CN102285692A - 一种具有强磁光效应胶体的制备 - Google Patents

一种具有强磁光效应胶体的制备 Download PDF

Info

Publication number
CN102285692A
CN102285692A CN2011101624899A CN201110162489A CN102285692A CN 102285692 A CN102285692 A CN 102285692A CN 2011101624899 A CN2011101624899 A CN 2011101624899A CN 201110162489 A CN201110162489 A CN 201110162489A CN 102285692 A CN102285692 A CN 102285692A
Authority
CN
China
Prior art keywords
alpha
feooh
preparation
disperse phase
colloid
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN2011101624899A
Other languages
English (en)
Other versions
CN102285692B (zh
Inventor
李建
苗华
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Southwest University
Original Assignee
Southwest University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Southwest University filed Critical Southwest University
Priority to CN 201110162489 priority Critical patent/CN102285692B/zh
Publication of CN102285692A publication Critical patent/CN102285692A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN102285692B publication Critical patent/CN102285692B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Abstract

本发明涉及一种具有强磁光效应胶体的制备方法，包括如下步骤：1、制备适用于合成α-FeOOH胶体的分散相，2、配制HNO3水溶液作为分散介质，3、合成的α-FeOOH胶体，4、将已合成的α-FeOOH胶体用高速离心机处理，以去掉团聚体。本发明方法简单，所制得胶体具有比通常由强磁性纳米微粒构成的磁性液体更强的磁光效应。

