CN102330119A - 电化学方法制备高纯多孔铁薄膜 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高纯多孔铁薄膜的制备方法。高纯多孔铁薄膜的制备方法，采用的是电化学方法，其特征是在含有亚铁离子和氢离子的电镀液，在高电流密度下，以在基底上形成的可靠尺寸的氢气泡为模板，通过一定的时间范围内电镀形成高纯多孔铁薄膜。本发明在高于0.5A/cm2且为5A/cm2以下的高电流密度下，优选1～3A/cm2的电流密度进行电镀，亚铁离子可以是无机盐和有机盐，浓度优选为0.1～0.5M，氢离子可以是无机酸和有机酸，控制镀液的pH值优选为0～2，电镀时间优选为10s～30s，控制氢气泡尺寸的表面活性剂的浓度优选为0.05～0.5wt％。
Description
技术领域
本发明涉及多孔金属铁薄膜，具体而言，涉及通过电化学手段获得高纯多孔铁薄膜的方法。
背景技术
多孔金属是由大量一定尺度的金属微粒(或纤维)和微孔隙构成的一种低密度功能材料即金属内部弥散分布着大量的有方向性的或随机的孔洞，其具有结构和功能双重属性。在激光惯性约束核聚变(ICF)实验中，靶丸的压缩与内爆取决于靶腔的辐射特性，因此靶腔在激光约束核聚变实验中显得至关重要。由于铁元素是核裂变和核聚变的最终产物，铁核储存能量的效率比更轻和更重的元素都要高，其次由于铁在核反应过程中的高度稳定性，所以它是制备惯性约束核聚变(ICF)点火靶腔的最佳材料。
多孔金属薄膜的制备分为模板法与非模板法。相对于非模板法，模板法是有效制备纳米多孔材料的新方法，用这种方法制备的多孔金属可实现其形貌和孔径尺寸的相对精确控制。模板法主要包括生物模板法、胶态晶体模板法、多孔阳极氧化铝模板法、蛋白石/反蛋白石结构模板以及氢气泡模板法。由于金属腔靶的壁厚只有几到几十微米，非模板中通过机械加工的方法无法获得满足条件的黑腔，而在模板法中，氢气泡模板法由于使用氢气泡为动态模板不需要单独制备与去除，其他的模板则难以去除(S.H.Glenzer，B.J.MacGowan，P.Michel，et al.Symmetric inertial confinement fusion implosions at ultra-high laser energies.Science.2010，327：1228-1231)，因此通过氢气泡模板法可以快速简单的获得三维多孔金属材料。
由于铁质在自然界抗氧化性能差，现存的铁镀层多以合金的形式存在，目前国内外鲜见关于制备高纯多孔铁薄膜的文献报道与专利技术。因此，我们提出在高的电流密度下，利用电化学沉积过程中阴极析氢反应产生的大量氢气泡作为动态模板完成多孔铁的构建。该模板法制备高纯铁薄膜过程快速、工艺简单可控、成本低廉，且能较好满足靶腔铁层多孔性的要求，是制备铁内爆靶腔的可行性方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备高纯多孔铁薄膜的方法。
本发明的技术方案是：采用氢气泡模板法获得高纯的多孔铁薄膜，其特征是在含有亚铁离子和氢离子的电镀液，在高电流密度下，以在基底上形成的可靠尺寸的氢气泡为模板，构建高纯多孔铁薄膜。
根据本发明的电镀液，其中，亚铁离子可以是无机盐和有机盐，无机盐包括氯化亚铁、硫酸亚铁、硫酸亚铁铵等，有机盐包括乳酸亚铁、醋酸亚铁等，所述的含亚铁离子的盐浓度范围为0.05M～1M，优选为0.1～0.5M。
根据本发明的电镀液，其中，氢离子可以是无机酸和有机酸，无机酸包括盐酸、硫酸、硝酸、磷酸，有机酸包括羧酸、磺酸、亚磺酸等，所述的含氢离子的酸控制镀液的pH值范围在0～4，优选为0～2。
根据本发明的电镀液，其中，氢气泡的尺寸由加入镀液的表面活性剂来实现，表面活性剂可以是十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、OP-10、TX-10、甜菜碱，所述的含表面活性剂的浓度范围为0～1wt％，优选为0.05～0.5wt％。
本发明的电化学制备高纯多孔铁薄膜的方法，其使用了大量的氢气泡作为造孔剂，其特征在于，该镀液中的电流密度高于0.5A/cm2且为5A/cm2以下，优选1～3A/cm2，高的电流密度导致阴极高度极化产生大量的造孔剂氢气泡。
此外，在本发明的高纯多孔铁的电镀过程中，电镀时间的范围为5s～60s，优选10s～30s。
根据本发明，通过采用上述构成，利用高电流密度下，电沉积过程中阴极高度极化，并伴有剧烈的析氢过程，基底上会不断地产生氢气泡，这些气泡所占据的位置上是不能发生还原反应的，溶液中的金属离子只能在气泡“模板”间的孔隙中还原沉积，从而导致了沉积物中连续孔的产生。另外，在孔壁上又存在大量尺寸小于主孔的微孔。
本发明制备的高纯多孔铁结构具有下述特征和优点：
1)本发明的多孔铁可获得较高的孔隙率，孔隙之间相互连通，孔壁上又存在大量的微孔。
