CN102345145B - 钼铜合金表面电镀的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钼铜合金表面电镀的方法,包括步骤：①除油，②酸洗，③活化，④镀镍，⑤真空热处理，⑥除油，⑦活化，⑧后续电镀，本方法通过酸洗和活化步骤可以完全去除钼铜合金表面的氧化膜，通过镀镍和真空热处理步骤先在钼铜合金表面电镀一薄层镍，然后进行真空热处理，使镀镍层与基材形成结合力良好的扩散层，然后对其进行活化，可以继续电镀需要的镀层；本方法解决了钼铜合金电镀层结合力不良的问题，去除了钼铜合金电镀前氧化膜，确定了预镀镍和真空热处理的工艺参数，确定了在镀镍基层上电镀的活化方法。
Description
技术领域
本发明涉及属于表面处理领域，涉及一种钼铜合金表面电镀的方法，通过此方法，能在钼铜合金表面获得结合力良好的镀层。
背景技术
钼铜合金是一种粉末冶金材料，主要用于耐高温器件的制作，由于其导热、导电性能较好，热膨胀系数与陶瓷匹配，在微电子金属封装行业也有较多应用。为了改善零件表面的防氧化和钎焊等性能，需要对其进行电镀。
现有钼铜合金的电镀工艺主要存在以下问题：1.钼铜合金表面易形成氧化膜且很难去除，电镀前不能对基材进行有效活化，从而影响镀层的结合力；2.现有的氧化膜去除方法主要有喷砂法、阳极浸蚀法和铬酸处理法等，但喷砂法仅适用于形状简单、体积较大的零件，对于形状复杂、体积较小的零件不适用;阳极浸蚀法在处理钼铜合金时容易造成铜的过腐蚀;铬酸处理法需要使用高含量的铬酸，工艺流程繁琐，容易造成环境污染和人身伤害，且成品率较低。3.直接在钼铜合金基材上电镀不能得到较厚的、结合力良好的镀层。
要解决以上问题存在的困难在于：1、钼铜合金是一种粉末冶金材料，而不是真正意义的合金，而且钼和铜的化学性质差别很大，要找到一种可靠的氧化膜去除工艺，在去除钼的氧化膜的同时，不会导致铜的过腐蚀。2、长期的工艺实践证明，直接在钼铜合金基材上电镀不能得到较厚的、结合力良好的镀层。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：针对上述情况，提供一种钼铜合金表面电镀的方法。通过此方法，能在钼铜合金表面获得结合力良好的镀层。
本发明目的通过下述技术方案来实现：
1、一种钼铜合金表面电镀的方法,包括以下步骤：
①除油
去除钼铜合金零件表面的油污；
②酸洗
酸洗所使用的溶液包括：体积比浓度为400～420ml/L的硝酸、体积比浓度为400～420ml/L的硫酸，所述溶液的温度为10～25℃，将钼铜合金零件浸入该溶液中晃动10～15s，洗去零件表面的氧化膜和污渍，获得均匀洁净的金属表面，酸洗后将钼铜合金零件立即放入自来水中清洗干净；本工序可快速洗去零件表面的氧化膜和污渍，获得均匀洁净的金属表面；
③活化：
活化所使用的溶液包括：体积比浓度为90～110ml/L的硝酸、体积比浓度为110～130ml/L的硫酸，所述溶液的温度为20～30℃，将钼铜合金零件浸入该溶液中3～5min后待零件表面均匀析出气泡，取出零件迅速放入自来水中清洗干净；
④镀镍:
镀镍所使用的溶液包括：浓度为300～350 g/L的氨基磺酸镍Ni[NH2SO3]2、浓度为5～20 g/L的氯化钠、浓度为30～45 g/L的硼酸H3BO3，所述溶液的 pH值为3.8～4.2，阴极电流密度0.5～1 A/dm2，溶液温度为 50～55℃，阳极采用纯度为99.99％的电解镍板，镀镍时间为15～20 min，严格控制镀层厚度为1～3μm，镀镍后将钼铜合金零件用去离子水清洗干净，然后在80～100℃条件下干燥；
该工序应严格控制镀层厚度为1～3μm，镀镍层太厚，会影响镀镍层的附着力，在后续真空热处理过程中会出现起泡现象，若镀层太薄，则会影响后续电镀层的结合力；
⑤真空热处理：
