CN102274303A - 一种治疗仔猪黄白痢的中药提取物复方注射剂及制备方法 - Google Patents
一种治疗仔猪黄白痢的中药提取物复方注射剂及制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种治疗仔猪黄白痢的中药提取物复方注射剂,该注射剂每100ml注射液中包括以下原辅料:纯度≥98%的硫酸黄连素10~50mg;纯度≥98%的黄芩苷50~200mg;30∶1白头翁提取物250~400mg;30∶1秦皮提取物250~400mg;50∶1四季青提取物250~400mg;30∶1铁苋菜提取物250~500mg;20∶1苦参提取物250~500mg;20∶1穿心莲提取物250~500mg;吐温-800.75ml;亚硫酸钠100mg。本发明采用具有止泻、退热作用的中草药黄连、黄芩、白头翁、秦皮、铁苋菜、四季青、苦参和穿心莲,根据其有效成分的性质,对处方各药有效成分进行提取,配制出符合制剂学要求的复方注射剂,该注射剂纯中药组合无污染,给药方便,疗效非常显著。
Description
技术领域
本发明涉及一种治疗仔猪黄白痢的兽药制剂,尤其涉及一种治疗仔猪黄白痢的中药提取物复方注射剂及制备方法。
背景技术
仔猪黄痢、白痢是由埃希氏大肠杆菌引起的吮乳仔猪多发性肠道传染病,统称大肠杆菌病,该病分布很广,凡养母猪的地方均有发生,是造成仔猪育成率低、影响养猪业经济效益的主要传染病之一。其中仔猪黄痢是初生仔猪常发的一种急性肠道传染病,主要发生于7日龄以内仔猪,发病率和死亡率都很高,由于发病急、病程短,日龄小,给治疗工作带来很大困难。仔猪白痢,主要发生于14~30日龄仔猪,发病率高,死亡率低,经适时治疗,虽大部分都可治愈,但在一定程度上阻碍仔猪的生长发育。
目前,该病的治疗主要以各种抗菌药物为主,如青霉素、土霉素、氯霉素、喹诺酮等,但是由于抗生素的长期反复使用以及滥用,致使该病原微生物对产生了耐药性,而且药物残留影响了畜产品的品质,一方面对动物性产品的正常出口贸易造成极大障碍,另一方面也给消费者健康带来危害。因此,寻找无(低)药残、无(低)污染、能替代抗生素的促生长物质的研究作为重点。中草药长期使用较少产生耐药性,不易出现残留、抗药性、毒副作用,具有安全性和可靠性,是其它抗生素无可比拟的。
多年来,一些兽医工作者在前人的经验基础上,努力探索,在用中草药防治仔猪黄、白痢方面进行了有益的尝试。张敬礼等报道止痢汤、郁金散、白头翁汤对仔猪大肠杆菌病有较好的预防和治疗作用,对仔猪黄痢的治愈率在93%以上.有效率100%;对仔猪自痢病的治愈率在100%。秦四海报道,由白头翁、黄柏、秦皮、黄连、黄芪、当归、板栗雄花絮等组成的自拟中草药复方具有较好的治疗仔猪黄痢效果。陈锦婵试验表明用白头翁12g、龙胆草6g、黄连5g、红糖3g制成每毫升1g生药的浓缩液,以每头仔猪灌服预先温热好的中药浓缩液3mL,每天2次,连用3d的剂量,对仔猪黄痢的治疗有着很好的效果,治愈率高达93.9%。王自然报道自拟中草药复方在治疗仔猪黄痢时能获得较好的疗效(人工致病治愈率83.3%、临床治愈率86.9%),与敏感的抗菌西药相当,且按8倍剂量使用仍较安全。李义端报道,中药“腹泻一剂灵”对猪腹泻有较好的治疗效果,平均治愈率达96.6%。张晓驷等在乳仔猪日粮中添加中草药提取物“福乐宝I号”,能较好地预防乳仔猪腹泻,特别在仔猪断乳期间,其增重与防腹泻效果优于抗生素。
