CN102336725A - 含有岩藻黄质浓缩物的提取方法、所得产品及其用途 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从海藻中提取含有岩藻黄质的浓缩物的方法,采用上述方法所得到的含有岩藻黄质浓缩物及其用途。本发明的方法包括原料预处理、酶处理、提取、分离、浓缩等步骤。采用本发明的方法不但解决了现有技术中提取岩藻黄质效率低、有机溶剂用量大的技术缺陷,而且获得活性成分高的岩藻黄质产品,因此,为岩藻黄质产品的应用提供了良好前景。本发明原料易获得,提取工艺简单,所得产品含量稳定,综合成本可控,适合于工业化生产及延长产业链。
Description
【技术领域】
本发明属于从天然植物提取有效成分的技术领域。更具体地,本发明涉及一种从海藻中提取含有岩藻黄质的浓缩物的方法,还涉及采用上述方法得到的含有岩藻黄质的浓缩物,还涉及所述含有岩藻黄质的浓缩物的用途。
【背景技术】
在海洋中生长的海藻,特别是褐藻门(Phaeophyta)生物(包括海带(Laminaria japonica)、羊栖菜(Sargassum fusiforme)、马尾藻(Sargassum)、巨藻(Macrocystis pyrifera(L.)Ag)、裙带菜(Undaria pinnatifida)、龙须菜(Gracilaria sp)等)体内含有丰富的类胡萝卜素化合物,其中岩藻黄质比例最高,是较为理想的提取岩藻黄质的自然资源。
岩藻黄质,也叫褐藻素,英文名称为Fucoxanthin,分子式C42H58O6,是一种存在于褐藻门生物中的稀有含氧类胡萝卜素,半***命名为3′-乙酰基-6′,7′-二脱氧-5,6-环氧基-5,5′,6,6′,7,8-六氢-3,5′-二羟基-8-羰基-β,β-胡萝卜素。作为叶黄素的一种,其分子由一条多聚烯链和二个环状的末端基团组成,在溶液中和游离状态下显现为黄褐色,岩藻黄质具有多个双键,在自然界中存在几何异构体,并且以全反式为主,其结构式如下。
目前,已经有一部分关于岩藻黄质提取方法的报道。如专利CN100999508A公开了一种从褐藻中提取岩藻黄质的方法,该方法以褐藻为原料,经60%~100%乙醇提取、浓缩、过滤沉淀、大孔吸附树脂柱层析、喷雾干燥制得产品,经HPLC法测定,该产品中岩藻黄质的重量含量为1%~20%。但是本方法存在浸提时间长,工艺复杂,提取得率较低,杂质多等缺陷。若能够在提取之前,对原料进行破壁处理,即有助于目标产物的释放,又能极大的缩短提取时间。
专利CN1706836A公开了一种从海藻中分离岩藻黄质的方法,该方法为将海藻用二甲基亚砜在黑暗中浸提,然后用乙酸乙酯和(NH4)2SO4溶液将浸提液中的岩藻黄质萃取到乙酸乙酯中,最后经过3~4次硅胶层析柱得到较高纯度的岩藻黄质。此方法与传统的方法相比缩短了提取时间,岩藻黄质的得率也提高了,但二甲基亚砜作为浸提溶剂使用,当与乙酸乙酯和硫酸铵进行液液萃取时,在乙酸乙酯相中有残留,而二甲基亚砜又具有高沸点,不能通过低温减压蒸馏的方法除去,使得样品无法干燥,而且它的存在会影响之后的岩藻黄质纯化;且此专利申请中,对得到的浓缩物需反复进行硅胶柱纯化以得到高含量的岩藻黄质产品,即造成了目标物的大量吸附损失,又增加了工艺的复杂性,若能够在萃取过程中一次去除部分杂质,则有助于简化生产工艺。
