CN102295928B - 一种基于近紫外光激发的红色荧光粉及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
一种基于近紫外光激发的红色荧光粉及其制备方法和应用属于发光技术领域，该红色荧光粉的化学式为：B3-m-nAl2O5Cl2：Eu2+ m，R3+ n，其中，B为Sr或Ba中的一种或两种；R为Dy、Nd、Tm、Yb、Ho或Er中的一种；m、n为摩尔分数，m、n的取值范围：0.03≤m≤0.30，0.001≤n≤0.08。本发明的红色荧光粉激发光谱在300～420nm范围内激发有效，发射光谱是主峰在600nm的宽带。本发明的红色荧光粉原料成本低、无污染，制备方法简单，易于操作。
Description
技术领域
本发明属于发光技术领域，具体涉及一种基于近紫外光激发的红色荧光粉及其制备方法和应用。
背景技术
白光LED是一种环保、节能的绿色照明光源，与传统的白炽灯、荧光灯相比，白光LED照明具有高效节能、寿命长、无(Hg、Pb)污染、工作电压低、不易损坏等优点，凭借这些优点，白光LED成为照明领域的新宠。
实现白光LED有多种方法，其中蓝光LED芯片/荧光粉，紫光LED芯片/荧光粉组合是实现白光LED的重要途径，是半导体照明产业化的重点和主流。目前，市场上实用的白光LED是蓝光管芯激发稀土掺杂的YAG:Ce黄光荧光粉，由于LED的蓝光直接参与白光的合成，所以器件的发光颜色随荧光粉的涂层厚度及驱动电压而变化，尽管YAG:Ce黄光荧光粉的光转换效率很高，但因发射波长535nm较短，得到的白光LED显色指数偏低。因此，采用近紫外(370-410nm)管芯和可被近紫外光激发的红、绿、蓝三基色荧光粉组合实现白光LED成为研发的热点，因人眼对近紫外光不敏感，这种方法实现白光LED的颜色只由三基色荧光粉决定，因此色彩稳定，重现力强，显色指数高，是白光LED发展的方向。但能被370～410nm波长有效激发的红色荧光粉很少，特别是综合其物理化学、发光效率、热稳定性后，能用于近紫外白光LED的红色荧光粉就更加缺少。
目前的一些白光LED用红色荧光材料，如Ca4(1-x)O(PO4)2:xEu2+(申请号为200610131687.8的中国专利)；(AxM1-x-y-zBiyEuz)MoO4(申请号为200610131685.9的中国专利)；在370～410nm短波内的激发效率偏低。Jong Su Kim等人研制的Sr3MgSi2O8:Eu2+，Mn2+单一相白光荧光粉(Appl.Phys.Lett.应用物理快报，85卷(17)期，3696页，2004年)，构成白光的红色成分发光效率也相对较低。日本人Xianqing Piao等研制的Sr2Si5N8:Eu(Appl.Phys.Lett.应用物理快报，88卷，161908页，2006年)，该荧光粉性能稳定，发光效率高，但制备条件苛刻，需高温高压条件合成，所用金属氮化物材料不易在空气中存放，制备困难、成本高。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于近紫外光激发的红色荧光粉及其制备方法和应用，该荧光粉在300～420nm紫外光激发下，在600nm处有一宽带红光发射，可与近紫外管芯匹配，用于制备白光LED。
本发明基于近紫外光激发的红色荧光粉，其化学式为：B3-m-nAl2O5Cl2:Eu2+ m，R3+ n，其中，B为Sr或Ba中的一种或两种；R为Dy、Nd、Tm、Yb、Ho或Er中的一种；m、n为摩尔分数，m、n的取值范围：0.03≤m≤0.30，0.001≤n≤0.08。