杨宏斌等报道了新型复方中药制剂沙大净(注射用针剂及口服液)对治疗仔猪黄、白痢的临床试验研究,其药剂成分包括穿心莲、白扁豆、党参、苍术、秦皮等天然中药为原料,结果表明:沙大净口服液组对黄痢的治愈率是83%、有效率是92%,,白痢的治愈率是88%、有效率是95%;沙大净注射液组对黄痢的治愈率是92%、有效率是96%,对白痢的治愈率是93%、有效率是98%。赵恒章等报道了中草药注射液对仔猪大肠杆菌病治疗效果研究,中草药注射液由河南职业技术师范学院中兽医教研室大肠杆菌病课题组研制,主要由石膏、滑石、白头翁、苍术等11味中药组成,其对仔猪黄白痢最高治愈率97.6%,平均为97.3%。孙志良等研究了复方白毛藤注射液对大肠杆菌的体外抑菌作用和对猪大肠杆菌病的治疗效果。郭小清等报道了中药防治仔猪黄白痢的临床疗效试验,其中痢可安注射液主要成分为1%硫酸小檗碱等,其高、中、低剂量治疗仔猪黄白痢的治愈率分别为93.02%、91.67%、80.00%,有效率分别为97.67%、94.44%、86.67%。唐朝忠等报道了中药仔痢停对仔猪黄痢和白痢的治疗试验,其中中药药仔痢停是以白头翁、党参、干姜、黄柏、黄芩、赤芍、白芍、秦皮、郁金、茵陈、麦芽、藿香按3∶2∶1∶3∶2∶1∶1∶2∶1∶1∶1∶2比例组方,混合,粉碎,过筛,拌料饲喂母猪,结果显示,中药组治愈率为88.5%,有效率为100%。黄猛等采用白头翁、黄柏、秦皮、龙胆草等10多味中草药制成散剂,治疗仔猪黄白痢等仔猪腹泻疾病,治愈率达94.5%。朱兆荣等筛选出白头翁、黄芪和甘草等中草药制成“十滴水”治疗仔猪黄白痢的口服液克痢王,以氟哌酸和庆大霉素作西药对照组,结果表明克痢王组治愈率为94.01%和96.34%。李文雄等报道了中西医结合防治仔猪黄白痢,中药方剂为方剂白头翁20g、黄连10g、黄柏10g、苦参10g、龙胆草5g、穿心莲15g、二花10g,给药方式为拌食。黄品吕等报道了中草药治疗仔猪黄白痢,采用铁苋菜90g、大飞扬60g煎汁灌服。吴俊伟等申请专利“一种用于治疗仔猪黄白痢的复方中药制剂”,专利申请号200710093250.4,发明公开了一种用于治疗仔猪黄白痢的复方中药制剂-金根注射液,它是由金银花和板蓝根两味药材经现代中药提取工艺,提取分离其有效成分精制而成,用于治疗仔猪黄白痢不会产生耐药性,且无药物残留,无毒副作用。另外还有许多文献报道了喂服治疗仔猪黄白痢的中药组方,其中分别含有黄芩、白头翁、秦皮、铁苋菜、苦参以及穿心莲。
我国的中兽药研究开发虽已取得一定的进展,且在一定范围内对畜禽疾病的控制取得了较好的效果,积累了丰富的临床经验。并具有一定的理论基础。中草药不但可以组成复方,也可单方使用。从目前猪病的复杂性来看,中草药在猪病防治方面的优点越发突显出来,尤其是在混合感染的治疗和预防以及食品安全方面。随着中草药制剂技术的发展,作为传统而经典的猪病防治手段,中草药必将大放异彩。目前,我国已经有多种产品出现.一些中草药复方制剂已经在猪疾病的防治方面发挥了重要作用。有的治疗效果与某些抗生素相当,有的效果还优于抗生素。因此,开展中草药防治猪病不但是可持续畜牧业发展的要求,也是人们对提高生活质量和绿色食品消费的要求。在取得成效的同时,也存在一些问题。
