CN102327316A - 一种从猪牙皂中提取总皂苷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从猪牙皂中提取总皂苷的方法，其步骤是：1）将猪牙皂干燥药材粉碎，加入5-8倍量低碳醇水溶液，超声提取2-3次，过滤得到提取液；2）提取液减压浓缩至无醇味，加入大孔树脂柱，先用水或10-20%的乙醇溶液洗去杂质，再用55-70%的乙醇溶液洗脱，收集洗脱液；3）洗脱液减压回收乙醇，通过超滤膜滤过，滤液再经纳滤膜浓缩，干燥即得猪牙皂总皂苷。本发明污染小，成本低，收率高，所得产品无溶剂残留，可直接用于食品、药品生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种从猪牙皂中提取总皂苷的方法，特别是涉及一种利用柱层析和膜分离技术提取猪牙皂总皂苷的方法。
背景技术
猪牙皂为豆科苏木亚科皂荚属植物皂荚的干燥不育果实。皂荚是在我国分布的特有种，分布与栽培覆盖区约占国土面积的50%。皂荚在不同发育条件下可形成两种果实，成熟肥大者为大皂角，发育不完全瘦小者为猪牙皂。猪牙皂被2005版《中国药典》收载为常用中药之一。猪牙皂具有祛痰开窍、消肿散结的功效，主要用于中风口噤、昏迷不醒、癫痫痰盛、关窍不通、喉痹痰阻、顽痰喘咳、咳痰不爽、大便燥结、外治臃肿等症。
现代研究发现，猪牙皂主要含有多种三萜皂苷，具有抗炎、抗过敏、抗肿瘤、抗病毒、改善心肌缺血等作用，其抗炎和抗癌活性比较显著。
现有提取猪牙皂总皂苷有萃取法和柱色谱法。如专利（公开号CN1429834A）“猪牙皂总皂苷及其制备方法与其在制备药物中的应用”，该专利公开的方法是采用大孔树脂柱层析和有机溶剂萃取得到猪牙皂总皂苷。上述方法使用有机溶剂萃取，不利于环保，同时样品损失大。
发明内容
本发明的目的是提供一种从猪牙皂中提取总皂苷的方法。本发明利用膜分和柱层析技术相结合，不但提高了提取猪牙皂总皂苷的得率，而且可以得到高品质的猪牙皂总皂苷，同时本方法经济简单。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种从猪牙皂中提取总皂苷的方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）超声提取：将猪牙皂干燥药材粉碎，加入5-8倍量低碳醇水溶液，超声提取2-3次，过滤得到提取液；
（2）柱层析：提取液减压浓缩至无醇味，加入大孔树脂柱，先用水或10-20%的乙醇溶液洗去杂质，再用55-70%的乙醇溶液洗脱，收集洗脱液；
（3）膜分离：洗脱液减压回收乙醇，通过超滤膜滤过，滤液再经纳滤膜浓缩，冷冻干燥即得猪牙皂总皂苷。
所述低碳醇水溶液为45-75%乙醇水溶液，超声提取频率为25-50KHz。
所述大孔树脂为HP20、HPD300、XAD-16或XSD-3型，大孔树脂的用量为药材重量的0.5-1倍。
所述超滤膜为截留分子量5000-10000的中空超滤膜，纳滤膜为截留分子量为1000的中空纳滤膜。
本发明的有益效果是：
（1）有机残留低。本发明摒弃了传统工艺中溶剂萃取工艺，而且最终产品采用冷冻干燥处理，所以最终产品的有机溶剂残留特别小。
（2）周期短。本发明采用柱层析和膜分离技术相结合，大大提高了分离效率。
（3）样品得率高。提取过程中采用膜分离的方法进行除杂浓缩，避免了传统工艺中溶剂萃取不完全的缺点，同时样品损失少。
（4）本发明方法简单，易于掌握，效率高。
具体实施方式
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
实施例1
将猪牙皂干燥药材粉碎，取1kg，加入8倍量60%乙醇水溶液，超声提取2次，提取频率为30KHz，过滤得到提取液，减压浓缩至无醇味，加入HPD300型大孔树脂柱，大孔树脂的用量为1kg，先用水洗去杂质，再用55%的乙醇溶液洗脱，收集洗脱液，减压回收乙醇，通过截留分子量5000-10000的中空超滤膜滤过，滤液再经截留分子量为1000的中空纳滤膜浓缩，冷冻干燥即得猪牙皂总皂苷142g。
实施例2
将猪牙皂干燥药材粉碎，取1kg，加入6倍量75%乙醇水溶液，超声提取2次，提取频率为25KHz，过滤得到提取液，减压浓缩至无醇味，加入XAD-16型大孔树脂柱，大孔树脂的用量为500g，先用20%的乙醇溶液洗去杂质，再用60%的乙醇溶液洗脱，收集洗脱液，减压回收乙醇，通过截留分子量5000-10000的中空超滤膜滤过，滤液再经截留分子量为1000的中空纳滤膜浓缩，冷冻干燥即得猪牙皂总皂苷125g。
