CN102329447A - 高效隔热环保阻燃改性聚烯烃室内保温泡棉及其制法 - Google Patents

Abstract

一种高效隔热环保阻燃改性聚烯烃室内保温泡棉由下法制得：将低密度聚乙烯树脂、复合阻燃剂、消烟剂、抗氧剂、润滑剂，常温捏合后排入密炼机中密炼，再排入单螺杆挤出造粒机中，熔融塑化造粒制得母料A；将低密度聚乙烯树脂加入高混机中，再加入偶氮二甲酰胺、滑石粉、润滑剂、硬脂酸锌，常温捏合后排入单螺杆挤出机造粒以获得母料D；将低密度聚乙烯树脂、乙烯–醋酸乙烯共聚物与三元乙丙橡胶、母料A、母料B、空心陶瓷微珠、流变剂及润滑剂加入高混机中，常温下捏合3分钟，然后排入单螺杆挤出机挤出成片材；把挤制好的片材通过电子加速器进行辐照交联；将交联后的片材放入发泡炉中进行发泡；发泡后的泡棉表面涂覆膨胀型防火涂料。

Description

高效隔热环保阻燃改性聚烯烃室内保温泡棉及其制法

技术领域

本发明涉及一种高效隔热环保阻燃改性聚烯烃室内保温泡棉及其制备方法。

背景技术

目前住宅建筑能耗占了全国能耗的32％。我国近400亿平方米的建筑基本上是高耗能建筑，单位面积采暖能耗相当于气候条件相近发达国家的2-3倍。目前我国每年新建建筑近20亿平方米，超过所有发达国家建设量的总和，但95％以上仍是高能耗建筑。预测在未来的10年即到2020年，我国还将建成约200亿平方米建筑。如果再不采取节能措施、不推行建筑节能材料，2020年建筑能耗将达到11亿吨标准煤，相当于目前建筑所消耗能源的三倍。

目前建筑保温材料主要有无机类和有机类，无机保温材料是一种用于建筑物内外墙粉刷的保温节能材料，主要有空玻化微珠，膨胀珍珠岩，闭孔珍珠岩，岩棉，发泡混凝土等，具有防火防冻、耐老化以及低廉的价格等特点，但保温热效率差。有机保温材料主要是发泡塑料，主要产品为聚苯乙烯泡沫塑料、酚醛泡棉和聚氨酯泡沫塑料，主要缺点是易燃、易滴熔，燃烧烟雾大、毒性大，燃烧能产生氰化氢气体，一旦发生火灾对人体毒害性极大，且保温效果不好等缺点。

发明内容

本发明的目的是克服无机保温材料保温效率低，有机保温材料阻燃不达标、不环保、燃烧发烟量大、释放有毒有害气体、保温效果低等缺点，提供一种隔热保温效果好、达到A级阻燃要求、环保无毒无味、交联型高分子发泡材料及其制备方法。

为实现以上目的，本发明的技术解决方案是：一种高效隔热环保阻燃改性聚烯烃室内保温泡棉的制备方法，该制备方法依次包括以下步骤：

第一步：阻燃母粒A的制备：先取20重量份的低密度聚乙烯树脂、30重量份的复合阻燃剂、8重量份的消烟剂、0.3重量份的抗氧剂1010、0.6重量份的润滑剂，常温下捏合3–5分钟，然后排入密炼机中密炼得密炼后的物料团，密炼温度为100±5℃，密炼时间为6–8分钟，再将密炼后的物料团通过强制喂料排入单螺杆挤出造粒机中，熔融塑化造粒制得阻燃母料A；所述复合阻燃剂为微胶囊化聚磷酸铵和硼酸锌的复配物，该复配物由90wt%的微胶囊化聚磷酸铵和10wt%的硼酸锌混合而成；所述润滑剂为聚乙烯蜡；所述消烟剂为八钼酸铵；

第二步：发泡母料B的制备：先取50重量份的低密度聚乙烯树脂加入高混机中，再加入15重量份的AC发泡剂偶氮二甲酰胺、0.8重量份的滑石粉、2重量份的润滑剂、1重量份的硬脂酸锌，常温下捏合3分钟，然后排入单螺杆挤出机造粒以获得发泡母料D；

第三步：片材C的制备：取5–20重量份的低密度聚乙烯树脂、23–30重量份的乙烯–醋酸乙烯共聚物、2–10重量份的三元乙丙橡胶、20-30重量份的阻燃母料A、8–20重量份的发泡母料B，10-15重量份的空心陶瓷微珠、2-3重量份的流变剂、2-3重量份的润滑剂，加入到高速混合机中，常温下捏合3分钟，然后排入单螺杆挤出机挤出成片材；

