CN102381956B - 醋酸甲酯和甲醇共沸物羰基合成醋酐、醋酸及分离方法 - Google Patents
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Abstract
一种醋酸甲酯和甲醇共沸物羰基合成醋酐、醋酸的方法，该合成反应是在带搅拌并设置有由高压泵控制的旁路循环装置且底部有气体分布器(8)的羰基合成釜(1)中进行，共沸物和催化剂自釜上部加入，CO气体自釜底部通过气体分布器(8)加入，釜内压力3.0-4.5MPa，反应温度140-220℃，所述的催化剂包括铑催化剂以及助催化碘甲烷和醋酸锂，铑催化剂选自三碘化铑或三氯化铑，浓度200-800ppm，碘甲烷的加入量为共沸物质量的10-30％，醋酸锂浓度是铑催化剂浓度的2-3倍。反应液依次经闪蒸釜(2)、脱轻塔(3)、醋酸塔(4)和醋酐塔(5)分离得到纯度达97％以上的醋酐和纯度达99％以上的醋酸。本方法有效地解决了醋酸甲酯和甲醇共沸物的综合利用问题。
Description
一、技术领域
本发明涉及一种基本有机化工原料醋酐、醋酸的制备方法，确切地说是使用聚乙烯醇生产中副产物醋酸甲酯和甲醇共沸物为原料，羰基合成同步生成醋酐、醋酸及分离方法。
二、背景技术
醋酐的传统制备方法有以醋酸为原料的烯酮法、以乙醛为原料的氧化法等，近年来有醋酸甲酯与CO在铑催化剂作用下直接羰基合成法。醋酸的传统制备方法有乙醛氧化法、丁烷液相氧化法、甲醇高压羰基合成法和甲醇低压羰基合成法等。
聚乙烯醇是由聚醋酸乙烯树脂(在甲醇溶剂中，浓度50％左右)与烧碱反应(即皂化反应，俗称醇解反应)制备的。反应过程中生成大量的醋酸甲酯，并同甲醇、醋酸钠等存在于皂化母液中。皂化母液经共沸蒸馏塔蒸出醋酸甲酯和甲醇共沸物。生产一吨聚乙烯醇要副产1.5吨醋酸甲酯和甲醇共沸物，醋酸甲酯和甲醇共沸物不能用于聚乙烯醇生产之中，而且分离难度大，需要水解成醋酸和甲醇，再分离、提纯后才能用于生产中，这要消耗大量的蒸汽，同时排放大量废水。
三、发明内容
本发明旨在为聚乙烯醇生产中的副产醋酸甲酯和甲醇共沸物(下简称共沸物)寻找一条综合利用的新用途，所要解决的技术问题是以该共沸物为原料，通过羰基合成同步生成醋酐和醋酸并实现分离。
经分析，共沸物中醋酸甲酯的含量75-92％，甲醇含量为8-25％。
共沸物与CO在催化剂作用下的羰基合成反应有以下化学式：
共沸物与CO羰基合成醋酐和醋酸是在带搅拌的羰基合成釜中完成，共沸物和催化剂自釜上部加入，CO气体自釜底部通过气体分布器加入，反应温度140-220℃，釜内压力3.0-4.5MPa，所述的催化剂包括铑催化剂以及助催化剂碘甲烷和醋酸锂，所述的铑催化剂选自三碘化铑(RhI3)或三氯化铑(RhCl3)，铑催化剂浓度200-800ppm，碘甲烷(CH3I)加入量为共沸物质量的10-30％，醋酸锂的浓度是铑催化剂浓度的2-3倍。
反应温度优选160-200℃。
釜内压力优选3.2-4.2MPa。
铑催化剂浓度优选300-700ppm，碘甲烷加入量为共沸物质量的20％，醋酸锂浓度时铑催化剂浓度的2-3倍。
羰基合成反应是放热反应，为维持釜内设定的温度和压力，在釜一侧设置由高压泵控制的旁路循环装置，将反应混合液移出釜外，经过换热器移去部分热量后再返回釜内。
所述的气体分布器置于釜的底部，其作用是将CO气体在釜截面方向上均匀通入共沸物中或反应混合液中。气体分布器为一圆形的管子，与CO进气管连通，在向上一侧的圆周上开有均匀分布的通孔供CO气体逸出，在向下一侧的圆周上也开有若干个通孔，以防止共沸物或反应混合液滞留在管内。
