CN101499341A - 醇热法制备碳纳米管(MWCNTs)/锰锌铁氧体(Mn1-xZnxFe2O4)磁性纳米材料 - Google Patents

醇热法制备碳纳米管(MWCNTs)/锰锌铁氧体(Mn1-xZnxFe2O4)磁性纳米材料 Download PDF

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张祺
刘兴华
王宏志
张青红
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Abstract

本发明涉及醇热法制备碳纳米管(MWCNTs)/锰锌铁氧体(Mn1－xZnxFe2O4)磁性纳米材料，主要特征是以碳纳米管、可溶性的铁盐、锌盐、锰盐为起始原料，先用强氧化性酸对MWCNTs表面进行酸化处理；将酸化处理后的MWCNTs分散到乙二醇溶液中，再加入铁盐、锌盐、锰盐、无水乙酸钠和分散剂聚乙二醇，采用醇热法制备MWCNTs/Mn1－xZnxFe2O4磁性纳米复合材料。所制备的MWCNTs/Mn1－xZnxFe2O4磁性纳米复合材料晶相纯、分散性好、不易团聚，磁化强度高并且磁感应灵敏度很强，制备工艺简单，对生产设备要求简单，易于工业化生产。

Description

醇热法制备碳纳米管(MWCNTs)/锰锌铁氧体(Mn1-xZnxFe2O4)磁性纳米材料
技术领域
本发明属碳纳米管(MWCNTs)/锰锌铁氧体(Mn1-xZnxFe2O4)磁性纳米复合材料的制备领域，特别是涉及醇热法制备碳纳米管(MWCNTs)/锰锌铁氧体(Mn1-xZnxFe2O4)磁性纳米材料的方法。
背景技术
碳纳米管因其具有独特的结构、电学、力学、储氢等性能，在纳米电子器件、超强复合材料、储氢材料、催化剂载体等诸多新领域应用前景广泛。碳纳米管是一种中空结构的一维纳米材料，具有较高的长径比，因此组装一维纳米级的磁性碳纳米管复合材料成为研究热点之一。Cao等在Journal of Macromolecular Science，Part B：Physics，541，45，(2006)上报道通过水热合成制得Ni0.75Zn0.25Fe2O4/CNTs磁性复合材料；于华荣等在无机化学学报，1651，21，[11]，(2005)上报道采用液相化学沉积法制备了Fe2O3/CNTs复合材料。由此可见，碳纳米管磁性纳米复合材料因其独特的各种性能在工业以及高科技领域应用前景广阔。Mn1-xZnxFe2O4是一种重要的磁性材料。Mn1-xZnxFe2O4是具有尖晶石型结构的软磁铁材料，它具有较高的磁导率、较高的磁饱和强度，高电阻率、中高频损耗等特点，因而被广泛应用于滤波器、宽带变压器、各种通讯和传输设备的信号传输***，此外在生物材料和药物靶向材料中也有重要应用。Fan等在Journal of the European Ceramic Society，2743，20，(2000)上报道用柠檬酸凝胶法和传统的陶瓷法分别制得组成相同的锰锌铁氧体(Mn0.57Zn0.35Fe2.08O4)。Darko等人在Journal of the European Ceramic Society，1945，21，(2001)上报道将一定比例的铁、锰、锌的可溶性盐加水混合，用氢氧化钠调整溶液的pH值在10以上，放入水热反应釜内，反应制得Mn1-xZnxFe2O4。Makovec等在Nanotechnology160，15，(2004)上报道通过微乳液法制备得到粒径在2～5nm的锰锌铁氧体纳米颗粒。Lai等在Nanoscale Review Letter 40，2，(2007)上报道通过微波法制备得到锰锌铁氧体纳米颗粒。由此可见，Mn1-xZnxFe2O4因其独特的磁性能、吸波性能，在工业，军事等领域有着广泛的应用前景。目前未见采用醇热法制备MWCNTs/Mn1-xZnxFe2O4磁性纳米复合材料的报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供醇热法制备碳纳米管(MWCNTs)/锰锌铁氧体(Mn1-xZnxFe2O4)(0<x<1)磁性纳米材料的方法，此方法过程简单，易于工业化生产。
本发明的醇热法制备碳纳米管(MWCNTs)/锰锌铁氧体(Mn1-xZnxFe2O4)磁性纳米材料，包括：