但是,由于褐藻属海藻的特殊生理结构,从其中提取岩藻黄质一直存在提取效率不高、有机溶剂用量大等问题,即造成了资源的浪费,又因为有机溶剂的残留,极大的影响了产品的品质。鉴于上述这些缺陷,还不能满足实际生产的需要。因此,有必要发明一种针对从海藻,特别是褐藻门生物制备岩藻黄质的专门技术,本发明人经过大量实验研究,终于完成了本发明。此技术包括原料的预处理、酶处理、提取、分离、浓缩等内容。
【发明内容】
[要解决的技术问题]
本发明的目的是提供一种从海藻中提取含有岩藻黄质浓缩物的方法。
本发明的另一个目的是提供一种含有岩藻黄质的浓缩物。
本发明的另一个目的是提供一种含有岩藻黄质的浓缩物的用途。
[技术方案]
本发明是通过下述技术方案实现的。
本发明涉及一种从海藻中提取含有岩藻黄质浓缩物的方法。该方法的步骤如下:
A、原料预处理
用水洗去海藻表面残留的杂质及盐分,在温度30~50℃与避光的条件下将海藻烘干,再粉碎成海藻粉;
B、酶处理
(1)取800~1400重量份的水,并将水温调至20~50℃,然后加入0.5~2.0重量份纤维素酶和0.1~0.4重量份果胶酶,再用无机酸或无机碱将其溶液的pH调节至4~7,在温度20~50℃下活化20~60min,于是得到一种酶处理液;
(2)把30~500重量份所述酶处理液喷洒到50~100重量份由步骤A)得到的海藻粉中,再进行搅拌、压实、密封,在温度20~50℃下避光保温4~96h,得到一种酶处理海藻粉;
C、提取
称取80~120重量份由步骤B)得到的酶处理海藻粉,在温度2~50℃条件下使用300~800重量份40~100%亲水性有机溶剂进行回流提取30~90min,然后分离提取液,剩余物料重复提取3~6次,合并这些提取液;
D、从提取液中分离岩藻黄质
将步骤C)得到的提取液与正己烷按照体积比6∶1~3∶1的比例混合,剧烈震荡后,静置分离25~35min,分离下层溶液,剩余上层溶液重复该步骤操作,直至上层正己烷相为无色,合并这些下层溶液;
E、岩藻黄质组份的浓缩
在压力-0.06~-0.095MPa与温度40~55℃的条件下,将步骤D)得到的下层溶液浓缩至干,得到含有岩藻黄质的浓缩物。
根据本发明的一种优选实施方式,所述的海藻选自海带、羊栖菜、马尾藻、巨藻、裙带菜或龙须菜。
根据本发明的另一种优选实施方式,所述海藻粉的粒度为20~100目。
根据本发明的另一种优选实施方式,在步骤B)中使用的无机酸选自盐酸、硫酸、硝酸或磷酸;无机碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠或碳酸氢钾。
根据本发明的另一种优选实施方式,在步骤B)中所述的纤维素酶的酶活≥4000IU/g,所述的果胶酶的酶活≥5000IU/g。
根据本发明的另一种优选实施方式,在步骤C)中所述的亲水性有机溶剂选自乙醇、甲醇或丙酮。
本发明还涉及采用所述方法得到的浓缩物,其特征在于它含有以浓缩物总重量计5%以上的岩藻黄质。
本发明还涉及所述浓缩物在制备食品添加剂、功能性食品、药品和饲料添加剂中的用途。
下面将更详细地描述本发明。
本发明从海藻中提取岩藻黄质时,先用纤维素酶与果胶酶对粉碎的海藻进行预处理,破坏其细胞壁结构,有助于活性成分的释放,再用水溶性有机溶剂浸提3~6次,提取液经液液萃取,去除提取液中存在的叶绿素等杂质,萃余液经减压蒸馏,即可得到具有一定含量的岩藻黄质浓缩膏,此法浸提时间短,工艺简单,提取效率高,得到的产品无有机溶剂残留,综合成本低廉,为工业化生产提供了生产依据。
本发明涉及一种从海藻中提取含有岩藻黄质浓缩物的方法。该方法的步骤如下:
A、原料预处理
用水洗去海藻表面残留的杂质及盐分,在温度30~50℃与避光的条件下将海藻烘干,再粉碎成海藻粉;