Description

一种具有强磁光效应胶体的制备
技术领域
本发明涉及一种具有强磁光效应的胶体制备方法，属于材料技术领域。
背景技术
胶体为纳米微粒稳定地悬浮于基液中的液态物质。具有磁光效应的胶体可用做传感、光调制、光开关等方面。现有的具有磁光效应的胶体主要为强磁性的纳米微粒分散于一定基液中形成的称之为“磁性液体”的胶体。磁性液体的磁光效应不是来自于单个微粒的性质，而是来自于强磁性的纳米微粒在磁场作用下形成的微粒链结构，其磁光响应时间在秒的数量级。α-FeOOH纳米微粒具有弱固有磁矩，并且其介电常数是各向异性的。这种纳米微粒可等效于带有磁矩的介电椭球，称之为磁介电椭球。在磁场作用下，胶体中的磁介电椭球会趋于磁场方向，从而使由这样的纳米微粒合成的胶体呈现磁光效应。这种磁光效应来自于微粒的磁性质与介电性质的耦合特性，具有比磁性液体更灵敏、响应时间更短、重复性更好的磁光效应。
发明内容
本发明提出一种α-FeOOH纳米微粒胶体的制备方法，这种胶体具有比通常由强磁性纳米微粒构成的磁性液体更强的磁光效应。
本发明的技术方案如下：
一种具有强磁光效应的α-FeOOH胶体的制备方法，其步骤如下：
第一步分散相制备
制备α-FeOOH纳米微粒，再经Fe(NO3)3溶液处理后得到适用于合成α-FeOOH胶体的分散相。
具体方法如下：以Fe(NO3)3为原料配置成0.10M ~ 1.00M浓度的Fe(NO3)3水溶液，按α-FeOOH微粒沉淀物与Fe(NO3)3溶液体积比为1:2 ~ 1:20选取Fe(NO3)3溶液，将Fe(NO3)3溶液加热至沸腾，然后将α-FeOOH微粒沉淀加入其中，再沸腾30分钟后从加热炉上取下，自然冷却至室温；然后用丙酮脱水，最后干燥。
第二步分散介质的制备
配置适当浓度的HNO3水溶液作为分散介质。HNO3水溶液的浓度由下式确定
Figure 2011101624899100002DEST_PATH_IMAGE001
                     (1)
式中Zb为分散介质中的酸根离子的化合价；为分散相的密度，以g/cm3为单位；Mws为分散相的分子量；Q范围为0.05-0.10；φv为分散相的体积分数，其定义为    
Figure 580236DEST_PATH_IMAGE003
                   (2)
第三步胶体的合成
按照一定比例，将作为分散相的α-FeOOH纳米微粒与作为分散介质的HNO3水溶液充分搅拌混合，通过摇床摇动，然后静置24小时。
第四步胶体的优化
将第三步合成得到的α-FeOOH胶体通过高速离心机进行优化处理，除去胶体中的微粒团聚体。离心机转速为2000~6000转/分，离心时间为5~10分钟。
本发明方法简单，所制得胶体具有比通常由强磁性纳米微粒构成的磁性液体更强的磁光效应。
附图说明
图1 实施例1中优化处理前的α-FeOOH胶体微粒的透射电子显微镜（TEM）图像；
图2 实施例1中优化处理后的α-FeOOH胶体微粒的透射电子显微镜（TEM）图像。
图3 实施例1所制备的α-FeOOH胶体与CoFe2O4磁性液体的场致光透射率变化的比较。实验条件为入射激光的光矢量垂直于磁场；在50s时加上磁场（H=400kA/4πm），100s时断掉磁场。
图4 实施例2所制备α-FeOOH胶体与
Figure 2011101624899100002DEST_PATH_IMAGE004
-Fe2O3磁性液体的场致圆偏振光透射强度分布的比较。图中
Figure 592755DEST_PATH_IMAGE005
为检偏器与磁场的夹角，磁场强
Figure 2011101624899100002DEST_PATH_IMAGE006
。
具体实施方式
实施例1
第一步分散相的制备
A、α-FeOOH纳米微粒的制备
以FeCl3和NaOH为原料，配制成1M浓度的FeCl3水溶液（加入少量HCl）和0.6M浓度的NaOH水溶液。按FeCl3溶液与NaOH溶液体积比为1:6选取两者进行混合。混合溶液加热至沸腾。沸腾5分钟后从加热炉上取下，自然冷却至室温。冷却过程中逐渐出现橘黄色的α-FeOOH微粒沉淀。用清洗液（0.01M的硝酸水溶液）将沉淀物清洗至pH=7-8。
B、Fe(NO3)3溶液处理
以Fe(NO3)3为原料配置成0.25M浓度的Fe(NO3)3水溶液。按α-FeOOH微粒沉淀物与Fe(NO3)3溶液体积比为1:5选取Fe(NO3)3溶液。将Fe(NO3)3溶液加热至沸腾，然后将α-FeOOH微粒沉淀加入其中。再沸腾30分钟后从加热炉上取下，自然冷却至室温。
C、脱水与干燥
用5倍于沉淀物体积的丙酮与沉淀物混合，然后离心分离，进行脱水。将脱水产物转入硅胶干燥器中干燥24小时。
第二步分散介质的制备
根据（1）式，取Q=0.08，φv=2%，确定HNO3水溶液介质的浓度S为0.07M.
第三步合成
根据φv的定义（2）式，可确定φv=2%的胶体中微粒分散相与基液分散介质的体积比1:50。由此根据α-FeOOH和基液即HNO3水溶液（近似为水）的密度，称取一定质量的α-FeOOH微粒和基液。在搅拌状态下将α-FeOOH微粒与基液混合，然后在摇床上摇动一个小时，静置24小时，得到α-FeOOH胶体。
第四步优化
将α-FeOOH胶体进行离心处理，除去胶体中的微粒团聚体。离心转速为每分钟3000转，处理时间3分钟。优化处理前的α-FeOOH胶体微粒的透射电子显微镜（TEM）图像参见图1，优化处理后的α-FeOOH胶体微粒的透射电子显微镜（TEM）图像参见图2。.
图3为实施例1所制备的α-FeOOH胶体的场致光透射率变化与CoFe2O4磁性液体的场致光透射率变化的比较，可见前者具有更强的磁光效应。
实施例2
第一步分散相的制备
A、α-FeOOH纳米微粒的制备
以FeCl3和NaOH为原料，配制成1M浓度的FeCl3水溶液（加入少量HCl）和0.6M浓度的NaOH水溶液。按FeCl3溶液与NaOH溶液体积比为1:6选取两者进行混合。混合溶液加热至沸腾。沸腾5分钟后从加热炉上取下，自然冷却至室温。冷却过程中逐渐出现橘黄色的α-FeOOH微粒沉淀。用清洗液（0.01M的硝酸水溶液）将沉淀物清洗至pH=7-8。
B、Fe(NO3)3溶液处理
以Fe(NO3)3为原料配置成0.5M浓度的Fe(NO3)3水溶液。按α-FeOOH微粒沉淀物与Fe(NO3)3溶液体积比为1:10选取Fe(NO3)3溶液。将Fe(NO3)3溶液加热至沸腾，然后将α-FeOOH微粒沉淀加入其中。再沸腾30分钟后从加热炉上取下，自然冷却至室温。
C、脱水与干燥
用5倍于沉淀物体积的丙酮与沉淀物混合，然后离心分离，进行脱水。将脱水产物转入硅胶干燥器中干燥24小时。
第二步分散介质的制备
根据（1）式，取Q=0.07, φv=2%，确定HNO3水溶液介质的浓度为0.06M
第三步合成
根据φv的定义（2）式，可确定φv=2%的胶体中微粒分散相与基液分散介质的体积比1:50。由此根据α-FeOOH和基液即HNO3水溶液（近似为水）的密度，称取一定质量的α-FeOOH微粒和基液。在搅拌状态下将α-FeOOH微粒与基液混合，然后在摇床上摇动一个小时，静置24小时，得到α-FeOOH胶体。
第四步优化
将α-FeOOH胶体进行离心优化，除去胶体中的微粒团聚体。离心转速为每分钟5000转，处理时间3分钟。
图4 为由实施例2所制备的α-FeOOH胶体的场致圆偏振光透射强度分布与-Fe2O3磁性液体的场致圆偏振光透射强度分布的比较，可见前者具有更强的磁光效应。