实施例3
将猪牙皂干燥药材粉碎，取3kg，加入5倍量45%乙醇水溶液，超声提取3次，提取频率为50KHz，过滤得到提取液，减压浓缩至无醇味，加入HP20型大孔树脂柱，大孔树脂的用量为1.5kg，先用水洗去杂质，再用55%的乙醇溶液洗脱，收集洗脱液，减压回收乙醇，通过截留分子量5000-10000的中空超滤膜滤过，滤液再经截留分子量为1000的中空纳滤膜浓缩，冷冻干燥即得猪牙皂总皂苷440g。
实施例4
将猪牙皂干燥药材粉碎，取3kg，加入6倍量65%乙醇水溶液，超声提取3次，提取频率为45KHz，过滤得到提取液，减压浓缩至无醇味，加入XSD-3型大孔树脂柱，大孔树脂的用量为2kg，先用水洗去杂质，再用60%的乙醇溶液洗脱，收集洗脱液，减压回收乙醇，通过截留分子量5000-10000的中空超滤膜滤过，滤液再经截留分子量为1000的中空纳滤膜浓缩，冷冻干燥即得猪牙皂总皂苷405g。
实施例5
将猪牙皂干燥药材粉碎，取5kg，加入8倍量60%乙醇水溶液，超声提取3次，提取频率为40KHz，过滤得到提取液，减压浓缩至无醇味，加入XAD-16型大孔树脂柱，大孔树脂的用量为5kg，先用10%的乙醇溶液洗去杂质，再用55%的乙醇溶液洗脱，收集洗脱液，减压回收乙醇，通过截留分子量5000-10000的中空超滤膜滤过，滤液再经截留分子量为1000的中空纳滤膜浓缩，冷冻干燥即得猪牙皂总皂苷751g。
Claims (4)
1.一种从猪牙皂中提取总皂苷的方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）超声提取：将猪牙皂干燥药材粉碎，加入5-8倍量低碳醇水溶液，超声提取2-3次，过滤得到提取液；
（2）柱层析：提取液减压浓缩至无醇味，加入大孔树脂柱，先用水或10-20%的乙醇溶液洗去杂质，再用55-70%的乙醇溶液洗脱，收集洗脱液；
（3）膜分离：洗脱液减压回收乙醇，通过超滤膜滤过，滤液再经纳滤膜浓缩，干燥即得猪牙皂总皂苷。
2.根据权利要求1所述的一种从猪牙皂中提取总皂苷的方法，其特征在于步骤（1）中所述低碳醇水溶液为45-75%乙醇水溶液，超声提取频率为25-50KHz。
3.根据权利要求1所述的一种从猪牙皂中提取总皂苷的方法，其特征在于步骤（2）中所述大孔树脂为HP20、HPD300、XAD-16或XSD-3型，大孔树脂的用量为药材重量的0.5-1倍。
4.根据权利要求1所述的一种从猪牙皂中提取总皂苷的方法，其特征在于步骤（3）中所述超滤膜为截留分子量5000-10000的中空超滤膜，纳滤膜为截留分子量为1000的中空纳滤膜。
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Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
| CN103083388A (zh) * | 2012-12-31 | 2013-05-08 | 山东省中医药研究院 | 猪牙皂总皂苷的制备方法 |
| RU2510278C1 (ru) * | 2012-08-08 | 2014-03-27 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Тверской государственный университет" | Способ получения сапонинсодержащих экстрактов (вариант) |
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2011
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| CN103083388A (zh) * | 2012-12-31 | 2013-05-08 | 山东省中医药研究院 | 猪牙皂总皂苷的制备方法 |
| CN103083388B (zh) * | 2012-12-31 | 2015-07-01 | 山东省中医药研究院 | 猪牙皂总皂苷的制备方法 |
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