CN102276244A - 醇热法制备钴镍铁氧体/石墨烯磁性纳米复合粉体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种醇热法制备钴镍铁氧体/石墨烯磁性纳米复合粉体的方法，包括：(1)在室温下，将氧化石墨和金属盐分别分散到乙二醇溶液中，待溶解后在金属盐溶液中加入聚乙二醇和无水乙酸钠，搅拌氧化石墨溶液和金属盐溶液并混合，形成反应液；(2)将上述反应液倒入反应釜中，升温至180～220℃，反应8～16h；反应结束后，冷却至室温，用磁铁收集产物，分别用去离子水和无水乙醇洗涤，烘干即得。本发明工艺简单，对生产设备要求低，易于工业化生产；所制备的钴镍铁氧体/石墨烯磁性纳米复合粉体与石墨烯复合良好，在石墨烯表面与层中分散性好，复合粉体电阻率小，磁化强度高，具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于铁氧体/石墨烯磁性纳米复合粉体的制备领域，特别涉及一种醇热法制备钴镍铁氧体/石墨烯磁性纳米复合粉体的方法。
背景技术
铁氧体是以三价铁离子作为主要正离子成分的若干种氧化物组成的磁性材料，最早发现的铁氧体为磁铁矿，显示强磁性。而利用离子代换等方法来改善铁氧体的光、电和磁性能和探索新材料是当今材料研究的新课题。目前国内外学者通过掺杂等方式控制铁氧体材料的组成，获得了不同特性的铁氧体材料，满足不同应用要求，为研究新型超常特性的铁氧体材料奠定了基础。而铁氧体纳米粒子因其具有表面效应、小尺寸效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等物理效应，以及优异的磁性能，成为研究热点。
石墨烯是由单层碳原子组成的二维蜂窝状晶格结构的碳材料，是目前已知的最薄的材料。石墨烯具有巨大的比表面积(2630m2g-1)、较高的本征迁移率(200000cm2v-1s-1)、较高的杨氏模量(～1.0TPa)和热导率(～5000Wm-1K-1)，其光透过率约97.7％，并具有出色的电学性能。此外，石墨烯还有一些独特的性能，如霍尔效应、铁磁性、超导性、量子隧道效应等。这些优异的性质和特殊的二维结构使得石墨烯成为近年来的研究热点，有望在纳米电子器件、复合材料、能量存储以及生物医学等领域获得广泛应用。
其中石墨烯功能复合材料，结合了石墨烯与复合物的性能，是一种新型的多功能复合材料，引起了广泛的关注。因此铁氧体与石墨烯复合制备所得的铁氧体/石墨烯纳米复合粉体也备受关注。
在最近的研究中，Yu等在Small 16(2010)169-173上报到了用高温回流的方法制备得到了石墨烯/Fe3O4的复合材料，在这种材料中Fe3O4的粒径在10nm左右，均匀的分布在石墨烯片表面。其饱和磁化强度可以达到80高斯左右。Shen等在Journal of Alloys and Compounds506(2010)136-140上报道了用一锅法溶剂热合成，在GO和乙酰丙酮铁中，先后加入乙二醇、水合肼，在高压釜中加热，经离心洗涤干燥后制备出了石墨烯/Fe3O4。Szabo等在Journalof Physics Chemistry 19(2008)14461-14469上报道通过离子交换和煅烧，把三(2，2-双吡啶基)铁(II)离子掺杂到GO中，得到了电学性能出色的石墨烯/Fe3O4。Zhang等在Journal ofMaterials Chemistry 20(2010)5538-5543上报道将GO超声波剥离后，与Fe(NO3)3·9H2O、抗坏血酸，尿素混合后微波辐射回流，得到了Fe3O4/石墨烯。
然而目前制备铁氧体/石墨烯磁性纳米复合粉体的方法工艺步骤较多且所制得的Fe3O4易团聚，尚无制备多元掺杂铁氧体/石墨烯的报道。因此寻找一种简易制备晶相纯、不易团聚、磁化强度较高的多元掺杂铁氧体/石墨烯纳米复合粉体的方法成为研究的热点。目前未见采用醇热法制备钴镍铁氧体(Co1-xNixFe2O4)/石墨烯磁性纳米复合粉体的报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种醇热法制备钴镍铁氧体/石墨烯磁性纳米复合粉体的方法，该方法工艺简单，对生产设备要求低，易于工业化生产；所制备的钴镍铁氧体/石墨烯磁性纳米复合粉体与石墨烯复合良好，在石墨烯表面与层中分散性好，复合粉体电阻率小，磁化强度高。
本发明的一种醇热法制备钴镍铁氧体/石墨烯磁性纳米复合粉体的方法，包括：
(1)在室温下，将质量比1∶1～1∶10的氧化石墨和金属盐分别分散到乙二醇溶液中，待溶解后在金属盐溶液中加入聚乙二醇和无水乙酸钠，搅拌氧化石墨溶液和金属盐溶液并混合，形成反应液；其中，金属盐为钴盐、镍盐和铁盐，Co2+和Ni2+的摩尔比分别为4∶1～1∶4，Co2+、Ni2+的摩尔数之和与Fe3+的摩尔数之比为1∶2；
(2)将上述反应液倒入反应釜中，升温至180～220℃，反应8～16h；反应结束后，冷却至室温，用磁铁收集产物，分别用去离子水和无水乙醇洗涤，烘干即得。
所述步骤(1)中的钴盐为Co(NO3)2·6H2O，镍盐为Ni(NO3)2·6H2O，铁盐为FeCl3·6H2O。
所述步骤(1)中的乙二醇与金属盐中铁盐的体积质量比为200～500ml∶1g。
所述步骤(1)中的聚乙二醇分子量为200～1000，加入量为乙二醇体积的1/50～1/25。
所述步骤(1)中的无水乙酸钠与金属盐中铁盐的摩尔比为8∶1～12∶1。
所述步骤(1)中氧化石墨溶液用超声搅拌，功率为200～400W，时间为30～60min，金属盐溶液用磁力搅拌，转速为300～600转/min，时间为20～40min，混合后的溶液以300～600转/min磁力搅拌20～40min。
所述步骤(2)中的烘干温度为60～80℃，时间为12～24h。
通过调节氧化石墨、金属盐的比例，得到不同组成的钴镍铁氧体(Co1-xNixFe2O4)/石墨烯磁性纳米复合粉体。
本制备方法相对于普通的液相法，磁性纳米颗粒在有机相中更稳定，不易生成杂质相。由于在液相中，磁性纳米粒子因受到溶液离子强烈的静电吸引力的作用极易团聚，因此本方法选用静电稳定性好的无水乙酸钠作为碱性试剂加入，以防止Co1-xNixFe2O4的大规模团聚。
有益效果
(1)本发明的制备方法工艺简单，对生产设备要求低，易于工业化生产；
(2)本发明所制备的钴镍铁氧体(Co1-xNixFe2O4)/石墨烯磁性纳米复合粉体中Co1-xNixFe2O4晶相纯、不易团聚，与石墨烯复合良好，在石墨烯表面与层中分散性好，复合粉体电阻率小，磁化强度高，具有良好的应用前景。
附图说明
图1为实施例1合成钴镍铁氧体/石墨烯磁性纳米复合粉体的扫描电镜照片；
图2为实施例2合成钴镍铁氧体/石墨烯磁性纳米复合粉体的X射线衍射图；
图3为实施例5合成钴镍铁氧体/石墨烯磁性纳米复合粉体的磁滞回线图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