(1)MWCNTs酸化处理
将强氧化性酸加入装有MWCNTs的三颈烧瓶内，其中碳纳米管与强氧化性酸的质量比为1:400～1:200，然后超声分散30～60min，升温至100～120℃，酸化处理18～30h，使碳纳米管表面被氧化，并含有大量的带负电荷的基团；
(2)MWCNTs/Mn1-xZnxFe2O4磁性纳米复合材料的制备
室温下，将酸化处理后的MWCNTs分散到乙二醇溶液中，乙二醇溶液为反应釜体积的1/3～2/3，然后称取铁盐、锌盐、锰盐包括可溶性的铁、锰、锌的氯化物、硝酸盐、硫酸盐溶于乙二醇溶液中，其中Zn2+和Mn2+的摩尔数比为1:4～4:1；Zn2+和Mn2+的摩尔数之和与Fe3+的摩尔数之比为1:2，待完全溶解后加入聚乙二醇(13000～20000)，其中聚乙二醇与乙二醇溶液的体积比为1：25-50，再加入无水乙酸钠，其中无水乙酸钠与Fe3+的摩尔数之比为8:1～12:1，机械搅拌20～40min，搅拌速度为500～800转/min，待完全溶解后将混合物放入反应釜中，升温至180～220℃，反应9～12h，冷却至室温，用磁铁收集产物，再用去离子水洗涤，烘干。
所述步骤(1)的强氧化性酸选自浓硝酸、浓硫酸中的一种或两种混酸。
所述步骤(1)的强氧化性酸为浓硝酸。
所述步骤(2)加入乙二醇溶液的量为反应釜体积的1/2～3/4。
所述步骤(2)乙二醇溶液与强氧化性酸的体积比为1：1.
所述步骤(2)的铁、锰、锌的氯化物、硝酸盐、硫酸盐分别为铁氯化物FeCl3·6H2O、锰的硫酸盐MnSO4·H2O、锌的硝酸盐Zn(NO3)2·6H2O。
所述步骤(2)Zn2+和Mn2+的摩尔数之和与Fe3+的摩尔数之比为1：2。
通过调节铁盐、锌盐、锰盐的比例，可获得不同组成的MWCNTs/Mn1-xZnxFe2O4磁性纳米复合材料。
本方法以乙二醇为溶剂，乙二醇作为一种强还原性物质而且具有较高的沸点，相对于普通的液相法，磁性纳米微球在有机相中更稳定，不易生成杂质相。此外，由于在液相中，磁性纳米粒子因受到溶液离子强烈的静电吸引力的作用极易团聚，因此本方法选用静电稳定性好的无水乙酸钠作为碱性试剂加入，以防止Mn1-xZnxFe2O4的大规模团聚。
有益效果
(1)所制备的MWCNTs/Mn1-xZnxFe2O4磁性纳米复合材料晶相纯、分散性好、不易团聚，磁化强度高并且磁感应灵敏度很强；
(2)制备工艺简单，对生产设备要求简单，易于工业化生产。
附图说明
图1.MWCNTs/Mn1-xZnxFe2O4磁性纳米复合材料扫描电镜照片；
图2.MWCNTs/Mn1-xZnxFe2O4磁性纳米复合材料的透射电镜照片；
图3.MWCNTs/Mn1-xZnxFe2O4磁性纳米复合材料的X射线衍射图；
图4.MWCNTs/Mn1-xZnxFe2O4磁性纳米复合材料的磁滞回线图，右下角插图是MWCNTs/Mn1-xZnxFe2O4纳米复合材料磁性能测试照片。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明，而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明做各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
称取0.15g MWCNTs加入三颈烧瓶，再加入50ml(18mol/L)浓硝酸，超声分散40min，然后升温至100℃，酸化反应24h。反应结束后对碳管悬浮液进行抽滤、洗涤、干燥，得到酸化处理后的MWCNTs。然后称取1.351g高氯化铁、0.1487g六水硝酸锌、0.338g一水硫酸锰，加入三颈烧瓶，再加入50ml乙二醇、再加入上述酸化的MWCNTs，超声分散45min。待超声分散结束后，再加入3.6g无水乙酸钠、1.2ml聚乙二醇200、在转数为500转/分钟下机械搅拌30min，待完全溶解后，再将上述溶液倒入反应釜中，升温至200℃，反应10h。反应结束，用磁铁收集产物，并用去离子水洗涤产物，然后将产物在45℃下真空干燥24h，得到MWCNTs/Mn1-xZnxFe2O4纳米复合材料。图3为本实施例合成的磁性纳米微球X射线衍射图，图中的衍射峰表明：该纳米复合材料为MWCNTs/Mn1-xZnxFe2O4。由图1可以看出：有大量Mn1-xZnxFe2O4纳米微球包覆在碳纳米管上，微球粒径在50～150nm。由图2可以看出：Mn1-xZnxFe2O4纳米微球是有多个Mn1-xZnxFe2O4纳米晶粒定向聚集而成，并包覆在碳纳米管上。由图4该纳米复合材料的磁化强度较高，而且磁感应灵敏度很强。
