CN102373334A - 塑料中六价铬的提取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种塑料中六价铬的提取方法。该方法包括如下步骤：将塑料和提取液混合，得到混合物；密闭环境中，混合物在温度80～160℃持续混匀若干时间；静置回收无机相，无机相离心分层，得到含有六价铬的无机层清液；所述提取液为有机溶剂与碱性溶液的混合物。本发明的塑料中六价铬的提取方法，从塑料中提取的总Cr和六价铬的回收率高，能够准确检测塑料制品中的Cr(VI)。

Description

塑料中六价铬的提取方法
技术领域
本发明涉及一种塑料中六价铬的提取方法。
背景技术
铬(Cr)是日常生活中经常接触到的金属元素，在电镀、冶金、染料等工业领域得到广泛的应用。Cr存在六价和三价两种价态，分别表示为六价铬(Cr(VI))和三价铬(Cr(III))，其中Cr(VI)是强致癌物，而Cr(III)则对人体有益，所以要了解塑料中Cr的危害，检测Cr的总量毫无意义，而必须检测其中的Cr(VI)。目前，虽然在欧盟的《电气、电子设备中限用有害物质指令》(RoHS)中规定检测Cr(VI)，而且在执行过程中相关工作组也在标准中给出了碱液提取的方法，但由于塑料结构致密，碱液难于进入其内部，所以该方法并不能有效提取塑料中的Cr(VI)，致使塑料制品中Cr(VI)处在一个无从检测、监管的尴尬境地。
发明内容
本发明的目的是提供一种回收率高的塑料中六价铬的提取方法。
本发明的塑料中六价铬的提取方法，包括如下步骤：
将塑料和提取液混合，得到混合物；
密闭环境中，混合物在温度80～160℃持续混匀若干时间；
静置回收无机相，无机相离心分层，得到含有六价铬的无机层清液；
所述提取液为有机溶剂与碱性溶液的混合物。
本发明的塑料中六价铬的提取方法，其中：所述有机溶剂为苯系物，酯和脂肪烃中的任一种或任几种；
本发明的塑料中六价铬的提取方法，其中：所述碱性溶液的溶质为氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠和碳酸钾中的任一种或任几种。
本发明的塑料中六价铬的提取方法，其中：每克所述塑料和0.01～1L所述提取液混合。
本发明的塑料中六价铬的提取方法，其中：所述有机溶剂和所述碱性溶液的体积比为(1～10)∶(1～30)。
本发明的塑料中六价铬的提取方法，其中：所述碱性溶液中溶质的浓度为0.01mol/L～1mol/L。
本发明的塑料中六价铬的提取方法，其中：所述若干时间为至少10min。
本发明的塑料中六价铬的提取方法，其中：所述持续混匀的方式为搅拌、微波、超声、混旋中的任一种或任几种。
本发明的塑料中六价铬的提取方法，其中：所述有机溶剂为苯、壬烷、乙酸乙酯、甲苯或二甲苯。
本发明的塑料中六价铬的提取方法，从塑料中提取的总Cr和六价铬的回收率高，能够准确检测塑料制品中的Cr(VI)。
具体实施方式
实施例1、
将0.1g聚碳酸酯(PC)和0.012L提取液混合放到带有加热和搅拌装置的密闭容器中，密封后进行加热，温度保持在140℃，搅拌30分钟，使提取液和聚碳酸酯(PC)的充分混合接触，提取液为苯与氢氧化锂溶液按照体积比为1∶5混合制成，其中氢氧化锂溶液的浓度为0.125mol/L；提取结束后静置回收无机相，无机相继续离心分层，取无机层清液测定溶液中的总Cr和Cr(VI)。
总Cr加标回收率在90％～110％之间；Cr(VI)加标回收率达到90％～110％。
实施例2、
将0.1g聚丙烯(PP)和0.1L提取液混合放到带有加热和混旋装置的密闭容器中，密封后进行加热，温度保持在130℃，搅拌60分钟，使提取液和聚丙烯(PP)的充分混合接触，提取液为壬烷与氢氧化钠溶液按照体积比为1∶30混合制成，其中氢氧化钠溶液的浓度为0.01mol/L；提取结束后静置回收无机相，无机相继续离心分层，取无机层清液测定溶液中的总Cr和Cr(VI)。
总Cr加标回收率在90％～110％之间；Cr(VI)加标回收率达到90％～110％。
实施例3、
将0.1g丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)和0.013L提取液混合放到带有加热和焦超声提取装置的密闭容器中，密封后进行加热，温度保持在140℃，搅拌100分钟，使提取液和丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)的充分混合接触，提取液为乙酸乙酯与氢氧化钾溶液按照体积比为10∶1混合制成，其中氢氧化钾溶液的浓度为1mol/L；提取结束后静置回收无机相，无机相继续离心分层，取无机层清液测定溶液中的总Cr和Cr(VI)。
