CN102297861A - 一种土壤碱解性氮的测定方法 - Google Patents

一种土壤碱解性氮的测定方法 Download PDF

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张玉霞
张少庆
王国平
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  • Nitrogen And Oxygen Or Sulfur-Condensed Heterocyclic Ring Systems (AREA)
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Abstract

本发明提供的一种土壤碱解性氮的测定方法，解决现有方法中存在的不足，通过冲洗毛玻璃片避免了氨的损失引起结果偏低，通过将碱性***胶替换成明胶避免冲洗毛玻璃片时将碱性***胶带入扩散皿内室，引起结果偏高，保证了数据的精密度和准确度。通过标准土壤样品的检测结果证明，本方法测得数据均在标准范围之内，而已有方法测得数较标准值偏低，同时本方法的相对标准偏差为2.94％，小于已有方法的相对标准偏差5.30％。

Description

一种土壤碱解性氮的测定方法
技术领域
本发明涉及一种土壤碱解性氮的测定方法，适用于土壤中碱解性氮的测定。
背景技术
目前，土壤碱解性氮测定方法：称取风干土，将其与硫酸亚铁粉末均匀地置于扩散皿外室，取2％硼酸-指示剂溶液放于扩散皿内室，然后在扩散皿外室边缘涂上碱性胶液，盖上毛玻璃，旋转数次，使皿边与毛玻璃完全粘合。再渐渐转开毛玻璃一边，使扩散皿外室露出一条狭缝，迅速加入氢氧化钠溶液，立即盖严，再用橡皮筋圈紧，使毛玻璃固定，轻轻摇动扩散皿，使碱液与土壤充分混合。随后放入恒温箱中培养，然后取出。用硫酸标准溶液滴定内室吸收液中的氨。该方法中存在很大缺陷，一方面扩散皿内溶液中水份挥发会在毛玻璃片上附着吸收小部分挥发出的氨；另一方面没有用蒸馏水冲洗毛玻璃片，把冲洗液合并于扩散皿内室，导致氨损失，从而导致测定结果偏低(中华人民共和国林业行业标准LY/T 1229-1999)。
发明内容
为解决土壤碱解性氮测定方法中出现的问题，本发明提供的一种土壤碱解性氮的测定方法，是一种更加准确的方土壤碱解性氮测定方法，其步骤如下：
(1)称取过2mm筛的风干土2.00g，置于扩散皿外室，加入0.2g硫酸亚铁粉末，混匀并使土壤均匀地铺平；
(2)取2mL的20g/L的硼酸-指示剂溶液放于扩散皿内室，然后在扩散皿外室边缘涂上明胶液，盖上毛玻璃，旋转，使皿边与毛玻璃完全粘合；再转开毛玻璃一边，使扩散皿外室露出一条狭缝，尽快加入10.0mL浓度为1mol/L氢氧化钠溶液，立即盖严，再用橡皮筋圈紧，使毛玻璃固定，摇动扩散皿，使碱液与土壤充分混合，注意勿使外室碱液混入内室；随后放入40℃±1℃恒温箱中，碱银扩散24h±0.5h后取出，中间摇动两次以上加速扩散吸收；取下扩散皿上的毛玻璃片，用蒸馏水冲洗毛玻璃片的毛面，冲洗液合并于扩散皿内室；用硫酸标准溶液滴定内室吸收液中的氨；溶液由兰色变为微红色为滴定终点，记录消耗酸的体积数值；
(3)在样品测定同时进行空白试验，校正试剂和滴定误差；空白试验为不加土壤样品，其它步骤与上述步骤一致；
结果计算：ω(N)＝(V-V0)*c*M*1000/m
式中：ω(N)为样品中碱解性氮含量/mg/kg；
V为样品测定时消耗硫酸标准溶液的体积/mL；
V0为空白测定时消耗硫酸标准溶液的体积/mL；
c为硫酸标准溶液的浓度/mol/L；
M为氮的物质的量/g/moL；
m为样品称样量/g。
有益效果：本发明提供的一种土壤碱解性氮的测定方法，解决现有方法中存在的不足，通过冲洗毛玻璃片避免了氨的损失引起结果偏低，通过将碱性***胶替换成明胶避免冲洗毛玻璃片时将碱性***胶带入扩散皿内室，引起结果偏高，保证了数据的精密度和准确度。通过标准土壤样品的检测结果证明，本方法测得数据均在标准范围之内，而已有方法测得数较标准值偏低，同时本方法的相对标准偏差为2.94％，小于已有方法的相对标准偏差5.30％。
具体实施方式
实施例1本发明提供的一种土壤碱解性氮测定方法，步骤及检测结果如下：
(1)称取标准土壤样品(GBW07413)平行5个，每个2.00g分别置于扩散皿外室，分别加入0.2g硫酸亚铁粉末，旋转扩散皿，混匀并使土壤均匀地铺平；
(2)取2mL的20g/L硼酸-指示剂溶液放于扩散皿内室，然后在扩散皿外室边缘涂上明胶液，盖上毛玻璃，旋转，使皿边与毛玻璃完全粘合；再转开毛玻璃一边，使扩散皿外室露出一条狭缝，尽快加入10.0mL 1mol/L氢氧化钠溶液，立即盖严，再用橡皮筋圈紧，使毛玻璃固定，摇动扩散皿，使碱液与土壤充分混合，注意勿使外室碱液混入内室；随后放入40℃±1℃恒温箱中，碱银扩散24h±0.5h后取出，中间摇动两次以上加速扩散吸收；取下扩散皿上的毛玻璃片，用蒸馏水冲洗毛玻璃片的毛面，冲洗液合并于扩散皿内室；用硫酸标准溶液滴定内室吸收液中的氨；溶液由兰色变为微红色为滴定终点，记录消耗硫酸的体积数值；
(3)在样品测定同时进行空白试验，校正试剂和滴定误差；
空白试验为不加土壤样品，其它步骤与上述步骤一致。
结果计算：ω(N)＝(V-V0)*c*M*1000/m
式中：ω(N)为样品中碱解性氮含量/mg/kg；
V为样品测定时消耗硫酸标准溶液的体积/mL；
V0为空白测定时消耗硫酸标准溶液的体积/mL；
c为硫酸标准溶液的浓度/mol/L；
M为氮的物质的量/g/moL；
m为样品称样量/g。
(4)检测结果见表1。
表1
Figure BDA0000076703280000031
对比实施例1已有的土壤碱解性氮的测定方法，步骤及检测结果如下：
(1)称取标准土壤样品(GBW07413)平行5个，每个2.00g置于扩散皿外室，加入0.2g硫酸亚铁粉末，轻轻地旋转扩散皿，使土壤均匀地铺平。
(2)取2mL的2％硼酸-指示剂溶液放于扩散皿内室，然后在扩散皿外室边缘涂上碱性胶液，盖上毛玻璃，旋转数次，使皿边与毛玻璃完全粘合。再渐渐转开毛玻璃一边，使扩散皿外室露出一条狭缝，迅速加入10.0mL 1mol/L氢氧化钠溶液，立即盖严，再用橡皮筋圈紧，使毛玻璃固定，轻轻摇动扩散皿，使碱液与土壤充分混合，注意勿使外室碱液混入内室。随后放入40℃±1℃恒温箱中，碱银扩散24h±0.5h后取出，中间摇动3次加速扩散吸收。用硫酸标准溶液滴定内室吸收液中的NH3，溶液由兰色变为微红色为滴定终点，记录消耗硫酸的体积数值；
(3)在样品测定同时进行空白试验，校正试剂和滴定误差；空白试验为不加土壤样品，其它步骤与上述步骤一致；
结果计算：ω(N)＝(V-V0)*c*M*1000/m
式中：ω(N)为样品中碱解性氮含量/mg/kg；
V为样品测定时消耗硫酸标准溶液的体积/mL；
V0为空白测定时消耗硫酸标准溶液的体积/mL；
c为硫酸标准溶液的浓度/mol/L；
M为氮的物质的量/g/moL；
m为样品称样量/g。
(4)检测结果见表2。
表2
Figure BDA0000076703280000041