实施例2
称取0.1g MWCNTs加入三颈烧瓶，再加入60ml(15mol/L)浓硝酸，超声分散20min，然后升温至120℃，酸化反应30h。反应结束后对碳管悬浮液进行抽滤、洗涤、干燥，得到酸化处理后的MWCNTs。然后称取1.486g高氯化铁、0.655g六水硝酸锌、0.093g一水硫酸锰，加入三颈烧瓶，再加入50ml乙二醇、再加入上述酸化的MWCNTs，超声分散45min。待超声分散后，再加入4.42g无水乙酸钠、1ml聚乙二醇200、在转数为700转/分钟下机械搅拌20min，待完全溶解后，再将上述溶液倒入反应釜中，升温至190℃，反应11h。反应结束，用磁铁收集产物，并用去离子水洗涤产物，然后将产物在60℃下真空干燥18h，得到MWCNTs/Mn1-xZnxFe2O4纳米复合材料。XRD测试结果表明：该纳米复合材料为MWCNTs/Mn1-xZnxFe2O4。扫描电镜观察表明：有大量Mn1-xZnxFe2O4纳米微球包覆在碳纳米管上，微球粒径在50～150nm。透射电镜照片观察表明：该纳米复合材料中的Mn1-xZnxFe2O4纳米微球是有多个Mn1-xZnxFe2O4纳米晶粒定向聚集而成，并包覆在碳纳米管上。该磁性纳米复合材料的磁滞回线图和磁性能测试照片表明：该纳米复合材料的磁化强度较高，而且磁感应灵敏度很强。
实施例3
称取0.12g MWCNTs加入三颈烧瓶，再加入45ml(16mol/L)浓硝酸，超声分散25min，然后升温至120℃，酸化反应24h。反应结束后对碳管悬浮液进行抽滤、洗涤、干燥，得到酸化处理后的MWCNTs。然后称取1.486g高氯化铁、0.491g六水硝酸锌、0.186g一水硫酸锰，加入三颈烧瓶，再加入50ml乙二醇、再加入上述酸化的MWCNTs，超声分散50min。待超声分散后，再加入4.62g无水乙酸钠、1.1ml聚乙二醇200、在转数为600转/分钟下机械搅拌40min，待完全溶解后，再将上述溶液倒入反应釜中，升温至210℃，反应9h。反应结束，用磁铁收集产物，并用去离子水洗涤产物，然后将产物在55℃下真空干燥24h，得到MWCNTs/Mn1-xZnxFe2O4纳米复合材料。XRD测试结果表明：该纳米复合材料为MWCNTs/Mn1-xZnxFe2O4。扫描电镜观察表明：有大量Mn1-xZnxFe2O4纳米微球包覆在碳纳米管上，微球粒径在50～150nm。透射电镜照片观察表明：该纳米复合材料中的Mn1-xZnxFe2O4纳米微球是有多个Mn1-xZnxFe2O4纳米晶粒定向聚集而成，并包覆在碳纳米管上。该磁性纳米复合材料的磁滞回线图和磁性能测试照片表明：该纳米复合材料的磁化强度较高，而且磁感应灵敏度很强。
实施例4
称取0.13g MWCNTs加入三颈烧瓶，再加入55ml(20mol/L)浓硝酸，超声分散30min，然后升温至120℃，酸化反应18h。反应结束后对碳管悬浮液进行抽滤、洗涤、干燥，得到酸化处理后的MWCNTs。然后称取1.486g高氯化铁、0.233g六水硝酸锌、0.411g一水硫酸锰，加入三颈烧瓶，再加入50ml乙二醇、再加入上述酸化的MWCNTs，超声分散45min。待超声分散后，再加入4.95g无水乙酸钠、1.2ml聚乙二醇200、在转数为800转/分钟下机械搅拌30min，待完全溶解后，再将上述溶液倒入反应釜中，升温至220℃，反应8h。反应结束，用磁铁收集产物，并用去离子水洗涤产物，然后将产物在60℃下真空干燥24h，得到MWCNTs/Mn1-xZnxFe2O4纳米复合材料。XRD测试结果表明：该纳米复合材料为MWCNTs/Mn1-xZnxFe2O4。扫描电镜观察表明：有大量Mn1-xZnxFe2O4纳米微球包覆在碳纳米管上，微球粒径在50～150nm。透射电镜照片观察表明：该纳米复合材料中的Mn1-xZnxFe2O4纳米微球是有多个Mn1-xZnxFe2O4纳米晶粒定向聚集而成，并包覆在碳纳米管上。该磁性纳米复合材料的磁滞回线图和磁性能测试照片表明：该纳米复合材料的磁化强度较高，而且磁感应灵敏度很强。