从总体上看,数量多、水平低、缺乏规模化生产和自主创新能力,研究开发费用投入不足,缺乏市场经济和国际国内规范方面的经验。尤其是添加量大、有效成分不明、作用机理不清、作用效果不稳定、剂型单一,口服剂型偏多而注射剂型偏少缺乏毒理安全方面的研究、原料和质量控制标准不完备等。《中华人民共和国兽药规范》(1992年版,二部)中的中药制剂共154个方,其中128个为散剂,占82.4%,其余为流浸膏、膏剂、酊剂、针剂等。尽管地方标准也有一些其它剂型,但数量有限,合格的不多。这样不仅满足不了国内外市场的需要.更谈不上走出国门与世界同类先进产品相抗衡。鉴于以上问题,急需研制安全、高效、方便的新药。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种低毒、高效、无残留的治疗仔猪黄白痢的中药提取物复方注射剂。
本发明所要解决的另一个技术问题是提供该复方注射剂的制备方法。
为解决上述问题,本发明所述的一种治疗仔猪黄白痢的中药提取物复方注射剂,其特征在于:该注射剂每100mL注射液中包括以下原辅料:
纯度≥98%的硫酸黄连素10~50mg 纯度≥98%的黄芩苷50~200mg
30∶1白头翁提取物250~400mg 30∶1秦皮提取物250~400mg
50∶1四季青提取物250~400mg 30∶1铁苋菜提取物250~500mg
20∶1苦参提取物250~500mg 20∶1穿心莲提取物250~500mg
吐温-800.75mL 亚硫酸钠100mg。
该注射剂为pH=7.5的水针注射剂。
如上所述的一种治疗仔猪黄白痢的中药提取物复方注射剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)按配比称量各组分;
(2)将黄芩苷、硫酸黄莲素分别溶于20mL的注射用水中,用氢氧化钠调pH至7.0~7.5,并使所述黄芩苷和硫酸黄莲素溶解,分别得到黄芩苷溶液和硫酸黄莲素溶液;
(3)将所述黄芩苷溶液和硫酸黄莲素溶液混合后,加入50mL注射用水,再依次加入30∶1白头翁提取物、30∶1秦皮提取物、50∶1四季青提取物、30∶1铁苋菜提取物、20∶1苦参提取物、20∶1穿心莲提取物,使其溶解,得到混合物溶液;
(4)在所述混合物溶液中加入1~2g活性炭,煮沸10~15分钟,自然冷却后,经离心、抽滤,得到滤液;
(5)在所述滤液中依次加入吐温-80、亚硫酸钠,混合均匀后加90~95mL注射用水,并用氢氧化钠调pH值至7.5,然后定容至100mL;最后分装于西林瓶中,经沸水浴加热灭菌后,即得水针注射剂。
所述30∶1白头翁提取物的制备方法包括以下步骤:
(1)将白头翁的根粉碎后过40~80目筛,得到白头翁粉;
(2)在所述白头翁粉中加入其质量7倍的蒸馏水,用氢氧化钠调pH至10,在80℃温度下浸润4h后过滤,得到滤液A和沉淀物A;
(3)在所述沉淀物A中加入其质量5倍的蒸馏水,用氢氧化钠调pH至10,在80℃温度下浸润2h后过滤,得到滤液B和沉淀物B;
(4)合并所述滤液A和所述滤液B,并用氢氧化钠调pH至7,经减压浓缩后,得到浓缩液;
(5)所述浓缩液按其体积的3倍加入质量浓度为95%的乙醇,沉淀24h后,离心10min,得到上清液;
(6)所述上清液依次经减压浓缩、干燥后,即得膏状的白头翁提取物。
所述30∶1秦皮提取物的制备方法包括以下步骤:
(1)将秦皮粉碎后过40~80目筛,得到秦皮粉;
(2)在所述秦皮粉中按其质量的3倍加入质量浓度为95%的乙醇,在沸水浴中回流6h,经减压回收乙醇后,得到浓缩药物;
(3)所述浓缩药物按其质量的1~2倍加蒸馏水沉淀,经真空干燥后,即得膏状的秦皮提取物。
