CN102347480A - 锂电池正极浆料配制方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种锂电池正极浆料配制方法，包括如下步骤：a、配制胶液：先将定量的N-甲基吡咯烷酮NMP和聚偏氟乙烯PVDF放入真空分散搅拌机，然后抽真空进行搅拌，得到胶液；b、将导电剂、活性材料与Li2CO3进行预混合，然后再将Li2CO3、导电剂和活性材料的混合物加入胶液中搅拌3～5h；c、测试b步骤得到的固液混合物的粘度，加入N-甲基吡咯烷酮NMP调整该混合物的粘度使其达到涂布操作的要求。本发明提供了一种操作简单、步骤简便的锂电池正极浆料配制方法，该制备方法提高了生产效率，降低了能耗，且使用该电池正极浆料制得的锂电池后续化成产生的气体总量较少，电池可逆容量增大，循环性能较佳。

Description

锂电池正极浆料配制方法
技术领域
本发明涉及一种锂电池正极浆料配制方法，属于电池材料技术领域。
背景技术
随着二十世纪微电子技术的发展，小型化的设备日益增多，对电源提出了很高的要求。锂电池随之进入了大规模的实用阶段。现在，锂电池大量应用在手机、笔记本电脑、电动工具、电动车、路灯备用电源、矿灯、家用小电器上，可以说是最大的应用群体。
现有的锂电池正极浆料的配制方法是将导电剂和活性材料依次加入配制好的胶液中，依次进行搅拌混合，这样不但难以将混合物搅拌均匀，而且操作复杂、步骤繁琐，降低了生产效率、增大了能耗。此外，使用现有的正极浆料制成的电池后续化成产生的气体总量较多，电池可逆容量较小，循环性能不佳。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术存在的缺陷，提供一种操作简单、步骤简便的锂电池正极浆料配制方法，该制备方法提高了生产效率，降低了能耗，且使用该电池正极浆料制得的锂电池后续化成产生的气体总量较少，电池可逆容量增大，循环性能较佳。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种锂电池正极浆料配制方法，包括如下步骤：a、配制胶液：先将定量的N-甲基吡咯烷酮NMP和聚偏氟乙烯PVDF放入真空分散搅拌机，然后抽真空进行搅拌，得到胶液；b、将导电剂、活性材料与Li2CO3进行预混合，然后再将Li2CO3、导电剂和活性材料的混合物加入胶液中搅拌3～5h；c、测试b步骤得到的固液混合物的粘度，加入N-甲基吡咯烷酮NMP调整该混合物的粘度使其达到涂布操作的要求。将粉体进行预混合，有利于各种材料的分散均匀，缩短了浆料的搅拌时间，提高了效率，降低了能耗；添加Li2CO3与导电剂、活性材料同时进行预混合，电池后续化成产生气体总量明显较少，电池可逆容量提高，循环性能改善。
进一步地，所述的Li2CO3为Li2CO3粉体，所述Li2CO3粉体占其与活性材料、导电剂、和聚偏氟乙烯PVDF的总重量的0.5％～1％。
进一步地，在配制胶液的过程中，采用循环水加热，将真空分散搅拌机内温度控制在40～55℃之间，这样加速了聚偏氟乙烯PVDF的溶解，有利于快速均匀配置胶液。
进一步地，在胶液中加入Li2CO3、导电剂和活性材料的混合物后，先慢速搅拌，慢速搅拌的速度为公转5～10HZ，自转5～10HZ，在慢速搅拌过程中不抽真空，慢速搅拌时间为10～30min，然后再高速搅拌，高速搅拌的速度为公转20～50HZ，自转20～50HZ，在高速搅拌时抽真空。先慢速搅拌，粉体先浸润，避免了一开始就高速搅拌使粉体飞溅而不利于粉体浸润，等粉体浸润后抽真空避免了粉体的抽出。
进一步地，在上述步骤b和c过程中真空分散搅拌机内的温度小于等于30℃。
本发明的有益效果：本发明解决了背景技术中存在的缺陷，先将Li2CO3、导电剂和活性材料粉体进行混合，再将混合粉体加入胶液中搅拌，这样制备胶液过程和几种粉体预混合可以同时进行，缩短了搅拌时间，提高了效率，降低了能耗，用添加了Li2CO3的锂电池正极浆料制成的锂电池，其后续化成产生气体的总量明显减少、可逆容量提高、循环性能改善。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1是本发明的充放电循环曲线图。
其中，n为添加Li2CO3的锂电池的放电曲线；m为无添加Li2CO3的锂电池放电曲线。
具体实施方式
一种锂电池正极浆料配制方法，包括如下步骤：a、配制胶液：先将定量的溶剂N-甲基吡咯烷酮NMP和粘结剂聚偏氟乙烯PVDF放入锂电池正极浆料配制专用真空分散搅拌机，设定搅拌速度为公转20～50HZ，自转20～50HZ，抽真空进行搅拌，搅拌时间为1～3h，过程中刮浆和壁上的料，搅拌结束后静置至少2h，得到胶液；在胶液配置过程中，采用循环水加热，将真空分散搅拌机内温度控制在40～5℃；b、将Li2CO3粉体与导电剂、活性材料粉体进行预混合，可以在配制胶液同时进行各种粉体材料的混合，然后将该混合粉体加入胶液中搅拌，先慢速搅拌，慢速搅拌的速度为公转5～10HZ，自转5～10HZ，在慢速搅拌过程中不抽真空，慢速搅拌时间为10～30min，然后再高速搅拌，高速搅拌的速度为公转20～50HZ，自转20～50HZ，在高速搅拌时抽真空，总共搅拌时间约为3～5h；c、测试b步骤得到的固液混合物的粘度，加入N-甲基吡咯烷酮NMP调整该混合物的粘度使其达到涂布操作的要求。
在上述步骤b和c过程中真空分散搅拌机内的温度小于等于30℃。
活性材料可以是锰酸锂或磷酸亚铁锂或钴酸锂或三元材料等；导电剂可以是乙炔黑、sp、石墨ks-6、石墨ks-15中的一种或多种组合。干粉包括：活性材料、Li2CO3、导电剂和粘结剂，其中活性材料占干粉总重量的80～95％，Li2CO3占干粉总重量的0.5％～1％，导电剂占干粉总重量的1～10％，PVDF占干粉总重量的2～7％。NMP的加入量为干粉总量的50％～150％。
实施方式一：设备采用100L真空分散搅拌机。
第一次加原材料：先加入35kgNMP，再加入2.608kgPVDF，第一段搅拌速度为公转10HZ，自转5HZ，搅拌时间为15min，搅拌完成后将搅拌桨、分散轮、挂壁及锅壁等上粘的PVDF干粉和稠状物用刮料板刮干净至搅拌机中；第二段搅拌速度为公转30HZ，自转30HZ，在第二次搅拌过程中抽真空，保持搅拌机内气压为-0.08～-0.1MPa，第二段搅拌时间为2h，搅拌过程中温度都保持在40～50℃，最后静置2h以上，使胶液无气泡。
第二次加原料：向制备好的胶液中加已经混合均匀的ks-15、sp、锰酸锂和Li2CO3的混合粉体，然后开始搅拌，第一段搅拌速度为公转5HZ，自转5HZ，搅拌时间为10min，搅拌完成后将搅拌桨、分散轮、挂壁及锅壁等上粘的干粉和稠状物用刮料板刮干净至搅拌机中；第二段搅拌速度为公转10HZ，自转10HZ，搅拌时间为10min；第三段搅拌速度为公转30HZ，自转30HZ，搅拌时间为3h，在第三次搅拌过程中抽真空，保持搅拌机内气压为-0.08～-0.1MPa；第四段搅拌速度为公转15HZ，自转10HZ，搅拌时间为1h，保持搅拌机内气压为-0.08～-0.09MPa。
搅拌结束后，测试固液混合物的粘度，加入NMP调节粘度，继续低速搅拌30min以上。在第二次加原料后的搅拌过程中，控制真空分散搅拌机内的温度为20～30℃或室温，破真空需要用干燥的氮气。
其中，锰酸锂为60kg占干粉总比重的92％；Li2CO3为652g占干粉总比重的1％；sp为1.3kg占干粉总比重的2％；ks-15为652g占干粉总比重的1％；PVDF为2.608kg占干粉总比重的4％；NMP为35kg为干粉总比重的53.67％，该比重不含调粘度所用的NMP的量。
如图1所示，加入Li2CO3的锂电池经过720次充放电后的容量，明显比没有加入Li2CO3的锂电池经过720次充放电后的容量大，下表中分别列出了添加Li2CO3和无添加Li2CO3的锂电池第10次和第750次的放电容量值以及剩余容量比值，数据如下表：

