，加快反应速率，也可以在通气体的同时进行电动搅拌，加速铜粉的溶解。铜粉溶解后形成蓝色的硫酸铜溶液。由于此阶段溶铜的过程需要不断地消耗硫酸，所以在反应时要不断地加酸，始终保持溶液的pH在1左右。此阶段的温度控制在65～75℃。
将高温合金废料加入制备好的硫酸铜溶液中，由金属活动性顺序可知，铁钴镍的金属活动性都比金属铜强，所以，高温合金废料中的铁钴镍可以将溶液中的铜离子置换出来，生成单质铜和相应的硫酸盐。本发明就是利用这一反应将高温合金的结构破坏，使之溶解。这一阶段的反应温度应该控制在70～85℃，溶液的pH应保持在0.5～1。在本反应阶段，需要用电动搅拌棒搅拌，搅拌速率应以合金全部都被搅动起来为宜，这样有利于加快合金与硫酸铜溶液的反应。
反应只是消耗了合金、氧气和硫酸，而铜粉在整个反应过程中，只是一个中间产品，可以循环使用，降低了生产成本。
由常识可知，FeC2O4、CoC2O4、NiC2O4在水溶液中都是沉淀，因此向所得溶液加氨水，调节溶液的pH，使之呈弱碱性，再向溶液中加入适量的草酸，即生成相应的草酸盐沉淀。
将制得的草酸盐沉淀用蒸馏水洗涤干净后，放在烘箱中，在60℃条件下烘干。然后将沉淀在600℃高温下热解。在通氢气和氩气的非氧化性气氛下，得到金属单质及其合金，在氧化性气氛下得到的就是相应的氧化物。
对产品进行鉴定，草酸盐沉淀在氧化性气氛下热解所得产物的XRD图，如图1所示，其主要成分为NiO，Fe3O4，CoFe2O4等金属氧化物。草酸盐沉淀在非氧化性气氛下热解所得产品的XRD图，如图2所示，产物的主要成分为FeNi3，Co及少量的Fe3O4和CoFe2O4。草酸盐沉淀在非氧化性气氛下热解后所得产物的SEM图，如图3所示，可以看到，在上述反应条件下，所得产物成块状。

Claims (2)

1.一种从高温合金废料中回收铁钴镍金属产品的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）取铜粉，倒入装有蒸馏水的容器中，向烧杯中加入硫酸，控温65～75℃，搅拌通氧气或空气，配置硫酸铜溶液，pH为1；
（2）将高温合金废料加入制备好的硫酸铜溶液中，控温70～85℃，控pH0.5～1，搅拌通氧气或空气反应，结束反应得溶液；
（3）向溶液加氨水，调节溶液的pH，使之呈弱碱性，再向溶液中加入草酸，得草酸盐沉淀；
（4）水洗草酸盐沉淀涤， 60℃烘干；600℃高温下热解沉淀，即可。
2.根据权利要求1所述的从高温合金废料中回收铁钴镍金属产品的方法，其特征在于，步骤（4）中，热解沉淀，在通氢气和氩气的非氧化性气氛下，得到金属单质及其合金，在氧化性气氛下得到的就是相应的氧化物。
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