称取55mg氧化石墨，放入50ml烧杯中，再加入25ml乙二醇，玻璃棒搅拌均匀后超声搅拌功率200W搅拌30min。称取15.4mg六水合硝酸钴、3.85mg六水合硝酸镍、35.8mg六水合氯化铁，放入到50ml烧杯中，在其中加入25ml乙二醇，再加入146mg无水乙酸钠、1ml聚乙二醇200，加入磁子，磁力搅拌300转/min搅拌40mim。待完全溶解后将氧化石墨溶液和金属盐溶液混合继续磁力搅拌300转/min搅拌40min。混合均匀后，将上述反应液倒入反应釜中，升温至200℃，反应12h。反应结束后，用磁铁收集产物，并用去离子水和无水乙醇分别洗涤产物，然后将产物在60℃下干燥12h，得到钴镍铁氧体(Co1-xNixFe2O4)(0＜x＜1)/石墨烯磁性纳米复合粉体。XRD测试结果表明：该复合粉体中的纳米颗粒为Co0.8Ni0.2Fe2O4。图1为本实施例合成的扫描电镜照片，从该照片上可以看出：Co0.8Ni0.2Fe2O4纳米微球粒径在50～100nm，大量Co0.8Ni0.2Fe2O4纳米微球均匀分布在石墨烯片层上。磁滞回线图测试表明：该复合粉体具有良好的磁性能。电阻率测试结果表明：该复合粉体电阻率为0.620Ω/m，其具有良好的导电性能。
实施例2
称取55mg氧化石墨，放入50ml烧杯中，再加入18ml乙二醇，玻璃棒搅拌均匀后超声搅拌功率为200W搅拌60min。称取77.0mg六水合硝酸钴、19.2mg六水合硝酸镍、179mg六水合氯化铁，加入到50ml烧杯中，加入18ml乙二醇，再加入810mg无水乙酸钠、1ml聚乙二醇400，加入磁子，磁力搅拌400转/min搅拌40mim。待完全溶解后将氧化石墨溶液和金属盐溶液混合继续磁力搅拌400转/min搅拌40min。混合均匀后，将上述反应液倒入反应釜中，升温至220℃，反应8h。反应结束后，用磁铁收集产物，并用去离子水和无水乙醇分别洗涤产物，然后将产物在60℃下干燥24h，得到钴镍铁氧体(Co1-xNixFe2O4)(0＜x＜1)/石墨烯磁性纳米复合粉体。图2为本实施例合成粉体的X射线衍射图，图中的衍射峰表明：该复合粉体中的纳米颗粒为Co0.8Ni0.2Fe2O4。磁滞回线图测试表明：该复合粉体具有良好的磁性能。电阻率测试结果表明：该复合粉体具有良好的导电性能。
实施例3
称取55mg氧化石墨，放入50ml烧杯中，再加入36ml乙二醇，玻璃棒搅拌均匀后超声搅拌功率为300W搅拌60min。称取38.5mg六水合硝酸钴、57.7mg六水合硝酸镍、179mg六水合氯化铁，放入到50ml烧杯中，加入36ml乙二醇，再加入1.1g无水乙酸钠、0.6ml聚乙二醇600，加入磁子，磁力搅拌500转/min搅拌30mim。待完全溶解后将氧化石墨溶液和金属盐溶液混合继续磁力搅拌500转/min搅拌30min。混合均匀后，将上述反应液倒入反应釜中，升温至180℃，反应16h。反应结束后，用磁铁收集产物，并用去离子水和无水乙醇分别洗涤产物，然后将产物在70℃下干燥18h，得到钴镍铁氧体(Co1-xNixFe2O4)(0＜x＜1)/石墨烯磁性纳米复合粉体。XRD测试结果表明：该复合粉体中的纳米颗粒为Co0.4Ni0.6Fe2O4。磁滞回线图测试表明：该复合粉体具有良好的磁性能。电阻率测试结果表明：该复合粉体具有良好的导电性能。
实施例4
称取55mg氧化石墨，放入100ml烧杯中，再加入45ml乙二醇，玻璃棒搅拌均匀后超声搅拌功率为400W搅拌50min。称取19.3mg六水合硝酸钴、77.0mg六水合硝酸镍、179mg六水合氯化铁，放入到100ml烧杯中，加入45ml乙二醇，再加入1.2mg无水乙酸钠、1.5ml聚乙二醇800，加入磁子，磁力搅拌400转/min搅拌30mim。待完全溶解后将氧化石墨溶液和金属盐溶液混合继续磁力搅拌400转/min搅拌30min。混合均匀后，将上述反应液倒入反应釜中，升温至200℃，反应14h。反应结束后，用磁铁收集产物，并用去离子水和无水乙醇分别洗涤产物，然后将产物在80℃下干燥12h，得到钴镍铁氧体(Co1-xNixFe2O4)(0＜x＜1)/石墨烯磁性纳米复合粉体。XRD测试结果表明：该复合粉体中的纳米颗粒为Co0.2Ni0.8Fe2O4。磁滞回线图测试表明：该复合粉体具有良好的磁性能。电阻率测试结果表明：该复合粉体具有良好的导电性能。