将镀镍后的零件放入真空热处理炉中，抽真空至真空度达到3×10-3Pa，然后将温度升至780～800℃，保温30min，然后以5℃/min的速度冷却至650℃以下，再随炉冷却至100℃以下可开炉取出零件；本工序可使镀镍层与基材发生扩散形成扩散层，使镀镍层与基体咬合在一起；
⑥除油：采用化学除油方法，用于除去零件表面粘附的污物，除油溶液须不腐蚀镀镍层；
⑦活化：
活化所使用的溶液包括：体积比浓度为380～420ml/L的硝酸、体积比浓度为180～220ml/L的盐酸，所述溶液的温度为10～25℃，将钼铜合金零件浸入该溶液中并严格控制活化时间为10～15秒；该工序要严格控制活化时间，如果活化时间太长，会导致镀镍层被破坏，时间过短则无法有效去除镀镍层表面的氧化膜。
作为优选，所述的步骤①进一步为：
①除油：采用阴极电解除油,除油所使用的溶液包括浓度为5～25 g/L的氢氧化钠、浓度为20～100 g/L的碳酸钠、浓度为40～80 g/L的磷酸三钠Na3PO4, 浓度为5～15 g/L的硅酸钠Na2SiO3，所述溶液温度70～80℃，阴极电流密度3～6 A/dm2，除油时间5～15min，除油后用自来水清洗干净。
作为优选，所述的步骤⑥进一步为：
⑥除油：采用浓度为20～40g/L的除油粉溶液，温度40～60℃，将零件置于除油粉溶液中浸泡10～15 min。
作为优选，所述的步骤⑦后还包括步骤⑧：
⑧后续电镀，在经活化后的零件表面电镀需要的其他镀层。
本发明的有益效果如下：通过酸洗和活化步骤可以完全去除钼铜合金表面的氧化膜，通过镀镍和真空热处理步骤先在钼铜合金表面电镀一薄层镍，然后进行真空热处理，使镀镍层与基材形成结合力良好的扩散层，然后对其进行活化，可以继续电镀需要的镀层。本方法解决了钼铜合金电镀层结合力不良的问题，去除了钼铜合金电镀前氧化膜，确定了预镀镍和真空热处理的工艺参数，确定了在镀镍基层上电镀的活化方法。
具体实施方式
下列非限制性实施例用于说明本发明。
实施例1
一种钼铜合金表面电镀的方法,包括以下步骤：
①除油
采用阴极电解除油，去除钼铜合金零件表面的油污；,除油所使用的溶液包括浓度为5 g/L的氢氧化钠、浓度为20 g/L的碳酸钠、浓度为40 g/L的磷酸三钠Na3PO4, 浓度为5 g/L的硅酸钠Na2SiO3，所述溶液温度70℃，阴极电流密度3 A/dm2，除油时间5min，除油后用自来水清洗干净；
②酸洗
酸洗所使用的溶液包括：体积比浓度为400ml/L的硝酸、体积比浓度为400ml/L的硫酸，所述溶液的温度为10℃，将钼铜合金零件浸入该溶液中晃动10s，洗去零件表面的氧化膜和污渍，获得均匀洁净的金属表面，酸洗后将钼铜合金零件立即放入自来水中清洗干净；本工序可快速洗去零件表面的氧化膜和污渍，获得均匀洁净的金属表面；
③活化：
活化所使用的溶液包括：体积比浓度为90ml/L的硝酸、体积比浓度为110ml/L的硫酸，所述溶液的温度为20℃，将钼铜合金零件浸入该溶液中3min，3min后待零件表面均匀析出气泡，取出零件迅速放入自来水中清洗干净；
④镀镍:
镀镍所使用的溶液包括：浓度为300 g/L的氨基磺酸镍Ni[NH2SO3]2、浓度为5 g/L的氯化钠、浓度为30 g/L的硼酸H3BO3，所述溶液的 pH值为3.8，阴极电流密度0.5 A/dm2，溶液温度为 505℃，阳极采用纯度为99.99％的电解镍板，镀镍时间为15 min，严格控制镀层厚度为1μm，镀镍后将钼铜合金零件用去离子水清洗干净，然后在80℃条件下干燥；
该工序应严格控制镀层厚度为1μm，镀镍层太厚，会影响镀镍层的附着力，在后续真空热处理过程中会出现起泡现象，若镀层太薄，则会影响后续电镀层的结合力；
⑤真空热处理：
将镀镍后的零件放入真空热处理炉中，抽真空至真空度达到3×10-3Pa，然后将温度升至780℃，保温30min，然后以5℃/min的速度冷却至650℃以下，再随炉冷却至100℃以下可开炉取出零件；本工序可使镀镍层与基材发生扩散形成扩散层，使镀镍层与基体咬合在一起；
