CN102329266A - 一种蝙蝠葛新林碱的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种操作简便、污染小、能耗少的蝙蝠葛新林碱的制备方法。工艺步骤为：取新鲜蝙蝠葛根茎，加入pH=2-3的稀盐酸水溶液，浸泡24-76小时，压榨，滤过，滤液通过活性炭柱吸附脱色，收集过柱液，浓缩，加入NaOH调节pH值12-13，通过大孔吸附树脂柱吸附，乙醇洗脱，收集洗脱液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，冷藏，滤过，取滤渣，加乙醇溶解，冷藏，析出沉淀，分离沉淀，干燥、粉碎即得。采用本发明制备蝙蝠葛新林碱，产品纯度高，易于实现产业化放大。
Description
技术领域
本发明涉及一种蝙蝠葛新林碱的制备方法，尤其是一种从植物中提取蝙蝠葛新林碱的制备方法。
背景技术
蝙蝠葛新林碱(Dauriciline),分子式：C36H40N2O6，分子量：596.722，CAS登录号：21446-35-5，主要存在于藩荔枝科、防己科多种植物中。其中以防己科植物蝙蝠葛Menispermum dauricum DC.根茎中含量丰富，其分子式如下。
现代研究表明，蝙蝠葛新林碱具有抗炎、抗肿瘤、抗微生物、抗HIV、抗过敏等多种作用，同时其也作为合成其它活性衍生物的原料。
防己科植物蝙蝠葛Menispermum dauricum DC.的干燥根茎被作为中药北豆根使用，清热解毒，祛风止痛。用于咽喉肿痛，肠炎痢疾，风湿痹痛。
现有技术中，尚没有适用于高纯度蝙蝠葛新林碱工业化大生产的制备工艺报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的蝙蝠葛新林碱的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用下列技术方案。
取新鲜蝙蝠葛根茎，加入其质量10-15倍量质量的pH=2-3的稀盐酸水溶液，浸泡24-76小时，压榨，滤过，滤液通过活性炭柱吸附脱色，收集过柱液，浓缩，加入NaOH调节pH值12-13，通过大孔吸附树脂柱吸附，50-70%乙醇洗脱，收集3-8倍柱体积洗脱液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，冷藏，滤过，取滤渣，加乙醇溶解，冷藏，析出沉淀，分离沉淀，干燥、粉碎即得。
浸泡用稀盐酸水溶液的质量为原料质量的12倍。
稀盐酸水溶液浸泡时间为42小时。
大孔吸附树脂选自D101型、D102型、AB-8型大孔吸附树脂中的一种。
洗脱用乙醇的浓度为60%。
洗脱用乙醇的收集量为5倍量柱体积。
制备所得蝙蝠葛新林碱可采用下列方法检测。
试验例1 HPLC法测定蝙蝠葛新林碱纯度。
色谱条件
色谱柱：十八烷基硅烷键合胶硅胶为填充剂；流动相：甲醇-四氢呋喃-1%醋酸的水溶液(46∶5∶49)；流速：1mL/min；检测波长：284nm；柱温：35℃。
测定方法
精密称取蝙蝠葛新林碱2mg，置于50mL量瓶中，加人甲醇20mL，超声振荡使溶解，甲醇定容至刻度，吸取10μL，注入高效液相色谱仪，采用归一化法测定样品纯度。
采用本发明制备蝙蝠葛新林碱，利于大生产操作，能耗小，污染小。
下面将结合具体实施方式对本发明作进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式
实施例1
取新鲜蝙蝠葛根茎10Kg，加入100Kg的pH=2-3的稀盐酸水溶液，浸泡24小时，压榨，滤过，滤液通过活性炭柱吸附脱色，收集过柱液，浓缩，加入NaOH调节pH值12-13，通过D101型大孔吸附树脂柱吸附，50%乙醇洗脱，收集3倍柱体积洗脱液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，冷藏，滤过，取滤渣，加乙醇溶解，冷藏，析出沉淀，分离沉淀，干燥、粉碎即得蝙蝠葛新林碱16.5g，经HPLC检测，纯度为95.7%，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。
实施例2
取新鲜蝙蝠葛根茎10Kg，加入150Kg的pH=2-3的稀盐酸水溶液，浸泡76小时，压榨，滤过，滤液通过活性炭柱吸附脱色，收集过柱液，浓缩，加入NaOH调节pH值12-13，通过D102型大孔吸附树脂柱吸附，70%乙醇洗脱，收集8倍柱体积洗脱液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，冷藏，滤过，取滤渣，加乙醇溶解，冷藏，析出沉淀，分离沉淀，干燥、粉碎即得蝙蝠葛新林碱17.3g，经HPLC检测，纯度为94.3%，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。
实施例3
取新鲜蝙蝠葛根茎10Kg，加入120 Kg的pH=2-3的稀盐酸水溶液，浸泡42小时，压榨，滤过，滤液通过活性炭柱吸附脱色，收集过柱液，浓缩，加入NaOH调节pH值12-13，通过AB-8型大孔吸附树脂柱吸附，60%乙醇洗脱，收集5倍柱体积洗脱液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，冷藏，滤过，取滤渣，加乙醇溶解，冷藏，析出沉淀，分离沉淀，干燥、粉碎即得蝙蝠葛新林碱17.3g，经HPLC检测，纯度为96.8%，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。
Claims (6)
1.一种蝙蝠葛新林碱的制备方法，其特征在于所述的方法由下列步骤组成：取新鲜蝙蝠葛根茎，加入其质量10-15倍量质量的pH=2-3的稀盐酸水溶液，浸泡24-76小时，压榨，滤过，滤液通过活性炭柱吸附脱色，收集过柱液，浓缩，加入NaOH调节pH值12-13，通过大孔吸附树脂柱吸附，50-70%乙醇洗脱，收集3-8倍柱体积洗脱液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，冷藏，滤过，取滤渣，加乙醇溶解，冷藏，析出沉淀，分离沉淀，干燥、粉碎即得。
2.根据权利要求1所述一种蝙蝠葛新林碱的制备方法，其特征在于所述浸泡用稀盐酸水溶液的质量为原料质量的12倍。
3.根据权利要求1所述一种蝙蝠葛新林碱的制备方法，其特征在于所述稀盐酸水溶液浸泡时间为42小时。
4.根据权利要求1所述一种蝙蝠葛新林碱的制备方法，其特征在于所述大孔吸附树脂选自D101型、D102型、AB-8型大孔吸附树脂中的一种。
5.根据权利要求1所述一种蝙蝠葛新林碱的制备方法，其特征在于所大孔吸附树脂述洗脱用乙醇的浓度为60%。
6.根据权利要求1所述一种蝙蝠葛新林碱的制备方法，其特征在于所述大孔吸附树脂洗脱用乙醇的收集量为5倍量柱体积。
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