Claims (3)

1.一种具有强磁光效应胶体的制备方法，其特征在于所述方法包括如下步骤：
第一步 分散相的制备
制备α-FeOOH纳米微粒，再经Fe(NO3)3溶液处理后得到适用于合成α-FeOOH胶体的分散相；
第二步 分散介质的配制
配制HNO3水溶液作为分散介质，HNO3浓度S由下式确定:
                                                                  单位mol/L                   (1)
式中Zb为分散介质中的酸根离子的化合价；
Figure 967111DEST_PATH_IMAGE002
为分散相的密度，以g/cm3为单位；Mws为分散相的分子量；
Figure 548265DEST_PATH_IMAGE003
为分散相的体积分数；Q值为0.05～0.10；
第三步 胶体的合成
将作为分散相α-FeOOH纳米微粒与作为分散介质的HNO3水溶液混合，摇动1小时后静置；其中，分散相与分散介质的比例由分散相的体积分数
Figure 821114DEST_PATH_IMAGE003
表示:
Figure 986254DEST_PATH_IMAGE004
                   (2)
第四步 胶体的优化
将已合成的α-FeOOH胶体用高速离心机处理，以去掉团聚体。
2.根据权利要求1所述的具有强磁光效应胶体的制备方法，其特征在于：所述第一步中的 Fe(NO3)3溶液处理方法如下：以Fe(NO3)3为原料配置成0.10M ~ 1.00M浓度的Fe(NO3)3水溶液，按α-FeOOH微粒沉淀物与Fe(NO3)3溶液体积比为1:2 ~ 1:20选取Fe(NO3)3溶液，将Fe(NO3)3溶液加热至沸腾，然后将α-FeOOH微粒沉淀加入其中，再沸腾30分钟后从加热炉上取下，自然冷却至室温；然后用丙酮脱水，最后干燥。
3.根据权利要求1所述的具有强磁光效应胶体的制备方法，其特征在于：离心机转速为2000~6000转/分，离心时间为5~10分钟。
CN 201110162489 2011-06-16 2011-06-16 一种具有强磁光效应胶体的制备 Expired - Fee Related CN102285692B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 201110162489 CN102285692B (zh) 2011-06-16 2011-06-16 一种具有强磁光效应胶体的制备

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 201110162489 CN102285692B (zh) 2011-06-16 2011-06-16 一种具有强磁光效应胶体的制备

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN102285692A true CN102285692A (zh) 2011-12-21
CN102285692B CN102285692B (zh) 2013-03-27

Family

ID=45332481

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN 201110162489 Expired - Fee Related CN102285692B (zh) 2011-06-16 2011-06-16 一种具有强磁光效应胶体的制备

