CN102335143A - 金刚藤颗粒(无糖型)新工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了我公司获得国家批准中药四类新药金刚藤颗粒(无糖型)生产工艺和生产处方：金刚藤加4倍量70％乙醇，浸泡12小时，回流提取二次，每次3小时，合并提取液，回收乙醇，减压浓缩成清膏，真空干燥成干浸膏，并把金刚藤干浸膏粉、金刚藤微粉按一定比例投料制成颗粒。本发明利用醇提手段提取分离得到更多有效成分，以及针对金刚藤还有许多有效成分是未知的情况，采取金刚藤原生药粉入药，并把原生药粉微粉化，使吸收效果更好。本产品疗效显著，质量可控，具有创新性和实用性意义。

Description

金刚藤颗粒(无糖型)新工艺

技术领域

本发明创造主要是从金刚藤药材中提取、分离有效成分的一种新方法。采取不同生产工艺和生产处方，制成无糖型颗粒剂，属于市场上同类金刚藤制剂中一种创新生产加工方法。

背景技术

我公司生产的金刚藤颗粒，是中药四类新药，新药证书编号：国药证字Z20030038；药品标准编号：YBZ01102003；批准文号：国药准字Z20030063。该金刚藤颗粒具有清热解毒，消肿散结。用于***、***性包块，是一种常用治疗妇科炎症疾病的中成药。

我公司采取全新的生产工艺(醇提)能更多保留药材有效成分，有效成分提取分离高，比相同名称的其他剂型的金刚藤制剂(水提醇沉)疗效显著提高。另外，部分金刚藤细粉直接入药，更全面保留金刚藤所有有效成分，并把金刚藤细粉微粉化，提高吸收率。

目前市场上同时存在金刚藤颗粒、金刚藤胶囊、金刚藤软胶囊、金刚藤糖浆、金刚藤口服液、金刚藤片、金刚藤咀嚼片几种剂型，全部都是从金刚藤(菝葜)中提取中药有效部位，经过加入辅料等加工成制剂。而我公司生产的金刚藤颗粒采用不同生产工艺和生产处方，运用创新的醇提取技术和金刚藤微粉入药独特处方。

经过科技查新报告(2011年9月2日广西大学图书馆查新，报告编号201136000GXU0101)：2.已有制备金刚藤干浸膏的报道，但与项目查新点所述工艺不同。

经检索，查到03114644.9专利是将金刚藤加8倍水煎煮三次，每次1小时，合并滤液，浓缩成清膏，加入40％乙醇沉淀，回收乙醇并浓缩成稠膏，加可溶淀粉等辅料制粒。

发明内容

本发明立足点在于根据金刚藤药材已知有效成分的特点，寻找最佳生产工艺和生产处方。

现代药学研究证明药用植物金刚藤(菝葜)的主要成分有3种：(1)薯蓣皂苷元：具有***作用和降胆固醇的作用，易溶于水和醇；(2)β-谷甾醇：具有抗炎、止咳、抗癌及降胆固醇作用，难溶于水，易溶于醇；(3)山奈素：具有抗炎、止咳、祛痰的作用；难溶于水，易溶于醇。

不同生产工艺的比较。由于金刚藤的主要成分薯蓣苷元易溶于醇和水；β-谷甾醇、山奈素均易溶于醇，难溶于水。因此采用不同的生产工艺生产的产品的主要成分含量不同。我公司生产的金刚藤颗粒，采用醇提的生产工艺故其主要成分中含有薯蓣苷元、β-谷甾醇、山奈素，且使每种成分得以量化，每袋(7克/袋)含量β-谷甾醇不得少于0.80mg，山奈素的含量每袋(7克/袋)不得少于0.42mg。而其它同类金刚藤制剂采用的是水提的生产工艺，故其主要成分为薯蓣苷元，几乎不含β-谷甾醇、山奈素。另外，我公司生产的金刚藤颗粒还采取原生药材磨粉直接入药，并采取现代制药技术把原生药材细粉微粉化，此举又与别的金刚藤制剂生产工艺和生产处方不同。