第四步：产品的辐照交联：把挤制好的片材通过电子加速器进行辐照交联；辐照剂量：15-18兆拉德。

第五步：产品的发泡：将交联后的片材放入发泡炉中进行发泡，发泡的温度为260±10℃。

第六步：通过第五步发泡后的泡棉表面涂覆膨胀型防火涂料。

所述第一步中单螺杆挤出造粒机的工作温度为：一区105℃，二区115℃，三区125℃，四区135℃，五区125℃；

所述第二步中单螺杆挤出造粒机的工作温度为：一区90℃，二区95℃，三区100℃，四区105℃；

所述第三步中单螺杆挤出机的工作温度为：一区80℃，二区85℃，三区95℃，四区90℃。

所述第三步中单螺杆挤出机为BM型螺杆挤出机。

由上述方法制得的高效隔热环保阻燃改性聚烯烃室内保温泡棉。

本产品采用共混、低温挤出、电子加速器辐照交联、发泡炉加热发泡等工艺制备而成，最终产品形成细密闭孔结构，选用隔热添加剂空心陶瓷微珠，经过低温共混挤出，使其均匀的分散在体系中，使产品成为优良的隔热保温材料，从而大幅度地节省能源。使用本产品的建筑物内，能有效隔绝热能的传导，使建筑物具备自动调节温度，真正做到冬暖夏凉。制备的关键技术在于：1、选用了空心陶瓷微珠，并成功均匀的分散在高分子材料中；2、采用BM螺杆结构的挤出机，使材料能在较低温度下挤出，保证发泡剂不被提前分解；3、材料具备高阻燃性能，燃烧不发烟。最终产品无毒无味、环保阻燃、高效隔热节能，对人体和环境无害，是新一代的节能环保产品，能替代传统的高分子材料发泡保温材料和无机保温材料。

本发明的原理说明如下：

1、本发明的技术创新之一是采用了隔热添加剂：空心陶瓷微珠，是一种性能优异的新型材料，主要成分是硼硅酸盐，粒度为10-250微米、壁厚为1-2微米的空心球体，空心陶瓷微珠微观上犹如一个个真空微型热水瓶，它们在物体表面形成坚固的保护层，并使其有效地折射和反射热能，该材料具有质轻、低导热、强度高和良好的化学稳定性等优点，经过特殊处理，具有亲油、憎水性能，非常容易分散于树脂等有机材料中。

2、膨胀型防火涂料在火焰或高温下，涂层剧烈发泡炭化，形成一个比原涂膜厚几十倍甚至几百倍的不燃泡沫炭化层，可以隔绝外界火焰对基材的直接加热，起到阻燃作用。涂层炭化膨胀时，涂层的导热系数减小，阻隔了通过膨胀炭层向基材热量的传导。

3、低温加工片材成型的螺杆结构问题：由于该产品的挤出加工过程中要求AC发泡剂不能够有微分解现象，挤出加工的成型温度比常规挤出生产至少要低40℃以上。这就造成了LDPE—EVA—EPDM复合体系的挤出塑化问题，如何在AC发泡剂允许的加工温度下使挤出片材塑化良好，成为一个重要技术问题。本项目通过对各种不同结构螺杆的对比，选用BM型螺杆（如芯部通水的带混炼销钉的屏障分离型螺杆）能更好地满足LDPE—EVA—EPDM复合体系的共混挤出。

