CN102363614B - 2-溴噻吩的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种2-溴噻吩的合成方法，其特征在于，其步骤如下：向反应容器中加入含溴废水，该废水来源于2-溴噻吩下游生产中产生的废水，主要成份是镁溴盐；含溴废水中溴化镁的质量含量为5-15%；向含溴废水中投加噻吩，浓硫酸，控制温度4-6℃，缓慢滴加双氧水，加毕继续保温1-3小时，静置分层；有机层减压蒸馏得到2-溴噻吩；所述的含溴废水、噻吩、浓硫酸与双氧水的质量比为500：35-45：55-70：120-150。本发明方法的原料价廉易得、毒性小、化学反应选择性高、收率高、产品质量好、溴化剂可回收利用等。
Description
技术领域
本发明涉及一种有机合成中间体2-溴噻吩的合成方法。
背景技术
2-溴噻吩是有机合成中重要的中间体，广泛用于医药、农药、高分子材料等领域，尤其是在医药领域,2-溴噻吩是合成噻吩乙胺的原料,用于合成噻氯匹啶、嘧啶酮衍生物等治疗性脑血管疾病、抑制艾滋病及其相关病毒的药物,需求量越来越大。
文献记载的合成2-溴噻吩，分别采用冰乙酸溶剂法、四氯化碳溶剂法、直接溴化法合成了2-溴噻吩，重点考察了加溴方式、加溴时间、原料配比、反应温度等影响因素对直接溴化法生产2-溴噻吩工艺的影响，并对三种生产工艺的生产成本进行了对比分析．实验结果表明：冰乙酸溶剂法和四氯化碳溶剂法不适合工业化生产，而直接溴化法是将噻吩溶解在乙酸中，在10℃以下将溴的冰醋酸溶液加入。再向反应混合物加水，析出油状液体。用***萃取。在萃取液中加碳酸钾除去乙酸，干燥，蒸去***，再进行减压蒸馏，收集42-46℃（1.73kPa）馏分，即得2-溴噻吩，产率55%。直接溴化法的产率很低。
发明内容
[0004] 本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种方法更为合理、可操作性强的2-溴噻吩的合成方法。
本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是一种2-溴噻吩的合成方法，其特点是，其步骤如下：
向反应容器中加入含溴废水，该废水来源于2-溴噻吩下游生产中产生的废水，主要成份是镁溴盐；含溴废水中溴化镁的质量含量为5-15%；向含溴废水中投加噻吩，浓硫酸，控制温度4-6℃，缓慢滴加双氧水，加毕继续保温1-3小时，静置分层；有机层减压蒸馏得到2-溴噻吩；
所述的含溴废水、噻吩、浓硫酸与双氧水的质量比为500：35-45：55-70：120-150。
以上所述的2-溴噻吩的合成方法技术方案中：所述的含溴废水、噻吩、浓硫酸与双氧水的质量比优选为500：38.5：64：137。
本发明2-溴噻吩的合成方法的合成路线如下：
与现有技术相比，本发明方法的原料价廉易得、毒性小、化学反应 选择性高、收率高、产品质量好，溴化剂可回收利用。
具体实施方式
以下进一步描述本发明的具体技术方案，以便于本领域的技术人员进一步地理解本发明，而不构成对其权利的限制。
实施例1，一种2-溴噻吩的合成方法，其步骤如下：
向反应容器中加入含溴废水，该废水来源于2-溴噻吩下游生产中产生的废水，主要成份是镁溴盐；含溴废水中溴化镁的质量含量为5%；向含溴废水中投加噻吩，浓硫酸，控制温度4℃，缓慢滴加双氧水，加毕继续保温1小时，静置分层；有机层减压蒸馏得到2-溴噻吩；
所述的含溴废水、噻吩、浓硫酸与双氧水的质量比为500：35：55：120。
实施例2，一种2-溴噻吩的合成方法，其步骤如下：
向反应容器中加入含溴废水，该废水来源于2-溴噻吩下游生产中产生的废水，主要成份是镁溴盐；含溴废水中溴化镁的质量含量为15%；向含溴废水中投加噻吩，浓硫酸，控制温度6℃，缓慢滴加双氧水，加毕继续保温3小时，静置分层；有机层减压蒸馏得到2-溴噻吩；
所述的含溴废水、噻吩、浓硫酸与双氧水的质量比为500：45： 70：150。
实施例3，一种2-溴噻吩的合成方法实验，步骤如下：
向500ml的三口烧瓶中加入含溴废水（该废水来源于2-溴噻吩下游生产中产生的废水，主要是镁溴盐）500克，折算为溴化镁含量为40克，投加噻吩38.5克（0.4583mol），浓硫酸64克，控制温度5℃，缓慢滴加双氧水137克，加毕继续保温1小时，静置分层，有机层减压蒸馏得到2-溴噻吩65.74克（0.402mol），含量99.62%，收率88%。
Claims (1)
1.一种2-溴噻吩的合成方法，其特征在于，其步骤如下：
向反应容器中加入含溴废水，该废水来源于2-溴噻吩下游生产中产生的废水，主要成份是镁溴盐；含溴废水中溴化镁的质量含量为5-15%；向含溴废水中投加噻吩，浓硫酸，控制温度4-6℃，缓慢滴加双氧水，加毕继续保温1-3小时，静置分层；有机层减压蒸馏得到2-溴噻吩；所述的含溴废水、噻吩、浓硫酸与双氧水的质量比为500：38.5：64：137。
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