所述50∶1四季青提取物的制备方法包括以下步骤:
(1)将四季青粉碎后过40~80目筛,得到四季青粉;
(2)将所述四季青粉按其质量的8~10倍加蒸馏水,在100℃温度下煎煮3次,每次煮沸1小时,过滤后,合并滤液;
(3)所述滤液经减压浓缩后,得到浓缩液;该浓缩液按其体积的8~10倍加入质量浓度为95%的乙醇,搅匀,放置3~5天后,回收乙醇,得到上清液;
(4)所述上清液依次经减压浓缩至糖浆状后,用质量浓度为95%的乙醇分次提取,合并提取液;所述提取液放置1天,过滤减压回收乙醇,即得糖浆状的四季青提取物。
所述30∶1铁苋菜提取物的制备方法包括以下步骤:
(1)将铁苋菜干燥全草粉碎后过40~80目筛,得到铁苋菜粉;
(2)在所述铁苋菜粉中按其质量的10倍加入蒸馏水,在100℃温度下煎煮2~3次,每次煮沸1小时,过滤后,合并滤液;
(3)所述滤液经减压浓缩、干燥后,即得铁苋菜提取物。
所述20∶1苦参提取物的制备方法包括以下步骤:
(1)将苦参粉碎后过40~80目筛,得到苦参粉;
(2)在所述苦参粉中加入其质量7倍、质量浓度为95%的乙醇,回流6h,得到滤液A和沉淀物A;
(3)在所述沉淀物A中加入其质量5倍、质量浓度为95%的乙醇,回流4h,得到滤液B和沉淀物B;
(4)合并所述滤液A和所述滤液B,经减压浓缩回收乙醇后,得到浓缩液;该浓缩液干燥后,即得膏状的苦参提取物。
所述20∶1穿心莲提取物的制备方法包括以下步骤:
(1)将穿心莲粉碎后过40~80目筛,得到穿心莲粉;
(2)在所述穿心莲粉中加入其质量7倍的蒸馏水,在80℃温度下浸润4h后过滤,得到滤液A和沉淀物A;
(3)在所述沉淀物A中加入其质量5倍的蒸馏水,在80℃温度下浸润2h后过滤,得到滤液B和沉淀物B;
(4)合并所述滤液A和所述滤液B,经减压浓缩后,得到浓缩液;
(5)所述浓缩液按其体积的3倍加入质量浓度为95%的乙醇,沉淀24h后,离心10min,得到上清液;
(6)所述上清液依次经减压浓缩、干燥后,即得膏状的穿心莲提取物。
本发明与现有技术相比具有以下优点:
1、本发明采用具有止泻、退热作用的中草药黄连、黄芩、白头翁、秦皮、铁苋菜、四季青、苦参和穿心莲,根据其有效成分的性质,对处方各药有效成分进行提取,通过单味中草药有效提取物的体外抑菌试验和组方进行体外抑菌试验,筛选出防治仔猪黄白痢的最佳配方,提取物的量经脱色、过滤、除菌、添加稳定剂,按照中药制剂学要求制备成复方注射液,作为治疗仔猪黄白痢的新制剂。通过外观和理化性质、无菌、粘膜刺激、肌肉刺激、溶血和热原检查,表明注射剂符合制剂学要求。
2、本发明对各有效成分提取物对致病性大肠杆菌进行进行体外抑菌活性研究,结果硫酸黄连素纯品、黄芩苷纯品、30∶1白头翁提取物、30∶1秦皮提取物、50∶1四季青、30∶1铁苋菜提取物、20∶1苦参提取物和20∶1穿心莲提取物对仔猪致病性大肠杆菌均有较好的抑菌效果,其中硫酸黄连素纯品和黄芩苷纯品的体外抑菌效果最为显著。结果见表1。
表1八种中草药提取物对八种大肠杆菌的MIC测定结果(mg/ml)
将硫酸黄连素纯品、黄芩苷纯品、30∶1白头翁提取物、30∶1秦皮提取物、50∶1四季青、30∶1铁苋菜提取物、20∶1苦参提取物和20∶1穿心莲提取物根据预实验结果按照一定的比例进行组分(参见表2),并按照琼脂平板稀释法进行体外抑菌试验,结果抑菌效果显著(参见表3)。
表2中药提取物配方组成(单位:g/ml)