2)本发明使用动态的氢气泡模板法获得多孔的金属材料，模板不需要移除，制备方法简单可行。此外，本发明对镀层基底的选择无过多要求，应用范围广。
3)本发明制备的多孔铁镀层在自然环境中不易氧化，可以获得高纯的多孔铁材料。
附图说明
图1为本发明高纯多孔铁不同放大倍数的扫描电子显微镜图片，显示了高纯多孔铁的微观形貌，同时也显示了孔隙之间的互相连通以及孔壁上存在大量的微孔。
图2为本发明高纯多孔铁的X射线衍射图谱，显示了制备的铁为高纯铁，未被氧化。
具体实施方式
以下，就本发明的高纯多孔铁薄膜的电镀方法的优选实施方案进行详细的说明。
本发明的电镀液中含有亚铁离子、氢离子、表面活性剂，且在高电流密度下进行短时间电镀获得高纯的多孔铁薄膜。
作为亚铁盐，只要是作为电镀液的亚铁离子源而工人的亚铁盐，均可使用，其中，亚铁离子可以是无机盐和有机盐，无机盐包括氯化亚铁、硫酸亚铁、硫酸亚铁铵等，有机盐包括乳酸亚铁、醋酸亚铁等，所述的含亚铁离子的盐浓度范围为0.05M～1M，优选为0.1～0.5M。
作为溶液pH调控者的氢离子，只要是作为电镀液中调控pH的酸，则均可使用，其中，氢离子可以是无机酸和有机酸，无机酸包括盐酸、硫酸、硝酸、磷酸，有机酸包括羧酸、磺酸。亚磺酸等，所述的含氢离子的酸控制镀液的pH值范围在0～4，优选为0～2。
另外，本发明的镀液中添加表面活性剂可以控制氢气泡的大小，从而影响高纯多孔铁镀层的孔径大小。表面活性剂可以是十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、OP-10、TX-10、甜菜碱，所述的含表面活性剂的浓度范围为0～1wt％，优选为0.05～0.5wt％。
此外，本发明在高于0.5A/cm2且为5A/cm2以下的高电流密度下，优选1～3A/cm2的电流密度进行电镀。除了高的电流密度与普通电镀有区别外，本发明的电镀时间较普通电镀也有区别，控制在5s到60s的范围内，优选10s～30s。
在进行上述电镀之前，对被镀体，可按常规方法实施机械抛光、脱脂、化学抛光等通常的前处理，本发明中，作为被镀体没有特别的限制，只要是通常可实施铁镀层的被镀体，包括金、银、铜、镍、铁、镉，均可使用。此外，在电镀后，可实施水洗、醇洗、氮气保护干燥等通常进行的操作。
实施实例1：
电镀液组成为：氯化亚铁0.1～0.3M，盐酸控制电镀液pH 0～2，十二烷基苯磺酸钠0.05～0.5wt％，电流密度选择1～3A/cm2。电镀时间10～30s。获得的高纯多孔铁薄膜的孔径大小在5μm左右，微观形貌较好。
实施实例2：
电镀液组成为：硫酸亚铁铵0.1～0.3M，硫酸控制电镀液pH 0～2，十二烷基硫酸钠0.05～0.5wt％，电流密度选择1～3A/cm2。电镀时间10～30s。获得的高纯多孔铁薄膜的孔径大小在3μm左右，孔壁结构较好。
实施实例3：
电镀液组成为：醋酸亚铁0.1～0.3M，羧酸控制电镀液pH 0～2，OP-10表面活性剂0.05～0.5wt％，电流密度选择1～3A/cm2。电镀时间10～30s。获得的高纯多孔铁薄膜的孔径大小在5μm左右，构成孔壁结构的粒子较小。
Claims (9)
1.一种高纯多孔铁薄膜的制备方法，其特征是在含有亚铁离子和氢离子的电镀液，在高电流密度下，以在基底上形成的可靠尺寸的氢气泡为模板，通过一定的时间范围内电镀形成高纯多孔铁薄膜。
2.根据权利要求1所述的高纯多孔铁薄膜的制备方法，其中，亚铁离子可以是无机盐和有机盐，无机盐包括氯化亚铁、硫酸亚铁、硫酸亚铁铵等，有机盐包括乳酸亚铁、醋酸亚铁等。
3.根据权利要求1所述的高纯多孔铁薄膜的制备方法，其中，氢离子可以是无机酸和有机酸，无机酸包括盐酸、硫酸、硝酸、磷酸，有机酸包括羧酸、磺酸、亚磺酸。
4.根据权利要求1所述的高纯多孔铁薄膜的制备方法，其中，电流密度范围为0.5A/cm2～5A/cm2以下，优选1～3A/cm2的电流密度进行电镀，电镀时间范围为5s～60s，优选10s～30s。
5.根据权利要求1所述的高纯多孔铁薄膜的制备方法，其中，氢气泡的尺寸由加入镀液的表面活性剂来实现，表面活性剂可以是十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、OP-10、TX-10、甜菜碱。
6.根据权利要求1所述的高纯多孔铁薄膜的制备方法，其中，基底金属包括金、银、铜、镍、铁、镉。
7.根据权利要求2所述的含亚铁离子的盐浓度范围为0.05M～1M，优选为0.1～0.5M。
8.根据权利要求3所述的含氢离子的酸控制镀液的pH值范围在0～4，优选为0～2。
9.根据权利要求2所述的含表面活性剂的浓度范围为0～1wt％，优选为0.05～0.5wt％。
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