本发明中主要原材料的作用如下：

本发明通过大量的配方比试、原材料对比试验以及实践经验，得出了目前的生产配方和生产工艺，所选择的原材料都是最佳的，对产品的性能贡献也是最好的。

聚烯烃：目前交联反应中比较容易交联的长支链烯烃材料，本发明特选用低密度聚乙烯、EVA（乙烯-醋酸乙烯酯共聚物）、三元乙丙胶EPDM作为环保无卤交联基料。

复合阻燃剂：选用环保无卤阻燃剂微胶囊化聚磷酸铵和硼酸锌，无毒，无重金属，（微胶囊化聚磷酸铵90%+硼酸锌10%）

隔热添加剂:选用空心陶瓷微珠。

消烟剂：八钼酸铵，使材料燃烧不发烟。

发泡剂: 选用AC发泡剂，因其发泡效果最好，且环保无毒。

膨胀防火涂料：增加材料的阻燃性。

流变剂：使物料挤出温度更低。

抗氧剂：防止材料在使用过程中的氧化。

润滑剂：使材料在加工过程中容易挤出。

硬脂酸锌：活化剂，使发泡剂发泡完全。

本发明生产的产品不仅具有较好的阻燃性能，燃烧性能等级为：A2-s1,d1,t0级，燃烧不发烟，导热系数达0.015                                                

，远远低于其它保温材料，此外，产品的发泡倍率达5–30，邵氏硬度达15–60A，综合性能较强。

具体实施方式

实施例1：一种高效隔热环保阻燃改性聚烯烃室内保温泡棉的制备方法，该制备方法依次包括以下步骤：

第一步：阻燃母粒A的制备：先取20重量份的低密度聚乙烯树脂、30重量份的复合阻燃剂、8重量份的消烟剂、0.3重量份的抗氧剂1010、0.6重量份的润滑剂，常温下捏合3–5分钟，然后排入密炼机中密炼，密炼温度为100±5℃，密炼时间为6–8分钟，再将密炼后的物料团通过强制喂料排入单螺杆挤出造粒机中，熔融塑化造粒制得阻燃母料A；所述复合阻燃剂为微胶囊化聚磷酸铵和硼酸锌的复配物，灰白色粉末，所述润滑剂为聚乙烯蜡（霍尼韦尔A-C316A）；所述消烟剂为八钼酸铵，白色粉末，（产地：江苏昆山）。

其中单螺杆挤出造粒机的工作温度为：一区105℃，二区115℃，三区125℃，四区135℃，五区125℃。

第二步：发泡母料B的制备：先取50重量份的低密度聚乙烯树脂加入高混机中，再加入15重量份的AC发泡剂偶氮二甲酰胺、0.8重量份的滑石粉、2重量份的润滑剂（同步骤一润滑剂）、1重量份的硬脂酸锌，常温下捏合3分钟，然后排入单螺杆挤出机造粒以获得发泡母料D；

其中单螺杆挤出造粒机的工作温度为：一区90℃，二区95℃，三区100℃，四区105℃。

第三步：片材C的制备：取5重量份的低密度聚乙烯树脂、23重量份的乙烯–醋酸乙烯共聚物（均为扬子石化-巴斯夫有限责任公司产品）、2重量份的三元乙丙橡胶20重量份的阻燃母料A，8重量份的发泡母料B、10重量份的空心陶瓷微珠、2重量份的流变剂（青岛威东科橡塑科技有限公司）、2重量份的润滑剂加入高混机中，常温下捏合3分钟，然后排入BM型螺杆挤出机（南京杰亚公司）挤出成片材。所述空心陶瓷微珠为白色粉末状，流变剂为白色粉末。

其中单螺杆挤出机的工作温度为：一区80℃，二区85℃，三区95℃，四区90℃。

第四步：产品的辐照交联：把挤制好的片材通过电子加速器进行辐照交联。辐照剂量：15-18兆拉德。

第五步：产品的发泡：将交联后的片材放入发泡炉中进行发泡，发泡的温度为260±10℃。

第六步：不燃防火涂料的涂覆：通过第五步发泡后的泡棉直接进入装有不燃防火涂料（膨胀型防火涂料，型号：WL-01饰面型防火涂料）的涂覆设备，进行表面涂覆，由于片材处于弹性态，防火涂料很容易粘接在片材表面，形成牢固的涂覆层。

所得保温泡棉产品的主要技术指标：

外观：                          光滑无色差；

产品发泡倍率：                   5；

产品邵氏硬度：                  15A；

导热系数：                 0.015 ； 

燃烧性能等级为：              A2-s1,d1,t0级；

铅（Pb）含量：                  ≤5PPM；

镉（Cd）含量：                  ≤5PPM；

六价铬（Cr）含量：              ≤5PPM；

汞（Hg）含量：                  ≤5PPM；

多溴联苯含量：                  ≤5PPM；

多溴联苯醚类含量：              ≤5PPM。

实施例2：

第一步、第二步、第四步、第五步同实施例1，不同的是第三步：片材C的制备中的低密度聚乙烯树脂为20重量份、乙烯–醋酸乙烯共聚物为30重量份、三元乙丙橡胶为10重量份、阻燃母料A为30重量份，发泡母料B为20重量份，空心陶瓷微珠为15重量份、流变剂为3重量份、润滑剂为3重量份加入高混机中。

所得保温泡棉产品的主要技术指标：

外观：                          光滑无色差；

产品发泡倍率：                  30；

产品邵氏硬度：                 60A；

导热系数：                 0.015 

；

燃烧性能等级为：            A2-s1,d1,t0级；

铅（Pb）含量：                  ≤5PPM；

镉（Cd）含量：                  ≤5PPM；

六价铬（Cr）含量：              ≤5PPM；

汞（Hg）含量：                  ≤5PPM；

多溴联苯含量：                  ≤5PPM；

多溴联苯醚类含量：              ≤5PPM。

 

