CN102390810A - 一种从含有氯化氢的副产物中分离、提取氯化氢的方法 - Google Patents

一种从含有氯化氢的副产物中分离、提取氯化氢的方法 Download PDF

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原东凤
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Abstract

本发明公开了一种从有机物的氯化反应都生成含有氯化氢的副产物中分离、提取氯化氢的技术，由于大多数有机氯化物不溶或难溶于水，可以用水吸收的方法使氯化氢和其他组分分离。氯化反应所得混合气体用水或20％左右的恒沸盐酸吸收氯化氢。当吸收温度在50℃左右时，制得30％～35％的盐酸。必要时所得粗盐酸可先进行精制，然后解吸得到气体氯化氢和恒沸酸。氯化氢经干燥送往用户，而恒沸酸循环回吸收段。本工艺合理，制作简单，是氯化氢制备的最简便理想技术。

Description

一种从含有氯化氢的副产物中分离、提取氯化氢的方法
技术领域
本发明涉及一种化工产品，特别是一种从有机物的氯化反应都生成含有氯化氢的副产物中分离、提取氯化氢的技术，适合于生产氯化氢。
背景技术
氯化氢是氯元素的重要存在形态，也是非常重要的化工产品和原料。主要用于生产PVC、聚氨酯、环氧树脂、有机硅、合成橡胶、氟氯烃、TiO2涂料及一些农用化学品、建筑材料和一些医药制剂等。
化工生产大量消耗氯气的同时，通常产生等摩尔的氯化氢气体，因此氯化氢是工业上一种常见的副产物。而HCl是一种价格便宜、很难处理的化学品，过去常采用水吸收法制成盐酸出售或用碱液中和后排放。将HCl直接转化成Cl2加以利用，实现氯元素在工业体系中的循环利用和反应过程的零排放，带来巨大的经济效益，符合当代资源循环型社会发展的总体要求。
发明内容
本发明所要解决的问题在于，克服现有技术的不足，原有技术是不能得到氯化氢，采用本法会大大提高生产效率，本方法提供了一种设备及工艺。当氯化氢中含有超过指标的空气或其他不凝性气体时可采用上述方法来提高氯化氢气体的纯度，一般可以达到99.9％以上。
一种从含有氯化氢的副产物中分离、提取氯化氢的方法，其特征在于按如下的步骤进行：
(1)原料组成
从上述各种工艺产生的粗氯化氢中带有各种杂质，其中有未反应的氯和有机物，有机氯化物制备中反应物带入的杂质以及夹带的催化剂固体颗粒；
(2)分离工艺
①与主产物分离
(i)氯烃的冷凝当回收的氯化氢稍含残余的氯烃或其他杂质并不妨碍其应用时，简单的方法是将气态反应产物冷凝除去大部分液态有机物，而氯化氢仍以气态供做原料，如在一氯甲烷氯化制造二氯甲烷过程中，冷凝分离了二氯甲烷的氯化氢即使含少量的杂质并不影响其与甲醇反应生产一氯甲烷；
(ii)分馏在需要较纯的氯化氢时可将全部气体液化然后以分馏方法分离。如二氯乙烷热裂解物经冷凝液化分馏出氯乙烯和氯化氢，要使这些气体在常压下冷凝需要很不经济的超低温冷却，因此通常冷凝和分馏过程均在较高压力下进行；这一分离方法有个优点，就是所产出的氯化氢气体具有足够的压力(通常为1～2MPa)，送往后续过程不必在中间设置气体压缩机；
(iii)氯化氢用水吸收解***制
由于大多数有机氯化物不溶或难溶于水，可以用水吸收的方法使氯化氢和其他组分分离；氯化反应所得混合气体用水或20％左右的恒沸盐酸吸收氯化氢，当吸收温度在50℃左右时，制得30％～35％的盐酸；必要时所得粗盐酸可先进行精制，然后解吸得到气体氯化氢和恒沸酸；氯化氢经干燥送往用户，而恒沸酸循环回吸收段
本发明更加详细的方法：
a.盐酸的精制粗盐酸中含有挥发性有机物和氯气，可以先用凝结和倾析的方法除去悬浮的有机物，再用空气或精制过的氯化氢吹出氯和残留的有机物。采用逆向操作以减少率化氢的损失。其中残留的微量有机物和氯可以通过活性炭吸附除去。利用液体石蜡萃取可去除盐酸中的芳烃杂质。
b.脱吸得氯化氢汽提塔的操作压力为0.101～0.202MPa，塔顶气的组成为97％的氯化氢和3％的水。气体所含的水可以用硫酸干燥或冷冻后再用硫酸干燥。
该技术不仅工艺合理，并解决了生产氯化氢的问题。