⑥除油：采用化学除油方法除去零件表面粘附的污物，除油溶液需不腐蚀镀镍层，采用浓度为20g/L的除油粉溶液，除油粉为市售除油粉，除油粉溶液温度40℃，将零件置于除油粉溶液中浸泡10 min；
⑦活化：
活化所使用的溶液包括：体积比浓度为380ml/L的硝酸、体积比浓度为180ml/L的盐酸，所述溶液的温度为10℃，将钼铜合金零件浸入该溶液中并严格控制活化时间为10秒；该工序要严格控制活化时间，如果活化时间太长，会导致镀镍层被破坏，时间过短则无法有效去除镀镍层表面的氧化膜；
⑧后续电镀，在经活化后的零件表面电镀需要的其他镀层。
实施例2
一种钼铜合金表面电镀的方法,包括以下步骤：
①除油
采用阴极电解除油，去除钼铜合金零件表面的油污；,除油所使用的溶液包括浓度为25 g/L的氢氧化钠、浓度为100 g/L的碳酸钠、浓度为80 g/L的磷酸三钠Na3PO4, 浓度为15 g/L的硅酸钠Na2SiO3，所述溶液温度80℃，阴极电流密度6 A/dm2，除油时间15min，除油后用自来水清洗干净；
②酸洗
酸洗所使用的溶液包括：体积比浓度为420ml/L的硝酸、体积比浓度为420ml/L的硫酸，所述溶液的温度为25℃，将钼铜合金零件浸入该溶液中晃动15s，洗去零件表面的氧化膜和污渍，获得均匀洁净的金属表面，酸洗后将钼铜合金零件立即放入自来水中清洗干净；本工序可快速洗去零件表面的氧化膜和污渍，获得均匀洁净的金属表面；
③活化：
活化所使用的溶液包括：体积比浓度为110ml/L的硝酸、体积比浓度为130ml/L的硫酸，所述溶液的温度为30℃，将钼铜合金零件浸入该溶液中5min， 5min后待零件表面均匀析出气泡，取出零件迅速放入自来水中清洗干净；
④镀镍:
镀镍所使用的溶液包括：浓度为350 g/L的氨基磺酸镍Ni[NH2SO3]2、浓度为20 g/L的氯化钠、浓度为45 g/L的硼酸H3BO3，所述溶液的 pH值为4.2，阴极电流密度1 A/dm2，溶液温度为55℃，阳极采用纯度为99.99％的电解镍板，镀镍时间为20 min，严格控制镀层厚度为3μm，镀镍后将钼铜合金零件用去离子水清洗干净，然后在100℃条件下干燥；
该工序应严格控制镀层厚度为3μm，镀镍层太厚，会影响镀镍层的附着力，在后续真空热处理过程中会出现起泡现象，若镀层太薄，则会影响后续电镀层的结合力；
⑤真空热处理：
将镀镍后的零件放入真空热处理炉中，抽真空至真空度达到3×10-3Pa，然后将温度升至800℃，保温30min，然后以5℃/min的速度冷却至650℃以下，再随炉冷却至100℃以下可开炉取出零件；本工序可使镀镍层与基材发生扩散形成扩散层，使镀镍层与基体咬合在一起；
⑥除油：采用化学除油方法除去零件表面粘附的污物，除油溶液需不腐蚀镀镍层，采用浓度为40g/L的除油粉溶液，除油粉为市售除油粉，除油粉溶液温度60℃，将零件置于除油粉溶液中浸泡15 min；
⑦活化：
活化所使用的溶液包括：体积比浓度为420ml/L的硝酸、体积比浓度为220ml/L的盐酸，所述溶液的温度为25℃，将钼铜合金零件浸入该溶液中并严格控制活化时间为15秒；该工序要严格控制活化时间，如果活化时间太长，会导致镀镍层被破坏，时间过短则无法有效去除镀镍层表面的氧化膜；
⑧后续电镀，在经活化后的零件表面电镀需要的其他镀层。
实施例3
一种钼铜合金表面电镀的方法,包括以下步骤：
①除油
采用阴极电解除油，去除钼铜合金零件表面的油污；,除油所使用的溶液包括浓度为15 g/L的氢氧化钠、浓度为50 g/L的碳酸钠、浓度为60 g/L的磷酸三钠Na3PO4, 浓度为10 g/L的硅酸钠Na2SiO3，所述溶液温度75℃，阴极电流密度5 A/dm2，除油时间10min，除油后用自来水清洗干净；
②酸洗