稀土离子Eu2+的d电子能级结构受基质和晶格格位环境影响很大，在荧光粉B3-m-nAl2O5Cl2:Eu2+ m，R3+ n中，当基质或激活剂的组成、摩尔分数不同时，其激发光谱在300～420nm内的相对强度会发生变化。同时，发射光谱可在580～600nm范围内调谐。因此，通过调整基质配比、激活剂浓度，就可以调控Eu2+在B3-m-nAl2O5Cl2:Eu2+ m，Rn中占有的格位分布，进而调控Eu2+不同的激发、发射光谱分布。本发明给出了基于紫外光激发的红色荧光粉B3-m-nAl2O5Cl2:Eu2+ m，R3+ n的组成范围，在此范围内，本发明的荧光粉可在300～420nm紫外光激发下发射出峰值为600nm，半高宽为127nm的红光。由于其红光发射带很宽，所以只用该单一组分荧光粉与近紫外芯片结合即可得到高显色指数的白光LED。例如，选取B为Sr和Ba，R为Yb，m＝0.13，n＝0.02时，制备的荧光粉Sr2.75Ba0.10Al2O5Cl2:Eu2+ 0.13，Yb3+ 0.02，与405nm近紫外芯片组合得到的白光LED，在I＝20mA，V＝3v条件下测得，其显色指数为81.5，发光效率为15.21m/w，色温2900K，色坐标(x，y)＝(0.3900，0.3003)。
本发明的一种近紫外管芯激发的白光LED，是以本发明的荧光粉B3-m-nAl2O5Cl2:Eu2+ m，R3+ n为原料，选用无色透明环氧树脂做介质，按荧光粉：介质＝(25～40)∶100的质量比调成浆料，涂覆在近紫外GaN芯片上烘烤固化，以环氧树脂灌封固化而成。
本发明红色荧光粉的制备方法，包括如下步骤：
a、根据荧光粉化学式中各物质的化学计量比，分别称取含有Eu、Al及R的氧化物，含有B的氧化物、碳酸盐、硝酸盐、卤化物的一种或几种，作为原料，并在玛瑙研钵中充分研磨混合，得到上述原料的混合料；
b、将步骤a得到的混合料放入刚玉坩锅中，在700℃～800℃高温炉内预烧2～4小时，待自然冷却后再混合研磨；
c、将步骤b研磨后的预烧料放于刚玉坩埚中加盖，在CO或H2还原气氛下培烧，培烧温度为1200℃～1400℃，培烧时间为3～5小时，自然冷却后，取出研碎即得红色荧光粉。
由于SrCl2.6H2O的熔点(873℃)较低，在培烧时易挥发，致Cl损耗大，而使荧光粉产生非B3-m-nAl2O5Cl2:Eu2+ m，R3+ n相，因此步骤a所述混合原料中SrCl2.6H2O的配比量为按化学式计量比计算量的110～120％，以补偿其在培烧中因挥发而致Cl计量比减小。
本发明的有益效果是：该红色荧光粉激发光谱在300～420nm范围内激发有效，发射光谱是主峰在600nm的宽带；所使用的原料成本低、无污染，制备方法简单，易于操作。
附图说明
图1是本发明基于近紫外光激发的红色荧光粉的发射光谱。
图2是本发明基于近紫外光激发的红色荧光粉的激发光谱。
图3是本发明基于近紫外光激发的红色荧光粉与405nm近紫外GaN芯片组合得到的白光LED的发射谱图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明：
本发明采用优级纯含有Eu、Al及R的氧化物，优级纯或分析纯含有B的氧化物、碳酸盐、硝酸盐、卤化物作为原料，制备本发明各实施例的荧光粉。
实施例1
制备组成为Sr2.969Al2O5Cl2:Eu2+ 0.03，Yb3+ 0.001的荧光粉。
按化学计量比称取SrCO3 1.3058克，SrCl2.6H2O 1.5997克〔由于SrCl2.6H2O熔点较低(873℃)易挥发，按计算量过量20％〕，Al2O3 0.5098克，Eu2O3 0.0264克，Yb2O3 0.0010克，在玛瑙研钵中混合研磨，放入刚玉坩埚中，置于高温炉内，700～800℃预烧2～4小时，自然冷却后再混合研磨。研磨后的预烧料置于刚玉坩埚中加盖，在CO或H2还原气氛下，1200～1400℃温度下培烧3～5小时，自然冷却后研磨，即得到红色荧光粉Sr2.969Al2O5Cl2:Eu2+ 0.03，Yb3+ 0.001。