实施例3：

第一步、第二步、第四步、第五步同实施例1不同的是第三步：片材C的制备中低密度聚乙烯树脂为15重量份、乙烯–醋酸乙烯共聚物为25重量份、三元乙丙橡胶为7重量份、阻燃母料A为25重量份、发泡母料B为13重量份、空心陶瓷微珠为12重量份、流变剂为2.5重量份、润滑剂为2.5重量份。

所得保温泡棉产品的主要技术指标：

外观：                          光滑无色差；

产品发泡倍率：                  15；

产品邵氏硬度：                  40A；

导热系数：                 0.015 

；

燃烧性能等级为：            A2-s1,d1,t0级；

铅（Pb）含量：                  ≤5PPM；

镉（Cd）含量：                  ≤5PPM；

六价铬（Cr）含量：              ≤5PPM；

汞（Hg）含量：                  ≤5PPM；

多溴联苯含量：                  ≤5PPM；

多溴联苯醚类含量：              ≤5PPM。

 

实施例4：

第一步、第二步、第四步、第五步同实施例1不同的是第三步：片材C的制备中的低密度聚乙烯树脂为15重量份、乙烯–醋酸乙烯共聚物为25重量份、三元乙丙橡胶为7重量份、阻燃母料A为25重量份，发泡母料B为18重量份、空心陶瓷微珠为12重量份、流变剂为2.5重量份、润滑剂为2.5重量份。

所得保温泡棉产品的主要技术指标：

外观：                          光滑无色差；

产品发泡倍率：                  25；

产品邵氏硬度：                 50A；

导热系数：                 0.015

；

燃烧性能等级为：            A2-s1,d1,t0级；

铅（Pb）含量：                  ≤5PPM；

镉（Cd）含量：                  ≤5PPM；

六价铬（Cr）含量：              ≤5PPM；

汞（Hg）含量：                  ≤5PPM；

多溴联苯含量：                  ≤5PPM；

多溴联苯醚类含量：              ≤5PPM。 

Claims (4)

1.一种高效隔热环保阻燃改性聚烯烃室内保温泡棉的制备方法，包括以下步骤：

第一步：阻燃母粒A的制备：先取20重量份的低密度聚乙烯树脂、30重量份的复合阻燃剂、8重量份的消烟剂、0.3重量份的抗氧剂1010、0.6重量份的润滑剂，常温下捏合3–5分钟，然后排入密炼机中密炼得密炼后的物料团，密炼温度为100±5℃，密炼时间为6–8分钟；再将密炼后的物料团通过强制喂料排入单螺杆挤出造粒机中，熔融塑化造粒制得阻燃母料A；所述复合阻燃剂为微胶囊化聚磷酸铵和硼酸锌的复配物，该复配物由90wt%的微胶囊化聚磷酸铵和10wt%的硼酸锌混合而成；所述润滑剂为聚乙烯蜡；所述消烟剂为八钼酸铵；

第二步：发泡母料B的制备：先取50重量份的低密度聚乙烯树脂加入高混机中，再加入15重量份的偶氮二甲酰胺、0.8重量份的滑石粉、2重量份的润滑剂、1重量份的硬脂酸锌，常温下捏合3分钟，然后排入单螺杆挤出机造粒以获得发泡母料D；

第三步：片材C的制备：取5–20重量份的低密度聚乙烯树脂、23–30重量份的乙烯–醋酸乙烯共聚物、2–10重量份的三元乙丙橡胶、20-30重量份的阻燃母料A、8–20重量份的发泡母料B、10-15重量份的空心陶瓷微珠、2-3重量份的流变剂和2-3重量份的润滑剂，加入到高速混合机中，常温下捏合3分钟，然后排入单螺杆挤出机挤出成片材；

第四步：产品的辐照交联：把挤制好的片材通过电子加速器进行辐照交联得交联后的片材；辐照剂量：15-18兆拉德；

第五步：产品的发泡：将交联后的片材放入发泡炉中进行发泡得发泡后的泡棉，发泡的温度为260±10℃；

第六步：通过第五步发泡后的泡棉表面涂覆膨胀型防火涂料。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

所述第一步中单螺杆挤出造粒机的工作温度为：一区105℃，二区115℃，三区125℃，四区135℃，五区125℃；

所述第二步中单螺杆挤出造粒机的工作温度为：一区90℃，二区95℃，三区100℃，四区105℃；

所述第三步中单螺杆挤出机的工作温度为：一区80℃，二区85℃，三区95℃，四区90℃。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述第三步中单螺杆挤出机为的BM型螺杆挤出机。

4.由权利要求1或2所述方法制得的高效隔热环保阻燃改性聚烯烃室内保温泡棉。