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102285692B (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105006329A (zh) * 2015-07-20 2015-10-28 重庆科技学院 一种多铁性液体及其制备方法
CN105023692A (zh) * 2015-07-20 2015-11-04 重庆科技学院 一种多铁性液体及其制备方法
CN105097177A (zh) * 2015-07-20 2015-11-25 重庆科技学院 一种多铁性液体及其制备方法
CN105139991A (zh) * 2015-07-20 2015-12-09 重庆科技学院 一种铁电性液体及其制备方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4054643A (en) * 1976-05-03 1977-10-18 Suntech, Inc. Manufacture of γ-Fe2 O3
JPS55113631A (en) * 1979-02-23 1980-09-02 Philips Nv Manufacture of improved feooh pigment and magnetic recording element using said pigment
CN101497463A (zh) * 2009-03-06 2009-08-05 西南大学 两步沉淀法制备γ-Fe2O3纳米微粒的方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4054643A (en) * 1976-05-03 1977-10-18 Suntech, Inc. Manufacture of γ-Fe2 O3
JPS55113631A (en) * 1979-02-23 1980-09-02 Philips Nv Manufacture of improved feooh pigment and magnetic recording element using said pigment
CN101497463A (zh) * 2009-03-06 2009-08-05 西南大学 两步沉淀法制备γ-Fe2O3纳米微粒的方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
《西南大学学报（自然科学版）》 20100531 苗华等 制备gamma-Fe2O3纳米微粒的一种新方法 第46-50页 1-3 第32卷, 第5期 *
苗华等: "制备γ-Fe2O3纳米微粒的一种新方法", 《西南大学学报（自然科学版）》 *

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105006329A (zh) * 2015-07-20 2015-10-28 重庆科技学院 一种多铁性液体及其制备方法
CN105023692A (zh) * 2015-07-20 2015-11-04 重庆科技学院 一种多铁性液体及其制备方法
CN105097177A (zh) * 2015-07-20 2015-11-25 重庆科技学院 一种多铁性液体及其制备方法
CN105139991A (zh) * 2015-07-20 2015-12-09 重庆科技学院 一种铁电性液体及其制备方法
CN105006329B (zh) * 2015-07-20 2018-02-02 重庆科技学院 一种多铁性液体及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN102285692B (zh) 2013-03-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Xia et al. Preparation of conductive polyaniline/nanosilica particle composites through ultrasonic irradiation
Qiu et al. Polypyrrole‐Fe3O4 magnetic nanocomposite prepared by ultrasonic irradiation
CN103464203B (zh) 温敏性微凝胶非对称性负载纳米银催化剂的制备方法
CN102285692B (zh) 一种具有强磁光效应胶体的制备
Talbot et al. pH-sensitive magnetic alginate/γ-Fe2O3 nanoparticles for adsorption/desorption of a cationic dye from water
Lee et al. Enhanced magnetorheological performance of highly uniform magnetic carbon nanoparticles
Zhou et al. Biosynthesis of CdS nanoparticles in banana peel extract
CN102600776B (zh) 一种磁性微胶囊的制备方法
Ceci et al. Synthesis of iron oxide nanoparticles in Listeria innocua Dps (DNA‐binding protein from starved cells): a study with the wild‐type protein and a catalytic centre mutant
Ning et al. Hollow magnetic Janus microspheres templated from double Pickering emulsions
Du et al. Monodisperse superparamagnetic pH‐sensitive single‐layer chitosan hollow microspheres with controllable structure
Hajalilou et al. Enhanced magnetorheology of soft magnetic carbonyl iron suspension with binary mixture of Ni-Zn ferrite and Fe 3 O 4 nanoparticle additive
WO2010029739A1 (ja) 蛍光分子を含有するポリマー粒子およびその製造方法
Sharma et al. Magnetic nanoparticles to unique DNA tracers: Effect of functionalization on physico-chemical properties
Gad et al. Radiation synthesis of Fe3O4/SiO2/glycidyl methacrylate/acrylonitrile nanocomposite for adsorption of basic violet 7 dye: Kinetic, isotherm, and thermodynamic study
CN103224831B (zh) 一种电流变液及其制备方法
Jia et al. Silver nanoparticles decorated by amino groups on the periphery of litchi-like P (MMA-AA-DVB)@ Fe 3 O 4 microspheres for the catalytic reduction of methyl orange
CN110698922A (zh) 一种防伪油墨
Yu et al. Effect of pH on the magnetic properties and microstructure of Mg 0.1 Co 0.9 Fe 2 O 4 prepared by sol–gel self-propagating method
Xiao et al. Dispersion of aqueous alumina suspensions with biodegradable polymers
Zeng et al. Factors influencing magnetic polymer microspheres prepared by dispersion polymerization
Tang et al. Preparation of tetraethylenepentamine modified magnetic graphene oxide for adsorption of dyes from aqueous solution
CN105693903A (zh) 一种基于光子晶体结构色防伪图案的制备方法
Dong et al. Tetrabutylammonium bromide assisted preparation of monodispersed submicrometer silica particles
Zhou et al. Preparation and Stability Study of Carboxyl Terminated Silicone Oil Modified Silicone-Oil-Based Ferrofluid

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20130327

Termination date: 20170616

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee