CN102380620A - 一种磁性金属-金核壳型纳米粒子的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种磁性金属-金核壳型纳米粒子的制备方法，涉及一种金属纳米粒子。将氯金酸和三苯基膦分别溶于乙醇中，过滤、清洗、烘干，得金与三苯基膦形成的有机化合物，再与烷基胺混合，得混合液A，再将贵金属盐与有机溶剂A混合，加入混合液A升温反应后，冷却，得磁性金属纳米粒子；将所得到的金与三苯基膦形成的有机化合物溶于有机溶剂B中，注入所得到的磁性金属纳米粒子，在120～160℃下保温20min～1h，金将被还原出来并包覆在已形成的磁性金属纳米粒子上，得到呈金与磁性金属核壳结构的纳米粒子；将所得的呈金与磁性金属核壳结构的纳米粒子清洗，离心分离，干燥，得粉体产物，磁性金属-金核壳型纳米粒子。

Description

一种磁性金属-金核壳型纳米粒子的制备方法
技术领域
本发明涉及一种金属纳米粒子，尤其是涉及一种磁性金属-金核壳型纳米粒子的制备方法。
背景技术
金属纳米粒子由于其尺寸小，比表面积大，具有常规块体材料无法比拟的优良性能，而被逐渐重视，但其表面活性高，易团聚，在空气中易被氧化，特别是磁性金属(Fe、Co、Ni)纳米粒子在空气中更易被氧化，大大限制了其使用性能和应用范围。若将惰性层包覆磁性金属纳米粒子，形成核壳结构，则可以解决纳米粒子的氧化问题，而且不会对粒子的磁学特性产生明显的影响。因此制备具有核壳结构的磁性金属纳米粒子就显得尤为重要。
金作为一种贵金属，不仅具有特殊的光学和电学性质，而且拥有良好的催化活性和生物分子亲和能力，在光电元器件的研制、催化及化学分析有广泛的应用。利用金纳米粒子可以显著增加光谱信号强度或者改变光谱的特性，可以使其在基于光谱特性变化的传感器中得到应用；金纳米粒子的表面等离子共振光谱可以用于DNA的分析检测，能将生物识别反应转换成一个放大的光学或者电学信号；金的大吸收截面的特性使得金纳米粒子对光的反射很低，而热转化效率很高，从而可以作为光热疗法试剂。此外，金纳米粒子还具有极高的化学活性和催化特性。
如果将金和磁性金属纳米粒子复合起来，形成核壳结构，就可以充分利用双方的优异特性。例如，金包覆磁性金属的核壳型纳米粒子，由于粒子核为磁性金属，因而具有磁控特性，便于操纵和回收分离，而金壳层又很好的保护了磁性金属核不被氧化。同时，金的表面还可修饰特定的有机分子和生物分子，便于实现其生物和医学方面的应用。
关于磁性金属-金核壳型纳米粒子的制备报道并不常见。Xu等(Adv.Mater.2008，20，994-999)采用物理方法(磁控溅射法)制备了金包覆钴的纳米粒子，粒径总体较为均匀，但产量少、成本高、壳层不明显。相对于一般的物理制备法相比，液相法具有成本相对低廉、技术路线相对简单和容易实现放大生产等优点。Lu等(Adv.Mater.2010，22，1407-1411)报道了金包覆钴的核壳纳米粒子的液相法制备，制备出的纳米颗粒分散性较好，但其粒径较大，超过100纳米。Chen等(Chem.Mater.2007，19，3399-3405)在水相条件下制备出了金包覆镍的核壳结构。由水相法制备核壳型磁性金属纳米粒子的好处在于磁性金属盐易被还原，反应温度低，但由于还原速度较快，纳米粒子的尺寸和形貌难以控制，壳层金属易单独成核，包覆率不高。若采用有机液相法则容易制备出尺寸较为均一、结晶好的纳米粒子，但壳层金属的生成控制却是一个难点。目前，也尚有采用有机液相法制备出具有明显核壳结构的金包覆磁性金属的纳米粒子的报道。
发明内容
本发明的目的在于针对现有的金包覆磁性金属的核壳型纳米粒子制备方法包覆率不高，难以获得明显核壳结构的不足，提供一种可获得具有明显核壳结构、壳层厚度可调的磁性金属-金核壳型纳米粒子的制备方法。
本发明包括以下步骤：
1)将1g氯金酸和1.36g三苯基膦分别溶于50mL和35mL乙醇中，再将产物过滤、清洗、烘干，得金与三苯基膦形成的有机化合物；
2)将磁性金属前驱体化合物与烷基胺混合，得混合液A，再将贵金属盐与有机溶剂A混合，加入混合液A升温反应后，冷却，得磁性金属纳米粒子；
3)将步骤1)所得到的金与三苯基膦形成的有机化合物溶于有机溶剂B中，注入步骤2)所得到的磁性金属纳米粒子，在120～160℃下保温20min～1h，金将被还原出来并包覆在已形成的磁性金属纳米粒子上，得到呈金与磁性金属核壳结构的纳米粒子；
4)将步骤3)所得的呈金与磁性金属核壳结构的纳米粒子清洗，离心分离，干燥，得粉体产物，磁性金属-金核壳型纳米粒子。
在步骤2)中，所述将磁性金属前驱体化合物与烷基胺混合可在惰性气体的保护下将磁性金属前驱体化合物与烷基胺混合；所述磁性金属前驱体化合物可选自铁、钴、镍的乙酰丙酮化合物或乙酸盐中的至少一种；所述烷基胺可选自油胺、十二胺、十六胺等中的一种；所述贵金属盐可选自氯金酸或硝酸银等；所述有机溶剂A可选自苯甲醚、乙醇、甲苯等中的一种；所述加入混合液A升温反应的条件，可在50～90℃通氩气搅拌5～30min，再升温至175～250℃，保温15min～1h后再冷却；所述冷却的温度可冷却至120～160℃；所述磁性金属前驱体化合物、烷基胺、贵金属盐、有机溶剂A的配比可为磁性金属前驱体化合物：0.1～1mmol；烷基胺：4～20mL；贵金属盐：0.005～0.05mmol；有机溶剂A：0.5～3mL。
在步骤3)中，所述有机溶剂B可选自苯甲醚、二苄醚、氯仿等中的一种；所述金与三苯基膦形成的有机化合物、有机溶剂B的配比可为金与三苯基膦形成的有机化合物0.05～1mmol；有机溶剂B 0.5～5mL。
在步骤4)中，所述清洗，可采用乙醇、己烷和丙酮的混合液清洗；所述清洗，离心分离的步骤可重复3～5次；所述干燥可采用真空干燥。
本发明通过选用适当的壳层前驱体化合物，并辅以注射反应的方式来调控壳层的形成，保障壳层的有效包覆，以获得具有明显核壳结构、壳层厚度可调的核壳型纳米粒子。本发明的技术方案是以微量的贵金属盐为成核促进剂，先让磁性金属前驱体化合物在烷基胺体系中于一定的反应温度发生还原，生成磁性金属纳米粒子，然后在合适的温度快速注入溶有预先制备好的金的有机化合物，让还原出来的金包覆在已生成的磁性金属核上，形成核壳结构。
用本发明得到的纳米粒子形貌基本呈球形，核壳结构明显，其粒径可在20～60nm之间。可以通过改变反应温度、保温时间和不同的磁性金属前驱体化合物来分别形成以单一的镍、钴为核，或者铁、钴、镍三者之间形成的合金为核，金为壳层的核壳结构。本发明所采用的在适当温度快速注射金的有机化合物的办法，很好地控制了金的还原速度，保障了壳层的有效包覆。制备出的金包覆磁性金属的核壳型纳米粒子具有可利用磁场进行回收、分离，同时不易被氧化等优点，因此其适用范围广，可应用于催化、生物和医疗等领域。
附图说明
图1为实施例1制备的金包覆镍的核壳型纳米粒子的高角环形暗场像电镜照片。在图1中，标尺为30nm，可明显看到，外层较亮的是金，而中间发暗的区域对应于镍核。
图2是实施例1制备的金包覆镍的核壳型纳米粒子的能谱图。在图2中，横坐标为能量Energy(keV)，纵坐标为计数率Counts；上边的谱图是对核的分析，可以看出镍的信号较强；下边的谱图来自于壳层的分析，可以看出只有金的信号，铜的信号来自于TEM铜网。
图3为实施例2制备的金包覆镍的核壳型纳米粒子的透射电镜照片。在图3中，标尺为20nm，可看出壳与核由于成分不同而造成的明暗差别。
图4为实施例3制备的金包覆镍的核壳型纳米粒子的透射电镜照片。在图4中，标尺为20nm，可看出壳与核由于成分不同而造成的明暗差别。
图5为实施例4制备的金包覆镍的核壳型纳米粒子的透射电镜照片。在图5中，标尺为20nm，可看出壳与核由于成分不同而造成的明暗差别。
图6为实施例5制备的金包覆镍的核壳型纳米粒子的透射电镜照片。在图6中，标尺为20nm，可看出壳与核由于成分不同而造成的明暗差别。
图7为实施例6制备的金包覆钴的核壳型纳米粒子的透射电镜照片。在图7中，标尺为10nm，可看出壳与核由于成分不同而造成的明暗差别。
图8为实施例6制备的金包覆钴的核壳型纳米粒子的能谱图。在图8中，横坐标为能量Energy(keV)，纵坐标为计数率Counts。上边的谱图是对核的分析，可以看出钴的信号较强；下边的谱图来自于壳层的分析，可以看出只有金的信号，铜的信号来自于TEM铜网。
图9为实施例7制备的金包覆钴的核壳型纳米粒子的透射电镜照片。在图9中，标尺为5nm，可看出壳与核由于成分不同而造成的明暗差别。
图10为实施例8制备的金包覆镍钴合金的核壳型纳米粒子的透射电镜照片。在图10中，标尺为10nm，可看出壳和核由于成分不同而造成的明暗差别。
图11是实施例8制备的金包覆镍钴合金的核壳型纳米粒子的能谱图。在图11中，横坐标为能量Energy(keV)，纵坐标为计数率Counts。上边的谱图是对核的分析，可以看出镍、钴的信号较强；下边的谱图来自于壳层的分析，可以看出只有金的信号。铜的信号来自于TEM铜网。
图12为实施例9制备的金包覆镍钴合金的核壳型纳米粒子的透射电镜照片。在图12中，标尺为5nm，可看出壳和核由于成分不同而造成的明暗差别。
图13为实施例9制备的金包覆镍钴合金的核壳型纳米粒子的能谱图。在图13中，横坐标为能量Energy(keV)，纵坐标为计数率Counts。上边的谱图是对核的分析，可以看出镍、钴的信号较强；下边的谱图来自于壳层的分析，可以看出只有金的信号。铜的信号来自于TEM铜网。
图14为实施例10制备的金包覆镍钴合金的核壳型纳米粒子的透射电镜照片。在图14中，标尺为5nm，可看出壳和核由于成分不同而造成的明暗差别。
图15为实施例10制备的金包覆镍钴合金的核壳型纳米粒子的能谱图。在图15中，横坐标为能量Energy(keV)，纵坐标为计数率Counts。上边的谱图是对核的分析，可以看出镍、钴的信号较强；下边的谱图来自于壳层的分析，可以看出只有金的信号。铜的信号来自于TEM铜网。
具体实施方式
实施例1
将0.5mmol乙酰丙酮镍、6ml油胺加入三口瓶中，在氩气的保护下搅拌混合，再将0.012mmol氯金酸、0.3ml苯甲醚的混合液加入三口瓶中，搅拌10min后升温至50℃，保温10min，然后升温至200℃，保温20min，然后冷却至150℃。快速注入0.5mmol预先制备的金的有机化合物与2ml氯仿的混合物，在140℃保温30min后自然冷却，加入丙酮使纳米粒子沉淀下来，通过离心取出反应母液，然后使用乙醇、丙酮、正己烷混合溶液反复洗涤，离心三次，最后真空干燥，得到粉体产物，其电镜图和能谱图分别如图1和图2所示。
实施例2
将0.5mmol乙酰丙酮镍、6ml油胺加入三口瓶中，在氩气的保护下搅拌混合，再将0.012mmol氯金酸、0.3ml乙醇的混合液加入三口瓶中，搅拌10min后升温至50℃，保温10min，然后升温至200℃，保温20min，然后冷却至150℃。快速注入0.5mmol预先制备的金的有机化合物与2ml氯仿的混合物，在130℃保温30min后自然冷却，加入丙酮使纳米粒子沉淀下来，通过离心取出反应母液，然后使用乙醇、丙酮、正己烷混合溶液反复洗涤，离心3次，最后真空干燥，得到粉体产物，其电镜图如图3所示，其能谱图与图2类似。
实施例3
将0.5mmol乙酰丙酮镍、5ml油胺、2ml十二胺加入三口瓶中，在氩气的保护下搅拌混合，再将0.012mmol氯金酸、0.3ml甲苯的混合液加入三口瓶中，搅拌10min后升温至50℃，保温10min，然后升温至210℃，保温20min，然后冷却至150℃。快速注入0.3mmol预先制备的金的有机化合物与3ml氯仿的混合物，在130℃保温30min后自然冷却，加入丙酮使纳米粒子沉淀下来，通过离心取出反应母液，然后使用乙醇、丙酮、正己烷混合溶液反复洗涤，离心三次，最后真空干燥，得到粉体产物，其电镜图如图4所示，其能谱图与图2类似。
实施例4
将0.5mmol乙酰丙酮镍、6ml油胺加入三口瓶中，在氩气的保护下搅拌混合，再将0.01mmol硝酸银、0.3ml二卞醚的混合液加入三口瓶中，搅拌10min后升温至50℃，保温10min，然后升温至220℃，保温20min，然后冷却至150℃。快速注入0.5mmol预先制备的金的有机化合物与3ml苯甲醚的混合物，在140℃保温30min后自然冷却，加入丙酮使纳米粒子沉淀下来，通过离心取出反应母液，然后使用乙醇，丙酮，正己烷混合溶液反复洗涤，离心三次，最后真空干燥，得到粉体产物，其电镜图如图5所示，其能谱图与图2类似。
实施例5
将0.5mmol醋酸镍、6ml油胺加入三口瓶中，在氩气的保护下搅拌混合，再将0.01mmol硝酸银、0.3ml苯甲醚的混合液加入三口瓶中，搅拌10min后升温至50℃，保温10min，然后升温至195℃，保温20min，然后冷却至160℃。快速注入0.5mmol预先制备的金的有机化合物与3ml氯仿的混合物，在135℃保温30min后自然冷却，加入丙酮使纳米粒子沉淀下来，通过离心取出反应母液，然后使用乙醇，丙酮，正己烷混合溶液反复洗涤，离心三次，最后真空干燥，得到粉体产物，其电镜图如图6所示，其能谱图与图2类似。
实施例6
将0.5mmol乙酰丙酮钴、6ml油胺加入三口瓶中，在氩气的保护下搅拌混合，再将0.012mmol氯金酸、0.3ml苯甲醚的混合液加入三口瓶中，搅拌10min后升温至50℃，保温10min，然后升温至230℃，保温20min，然后冷却至150℃。快速注入0.5mmol预先制备的金的有机化合物与2ml苯甲醚的混合物，在140℃保温30min后自然冷却，加入丙酮使纳米粒子沉淀下来，通过离心取出反应母液，然后使用乙醇，丙酮，正己烷混合溶液反复洗涤，离心三次，最后真空干燥，得到粉体产物，其电镜图和能谱图分别如图7和图8所示。
实施例7
将0.5mmol乙酰丙酮钴、6ml油胺加入三口瓶中，在氩气的保护下搅拌混合，再将0.012mmol氯金酸、0.3ml苯甲醚的混合液加入三口瓶中，搅拌10min后升温至50℃，保温10min，然后升温至230℃，保温20min，然后冷却至150℃。快速注入0.5mmol预先制备的金的有机化合物与3ml氯仿的混合物，在120℃保温30min后自然冷却，加入丙酮使纳米粒子沉淀下来，通过离心取出反应母液，然后使用乙醇，丙酮，正己烷混合溶液反复洗涤，离心三次，最后真空干燥，得到粉体产物，其电镜图如图9所示，其能谱图与图8类似。
实施例8
将0.3mmol乙酰丙酮镍、0.2mmol乙酰丙酮钴、6ml油胺加入三口瓶中，在氩气的保护下搅拌混合，再将0.012mmol氯金酸、0.3ml苯甲醚的混合液加入三口瓶中，搅拌10min后升温至50℃，保温10min，然后升温至220℃，保温30min，然后冷却至145℃。快速注入0.5mmol预先制备的金的有机化合物与2ml苯甲醚的混合物，在140℃保温30min后自然冷却，加入丙酮使纳米粒子沉淀下来，通过离心取出反应母液，然后使用乙醇，丙酮，正己烷混合溶液反复洗涤，离心三次，最后真空干燥，得到粉体产物，其电镜图和能谱图分别如图10和图11所示。
实施例9
将0.3mmol乙酰丙酮镍、0.2mmol醋酸钴、6ml油胺加入三口瓶中，在氩气的保护下搅拌混合，再将0.012mmol氯金酸、0.3ml苯甲醚的混合液加入三口瓶中，搅拌10min后升温至50℃，保温10min，然后升温至210℃，保温30min，然后冷却至150℃。快速注入0.5mmol预先制备的金的有机化合物与2ml苯甲醚的混合物，在140℃保温30min后自然冷却，加入丙酮使纳米粒子沉淀下来，通过离心取出反应母液，然后使用乙醇，丙酮，正己烷混合溶液反复洗涤，离心三次，最后真空干燥，得到粉体产物，其电镜图和能谱图分别如图12和图13所示。
实施例10
将0.4mmol醋酸镍、0.1mmol醋酸钴、6ml油胺加入三口瓶中，在氩气的保护下搅拌混合，再将0.012mmol氯金酸、0.3ml苯甲醚的混合液加入三口瓶中，搅拌10min后升温至50℃，保温10min，然后升温至195℃，保温30min，然后冷却至150℃。快速注入0.5mmol预先制备的金的有机化合物与2ml苯甲醚的混合物，在140℃保温30min后自然冷却，加入丙酮使纳米粒子沉淀下来，通过离心取出反应母液，然后使用乙醇，丙酮，正己烷混合溶液反复洗涤，离心三次，最后真空干燥，得到粉体产物，其电镜图和能谱图分别如图14和图15所示。

Claims (10)

1.一种磁性金属-金核壳型纳米粒子的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)将1g氯金酸和1.36g三苯基膦分别溶于50mL和35mL乙醇中，再将产物过滤、清洗、烘干，得金与三苯基膦形成的有机化合物；
2)将磁性金属前驱体化合物与烷基胺混合，得混合液A，再将贵金属盐与有机溶剂A混合，加入混合液A升温反应后，冷却，得磁性金属纳米粒子；
3)将步骤1)所得到的金与三苯基膦形成的有机化合物溶于有机溶剂B中，注入步骤2)所得到的磁性金属纳米粒子，在120～160℃下保温20min～1h，金将被还原出来并包覆在已形成的磁性金属纳米粒子上，得到呈金与磁性金属核壳结构的纳米粒子；
4)将步骤3)所得的呈金与磁性金属核壳结构的纳米粒子清洗，离心分离，干燥，得粉体产物，磁性金属-金核壳型纳米粒子。
2.如权利要求1所述的一种磁性金属-金核壳型纳米粒子的制备方法，其特征在于在步骤2)中，所述将磁性金属前驱体化合物与烷基胺混合是在惰性气体的保护下将磁性金属前驱体化合物与烷基胺混合。
3.如权利要求1所述的一种磁性金属-金核壳型纳米粒子的制备方法，其特征在于在步骤2)中，所述磁性金属前驱体化合物选自铁、钴、镍的乙酰丙酮化合物或乙酸盐中的至少一种。
4.如权利要求1所述的一种磁性金属-金核壳型纳米粒子的制备方法，其特征在于在步骤2)中，所述烷基胺选自油胺、十二胺、十六胺中的一种。
5.如权利要求1所述的一种磁性金属-金核壳型纳米粒子的制备方法，其特征在于在步骤2)中，所述贵金属盐选自氯金酸或硝酸银。
6.如权利要求1所述的一种磁性金属-金核壳型纳米粒子的制备方法，其特征在于在步骤2)中，所述有机溶剂A选自苯甲醚、乙醇、甲苯中的一种。
7.如权利要求1所述的一种磁性金属-金核壳型纳米粒子的制备方法，其特征在于在步骤2)中，所述加入混合液A升温反应的条件，是在50～90℃通氩气搅拌5～30min，再升温至175～250℃，保温15min～1h后再冷却；所述冷却的温度是冷却至120～160℃。
8.如权利要求1所述的一种磁性金属-金核壳型纳米粒子的制备方法，其特征在于在步骤2)中，所述磁性金属前驱体化合物、烷基胺、贵金属盐、有机溶剂A的配比为磁性金属前驱体化合物：0.1～1mmol；烷基胺：4～20mL；贵金属盐：0.005～0.05mmol；有机溶剂A：0.5～3mL。
9.如权利要求1所述的一种磁性金属-金核壳型纳米粒子的制备方法，其特征在于在步骤3)中，所述有机溶剂B选自苯甲醚、二苄醚、氯仿中的一种；所述金与三苯基膦形成的有机化合物、有机溶剂B的配比最好为金与三苯基膦形成的有机化合物0.05～1mmol；有机溶剂B 0.5～5mL。
10.如权利要求1所述的一种磁性金属-金核壳型纳米粒子的制备方法，其特征在于在步骤4)中，所述清洗，是采用乙醇、己烷和丙酮的混合液清洗；所述清洗，离心分离的步骤最好重复3～5次；所述干燥采用真空干燥。
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