在本发明中,所述的海藻选自海带、羊栖菜、马尾藻、巨藻、裙带菜或龙须菜等褐藻门生物;
所述的海藻都需要进行去盐、杂质及粉碎的预处理。
在本发明中,由于岩藻黄质具有对光和热极不稳定的特点,因此,需将洗净的海藻在避光与低温的情况下烘干。
在本发明中,在干燥时,可以使用在中药材加工技术中通常使用的干燥设备进行干燥,例如上海博迅实业有限公司医疗器械厂生产的GZX-9146MBE型数显鼓风干燥箱进行干燥。
在本发明中,所述的粉碎是使用在中药材加工技术中通常使用的粉碎设备对海藻进行高速剪切粉碎,粉碎到20~100目。
本发明中,所使用的粉碎机可以是在中药材加工技术中通常使用的目前市场上销售的粉碎机,例如江阴市新友机械制造有限公司生产的食品粉碎机。通常是使用粉碎机将原料粉碎到一定粒度,然后用标准药筛进行筛分,收集20~100目的海藻粉。
B、酶处理
(1)取800~1400重量份水并将水温调至20~50℃,然后加入0.5~2.0重量份纤维素酶和0.1~0.4重量份果胶酶,再用无机酸或无机碱将其溶液的pH调节至4~7,在温度20~50℃下活化20~60min,于是得到一种酶处理液。
纤维素酶(EC 3.2.1.4)是一种重要的酶产品,是一种复合酶,主要由外切β-葡聚糖酶、内切β-葡聚糖酶和β-葡萄糖苷酶等组成。通常,将纤维素酶分成三类:C1酶、Cx酶和β-葡糖苷酶。C1酶是最初对纤维素起作用的酶,破坏纤维素链的结晶结构。Cx酶是作用于经C1酶活化的纤维素、分解β-1,4-糖苷键的纤维素酶。β-葡糖苷酶可以将纤维二糖、纤维三糖及其他低分子纤维糊精分解为葡萄糖。
在本发明中,所述的纤维素酶例如是南宁庞博生物工程有限公司生产纤维素酶。
根据本发明,如果所述纤维素酶的酶活低于4000IU/g,则会因为酶活力不高,而需要使用大量的纤维素酶来保证原料细胞壁破壁充分,因此所述纤维素酶的酶活应高于4000IU/g,鉴于市场上所售纤维素酶的酶活,所述纤维素酶的酶活是4000~10000IU/g,优选地5000~9000IU/g,更优选地6000~8000IU/g。
其中,酶活定义为1g酶粉或1mL酶液于40℃与pH4.6的条件下,1h分解可溶性淀粉产生1mg葡萄糖的酶量为1个酶活单位。
所述的果胶酶是分解果胶的一个多酶复合物,通常包括原果胶酶、果胶甲酯水解酶、果胶酸酶。通过它们的联合作用使果胶质得以完全分解。天然的果胶质在原果胶酶作用下,转化成水可溶性的果胶;果胶被果胶甲酯水解酶催化去除甲酯基团,生成果胶酸;果胶酸经果胶酸水解酶类和果胶酸裂合酶类降解生成半乳糖醛酸。
在本发明中,所述的果胶酶例如是南宁庞博生物工程有限公司生产的果胶酶。
根据本发明,如果所述果胶酶的酶活低于5000IU/g,则会因为酶活力不高,而需要使用大量的果胶酶来保证将原料所含有的果胶全部水解以保证目标物得到更好的释放,因此,所述果胶酶的酶活应高于5000IU/g;鉴于市面上所售果胶酶的酶活,因此所述果胶酶的酶活是5000~12000IU/g,优选地6000~10000IU/g,更优选地8000~9000IU/g。
优选地,用800~1400重量份水溶解0.8~1.8重量份纤维素酶和0.15~0.35重量份果胶酶;更优选的,用800~1400重量份水溶解1.0~1.6重量份纤维素酶和0.2~0.3重量份果胶酶。
在这个步骤中,使用的无机酸选自盐酸、硫酸、硝酸或磷酸,优选地选自盐酸、硫酸或磷酸;更优选地选自盐酸或磷酸。