从我公司生产的金刚藤颗粒的二期临床结果得到证实。我公司生产的金刚藤颗粒对***及***包块有独特的疗效。在相同给药剂量下，其抗炎作用明显好于金刚藤糖浆，且剂量减半其抗炎作用也优于糖浆；其抗炎作用时间比糖浆持续时间长；其镇痛作用非常显著，镇痛作用的强度明显优于糖浆，且作用的时间较糖浆长。而糖浆剂、胶囊剂、片剂及金刚藤颗粒(水提)的生产工艺过程大体相同，只是最后的成型不一样，所以该四种剂型有疗效大体相同。也充分说明我公司生产的金刚藤颗粒有效成分β-谷甾醇、山奈素具有明显抗炎作用，抗炎作用明显优于金刚藤胶囊、金刚藤糖浆、金刚藤片剂及金刚藤颗粒(水提)。

本发明采取的技术方案：

本发明通过工艺研究、质量研究、毒理研究、临床研究和稳定性试验，并申报国家获得同意生产的一种新工艺方法。是一种改变同类金刚藤制剂生产工艺的创新。该新工艺采取醇提的先进精制分离技术，提取了金刚藤药材的三个有效成分且得以量化的确定。经过技术人员正交法试验，确定了生产工艺的步骤和工艺参数，这是技术方案关健所在。根据影响因素确定了乙醇浓度、加入量、浸泡时间、回流次数、回流时间关键技术参数。对金刚藤细粉入药问题，改为微粉入药，控制微粉粒度，控制原生药粉灭菌温度和时间，使产品质量和疗效达到更高要求。

本发明的优点效果及意义：

本发明的生产工艺为一般常规生产工艺，技术难度不大。唯一创新点就是把常规生产工艺巧妙用在金刚藤制剂生产工艺上，解决传统生产金刚藤制剂中提取、分离有效成分的盲目性。把原生药粉微粉化，也是利用现代制药手段取得，也为中成药现代化树立榜样。

本发明有显著的创新性和实用性。从金刚藤药材提取分离更多有效成分，使成品含有效成分多，起效快，疗程短，疗效好，痊愈率高，提高了患者服药的依从性，大大减轻病人的痛苦及其负担。

该发明不是简单改变传统工艺。而在保证该类产品有效成分含量控制下，遵循科学原则，兼顾已知有效成分和未知有效成分二种情况下，按照国家规定的中药研究指导原则进行实验，而得到一种新的生产工艺。使产品纯度更高，吸收更好，疗效作用大。

具体实施方式

1、中药材拣选、洗、烘：按生产指令领取金刚藤药材，进行拣选，把混入药材中杂质除去，拣选好的药材经过洗涤后，烘干，放置净药库备用。

2、制金刚藤微粉：取净药材金刚藤，用万能粉碎机进行粉碎，过100目筛，再用超微粉碎机粉碎，经100-120℃的干热灭菌120分钟即得。

3、回流提取：准确称取净药材金刚藤530.2kg，置多功能提取罐中，加70％的乙醇2120kg，浸泡12小时，回流提取3小时。回流温度控制在70～90℃。滤取提取液后，药渣再加70％的乙醇量2120kg进行第二次回流提取。提取时间和温度与第一次相同。将两次提取液合并，滤过得滤液。

4、回收乙醇、浓缩：将滤液置多效浓缩罐中，回收乙醇，温度控制在80℃左右，再减压浓缩(60～70℃、0.04～0.06Mpa)至相对密度为1.10～1.20(60℃)，制得清膏。

5、制干浸膏粉：将清膏进行真空干燥(50～60℃、0.02～0.04Mpa)，制成干浸膏(水分≤5％)，并将干浸膏粉碎，过100目筛，制得干浸膏粉。

6、配料：按金刚藤干浸膏粉35kg、金刚藤微粉35kg配备每料的制粒生产处方。

7、制粒、干燥、整粒、分装：把生产处方原料置湿混合制粒机中制成湿颗粒，放置烘房烘干，烘得的干颗粒再用震动筛整粒，整粒后颗粒经颗粒分装机分装成7g/袋的小包装，再按规定包装成出厂。

Claims (3)

1.一种不同于其他金刚藤制剂的生产工艺。提取方法为：取金刚藤加4倍量70％乙醇，浸泡12小时，回流(温度70～90℃)提取二次，每次3小时，合并提取液，回收乙醇，减压(50～60℃、0.04～0.06Mpa)浓缩成清膏(1.10～1.20、60℃)，真空干燥(50～60℃、0.02～0.04Mpa)成干浸膏(水分≤5％)

2.金刚藤颗粒(无糖型)独特生产处方：金刚藤干浸膏粉∶金刚藤微粉＝1∶1。

3.金刚藤颗粒(无糖型)中金刚藤部分净药材磨成微粉直接入药，也是该产品生产工艺特点之一。