CN102353610A

CN102353610A - 一种用于密度测量的电容微加工超声传感器及其制备方法

Info

Publication number: CN102353610A
Application number: CN2011101560609A
Authority: CN
Inventors: 赵立波; 李支康; 张桂铭; 黄恩泽; 王晓坡; 赵玉龙; 蒋庄德; 刘志刚
Original assignee: Xian Jiaotong University
Current assignee: Xian Jiaotong University
Priority date: 2011-06-10
Filing date: 2011-06-10
Publication date: 2012-02-15

Abstract

本发明提供了一种用于密度测量的电容微加工超声传感器及其制备方法，包括单晶硅基底，所述单晶硅基底腐蚀形成有空腔，设置在单晶硅基底上端面且将空腔密封的第一二氧化硅薄膜层，该二氧化硅薄膜层上溅射有上金属电极层，在所述上金属电极层上依次刻蚀有氮化硅薄膜层和第二二氧化硅薄膜层。本发明传感器同时具有绝缘、耐腐蚀和耐高温的性能，能保证CMUT在不同测量环境中工作的可靠性及其测量的精准度。

Description

一种用于密度测量的电容微加工超声传感器及其制备方法

技术领域

本发明涉及MEMS技术和液体物性参数测试技术领域，特别是一种用于密度测量的电容微加工超声传感器及其制备方法。

背景技术

目前，在实际测量中技术成熟且广泛应用的液体密度传感器主要有：振动式、放射性同位素式、浮力式、静压式、重力式、声速式等。这些传统的密度传感器都有一个共同的缺陷，即不能满足在线测量。在液体密度测量时，需要先提取样品再离线测量，但由于测试环境与实际工况在温度、压力等方面的差异，会导致密度的测量值与实际环境测量值之间存在较大误差。另外，传统的密度传感测量时所需样品多，若要得到不同条件下待测液体密度的变化规律，就需要多点采样分析，工作量大，耗时长、效率低。此外，传统的密度传感器结构复杂，体积大，不便于携带，不适用于微量液体密度的测量，使用过的样品液体大多不能再次利用，浪费严重。

为了克服传统密度传感器在测量中存在的上述问题，国内外诸多学者开展了基于MEMS(Micro Electro-Mechanical Systems，简称MEMS)技术的微型密度传感器的研究。有一种基于MEMS技术的矩形硅微悬臂梁振动法测量液体密度的传感器，在高温150℃、高压68MPa的条件下，实现密度的测量精度为±1％；但由于硅微悬臂梁是矩形结构，导致其灵敏度不高；同时由于采用电磁螺线管作为激振装置，以至于封装后的传感器体积较大。

除上述基于MEMS技术的微型传感器外，电容式微加工超声传感器(CMUTs)也是基于MEMS技术的研究热点之一。CMUTs具有尺寸小、重量轻、机电性能好(机电耦合系数可达0.85)、灵敏度高、带宽宽(20kHz～2MHz)、噪声低、工作温度范围宽(最高工作温度可达500℃)等优点。此外，CMUT可批量制造、形成高密度阵列，易与电子元件集成在同一硅片上。如今，CMUT已成功用于医学成像、无损探伤、物距检测和流速测量领域，并在市场上有成熟的商业产品。以上所述CMUT的诸多优点及其成功应用经验为电容微加工超声传感器在液体密度测量方面的研究提供了有利条件。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种尺寸小、灵敏度高、结构简单、易携带的用于密度测量的电容微加工超声传感器及其制备方法，满足在线测量密度的要求，并可实现微量测量。

本发明用于密度测量的电容微加工超声传感器，包括CMUT阵列单元，该CMUT阵列单元自上而下依次包括二氧化硅应力匹配层、氮化硅绝缘层、金属电极、二氧化硅薄膜和单晶硅基底，其中，金属电极为上电极，单晶硅基底为下电极，所述单晶硅基底设置有空腔，二氧化硅薄膜将空腔密封。

所述金属电极的有效面积为二氧化硅薄膜有效面积的一半；所述二氧化硅薄膜的厚度小于1μm；所述金属电极的厚度为0.5μm～2μm；所述氮化硅绝缘层和二氧化硅应力匹配层的总厚度小于1μm。