在这个步骤中,使用的无机碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠或碳酸氢钾,优选地选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠或碳酸氢钾,更优选地选自氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠或碳酸氢钾。
在这个步骤中,纤维素酶与果胶酶均为植物体内常见的酶类,其能够保证酶活力的pH范围为4~7,为了在反应过程中保证酶的最大活力,反应液的pH不能过高,也不能过低,因此,需要用无机酸或无机碱将其酶溶液的pH调节至4~7。过高或过低的pH都会因为影响酶的稳定性而使酶遭受不可逆破坏,从而影响反应效果。
(2)把30~500重量份所述酶处理液喷洒到50~100重量份由步骤A)得到的海藻粉中,再进行搅拌、压实、密封,在温度20~50℃下避光保温4~96h,得到一种酶处理海藻粉。
本发明中,使用通常的机械搅拌器或搅拌设备将所述酶处理液与由步骤A)中得到的海藻粉混匀,然后使用压实机械设备将混匀混合物的密度提高,再用塑料材料进行密封,以便能够达到避光效果。在本发明中,所使用的保温设备可以是在实验过程中经常使用到的恒温水浴锅,如北京化玻联医疗器械公司生产的DZKW-C型电子恒温水浴锅。
在这个步骤中,优选地使用50~300重量份所述酶处理液与50~100重量份由步骤A)得到的海藻粉。更优选地使用75~200重量份所述酶处理液与50~100重量份由步骤A)得到的海藻粉。
在这个步骤中,优选地,所述酶处理液与海藻粉的混合物在温度25~45℃下避光保温10~85h。更优选地,所述酶处理液与海藻粉的混合物在温度30~40℃下避光保温20~75h。
C、提取
称取80~120重量份由步骤B)得到的酶处理海藻粉,在温度2~50℃条件下使用300~800重量份40~100%的亲水性有机溶剂进行回流提取30~90min,然后分离提取液,剩余物料重复提取3~6次,合并提取液。
所述的亲水性有机溶剂选自乙醇、甲醇或丙酮等。它们都是化工技术领域中非常普遍使用的溶剂,且是目前市场上销售的产品。
本发明中,所使用的提取装置为由上海振捷实验设备有限公司生产的RE-5210A型旋转蒸发仪,容量为10L,真空泵为由巩义市予华仪器有限责任公司生产的SHZ-D(III)型循环水式真空泵。
D、从提取液中分离岩藻黄质
将步骤C)得到的提取液与正己烷按照体积比6∶1~3∶1的比例混合,剧烈震荡后,静置分离25~35min,分离下层溶液,剩余上层溶液重复该步骤操作,直至上层正己烷相为无色,合并这些下层溶液;
本发明中,当用正己烷与所述的提取液进行液液萃取时,为了保证在正己烷用量最少的情况下将叶绿素等杂质去除干净,需遵循少量多次的原则,所述提取液与正己烷按照体积比6∶1~3∶1的比例为宜,优选地为5∶1~4∶1,即确保除杂完全,又减少溶剂浪费。
当本发明用于工业化放大生产时,可以采用高速逆流萃取设备代替所述的震荡萃取。
E、岩藻黄质组份的浓缩
在压力-0.06~-0.09MPa与温度40~55℃的条件下,将步骤D)得到的下层溶液浓缩至干,得到含有岩藻黄质浓缩物。
得到的浓缩物采用HPLC方法按照常规方式检测岩藻黄质的含量。
本发明还涉及采用所述方法得到的浓缩物,其特征在于它含有以浓缩物总重量计5%以上的岩藻黄质。
所述的浓缩物除了岩藻黄质外,还含有一定量的脂溶性杂质。
本发明还涉及所述浓缩物在制备食品添加剂、功能性食品、药品和饲料添加剂中的用途。