本发明采用的技术方案是：
一种从有机物的氯化反应都生成含有氯化氢的副产物中分离、提取氯化氢的技术，当有机物氯化之后，可以生成含有HCl的气态副产物。如，甲烷氯化生产氯甲烷工艺中：
CH4+3Cl2→CHCl3+3HCl
又如，苯的氯化制取氯代苯时：
C6H6+Cl2→C6H5Cl+HCl
C6H6+2Cl2→C6H4Cl2+2HCl
C6H6+3Cl2→C6H3Cl3+3HCl
再如，在氧氯化制氯乙烯工艺中，二氯乙烷的高温裂解：
2C2H4Cl2→2C2H3Cl+2HCl
凡此等等，几乎所有的有机物的氯化反应都生成含有氯化氢的副产物。
(1)原料组成
从上述各种工艺产生的粗氯化氢中带有各种杂质。其中有未反应的氯和有机物，有机氯化物制备中反应物带入的杂质以及夹带的催化剂固体颗粒等。
(2)分离工艺
①与主产物分离
(i)氯烃的冷凝当回收的氯化氢稍含残余的氯烃或其他杂质并不妨碍其应用时，简单的方法是将气态反应产物冷凝除去大部分液态有机物，而氯化氢仍以气态供做原料。如在一氯甲烷氯化制造二氯甲烷过程中，冷凝分离了二氯甲烷的氯化氢即使含少量的杂质并不影响其与甲醇反应生产一氯甲烷。
(ii)分馏在需要较纯的氯化氢时可将全部气体液化然后以分馏方法分离。如二氯乙烷热裂解物经冷凝液化分馏出氯乙烯和氯化氢。要使这些气体在常压下冷凝需要很不经济的超低温冷却，因此通常冷凝和分馏过程均在较高压力下进行。这一分离方法有个优点，就是所产出的氯化氢气体具有足够的压力(通常为1～2MPa)，送往后续过程不必在中间设置气体压缩机。
(iii)氯化氢用水吸收解***制
由于大多数有机氯化物不溶或难溶于水，可以用水吸收的方法使氯化氢和其他组分分离。氯化反应所得混合气体用水或20％左右的恒沸盐酸吸收氯化氢。当吸收温度在50℃左右时，制得30％～35％的盐酸。必要时所得粗盐酸可先进行精制，然后解吸得到气体氯化氢和恒沸酸。氯化氢经干燥送往用户，而恒沸酸循环回吸收段。
附图说明：
图1为副产氯化氢的水吸收分离流程图；其中1-氯化氢吸收塔；2-氯烃汽提塔；3-氯化氢解吸塔。
具体实施方式：
下面结合实施例说明本发明，这里所述实施例的方案，不限制本发明，本领域的专业人员按照本发明的精神可以对其进行改进和变化，所述的这些改进和变化都应视为在本发明的范围内，本发明的范围和实质由权利要求来限定。
实施例1
当有机物氯化之后，可以生成含有HCl的气态副产物。如，甲烷氯化生产氯甲烷工艺中：
CH4+3Cl2→CHCl3+3HCl
又如，苯的氯化制取氯代苯时：
C6H6+Cl2→C6H5Cl+HCl
C6H6+2Cl2→C6H4Cl2+2HCl
C6H6+3Cl2→C6H3Cl3+3HCl
再如，在氧氯化制氯乙烯工艺中，二氯乙烷的高温裂解：
2C2H4Cl2→2C2H3Cl+2HCl
凡此等等，几乎所有的有机物的氯化反应都生成含有氯化氢的副产物。
(1)原料组成
从上述各种工艺产生的粗氯化氢中带有各种杂质。其中有未反应的氯和有机物，有机氯化物制备中反应物带入的杂质以及夹带的催化剂固体颗粒等。
(2)分离工艺
①与主产物分离
(i)氯烃的冷凝当回收的氯化氢稍含残余的氯烃或其他杂质并不妨碍其应用时，简单的方法是将气态反应产物冷凝除去大部分液态有机物，而氯化氢仍以气态供做原料。如在一氯甲烷氯化制造二氯甲烷过程中，冷凝分离了二氯甲烷的氯化氢即使含少量的杂质并不影响其与甲醇反应生产一氯甲烷。
(ii)分馏在需要较纯的氯化氢时可将全部气体液化然后以分馏方法分离。如二氯乙烷热裂解物经冷凝液化分馏出氯乙烯和氯化氢。要使这些气体在常压下冷凝需要很不经济的超低温冷却，因此通常冷凝和分馏过程均在较高压力下进行。这一分离方法有个优点，就是所产出的氯化氢气体具有足够的压力(通常为1～2MPa)，送往后续过程不必在中间设置气体压缩机。
(iii)氯化氢用水吸收解***制
由于大多数有机氯化物不溶或难溶于水，可以用水吸收的方法使氯化氢和其他组分分离。氯化反应所得混合气体用水或20％左右的恒沸盐酸吸收氯化氢。当吸收温度在50℃左右时，制得30％～35％的盐酸。必要时所得粗盐酸可先进行精制，然后解吸得到气体氯化氢和恒沸酸。氯化氢经干燥送往用户，而恒沸酸循环回吸收段。