本发明用于密度测量的电容微加工超声传感器的制备方法包括：取n型<111>晶面硼离子重掺杂的第一单晶硅和n型<100>晶面的第二单晶硅，在第一单晶硅上采用等离子刻蚀技术刻蚀凹槽，形成空腔，氧化第二单晶硅并在其上下两面分别形成二氧化硅薄膜；对步骤(1)处理后的第一和第二单晶硅的上表面进行抛光处理，然后在高温真空环境下将第一和第二单晶硅的抛光面进行键合，其中第二单晶硅位于第一单晶硅的上方；采用等离子刻蚀技术光刻掉上层的二氧化硅层，然后腐蚀掉第二单晶硅的上半部分，仅留第二单晶硅下方的二氧化硅薄膜，为二氧化硅薄膜；在二氧化硅薄膜上溅射金，刻蚀后形成金属电极；在刻蚀后的金属电极上采用低压气相淀积技术依次淀积氮化硅绝缘层和二氧化硅应力匹配层，然后采用等离子刻蚀技术依次刻蚀二氧化硅应力匹配层和氮化硅绝缘层，露出金属焊盘。

在步骤(3)中，腐蚀掉第二单晶硅的上半部分时采用加热的质量浓度为25％的氢氧化钾溶液进行腐蚀。

本发明用于密度测量的电容微加工超声传感器至少具有以下优点：在本发明传感器中，所述二氧化硅应力匹配层、氮化硅绝缘层、金属电极和二氧化硅薄膜共同形成CMUT单元的振动薄膜，该结构同时具有绝缘、耐腐蚀和实现热应力匹配的作用，可以保证传感器在线测量液体密度的可靠性和准确性。因为在线测量时，被测液体可能为导电性或腐蚀性液体、或为高温液体等，这就要求设计的传感器能有效防止诸如此类的不良因素对测量的影响或者将其影响降至最低。而在本发明中，二氧化硅和氮化硅均为绝缘性和耐腐蚀性材料，同时金属电极、氮化硅、二氧化硅的热膨胀系数依次减小，在高温环境中能有效实现应力匹配、减少由热应力引起的CMUT单元结构变形。因而本发明传感器同时具有绝缘、耐腐蚀和耐高温的性能，能保证CMUT在不同测量环境中工作的可靠性及其测量的精准度。

附图说明

图1为本发明用于密度测量的电容微加工超声传感器的结构示意图；

图2为图1中CMUT单元的结构剖面图；

图3为图1中CMUT单元的制造工艺流程图；

图4是图1中CMUT单元的等效电路图。

图中的标号如下表示：

1	单晶硅基底	2	空腔
				3	二氧化硅薄膜	4	金属电极
5	氮化硅绝缘层	6	二氧化硅应力匹配层
				8	电压源	9	分压电阻
10	匹配电容	11	电阻抗测量端

具体实施方式

下面结合附图，对本发明用于密度测量的电容微加工超声传感器(Capacitivemicrofabricated ultrasonic transducer，CMUT)及其制备方法做详细描述：

本发明电容微加工超声密度传感器用于测量流体的密度，实现微量测量，满足在线测量，并且具有测量时间短、精度高、工作稳定性好、可靠性高的优点。所述传感器包括CMUT阵列单元，该CMUT阵列单元自上而下依次包括二氧化硅应力匹配层6、氮化硅绝缘层5、金属电极4、二氧化硅薄膜3和单晶硅基底1，其中，金属电极4为上电极，单晶硅基底1为下电极，所述单晶硅基底设置有空腔2，二氧化硅薄膜3将空腔密封，所述二氧化硅应力匹配层6、氮化硅绝缘层5、金属电极4和二氧化硅薄膜3共同形成CMUT单元的振动薄膜。

1.CMUT阵列说明

参见图1所示，其中，1为单晶硅基底，是CMUT阵列的基础。一方面，硅基底腐蚀形成空腔和下电极；另一方面，为CMUT单元提供支撑和保护以及用于实现CMUT单元之间的电连接，其尺寸可根据CMUT单元的结构形状尺寸以及CMUT阵列的个数确定。振动薄膜在交流电压作用下做机械振动，产生超声波。薄膜的厚度和长度影响其刚度，进而决定CMUT单元的共振频率，因此通过薄膜厚度和长度的设计可以将CMUT的固有共振频率设定在所期望的频率范围。本实施方式中以硅基座用作下电极，上电极是通过在振动薄膜上溅射金而形成的，其表面积为薄膜有效面积的一半，厚度取值应在满足机电转换效率的前提下尽量大一点，以减少串联电阻、降低能耗，一般取1～2μm。