实施例5
称取55mg氧化石墨，放入100ml烧杯中，再加入35ml乙二醇，玻璃棒搅拌均匀后超声搅拌功率为400W搅拌60min。称取154mg六水合硝酸钴、38.5mg六水合硝酸镍、356mg六水合氯化铁，放入到100ml烧杯中，加入35ml乙二醇，再加入1.4g无水乙酸钠、2ml聚乙二醇1000，加入磁子，磁力搅拌600转/min搅拌40mim。待完全溶解后将氧化石墨溶液和金属盐溶液混合继续磁力搅拌600转/min搅拌40min。混合均匀后，将上述反应液倒入反应釜中，升温至220℃，反应12h。反应结束后，用磁铁收集产物，并用去离子水和无水乙醇分别洗涤产物，然后将产物在80℃下干燥12h，得到钴镍铁氧体(Co1-xNixFe2O4)(0＜x＜1)/石墨烯磁性纳米复合粉体。XRD测试结果表明：该复合粉体中的纳米颗粒为Co0.8Ni0.2Fe2O4。图3为本实施例合成粉体的磁滞回线图，可以看出：该复合粉体的磁化强度较高，达到52.5emu/g。电阻率测试结果表明：该复合粉体具有良好的导电性能。
Claims (7)
1.一种醇热法制备钴镍铁氧体/石墨烯磁性纳米复合粉体的方法，包括：
(1)在室温下，将质量比1∶1～1∶10的氧化石墨和金属盐分别分散到乙二醇溶液中，待溶解后在金属盐溶液中加入聚乙二醇和无水乙酸钠，搅拌氧化石墨溶液和金属盐溶液并混合，形成反应液；其中，金属盐为钴盐、镍盐和铁盐，Co2+和Ni2+的摩尔比分别为4∶1～1∶4，Co2+、Ni2+的摩尔数之和与Fe3+的摩尔数之比为1∶2；
(2)将上述反应液倒入反应釜中，升温至180～220℃，反应8～16h；反应结束后，冷却至室温，用磁铁收集产物，分别用去离子水和无水乙醇洗涤，烘干即得。
2.根据权利要求1所述的一种醇热法制备钴镍铁氧体/石墨烯磁性纳米复合粉体的方法，其特征在于：所述步骤(1)中的钴盐为Co(NO3)2·6H2O，镍盐为Ni(NO3)2·6H2O，铁盐为FeCl3·6H2O。
3.根据权利要求1所述的一种醇热法制备钴镍铁氧体/石墨烯磁性纳米复合粉体的方法，其特征在于：所述步骤(1)中的乙二醇与金属盐中铁盐的体积质量比为200～500ml∶1g。
4.根据权利要求1所述的一种醇热法制备钴镍铁氧体/石墨烯磁性纳米复合粉体的方法，其特征在于：所述步骤(1)中的聚乙二醇分子量为200～1000，加入量为乙二醇体积的1/50～1/25。
5.根据权利要求1所述的一种醇热法制备钴镍铁氧体/石墨烯磁性纳米复合粉体的方法，其特征在于：所述步骤(1)中的无水乙酸钠与金属盐中铁盐的摩尔比为8∶1～12∶1。
6.根据权利要求1所述的一种醇热法制备钴镍铁氧体/石墨烯磁性纳米复合粉体的方法，其特征在于：所述步骤(1)中氧化石墨溶液用超声搅拌，功率为200～400W，时间为30～60min，金属盐溶液用磁力搅拌，转速为300～600转/min，时间为20～40min，混合后的溶液以300～600转/min磁力搅拌20～40min。
7.根据权利要求1所述的一种醇热法制备钴镍铁氧体/石墨烯磁性纳米复合粉体的方法，其特征在于：所述步骤(2)中的烘干温度为60～80℃，时间为12～24h。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20111214 |