酸洗所使用的溶液包括：体积比浓度为410ml/L的硝酸、体积比浓度为410ml/L的硫酸，所述溶液的温度为20℃，将钼铜合金零件浸入该溶液中晃动12s，洗去零件表面的氧化膜和污渍，获得均匀洁净的金属表面，酸洗后将钼铜合金零件立即放入自来水中清洗干净；本工序可快速洗去零件表面的氧化膜和污渍，获得均匀洁净的金属表面；
③活化：
活化所使用的溶液包括：体积比浓度为100ml/L的硝酸、体积比浓度为120ml/L的硫酸，所述溶液的温度为25℃，将钼铜合金零件浸入该溶液中4min，4min后待零件表面均匀析出气泡，取出零件迅速放入自来水中清洗干净；
④镀镍:
镀镍所使用的溶液包括：浓度为320 g/L的氨基磺酸镍Ni[NH2SO3]2、浓度为15 g/L的氯化钠、浓度为40g/L的硼酸H3BO3，所述溶液的 pH值为4.0，阴极电流密度0.8 A/dm2，溶液温度为52℃，阳极采用纯度为99.99％的电解镍板，镀镍时间为18 min，严格控制镀层厚度为2μm，镀镍后将钼铜合金零件用去离子水清洗干净，然后在90℃条件下干燥；
该工序应严格控制镀层厚度为2μm，镀镍层太厚，会影响镀镍层的附着力，在后续真空热处理过程中会出现起泡现象，若镀层太薄，则会影响后续电镀层的结合力；
⑤真空热处理：
将镀镍后的零件放入真空热处理炉中，抽真空至真空度达到3×10-3Pa，然后将温度升至790℃，保温30min，然后以5℃/min的速度冷却至650℃以下，再随炉冷却至100℃以下可开炉取出零件；本工序可使镀镍层与基材发生扩散形成扩散层，使镀镍层与基体咬合在一起；
⑥除油：采用化学除油方法除去零件表面粘附的污物，除油溶液需不腐蚀镀镍层，采用浓度为30g/L的除油粉溶液，除油粉为市售除油粉，除油粉溶液温度50℃，将零件置于除油粉溶液中浸泡12 min；
⑦活化：
活化所使用的溶液包括：体积比浓度为400ml/L的硝酸、体积比浓度为200ml/L的盐酸，所述溶液的温度为20℃，将钼铜合金零件浸入该溶液中并严格控制活化时间为12秒；该工序要严格控制活化时间，如果活化时间太长，会导致镀镍层被破坏，时间过短则无法有效去除镀镍层表面的氧化膜；
⑧后续电镀，在经活化后的零件表面电镀需要的其他镀层。
实施例4
一种钼铜合金表面电镀的方法,包括以下步骤：
①除油
采用阴极电解除油，去除钼铜合金零件表面的油污；,除油所使用的溶液包括浓度为10 g/L的氢氧化钠、浓度为80 g/L的碳酸钠、浓度为70 g/L的磷酸三钠Na3PO4, 浓度为13 g/L的硅酸钠Na2SiO3，所述溶液温度75℃，阴极电流密度4 A/dm2，除油时间12min，除油后用自来水清洗干净；
②酸洗
酸洗所使用的溶液包括：体积比浓度为415ml/L的硝酸、体积比浓度为415ml/L的硫酸，所述溶液的温度为15℃，将钼铜合金零件浸入该溶液中晃动13s，洗去零件表面的氧化膜和污渍，获得均匀洁净的金属表面，酸洗后将钼铜合金零件立即放入自来水中清洗干净；本工序可快速洗去零件表面的氧化膜和污渍，获得均匀洁净的金属表面；
③活化：
活化所使用的溶液包括：体积比浓度为105ml/L的硝酸、体积比浓度为125ml/L的硫酸，所述溶液的温度为28℃，将钼铜合金零件浸入该溶液中3.5min，3.5min后待零件表面均匀析出气泡，取出零件迅速放入自来水中清洗干净；
④镀镍:
镀镍所使用的溶液包括：浓度为340 g/L的氨基磺酸镍Ni[NH2SO3]2、浓度为10 g/L的氯化钠、浓度为35g/L的硼酸H3BO3，所述溶液的 pH值为4.1，阴极电流密度0.6 A/dm2，溶液温度为54℃，阳极采用纯度为99.99％的电解镍板，镀镍时间为16 min，严格控制镀层厚度为2.5μm，镀镍后将钼铜合金零件用去离子水清洗干净，然后在95℃条件下干燥；
该工序应严格控制镀层厚度为2.5μm，镀镍层太厚，会影响镀镍层的附着力，在后续真空热处理过程中会出现起泡现象，若镀层太薄，则会影响后续电镀层的结合力；
⑤真空热处理：