应该指出,可以按照国家在食品添加剂、功能性食品、药品和饲料添加剂领域中的相关规定使用和添加本发明含有岩藻黄质的浓缩物。
[有益效果]
本发明的有益效果是:
1、浸提时间短,提取岩藻黄质效率高;
由于岩藻黄质是存在于海藻细胞内的色素,若直接以乙醇等溶剂对海藻进行提取,则由于细胞所固有的结构特点及渗透压问题,很难将岩藻黄质提取出来。在本发明中,海藻经过酶液的前处理,将顽固的细胞壁组织破坏,海藻中所含有的类胡萝卜素等成分以自由态形式存在。且岩藻黄质在乙醇中具有良好的溶解性,当以乙醇进行回流浸提时,岩藻黄质能够迅速释放到提取溶剂中,极大的缩短了提取时间,并提高了提取效率。
2、得到的产品无有机溶剂残留;
在本发明中,提取过程所用到的溶剂为乙醇,分离过程采用正己烷与提取溶剂液液萃取的方式去除杂质,所用溶剂种类少,且两者能够通过调节乙醇浓度的方式达到较好的分离,因此,在所得产品中,无有机溶剂的残留,产品品质得到保证。
3、工艺简单,综合成本低廉,适合于工业化生产
在本发明中,原料为海带、羊栖菜、马尾藻、巨藻、裙带菜或龙须菜等褐藻类海藻,在我国有丰富的资源,原料易获得,且此工艺简单,经过酶处理后,用乙醇即可较大程度的将其中所含的岩藻黄质提取出来,再用正己烷萃取分离,浓缩后即能得到具有应用价值的岩藻黄质浓缩物,避免了现有技术中大量有机溶剂的使用,并从工艺上得到简化,也从一定程度上节约了生产成本。此工艺在生产中操作性强,具有良好的工业放大前景。
【具体实施方式】
实施例1:本发明含有岩藻黄质浓缩物的制备
实施步骤如下:
A、原料预处理
用水将海带表层残留的杂质和盐分冲洗干净,并置于上海博迅实业有限公司医疗器械厂生产的GZX-9146MBE型鼓风干燥箱中,在温度35℃下烘干,称取1kg干燥海带,经高速剪切粉碎至≤20目。
B、酶处理
(1)取1000g水并将水温调至30℃,然后加入1.0g南宁庞博生物工程有限公司生产的纤维素酶和0.2g南宁庞博生物工程有限公司生产的果胶酶,再用盐酸或氢氧化钠稀水溶液将其溶液的pH调节至6.0,在温度30℃下活化40min,于是得到一种酶处理液;
(2)把1400克所述酶处理液喷洒到700g由步骤A)得到的海带粉中,一边向3000mL大烧杯中加物料,一边喷洒酶处理液,再进行搅拌、压实、用保鲜膜密封,在温度30℃的恒温水浴锅中避光保温60h,得到一种酶处理海带粉;
C、提取
称取100g在步骤B)得到的酶处理海带粉,加入到10L旋转蒸发仪中,在温度20℃条件下使用400g浓度为80%的乙醇进行回流提取70min,然后分离提取液,剩余物料再重复提取5次,合并这些提取液;
D、从提取液中分离岩藻黄质
将步骤C)得到的提取液与400g正己烷混合,剧烈震荡后,静置分离30min,分离下层溶液,剩余上层溶液重复上述操作,至上层正己烷相为无色,合并这些下层溶液;
E、岩藻黄质组份的浓缩
在压力0.095MPa与温度40℃的条件下,将步骤D)得到的下层溶液浓缩至干,得到含有岩藻黄质的浓缩物。采用HPLC方法以常规方式检测其岩藻黄质含量为6.41%。
实施例2:本发明含有岩藻黄质的浓缩物的制备
实施步骤如下:
A、原料预处理
用水将马尾藻表层残留的杂质和盐分冲洗干净,并置于上海博迅实业有限公司医疗器械厂生产的GZX-9146MBE型鼓风干燥箱中,在温度30℃下烘干,称取1kg干燥马尾藻,经高速剪切粉碎至≤20目。
B、酶处理
(1)取800g水并将水温调至40℃,然后加入0.5g南宁庞博生物工程有限公司生产的纤维素酶和0.4g南宁庞博生物工程有限公司生产的果胶酶,再用盐酸或氢氧化钠稀水溶液将其溶液的pH调节至5.0,在温度40℃下活化50min,于是得到一种酶处理液;