实施例2
制备组成为Sr2.869Ba0.10Al2O5Cl2:Eu2+ 0.03，Yb3+ 0.001的荧光粉。
按化学计量比称取SrCO3 1.3058克，SrCl2.6H2O 1.4664克〔由于SrCl2.6H2O熔点较低(873℃)易挥发，按计算量过量10％〕，BaCO3 0.0987克，Al2O3 0.5098克，Eu2O3 0.0264克，Yb2O3 0.0010克，在玛瑙研钵中混合研磨，放入刚玉坩埚中，置于高温炉内，700～800℃预烧2～4小时，自然冷却后再混合研磨。研磨后的预烧料置于刚玉坩埚中加盖，在CO或H2还原气氛下，1200～1400℃温度下培烧3～5小时，自然冷却后研磨，即得到红色荧光粉Sr2.869Ba0.10Al2O5Cl2:Eu2+ 0.03，Yb3+ 0.001。
实施例3
制备组成为Sr2.85Al2O5Cl2:Eu2+ 0.13，Yb3+ 0.02的荧光粉。
按化学计量比称取SrCO3 1.2918克，SrCl2.6H2O 1.4664克〔由于SrCl2.6H2O熔点较低(873℃)易挥发，按计算量过量10％〕，Al2O3 0.5098克，Eu2O3 0.1144克，Yb2O3 0.0197克，在玛瑙研钵中混合研磨，放入刚玉坩埚中，置于高温炉内，700～800℃预烧2～4小时，自然冷却后再混合研磨。研磨后的预烧料置于刚玉坩埚中加盖，在CO或H2还原气氛下，1200～1400℃温度下培烧3～5小时，自然冷却后研磨，即得到红色荧光粉Sr2.85Al2O5Cl2:Eu2+ 0.13，Yb3+ 0.02。
实施例4
制备组成为Sr2.75Ba0.10Al2O5Cl2:Eu2+ 0.13，Dy3+ 0.02的荧光粉。
按化学计量比称取SrCO3 1.2179克，SrCl2.6H2O 1.4664克〔由于SrCl2.6H2O熔点较低(873℃)易挥发，按计算量过量10％〕，BaCO3 0.0987，Al2O3 0.5098克，Eu2O3 0.1144克，Dy2O3 0.0187克，在玛瑙研钵中混合研磨，放入刚玉坩埚中，置于高温炉内，700～800℃预烧2～4小时，自然冷却后再混合研磨。研磨后的预烧料置于刚玉坩埚中加盖，在CO或H2还原气氛下，1200～1400℃温度下培烧3～5小时，自然冷却后研磨，即得到红色荧光粉Sr2.75Ba0.10Al2O5Cl2:Eu2+ 0.13，Dy3+ 0.02。
实施例5
制备组成为Sr2.75Ba0.10Al2O5Cl2:Eu2+ 0.13，Nd3+ 0.02的荧光粉。
按化学计量比称取SrCO3 1.2179克，SrCl2.6H2O 1.4664克〔由于SrCl2.6H2O熔点较低(873℃)易挥发，按计算量过量10％〕，BaCO3 0.0987，Al2O3 0.5098克，Eu2O3 0.1144克，Nd2O3 0.0168克，在玛瑙研钵中混合研磨，放入刚玉坩埚中，置于高温炉内，700～800℃预烧2～4小时，自然冷却后再混合研磨。研磨后的预烧料置于刚玉坩埚中加盖，在CO或H2还原气氛下，1200～1400℃温度下培烧3～5小时，自然冷却后研磨，即得到红色荧光粉Sr2.75Ba0.10Al2O5Cl2:Eu2+ 0.13，Nd3+ 0.02。
实施例6
制备组成为Sr2.75Ba0.10Al2O5Cl2:Eu2+ 0.13，Tm3+ 0.02的荧光粉。