Claims (5)

1.一种锂电池正极浆料配制方法，包括如下步骤：a、配制胶液：先将定量的N-甲基吡咯烷酮NMP和聚偏氟乙烯PVDF放入真空分散搅拌机，然后抽真空进行搅拌，得到胶液；b、在胶液中加入导电剂和活性材料，抽真空进行搅拌；c、测试b步骤得到的固液混合物的粘度，加入N-甲基吡咯烷酮NMP调整该混合物的粘度使其达到涂布操作的要求，其特征在于：在步骤b中将导电剂、活性材料与Li2CO3进行预混合，然后再将导电剂、活性材料和Li2CO3的混合物加入胶液中搅拌3～5h。
2.根据权利要求1所述的锂电池正极浆料配制方法，其特征在于：所述的Li2CO3为Li2CO3粉体，所述Li2CO3粉体占其与活性材料、导电剂、和聚偏氟乙烯PVDF的总重量的0.5％～1％。
3.根据权利要求1或2所述的锂电池正极浆料配制方法，其特征在于：在配制胶液的过程中，采用循环水加热，将真空分散搅拌机内温度控制在40～55℃之间。
4.根据权利要求1或2所述的锂电池正极浆料配制方法，其特征在于：在胶液中加入Li2CO3、导电剂和活性材料的混合物后，先慢速搅拌，慢速搅拌的速度为公转5～10HZ，自转5～10HZ，在慢速搅拌过程中不抽真空，慢速搅拌时间为10～30min，然后再高速搅拌，高速搅拌的速度为公转20～50HZ，自转20～50HZ，在高速搅拌时抽真空。
5.根据权利要求1或2所述的锂电池正极浆料配制方法，其特征在于：在上述步骤b和c过程中真空分散搅拌机内的温度小于等于30℃。
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