(2)把2700克所述酶处理液喷洒到900g由步骤A)得到的马尾藻粉中,一边向桶中加物料,一边喷洒酶处理液,再进行搅拌、压实、用保鲜膜密封,在温度40℃的恒温水浴锅中避光保温30h,得到一种酶处理马尾藻粉;
C、提取
称取80g在步骤B)得到的酶处理马尾藻粉,加入到10L旋转蒸发仪中,在温度50℃条件下使用300g浓度为40%的乙醇进行回流提取30min,然后分离提取液,剩余物料再重复提取6次,合并这些提取液;
D、从提取液中分离褐藻素
将步骤C)得到的提取液与600g正己烷混合,剧烈震荡后,静置分离30min,分离下层溶液,剩余上层溶液重复进行至上层正己烷相为无色,合并这些下层溶液;
E、岩藻黄质组份的浓缩
在压力0.095MPa与温度45℃的条件下,将步骤D)得到下层溶液浓缩至干,得到含有岩藻黄质的浓缩物。采用HPLC方法以常规方式检测其岩藻黄质含量为6.93%。
实施例3:本发明含有岩藻黄质的浓缩物的制备
实施步骤如下:
A、原料预处理
用水将裙带菜表层残留的杂质和盐分冲洗干净,并置于上海博迅实业有限公司医疗器械厂生产的GZX-9146MBE型鼓风干燥箱中,在温度50℃下烘干,称取1kg干燥裙带菜,经高速剪切粉碎至≤20目。
B、酶处理
(1)取1200g水并将水温调至50℃,然后加入1.5g南宁庞博生物工程有限公司生产的纤维素酶和0.3g南宁庞博生物工程有限公司生产的果胶酶,再用盐酸或氢氧化钠稀水溶液将其溶液的pH调节至7.0,在温度50℃下活化60min,于是得到一种酶处理液;
(2)把5000克所述酶处理液喷洒到1000g由步骤A)得到的裙带菜粉中,一边向桶中加物料,一边喷洒酶处理液,再进行搅拌、压实、用保鲜膜密封,在温度50℃的恒温水浴锅中避光保温4h,得到一种酶处理裙带菜粉;
C、提取
称取120g在步骤B)得到的酶处理裙带菜粉,加入到10L旋转蒸发仪中,在温度2℃条件下使用800g浓度为100%的乙醇进行回流提取90min,然后分离提取液,剩余物料再重复提取3次,合并提取液;
D、从提取液中分离褐藻素
将步骤C)得到的提取液与500g正己烷混合,剧烈震荡后,静置分离30min,分离下层溶液,剩余上层溶液重复上述操作至上层正己烷相为无色,合并这些下层溶液;
E、岩藻黄质组份的浓缩
在压力0.095MPa与温度50℃的条件下,将步骤D)得到的下层溶液浓缩至干,得到含有岩藻黄质的浓缩物。采用HPLC方法以常规方式检测其岩藻黄质含量为5.79%。
实施例4:本发明含有岩藻黄质的浓缩物的制备
实施步骤如下:
A、原料预处理
用水将海带表层残留的杂质和盐分冲洗干净,并置于上海博迅实业有限公司医疗器械厂生产的GZX-9146MBE型鼓风干燥箱中,在温度40℃下烘干,称取1kg干燥海带,经高速剪切粉碎至≤20目。
B、酶处理
(1)取1400g水并将水温调至20℃,然后加入2.0g南宁庞博生物工程有限公司生产的纤维素酶和0.1g南宁庞博生物工程有限公司生产的果胶酶,再用盐酸或氢氧化钠稀水溶液将其溶液的pH调节至4.0,在温度20℃下活化20min,于是得到一种酶处理液;
(2)把300克所述酶处理液喷洒到500g由步骤A)得到的海带粉中,一边向3000mL大烧杯中加物料,一边喷洒酶处理液,再进行搅拌、压实、用保鲜膜密封,在温度20℃的恒温水浴锅中避光保温96h,得到一种酶处理海带粉;
C、提取
