CN102337083A - 精密型稀土抛光粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种精密型稀土抛光粉及其制备方法,由硅铝酸盐和稀土氧化物组成,硅铝酸盐的质量百分比含量为5~50%,其余为稀土氧化物。与现有技术相比,本发明提供的精密型稀土抛光粉及其制备方法,具有成本低、生产工艺简单、产品抛蚀量和耐磨性高等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种精密型稀土抛光粉及其制备方法,更确切地说,是关于一种硅铝酸盐与稀土氧化物复配的稀土抛光粉及其制备方法
背景技术
稀土抛光粉用于透镜、平板玻璃、玻壳、眼镜、表壳等的抛光,具有抛光速度快、精度高的特点。自20世纪40年代发明稀土抛光粉以来,生产量与应用量逐渐增加。稀土抛光粉的生产工艺随着稀土分离工艺的进步而改变。近几年随着信息产业的快速发展,液晶显示、平面显示、光学元件等对抛光粉的需求越来越多,抛光精度要求越来越高。
早期的稀土抛光粉采用氟碳铈矿为原料,如日本清美化学公司CN1156749,CN1205354专利所述,后来又发展为以混合碳酸稀土为原料进行生产。随着稀土分离成本的降低,采用铈含量更高的稀土原料生产稀土抛光粉已不再增加稀土抛光粉的成本,甚至其生产成本更低。
目前,市场上广泛使用的稀土抛光粉为氧化铈为主要成分的混合稀土氟氧化物,如CN101010402A公布了混合稀土氧化物、混合稀土氟化物、使用该材料的基于铈的磨料;CN101284983A公布了一种超细,球化稀土抛光粉,该稀土抛光粉亦为稀土氟氧化物。
目前使用的稀土抛光粉主要存在的弊端如下:一、抛光粉的比重较大,抛光粉使用过程中悬浮性差,影响了稀土抛光粉的抛蚀量及使用寿命;二、稀土是一种不可再生资源,使用纯稀土制备抛光粉,不利于经济及社会的可持续发展。
发明内容
本发明的目的在于提供一种精密型稀土抛光粉及其制备方法,以满足商业对生产成本及日益严格的抛光精度的要求,克服现有技术存在的上述缺陷。
所述的精密型稀土抛光粉,由硅铝酸盐和稀土氧化物组成;
硅铝酸盐的质量百分比含量为5~50%,其余为稀土氧化物;
优选的,硅铝酸盐的质量百分比含量为5~20%,其余为稀土氧化物;
所述的硅铝酸盐为高岭土、膨润土、蒙脱土、埃洛石或硅酸镁铝中的一种或几种;
所述的稀土氧化物为氧化铈、氧化镧铈或氧化镧铈镨;
所述的精密型稀土抛光粉的制备方法,包括以下步骤:
(1)将碳酸稀土用酸溶解,收集稀土溶液,将硅铝酸盐加入到稀土溶液中,搅拌0.5~1h,加热至40~80℃,得料液A;
原料的质量百分比为:硅铝酸盐2~33%,其为碳酸稀土;
优选的,硅铝酸盐2~10%,其为碳酸稀土;
所述碳酸稀土为碳酸铈、碳酸镧铈或碳酸镧铈镨中的一种或几种,其中,碳酸铈、碳酸镧铈或碳酸镧铈镨的TREO为45%~48%,碳酸铈的CeO2/TREO>99%,碳酸镧铈或碳酸镧铈镨的CeO2/TREO为60%~65%;
所述的酸为盐酸或硝酸中的一种;
所述的硅铝酸盐选自高岭土、膨润土、蒙脱土、埃洛石或硅酸镁铝中的一种或几种;
(2)将100~200g/L的碳酸氢铵水溶液加入到上述料液A中,终点pH=7~8,继续搅拌1~2h,沉淀,得浆液B;
(3)将上述浆液B脱水,干燥,得前驱体C;
所述的脱水方式为板框压滤、离心或真空抽滤;
(4)将上述前驱体C在950~1050℃焙烧3~6h,得焙烧产物;
(5)粉碎:将焙烧产物经气流粉碎至D50:1.0~3μm,得目标产物精密型稀土抛光粉。
术语“REO”指的是稀土氧化物(Rare Earth Oxide的缩写);
术语“TREO”指的是稀土氧化物总量(Total Rare Earth Oxides的缩写)
术语“CeO2/TREO”指的是氧化铈占稀土氧化物总量的比例;
术语“D50”指的是一个样品的累计粒度分布百分数达到50%时所对应的粒径。它的物理意义是粒径大于它的颗粒占50%,小于它的颗粒也占50%
与现有技术相比,本发明提供的精密型稀土抛光粉及其制备方法,具有成本低、生产工艺简单、产品抛蚀量和耐磨性高等优点。
附图说明
图1为实施例1制备的抛光粉的粒度分布图。
图2为对比例4制备的抛光粉的粒度分布图。
具体实施方式
颗粒度测试方法是采用激光散射原理的激光粒度仪测得,采用珠海欧美克LS-POP(VI)型激光粒度仪。
实施例1
在搅拌条件下,将178g碳酸铈(REO为45%,CeO2/TREO:99.1%)用硝酸溶解至pH=2,过滤,得澄清透明溶液;
将10g高岭土,10g埃洛石加入到上述溶液中,搅拌0.5h后加热至40℃,得浆液A;
用100g/L的碳酸氢铵水溶液加入至浆液A中,控制终点的pH为7,得浆液B;
将浆液B离心脱水,干燥,得前躯体C;将C经950℃焙烧5h后,将焙烧产物经气流粉碎至D50=2.99μm,得目标产物精密型稀土抛光粉。
其中:硅铝酸盐的质量百分比含量为20%,其余为氧化铈。