Claims (1)

1.一种从含有氯化氢的副产物中分离、提取氯化氢的方法，其特征在于按如下的步骤进行：
(1)原料组成
从上述各种工艺产生的粗氯化氢中带有各种杂质，其中有未反应的氯和有机物，有机氯化物制备中反应物带入的杂质以及夹带的催化剂固体颗粒；
(2)分离工艺
①与主产物分离
(i)氯烃的冷凝当回收的氯化氢稍含残余的氯烃或其他杂质并不妨碍其应用时，简单的方法是将气态反应产物冷凝除去大部分液态有机物，而氯化氢仍以气态供做原料，如在一氯甲烷氯化制造二氯甲烷过程中，冷凝分离了二氯甲烷的氯化氢即使含少量的杂质并不影响其与甲醇反应生产一氯甲烷；
(ii)分馏在需要较纯的氯化氢时可将全部气体液化然后以分馏方法分离。如二氯乙烷热裂解物经冷凝液化分馏出氯乙烯和氯化氢，要使这些气体在常压下冷凝需要很不经济的超低温冷却，因此通常冷凝和分馏过程均在较高压力下进行；这一分离方法有个优点，就是所产出的氯化氢气体具有足够的压力(通常为1～2MPa)，送往后续过程不必在中间设置气体压缩机；
(iii)氯化氢用水吸收解***制
由于大多数有机氯化物不溶或难溶于水，可以用水吸收的方法使氯化氢和其他组分分离；氯化反应所得混合气体用水或20％左右的恒沸盐酸吸收氯化氢，当吸收温度在50℃左右时，制得30％～35％的盐酸；必要时所得粗盐酸可先进行精制，然后解吸得到气体氯化氢和恒沸酸；氯化氢经干燥送往用户，而恒沸酸循环回吸收段。
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PB01 Publication
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

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