按化学计量比称取SrCO3 1.2179克，SrCl2.6H2O 1.4664克〔由于SrCl2.6H2O熔点较低(873℃)易挥发，按计算量过量10％〕，BaCO3 0.0987，Al2O3 0.5098克，Eu2O3 0.1144克，Tm2O3 0.0193克，在玛瑙研钵中混合研磨，放入刚玉坩埚中，置于高温炉内，700～800℃预烧2～4小时，自然冷却后再混合研磨。研磨后的预烧料置于刚玉坩埚中加盖，在CO或H2还原气氛下，1200～1400℃温度下培烧3～5小时，自然冷却后研磨，即得到红色荧光粉Sr2.75Ba0.10Al2O5Cl2:Eu2+ 0.13，Tm3+ 0.02。
实施例7
制备组成为Sr2.75Ba0.10Al2O5Cl2:Eu2+ 0.13，Yb3+ 0.02的荧光粉。
按化学计量比称取SrCO3 1.2179克，SrCl2.6H2O 1.4664克〔由于SrCl2.6H2O熔点较低(873℃)易挥发，按计算量过量10％〕，BaCO3 0.0987，Al2O3 0.5098克，Eu2O3 0.1144克，Yb2O3 0.0197克，在玛瑙研钵中混合研磨，放入刚玉坩埚中，置于高温炉内，700～800℃预烧2～4小时，自然冷却后再混合研磨。研磨后的预烧料置于刚玉坩埚中加盖，在CO或H2还原气氛下，1200～1400℃温度下培烧3～5小时，自然冷却后研磨，即得到红色荧光粉Sr2.75Ba0.10Al2O5Cl2:Eu2+ 0.13，Yb3+ 0.02。
上述制得的红色荧光粉Sr2.75Ba0.10Al2O5Cl2:Eu2+ 0.13，Yb3+ 0.02的发射光谱、激发光谱以及其与405nm近紫外GaN芯片结合得到的白光LED的谱图分别见图1、图2和图3。其中，图1是在400nm激发下的发射光谱，该发射光谱表明，主峰在600nm，半高宽为127nm；图2是监测600nm的激发光谱，该激发光谱表明，在紫外区300～420nm范围内激发有效；图3是白光LED的发射谱图。
实施例8
制备组成为Sr2.75Ba0.10Al2O5Cl2:Eu2+ 0.13，Ho3+ 0.02的荧光粉。
按化学计量比称取SrCO3 1.2179克，SrCl2.6H2O 1.4664克〔由于SrCl2.6H2O熔点较低(873℃)易挥发，按计算量过量10％〕，BaCO3 0.0987，Al2O3 0.5098克，Eu2O3 0.1144克，Ho2O3 0.0189克，在玛瑙研钵中混合研磨，放入刚玉坩埚中，置于高温炉内，700～800℃预烧2～4小时，自然冷却后再混合研磨。研磨后的预烧料置于刚玉坩埚中加盖，在CO或H2还原气氛下，1200～1400℃温度下培烧3～5小时，自然冷却后研磨，即得到红色荧光粉Sr2.75Ba0.10Al2O5Cl2:Eu2+ 0.13，Ho3+ 0.02。
实施例9
制备组成为Sr2.75Ba0.10Al2O5Cl2:Eu2+ 0.13，Er3+ 0.02的荧光粉。
按化学计量比称取SrCO3 1.2179克，SrCl2.6H2O 1.4664克〔由于SrCl2.6H2O熔点较低(873℃)易挥发，按计算量过量10％〕，BaCO3 0.0987，Al2O3 0.5098克，Eu2O3 0.1144克，Er2O3 0.0191克，在玛瑙研钵中混合研磨，放入刚玉坩埚中，置于高温炉内，700～800℃预烧2～4小时，自然冷却后再混合研磨。研磨后的预烧料置于刚玉坩埚中加盖，在CO或H2还原气氛下，1200～1400℃温度下培烧3～5小时，自然冷却后研磨，即得到红色荧光粉Sr2.75Ba0.10Al2O5Cl2:Eu2+ 0.13，Er3+ 0.02。
实施例10
制备组成为Sr2.69Ba0.10Al2O5Cl2:Eu2+ 0.13，Yb3+ 0.08的荧光粉。