实施例2
在搅拌条件下,将198g碳酸镧铈(TREO为48%,CeO2/TERO为65%)用盐酸溶解至pH=2,过滤,得澄清透明溶液;将2.5g膨润土,2.5g蒙脱土加入到上述溶液中,搅拌1h后加热至80℃,得浆液A;
用200g/L的碳酸氢铵水溶液加入至浆液A中,控制终点的pH为8,得浆液B;
将浆液B离心脱水,干燥,得前躯体C;将C经1050℃焙烧3h后,将焙烧产物经气流粉碎至D50=1.8μm,得目标产物精密型稀土抛光粉。
其中:硅铝酸盐的质量百分比含量为5%,其余为氧化镧铈。
实施例3
在搅拌条件下,将111g碳酸铈(REO为45%,CeO2/TREO为99.5%用硝酸溶解至pH=2,过滤,得澄清透明溶液;将5g硅酸镁铝,15g高岭土,30g膨润土加入到上叙溶液中,搅拌0.5h后加热至40℃,得浆液A;用100g/L的碳酸氢铵水溶液加入至浆液A中,控制终点的pH为7,得浆液B;将浆液B离心脱水,干燥,得前躯体C;将C经950℃焙烧6h后,将焙烧产物经气流粉碎至D50=1.2μm,得目标产物精密型稀土抛光粉。
其中:硅铝酸盐的质量百分比含量为50%,其余为氧化铈。
实施例4
在搅拌条件下,将192g碳酸镧铈镨(REO为47%,CeO2/TERO为60%)用硝酸溶解至pH=2,过滤,得澄清透明溶液;将10g膨润土加入到上述溶液中,搅拌0.5h后加热至40℃,得浆液A;用100g/L的碳酸氢铵水溶液加入至浆液A中,控制终点的pH为7,得浆液B;将浆液B离心脱水,干燥,得前躯体C;将C经950℃焙烧5h后,将焙烧产物经气流粉碎至D50=2.99μm,得目标产物精密型稀土抛光粉。
其中:硅铝酸盐的质量百分比含量为10%,其余为氧化镧铈镨。
实施例5
取稀土抛光粉500g,加入去离子水至5L,得浓度为100g/L的抛光液浆液。采用UNIPOL802(沈阳科晶)精密研磨抛光机对K9玻璃进行抛光,自动搅拌打浆,过滤循环使用,抛光机轴转速为120r/min,压力为660N/cm2,抛光皮为KSP66B-1.25,抛光时间为6.5小时,每隔一定时间(第一个点为0.5h,以后每小时一次)测试浆液的粒度及记录洗涤干燥后的玻璃的重量。根据所称取抛光元件被抛光前后的质量计算出差值,此差值除以抛光时间即为抛蚀量,分别记为Sh(h代表抛光时间),平均值为Sa,具体数值见表1。
表1
S0.5 | S1.5 | S2.5 | S3.5 | S4.5 | S5.5 | S6.5 | Sa | |
实施例1 | 2.46 | 2.36 | 2.63 | 2.38 | 2.76 | 2.59 | 2.59 | 2.54 |
实施例2 | 1.80 | 2.01 | 2.19 | 2.16 | 2.12 | 2.15 | 2.18 | 2.09 |
实施例3 | 1.93 | 2.31 | 2.51 | 2.48 | 2.48 | 2.53 | 2.49 | 2.39 |
实施例4 | 1.98 | 2.01 | 2.09 | 2.06 | 2.12 | 2.05 | 2.11 | 2.06 |
Claims (5)
1.精密型稀土抛光粉,其特征在于,由硅铝酸盐和稀土氧化物组成;
硅铝酸盐的质量百分比含量为5~50%,其余为稀土氧化物。
2.根据权利要求1所述的精密型稀土抛光粉,其特征在于,硅铝酸盐的质量百分比含量为5~50%,其余为稀土氧化物。
3.根据权利要求1或2所述的精密型稀土抛光粉,其特征在于,所述的硅铝酸盐为高岭土、膨润土、蒙脱土、埃洛石或硅酸镁铝中的一种或几种;所述的稀土氧化物为氧化铈、氧化镧铈或氧化镧铈镨。
4.根据权利要求1或2所述的精密型稀土抛光粉的制备方法,包括以下步骤:
(1)将碳酸稀土用酸溶解,收集稀土溶液,将硅铝酸盐加入到稀土溶液中,搅拌加热至40~80℃,得料液A;
原料的质量百分比为:硅铝酸盐2~33%,其为碳酸稀土;
所述碳酸稀土为碳酸铈、碳酸镧铈或碳酸镧铈镨中的一种或几种,其中,碳酸铈、碳酸镧铈或碳酸镧铈镨的TREO为45%~48%,碳酸铈的CeO2/TREO>99%,碳酸镧铈或碳酸镧铈镨的CeO2/TREO为60%~65%;
所述的酸为盐酸或硝酸中的一种;
所述的硅铝酸盐选自高岭土、膨润土、蒙脱土、埃洛石或硅酸镁铝中的一种或几种;
(2)将100~200g/L的碳酸氢铵水溶液加入到上述料液A中,终点pH=7~8,继续搅拌,沉淀,得浆液B;
(3)将上述浆液B脱水,干燥,得前驱体C;
(4)将上述前驱体C在950~1050℃焙烧3~6h,得焙烧产物;
(5)粉碎:将焙烧产物经气流粉碎至D50:1.0~3μm,得目标产物精密型稀土抛光粉。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,原料的质量百分比为:硅铝酸盐2~33%,其为碳酸稀土。
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