2.相关电路说明

8为电压源，向所述CMUT阵列提供交流信号。本发明CMUT工作于未塌陷工作方式下，交流信号和偏置电压的幅值应尽量接近但始终小于塌陷电压(在静电引力作用下使振动薄膜发生形变接触到下电极时所加在CMUT上下电极之间的临界偏置电压)。塌陷电压值可根据相关仿真软件和实验得到。9为分压电阻，主要用于调节阵列中的电压值，以免电压源直接作用CMUT单元，而将其损毁，其阻值可据所用电压源和CMUT的阻抗做相应调整，且总体趋向取小值。10为匹配电容，起到隔直流通交流的作用，其值应在保证正常工作的情况下尽量小，以降低能量损耗。11为CMUT的电阻抗测量端，通过阻抗分析仪确定在交流电压频率变化过程中CMUT阵列的电阻抗最小点，并同时取得此时电路中电感值，进而通过液体密度与电感值之间的函数关系求得被测液体密度。

3.传感器工作原理

当CMUT阵列的上下电极施加偏置直流电压和交流电压时，CMUT薄膜在液体中产生与交流频率相同的振动，由于表面张力的作用，薄膜表面所附着的溶液层也随着薄膜一起振动，其结果等效于薄膜质量的增加，从而改变CMUTs共振频率。溶液的密度越高，对应液层质量越大，薄膜的等效质量增加越多，共振频率改变越大。CMUT的等效电路图如图4所示，其中，m为薄膜和与薄膜一起共振的液层质量之和，k为传感器表面的刚度，b为液体阻尼，其中R_s＝b/N_u ²，C_s＝N_u ²/k，L_s＝m/N_u ²，其中，N_u为机电转化效率。改变输入交流电压的频率，当CMUT共振时，其阻抗最小，测量此时CMUT的电气参数(阻抗Z、电阻R_s、电容C_s和电感L_s)，根据密度和电气参数的函数关系ρ＝C·L_s+D，实现流体密度的测量。式中ρ为被测流体密度，C和D为标定参数，通过测量已知流体，如水、汽油的密度即可确定其数值。

下面结合附图2对本发明中新型CMUT单元的结构进行说明：

1为单晶硅基底，单晶硅通过腐蚀形成空腔2，直接用该单晶硅作为CMUT单元的下电极，为了减少在高温环境中因热应力对CMUT单元测量稳定性的影响，在底部电极上并未沉积绝缘层，而是相应地改变空腔高度和控制偏置电压来保证其工作的安全性。2为空腔，作为超声波的发射源，为提高超声波强度，应增大空腔高度，本实施方式中空腔2的高度控制在1μm左右。3为二氧化硅薄膜，作为振动薄膜其厚度及形状尺寸直接影响CMUT的共振频率及机电耦合系数，本实施方式中二氧化硅薄膜的厚度小于1μm，宽度小于100μm。4为金属电极，通过等离子溅射金而成，其面积为薄膜有效面积的一半，为减少串联电阻，其厚度应稍大一点，其取值范围为0.5μm～2μm。5、6分别为氮化硅绝缘层和二氧化硅应力匹配层。一方面，二者均为具有良好绝缘性和耐腐蚀性材料，满足在导电性和腐蚀性液体中进行液体密度测量的要求。另一方面，从金、氮化硅到二氧化硅其热膨胀系数依次减小，在高温环境中测量时能实现应力匹配，使CMUT因温升产生的热应变最小，从而使测量的精度和可靠性得到有效的保证，但考虑到上层薄膜较多，应使这两层薄膜的厚度尽量小，本实施方式下两层膜的厚度之和控制在1μm范围之内。新型CMUT单元的主要结构参数范围如下所示：

●薄膜有效宽度：15μm～100μm

●薄膜总厚度：1μm～4μm

●空腔高度：0.4μm～1.2μm

●金属电极厚度：0.5μm～2μm

●设计出的CMUT阵列尺寸：≤1×5mm²

下面结合图3说明本发明中新型CMUT单元的制造工艺流程：

(1)左侧为4英寸n型<111>晶面硼离子重掺杂的第一单晶硅11，电阻率为0.01～0.02Ω·cm，右侧为4英寸n型<100>晶面的第二单晶硅13，电阻率为10Ω·cm；

(2)等离子刻蚀左侧的第一单晶硅11制作阵列凹槽，氧化右侧的第二单晶硅13并在上下两面分别形成二氧化硅薄膜3；

(3)对两侧的第一和第二单晶硅11、13的上表面进行化学机械抛光；

(4)在高温真空环境下将两侧的第一和第二单晶硅11、13的抛光面进行键合，其中，第二单晶硅位于上方；

(5)采用等离子刻蚀技术光刻第二单晶硅上层的二氧化硅层3；

(6)用加热的质量浓度为25％的氢氧化钾溶液腐蚀掉第二单晶硅13上层的单晶硅，仅保留第二单晶硅下方的二氧化硅薄膜，形成二氧化硅薄膜，这样，第一单晶硅11为本发明的单晶硅基底1；