按化学计量比称取SrCO3 1.1737克，SrCl2.6H2O 1.4664克〔由于SrCl2.6H2O熔点较低(873℃)易挥发，按计算量过量10％〕，BaCO3 0.0987，Al2O3 0.5098克，Eu2O3 0.1144克，Yb2O3 0.0788克，在玛瑙研钵中混合研磨，放入刚玉坩埚中，置于高温炉内，700～800℃预烧2～4小时，自然冷却后再混合研磨。研磨后的预烧料置于刚玉坩埚中加盖，在CO或H2还原气氛下，1200～1400℃温度下培烧3～5小时，自然冷却后研磨，即得到红色荧光粉Sr2.69Ba0.10Al2O5Cl2:Eu2+ 0.13，Yb3+ 0.08。
实施例11
制备组成为Sr2.68Al2O5Cl2:Eu2+ 0.30，Yb3+ 0.02的荧光粉。
按化学计量比称取SrCO3 1.1663克，SrCl2.6H2O 1.4664克〔由于SrCl2.6H2O熔点较低(873℃)易挥发，按计算量过量10％〕，Al2O3 0.5098克，Eu2O3 0.2640，Yb2O3 0.0197克，在玛瑙研钵中混合研磨，放入刚玉坩埚中，置于高温炉内，700～800℃预烧2～4小时，自然冷却后再混合研磨。研磨后的预烧料置于刚玉坩埚中加盖，在CO或H2还原气氛下，1200～1400℃温度下培烧3～5小时，自然冷却后研磨，即得到红色荧光粉Sr2.68Al2O5Cl2:Eu2+ 0.30，Yb3+ 0.02。
Claims (4)
1.一种基于近紫外光激发的红色荧光粉，其特征在于，该荧光粉的化学式为：B3-m-nAl2O5Cl2：Eu2+ m，R3+ n，其中，B为Sr或Ba中的一种或两种；R为Dy、Nd、Tm、Yb、Ho或Er中的一种；m、n为摩尔分数，m、n的取值范围：0.03≤m≤0.30，0.001≤n≤0.08。
2.基于权利要求1所述的红色荧光粉的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
a、根据荧光粉化学式中各物质的化学计量比，分别称取含有Eu、Al及R的氧化物，含有B的氧化物、碳酸盐、硝酸盐、卤化物的一种或几种，作为原料，并在玛瑙研钵中充分研磨混合，得到上述原料的混合料；
b、将步骤a得到的混合料放入刚玉坩锅中，在700℃～800℃高温炉内预烧2～4小时，待自然冷却后再混合研磨；
c、将步骤b研磨后的预烧料放于刚玉坩埚中加盖，在CO或H2还原气氛下培烧，培烧温度为1200℃～1400℃，培烧时间为3～5小时，自然冷却后，取出研碎即得红色荧光粉。
3.如权利要求2所述的红色荧光粉的制备方法，其特征在于，所述步骤a的原料中，卤化物为SrCl2·6H2O，称取SrCl2·6H2O的配比量为按化学式计量比计算量的110％～120％。
4.权利要求1所述的红色荧光粉在制备白光LED中的应用，是将所述的红色荧光粉与环氧树脂按照质量比为(25～40)∶100调成浆料，涂覆在近紫外GaN芯片上进行烘烤固化，最后以环氧树脂灌封制得白光LED。
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| Yanqin Li et al..Design, synthesis and characterization of an orange-yellow long persistent phosphor: Sr3Al2O5Cl2:Eu2+,Tm3+.《OPTICS EXPRESS》.2010,第18卷(第24期),第24853-24858页. |
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