所述的醋酐、醋酸分离流程如下：首先将反应混合液自羰基合成釜1的中部压入闪蒸釜2，实现醋酐、醋酸和未反应的醋酸甲酯、甲醇和CO与含催化剂的母液分离，母液返回合成釜1，醋酐、醋酸、醋酸甲酯、甲醇和CO自闪蒸釜2的顶部进入脱轻塔3；在脱轻塔3内实现低沸点的醋酸甲酯、甲醇和CO与高沸点的醋酐、醋酸分离，低沸点的轻组分自塔顶返回合成釜1，醋酐、醋酸自塔底送入醋酸塔4；在醋酸塔4内实现醋酐和醋酸的分离，醋酸自塔顶经冷凝后直接回收，醋酐自塔底送入醋酐塔5；在醋酐塔5内实现醋酐与焦油的分离，醋酐自塔顶经冷凝后直接回收，焦油自塔底送入蒸发器6，在蒸发器6内进一步回收焦油中残留的醋酐，焦油排放后焚烧。
闪蒸釜2的操作条件：反应混合液经调节阀7将压力降至0.3-0.4MPa后进入闪蒸釜2，闪蒸条件：压力0.1～0.35Mpa，温度140～160℃。
脱轻塔3的操作条件：压力0.08-0.1MPa，温度125-135℃，塔顶温度80-110℃。
醋酸塔4的操作条件：压力0.03-0.08MPa，温度120-125℃，塔顶温度100-120℃。
醋酐塔5的操作条件：压力0.08-0.1MPa，温度140-145℃，塔顶温度140-142℃。
本方法使用醋酸甲酯和甲醇共沸物为原料，采用羰基合成法同步合成醋酐和醋酸，生产出新产品，延长产了业链，较之传统的共沸物处理方法，节省大量能源，减少污染物的排放，保护环境。有效地解决了醋酸甲酯和甲醇共沸物的综合利用问题。该工艺流程短，效率高。生产的醋酐和醋酸的纯度分别达97％和99％以上，可直接作为工业原料使用。
四、附图说明
图1所示为本合成和分离方法的工艺流程图，图中1带搅拌的羰基合成釜，2闪蒸釜，3脱轻塔，4醋酸塔，5醋酐塔，6蒸发器，7调节阀，8气体分布器，P泵，E换热器。
图2是脱轻塔3的结构示意图。
五、具体实施方式
结合附图，具体实施过程叙述如下：
(一)铑催化剂的配制
将RhI3或RhCl3放入配制釜，加入醋酸(HAc)，Rh浓度控制在1000～2000ppm，再通入CO，釜内压力控制在0.35MPa，搅拌升温至120℃，保温，保压，8小时后用泵打入合成釜内。
(二)羰基合成醋酐、醋酸
1、将共沸物自羰基合成釜1的顶部加入，开搅拌，加入铑催化剂溶液，同时加入碘甲烷和醋酸锂，升温、升压，同时自釜底部经气体分布器8通入CO气体，通入量为反应液量的5～30％(v/w)。当反应开始后开启由高压泵控制的旁路循环装置，控制釜内温度170-190℃、压力3.2-4.2MPa，铑催化剂浓度400-600ppm，碘甲烷为共沸物质量的20％，醋酸锂浓度是铑催化剂浓度的2.5倍。反应半小时开始分离。反应混合液中含有醋酐、醋酸以及尚未反应的醋酸甲酯、甲醇和CO以及活性铑催化剂、碘甲烷和醋酸锂。
(三)醋酐、醋酸的分离
2、反应混合液自合成釜1的中部经调节阀7降压后压入闪蒸釜2实现醋酐、醋酸、醋酸甲酯、甲醇和CO与含催化剂的母液分离，釜内压力0.1-0.35MPa，釜内温度140～160℃。母液自釜底返回合成釜1。
3、醋酐、醋酸、醋酸甲酯、甲醇和CO自闪蒸釜2的顶部引出进入脱轻塔3实现醋酐、醋酸与醋酸甲酯、甲醇和CO的分离，脱轻塔3是隔板式蒸馏塔，如图2所示，塔内压力0.08-0.1Mpa，温度125-135℃，顶部温度80-110℃，醋酸甲酯、甲醇和CO自塔顶返回合成釜1。
4、醋酐、醋酸自脱轻塔3底部经换热后泵入醋酸塔4实现醋酐和醋酸的分离，醋酸塔4是通用的蒸馏塔，塔内压力0.03-0.08MPa，温度120-125℃，顶部温度100-120℃，醋酸自顶部引出后冷凝回收。
5、醋酐自醋酸塔4底部泵入醋酐塔5实现醋酐与副产的焦油分离，醋酐塔5也是通用的蒸馏塔，塔内压力0.08-0.1MPa，塔内温度140-145℃，塔顶温度140-142℃，醋酐自顶部引出后冷凝回收。
6、焦油自醋酐塔5底部泵入蒸发器6，于145℃下蒸发回收残留的醋酐，焦油排放后焚烧。
Claims (1)