Claims (1)

1.一种土壤碱解性氮的测定方法，其步骤如下：(1)称取过2mm筛的风干土2.00g，置于扩散皿外室，加入0.2g硫酸亚铁粉末，混匀并使土壤均匀地铺平；
(2)取2mL的20g/L的硼酸-指示剂溶液放于扩散皿内室，然后在扩散皿外室边缘涂上明胶液，盖上毛玻璃，旋转，使皿边与毛玻璃完全粘合；再转开毛玻璃一边，使扩散皿外室露出一条狭缝，尽快加入10.0mL浓度为1mol/L氢氧化钠溶液，立即盖严，再用橡皮筋圈紧，使毛玻璃固定，摇动扩散皿，使碱液与土壤充分混合，注意勿使外室碱液混入内室；随后放入40℃±1℃恒温箱中，碱银扩散24h±0.5h后取出，中间摇动两次以上加速扩散吸收；取下扩散皿上的毛玻璃片，用蒸馏水冲洗毛玻璃片的毛面，冲洗液合并于扩散皿内室；用硫酸标准溶液滴定内室吸收液中的氨；溶液由兰色变为微红色为滴定终点，记录消耗酸的体积数值；
(3)在样品测定同时进行空白试验，校正试剂和滴定误差；空白试验为不加土壤样品，其它步骤与上述步骤一致；
结果计算：ω(N)＝(V-V0)*c*M*1000/m
式中：ω(N)为样品中碱解性氮含量/mg/kg；
V为样品测定时消耗硫酸标准溶液的体积/mL；
V0为空白测定时消耗硫酸标准溶液的体积/mL；
c为硫酸标准溶液的浓度/mol/L；
M为氮的物质的量/g/moL；
m为样品称样量/g。
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