称取110g在步骤B)得到的酶处理海带粉,加入到10L旋转蒸发仪中,在温度40℃条件下使用600g浓度为60%的乙醇进行回流提取50min,然后分离提取液,剩余物料再重复提取4次,合并提取液;
D、从提取液中分离褐藻素
将步骤C)得到的提取液与600g正己烷混合,剧烈震荡后,静置分离30min,分离下层溶液,剩余上层溶液重复上述操作至上层正己烷相为无色,合并这些下层溶液;
E、岩藻黄质组份的浓缩
在压力0.095MPa与温度55℃的条件下,将步骤D)得到的下层溶液浓缩至干,得到含有岩藻黄质的浓缩物。采用HPLC方法以常规方式检测其岩藻黄质含量为5.86%。
Claims (8)
1.一种从海藻中提取含有岩藻黄质浓缩物的方法,其特征在于该方法的步骤如下:
A、原料预处理
用水洗去海藻表面残留的杂质及盐分,在温度30~50℃与避光的条件下将海藻烘干,再粉碎成海藻粉;
B、酶处理
(1)取800~1400重量份的水,并将水温调至20~50℃,然后加入0.5~2.0重量份纤维素酶和0.1~0.4重量份果胶酶,再用无机酸或无机碱将其溶液的pH调节至4~7,在温度20~50℃下活化20~60min,于是得到一种酶处理液;
(2)把30~500重量份所述酶处理液喷洒到50~100重量份由步骤A)得到的海藻粉中,再进行搅拌、压实、密封,在温度20~50℃下避光保温4~96h,得到一种酶处理海藻粉;
C、提取
称取80~120重量份由步骤B)得到的酶处理海藻粉,在温度2~50℃条件下使用300~800重量份40~100%亲水性有机溶剂进行回流提取30~90min,然后分离提取液,剩余物料重复提取3~6次,合并这些提取液;
D、从提取液中分离岩藻黄质
将步骤C)得到的提取液与正己烷按照体积比6∶1~3∶1的比例混合,剧烈震荡后,静置分离25~35min,分离下层溶液,剩余上层溶液重复该步骤操作,直至上层正己烷相为无色,合并这些下层溶液;
E、岩藻黄质组份的浓缩
在压力-0.06~-0.095MPa与温度40~55℃的条件下,将步骤D)得到的下层溶液浓缩至干,得到含有岩藻黄质的浓缩物。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述的海藻选自海带、羊栖菜、马尾藻、巨藻、裙带菜或龙须菜。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述海藻粉的粒度为20~100目。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于在步骤B)中使用的无机酸选自盐酸、硫酸、硝酸或磷酸;无机碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠或碳酸氢钾。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于在步骤B)中所述的纤维素酶的酶活≥4000IU/g,所述的果胶酶的酶活≥5000IU/g。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于在步骤C)中,所述的亲水性有机溶剂选自乙醇、甲醇或丙酮。
7.根据权利要求1~6中任一项权利要求所述方法得到的浓缩物,其特征在于它含有以浓缩物总重量计5%以上的岩藻黄质。
8.根据权利要求7所述浓缩物在制备食品添加剂、功能性食品、药品和饲料添加剂中的用途。
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