Claims (8)

1.醇热法制备碳纳米管MWCNTs/锰锌铁氧体Mn1-xZnxFe2O4磁性纳米材料，包括：
(1)MWCNTs酸化处理
将强氧化性酸加入装有MWCNTs的三颈烧瓶内，其中碳纳米管与强氧化性酸的质量比为1:400～1:200，然后超声分散30～60min，升温至100～120℃，酸化处理18～30h；
(2)MWCNTs/Mn1-xZnxFe2O4磁性纳米复合材料的制备
室温下，将酸化处理后的MWCNTs分散到浓度为98～99.5wt％的乙二醇溶液中，乙二醇溶液的体积为反应釜体积的1/3～2/3，然后称取铁盐、锌盐、锰盐包括可溶性的铁、锰、锌的氯化物、硝酸盐、硫酸盐溶于乙二醇溶液中，其中Zn2+和Mn2+的摩尔数比为1:4～4:1；Zn2+和Mn2+的摩尔数之和与Fe3+的摩尔数之比为1:2，待完全溶解后加入聚乙二醇(13000～20000)，其中聚乙二醇与乙二醇溶液的体积比为1：25-50，再加入无水乙酸钠，其中无水乙酸钠与Fe3+的摩尔数之比为8:1～12:1，机械搅拌20～40min，搅拌速度为500～800转/min，待完全溶解后将混合物放入反应釜中，升温至180～220℃，反应9～12h，冷却至室温，用磁铁收集产物，再用去离子水洗涤，烘干。
2.根据权利要求1所述的醇热法制备碳纳米管MWCNTs/锰锌铁氧体Mn1-xZnxFe2O4磁性纳米材料，其特征在于：所述步骤(1)的强氧化性酸选自浓硝酸、浓硫酸中的一种或两种混酸。
3.根据权利要求1所述的醇热法制备碳纳米管MWCNTs/锰锌铁氧体Mn1-xZnxFe2O4磁性纳米材料，其特征在于：所述步骤(1)的强氧化性酸为浓硝酸。
4.根据权利要求1所述的醇热法制备碳纳米管MWCNTs/锰锌铁氧体Mn1-xZnxFe2O4磁性纳米材料，其特征在于：所述步骤(2)加入乙二醇溶液的量为反应釜体积的1/2～3/4。
5.根据权利要求1所述的醇热法制备碳纳米管MWCNTs/锰锌铁氧体Mn1-xZnxFe2O4磁性纳米材料，其特征在于：所述步骤(2)乙二醇溶液与强氧化性酸的体积比为1：1。
6.根据权利要求1所述的醇热法制备碳纳米管MWCNTs/锰锌铁氧体Mn1-xZnxFe2O4磁性纳米材料，其特征在于：所述步骤(2)的铁、锰、锌的氯化物、硝酸盐、硫酸盐分别为铁氯化物FeCl3·6H2O、锰的硫酸盐MnSO4·H2O、锌的硝酸盐Zn(NO3)2·6H2O。
7.根据权利要求1所述的醇热法制备碳纳米管MWCNTs/锰锌铁氧体Mn1-xZnxFe2O4磁性纳米材料，其特征在于：所述步骤(2)Zn2+和Mn2+的摩尔数之和与Fe3+的摩尔数之比为1：2。
8.根据权利要求1所述的醇热法制备碳纳米管MWCNTs/锰锌铁氧体Mn1-xZnxFe2O4磁性纳米材料，其特征在于：通过调节铁盐、锌盐、锰盐的比例，可获得不同组成的MWCNTs/Mn1-xZnxFe2O4磁性纳米复合材料。
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