总Cr加标回收率在90％～110％之间；Cr(VI)加标回收率达到90％～110％。
实施例4、
将0.1g丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)和0.012L提取液混合放到带有加热和焦超声提取装置的密闭容器中，密封后进行加热，温度保持在160℃，搅拌100分钟，使提取液和丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)的充分混合接触，提取液为苯与碳酸钠溶液按照体积比为1∶5混合制成，其中碳酸钠溶液的浓度为0.5mol/L；提取结束后静置回收无机相，无机相继续离心分层，取无机层清液测定溶液中的总Cr和Cr(VI)。
总Cr加标回收率在90％～110％之间；Cr(VI)加标回收率达到90％～110％。
实施例5、
将0.15g聚丙烯(PP)和0.02L提取液混合放到带有加热和混旋装置的密闭容器中，密封后进行加热，温度保持在80℃，搅拌10分钟，使提取液和聚丙烯(PP)的充分混合接触，提取液为甲苯与碳酸钾溶液按照体积比为3∶1混合制成，其中碳酸钾溶液的浓度为0.015mol/L；提取结束后静置回收无机相，无机相继续离心分层，取无机层清液测定溶液中的总Cr和Cr(VI)。
总Cr加标回收率在90％～110％之间；Cr(VI)加标回收率达到90％～110％。
实施例6、
将0.12g聚碳酸酯(PC)和0.015L提取液混合放到带有加热和搅拌装置的密闭容器中，密封后进行加热，温度保持在135℃，搅拌30分钟，使提取液和聚碳酸酯(PC)的充分混合接触，提取液为苯与碱性溶液按照体积比为3∶12混合制成，其中碱性溶液的溶质为氢氧化锂和氢氧化钠的混合物，氢氧化锂的浓度为0.08mol/L，氢氧化钠的浓度为0.075mol/L；提取结束后静置回收无机相，无机相继续离心分层，取无机层清液测定溶液中的总Cr和Cr(VI)。
总Cr加标回收率在90％～110％之间；Cr(VI)加标回收率达到90％～110％。
实施例7、
将0.1g聚碳酸酯(PC)和0.001L提取液混合放到带有加热和搅拌装置的密闭容器中，密封后进行加热，温度保持在130℃，搅拌50分钟，使提取液和聚碳酸酯(PC)的充分混合接触，提取液为二甲苯与碱性溶液按照体积比为1∶5混合制成，其中碱性溶液的溶质为氢氧化钾和碳酸钠的混合物，氢氧化钾的浓度为0.5mol/L，碳酸钠的浓度为0.2mol/L；提取结束后静置回收无机相，无机相继续离心分层，取无机层清液测定溶液中的总Cr和Cr(VI)。
总Cr加标回收率在90％～110％之间；Cr(VI)加标回收率达到90％～110％。
以上的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。

Claims (9)

1.塑料中六价铬的提取方法，包括如下步骤：
将塑料和提取液混合，得到混合物；
密闭环境中，混合物在温度80～160℃持续混匀若干时间；
静置回收无机相，无机相离心分层，得到含有六价铬的无机层清液；
所述提取液为有机溶剂与碱性溶液的混合物。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述有机溶剂为苯系物，酯和脂肪烃中的任一种或任几种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述碱性溶液的溶质为氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠和碳酸钾中的任一种或任几种。
4.根据权利要求1-3中任一所述的方法，其特征在于：每克所述塑料和0.01～1L所述提取液混合。
5.根据权利要求1-3中任一所述的方法，其特征在于：所述有机溶剂和所述碱性溶液的体积比为(1～10)∶(1～30)。
6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述碱性溶液中溶质的浓度为0.01mol/L～1mol/L。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述若干时间为至少10min。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述持续混匀的方式为搅拌、微波、超声、混旋中的任一种或任几种。
9.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述有机溶剂为苯、壬烷、乙酸乙酯、甲苯或二甲苯。
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