1.一种醋酸甲酯和甲醇共沸物羰基合成醋酐、醋酸的方法，其特征在于：该合成反应是在带搅拌并设置有由高压泵控制的旁路循环装置且底部有气体分布器（8）的羰基合成釜（1）中进行，将共沸物自羰基合成釜（1）的顶部加入，开搅拌，加入铑催化剂溶液，同时加入碘甲烷和醋酸锂，升温、升压，同时自釜底部经气体分布器（8）通入CO气体，通入量为反应液量的5~30%v/w，当反应开始后开启由高压泵控制的旁路循环装置，控制釜内温度170-190℃、压力3.2-4.2MPa，铑催化剂浓度400-600ppm，碘甲烷为共沸物质量的20%，醋酸锂浓度是铑催化剂浓度的2.5倍，所述的共沸物是聚乙烯醇生产中形成的皂化母液经共沸蒸馏塔蒸出的醋酸甲酯和甲醇混合物，反应半小时开始分离；反应混合液自合成釜（1）的中部经调节阀（7）降压后压入闪蒸釜（2）实现醋酐、醋酸、醋酸甲酯、甲醇和CO与含催化剂的母液分离，釜内压力0.1-0.35MPa，釜内温度140~160℃，母液自釜底返回合成釜（1）；醋酐、醋酸、醋酸甲酯、甲醇和CO自闪蒸釜（2）的顶部引出进入脱轻塔（3）实现醋酐、醋酸与醋酸甲酯、甲醇和CO的分离，脱轻塔（3）是隔板式蒸馏塔，塔内压力0.08-0.1MPa，温度125-135℃，顶部温度80-110℃，醋酸甲酯、甲醇和CO自塔顶返回合成釜（1）；醋酐、醋酸自脱轻塔（3）底部经换热后泵入醋酸塔（4）实现醋酐和醋酸的分离，醋酸塔（4）是通用的蒸馏塔，塔内压力0.03-0.08MPa，温度120-125℃，顶部温度100-120℃，醋酸自顶部引出后冷凝回收；醋酐自醋酸塔（4）底部泵入醋酐塔（5）实现醋酐与副产的焦油分离，醋酐塔（5）也是通用的蒸馏塔，塔内压力0.08-0.1MPa，塔内温度140-145℃，塔顶温度140-142℃，醋酐自顶部引出后冷凝回收；焦油自醋酐塔（5）底部泵入蒸发器（6），于145℃下蒸发回收残留的醋酐，焦油排放后焚烧；所述的铑催化剂是将RhI3或RhCl3放入配制釜，加入醋酸，Rh浓度控制在1000~2000ppm，再通入CO，釜内压力控制在0.35MPa，搅拌升温至120℃，保温，保压，8小时后用泵打入合成釜（1）内。
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- 2011-09-06 CN CN 201110262745 patent/CN102381956B/zh active Active
Patent Citations (5)
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|---|---|
| CN102381956A (zh) | 2012-03-21 |
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Denomination of invention: Carbonylation synthesis of acetic anhydride and acetic acid from azeotropic mixtures of methyl acetate and methanol, and separation methods Granted publication date: 20130821 Pledgee: Bank of China Chaohu Branch Pledgor: ANHUI WANWEI UPDATED HIGH-TECH MATERIAL INDUSTRY Co.,Ltd. Registration number: Y2024980016918 |
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