将镀镍后的零件放入真空热处理炉中，抽真空至真空度达到3×10-3Pa，然后将温度升至795℃，保温30min，然后以5℃/min的速度冷却至650℃以下，再随炉冷却至100℃以下可开炉取出零件；本工序可使镀镍层与基材发生扩散形成扩散层，使镀镍层与基体咬合在一起；
⑥除油：采用化学除油方法除去零件表面粘附的污物，除油溶液需不腐蚀镀镍层，采用浓度为30g/L的除油粉溶液，除油粉为市售除油粉，除油粉溶液温度50℃，将零件置于除油粉溶液中浸泡12 min；
⑦活化：
活化所使用的溶液包括：体积比浓度为410ml/L的硝酸、体积比浓度为210ml/L的盐酸，所述溶液的温度为22℃，将钼铜合金零件浸入该溶液中并严格控制活化时间为14秒；该工序要严格控制活化时间，如果活化时间太长，会导致镀镍层被破坏，时间过短则无法有效去除镀镍层表面的氧化膜。
Claims (4)
1.一种钼铜合金表面电镀的方法,其特征在于：包括以下步骤：
①除油
去除钼铜合金零件表面的油污；
②酸洗
酸洗所使用的溶液包括：体积比浓度为400～420ml/L的硝酸、体积比浓度为400～420ml/L的硫酸，所述溶液的温度为10～25℃，将钼铜合金零件浸入该溶液中晃动10～15s，洗去零件表面的氧化膜和污渍，获得均匀洁净的金属表面，酸洗后将钼铜合金零件立即放入自来水中清洗干净；
③活化：
活化所使用的溶液包括：体积比浓度为90～110ml/L的硝酸、体积比浓度为110～130ml/L的硫酸，所述溶液的温度为20～30℃，将钼铜合金零件浸入该溶液中3～5min后待零件表面均匀析出气泡，取出零件迅速放入自来水中清洗干净；
④镀镍:
镀镍所使用的溶液包括：浓度为300～350 g/L的氨基磺酸镍Ni[NH2SO3]2、浓度为5～20 g/L的氯化钠、浓度为30～45 g/L的硼酸H3BO3，所述溶液的 pH值为3.8～4.2，阴极电流密度0.5～1 A/dm2，溶液温度为 50～55℃，阳极采用纯度为99.99％的电解镍板，镀镍时间为15～20 min，严格控制镀层厚度为1～3μm，镀镍后将钼铜合金零件用去离子水清洗干净，然后在80～100℃条件下干燥；
⑤真空热处理：
将镀镍后的零件放入真空热处理炉中，抽真空至真空度达到3×10-3Pa，然后将温度升至780～800℃，保温30min，然后以5℃/min的速度冷却至650℃以下，再随炉冷却至100℃以下可开炉取出零件；
⑥除油：
采用化学除油方法，用于除去零件表面粘附的污物，除油溶液须不腐蚀镀镍层；
⑦活化：
活化所使用的溶液包括：体积比浓度为380～420ml/L的硝酸、体积比浓度为180～220ml/L的盐酸，所述溶液的温度为10～25℃，将钼铜合金零件浸入该溶液中并严格控制活化时间为10～15秒。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于：所述的步骤①进一步为：
①除油：采用阴极电解除油,除油所使用的溶液包括浓度为5～25 g/L的氢氧化钠、浓度为20～100 g/L的碳酸钠、浓度为40～80 g/L的磷酸三钠Na3PO4, 浓度为5～15 g/L的硅酸钠Na2SiO3，所述溶液温度70～80℃，阴极电流密度3～6 A/dm2，除油时间5～15min，除油后用自来水清洗干净。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于：所述的步骤⑥进一步为：
⑥除油：采用浓度为20～40g/L的除油粉溶液，温度40～60℃，将零件置于除油粉溶液中浸泡10～15 min。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于：所述的步骤⑦后还包括步骤：
⑧后续电镀
在经活化后的零件表面电镀需要的其他镀层。
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