(7)在二氧化硅薄膜3上溅射金，刻蚀后形成金属电极4；

(8)采用低压气相淀积技术依次在金属电极4或二氧化硅薄膜3上淀积氮化硅绝缘层5和二氧化硅应力匹配层6，然后采用等离子刻蚀技术依次刻蚀二氧化硅应力匹配层和氮化硅绝缘层，露出金属焊盘。

在实际应用时还需要对CMUT阵列裸露在外面的硅基座、金属引线等结构进行绝缘和耐腐蚀处理，比如用绝缘材料涂敷在硅基座表面以实现与导电性液体的绝缘。对整体结构还需进行封装，可根据实际自行设计不同的封装结构。

本发明并不限于所述实施方式，所述CMUT阵列结构尺寸、CMUT单元列数，分布形式；所述CMUT单元的薄膜形状、尺寸，电极形状、尺寸，空腔的尺寸；后续电路中电阻值、电容值都可根据实际做相应调整，其原则是使CMUT单元的机电耦合系数高、能耗小。

本发明的主要技术指标如下：

●测量介质：牛顿液体

●密度测量范围：500Kg·m^-3～1500Kg·m^-3

●密度测量精度：优于1％FS

●工作温度：-20℃～150℃

●环境静压：≤60MPa

综上所述，本发明传感器具有以下优点：

(1)本发明设计了面向在线测量的CMUT结构，实现了液体密度的在线测量；

(2)本发明传感器在测量时工作量少、测量效率高且测量结果精度高；

(3)本发明能实现在恶劣环境下的密度测量，如腐蚀性、高温等环境中的测量，应用范围广、稳定性和可靠性高；

(4)所述CMUT单元结构及其制作工艺简单，生产周期短、效率高；

(5)本发明实现传感器的微型化，实现微量测量、减少被测液体的浪费。

以上所述仅为本发明的一种实施方式，不是全部或唯一的实施方式，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。

Claims

1.一种用于密度测量的电容微加工超声传感器，其特征在于：包括CMUT阵列单元，该CMUT阵列单元自上而下依次包括二氧化硅应力匹配层(6)、氮化硅绝缘层(5)、金属电极(4)、二氧化硅薄膜(3)和单晶硅基底(1)，其中，金属电极为上电极，单晶硅基底为下电极，所述单晶硅基底设置有空腔(2)，二氧化硅薄膜(3)将空腔密封。

2.如权利要求1所述的用于密度测量的电容微加工超声传感器，其特征在于：所述金属电极(4)的有效面积为二氧化硅薄膜(3)有效面积的一半。

3.如权利要求1所述的用于密度测量的电容微加工超声传感器，其特征在于：所述二氧化硅薄膜(3)的厚度小于1μm。

4.如权利要求1所述的用于密度测量的电容微加工超声传感器，其特征在于：所述金属电极(4)的厚度为0.5μm～2μm。

5.根据权利要求1所述的用于密度测量的电容微加工超声传感器：其特征在于：所述氮化硅绝缘层(5)和二氧化硅应力匹配层(6)的总厚度小于1μm。

6.权利要求1所述的用于密度测量的电容微加工超声传感器的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)取n型<111>晶面硼离子重掺杂的第一单晶硅和n型<100>晶面的第二单晶硅，在第一单晶硅上采用等离子刻蚀技术刻蚀凹槽，形成空腔，氧化第二单晶硅并在其上下两面分别形成二氧化硅薄膜；

(2)对步骤(1)处理后的第一和第二单晶硅的上表面进行抛光处理，然后在高温真空环境下将第一和第二单晶硅的抛光面进行键合，其中第二单晶硅位于第一单晶硅的上方；

(3)采用等离子刻蚀技术光刻掉上层的二氧化硅层，然后腐蚀掉第二单晶硅的上半部分，仅留第二单晶硅下方的二氧化硅薄膜，为二氧化硅薄膜；

(4)在二氧化硅薄膜上溅射金，刻蚀后形成金属电极；

(5)在刻蚀后的金属电极上采用低压气相淀积技术依次淀积氮化硅绝缘层和二氧化硅应力匹配层，然后采用等离子刻蚀技术依次刻蚀二氧化硅应力匹配层和氮化硅绝缘层，露出金属焊盘。

7.根据权利要求1所述的用于密度测量的电容微加工超声传感器的制备方法，其特征在于：在步骤(3)中，腐蚀掉第二单晶硅的上半部分时采用加热的质量浓度为25％的氢氧化钾溶液进行腐蚀。