表3复方注射剂最小抑菌浓度测定
用量 | 结果 |
1ml | 对所有菌全部抑制 |
0.8ml | 对所有菌全部抑制 |
0.6ml | 对所有菌全部抑制 |
0.5ml | 对所有菌全部抑制 |
0.4ml | 对所有菌全部抑制 |
0.3ml | 对所有菌全部抑制 |
0.2ml | O2没有抑制,其余全部抑制 |
0.1ml | 全部不能抑制 |
注:把提取物吸取相应的量,加入至终体积10mL的琼脂培养基进行琼脂平板抑菌试验。
3、质量检验:
根据兽用《中药、天然药物稳定性试验技术指导原则》、《中药、天然药物局部刺激性和溶血性研究技术指导原则》、《中药、天然药物急性毒性研究的技术指导原则》和《中国兽药典》2005版的要求对本发明进行质量检验。通过外观和理化性质、无菌、粘膜刺激、肌肉刺激、溶血和热原检查实验,结果表明,本注射液每支装量不少于其标示量;无可见混浊与不溶物;性质稳定、安全,符合制剂学要求。对注射液进行了稳定性(加速与长期试验)试验,结果加入0.75%吐温-80作为增溶剂、0.1%亚硫酸钠作为抗氧化剂可使注射剂在室温稳定保存一年;采用改良寇氏法腹腔注射昆明小白鼠测定复方注射液的LD50,结果LD50为5260.17mg/kg。LD50的95%平均可信限为5260.17±650.95,根据中药毒性分级标准可以确定为实际无毒。
因此,所制备的注射剂符合制剂学要求。
4、本发明复方注射剂对仔猪黄白痢的治疗效果:
选择5~20日龄无病史、未免疫的仔猪80头,将大肠埃希菌K99肉汤培养菌液按每头猪100亿活菌口腔灌服,进行人工接种。接种后24h用无菌棉签在直肠采集粪便,用大肠埃希菌标准血清K99做凝集试验,以确认有无大肠埃希菌感染。
将试验猪随机分为4个组,前3组为试验组,第4组为对照组。隔离饲养,每天定时饮水,仔猪发生腹泻后进行治疗。第1、2、3组分别肌肉注射本发明复方注射液0.25ml/kg、0.5ml/kg、1ml/kg、2次/d,连用3天;对照组肌肉注射灭菌生理盐水,2ml/只,2次/d。所有试验仔猪均在同等条件下饲养。
试验期间,每天观察各组猪精神、粪便、食欲及仔猪死亡情况。经过3天用药治疗后,腹泻量或腹泻次数减少、消失,粪便成形,精神食欲恢复正常,视为治愈;经3天治疗后,腹泻未停止,粪便较稀,精神饮食不是很佳,视为有效。结果见表4。
表4复方注射液对仔猪黄白痢的治疗效果
注:对照注射2ml/只生理盐水。
由表4可知,本发明复方注射剂0.25ml/kg、0.5ml/kg、1.0ml/kg三个剂量均对仔猪黄白痢具有明显疗效,对人工感染仔猪黄白痢治愈率分别为60%、95%和95%,而对照组死亡率高达75%;且0.5ml/kg和1.0ml/kg两个剂量治疗效果基本一致,因此,选用0.5ml/kg作为仔猪黄白痢的治疗用量。
5、本发明复方注射液和其它药物的对比试验:
选择5~20日龄无病史、未免疫的仔猪350头,将大肠埃希菌K99肉汤培养菌液按每头猪100亿活菌口腔灌服,进行人工接种。接种后24h用无菌棉签在直肠采集粪便,用大肠埃希菌标准血清K99做凝集试验,以确认有无大肠埃希菌感染。
将试验猪随机分为5个组,第1组肌肉注射硫酸庆大霉素;第2组肌肉注射诺氟沙星注射液;第3组肌肉注射头孢噻呋混悬注射液;第4组肌肉注射硫酸黄连素注射液;第5组肌肉注射博落回注射液;第6组肌肉注射复方注射液;第7组为对照组,肌肉注射灭菌生理盐水,2ml/只,2次/d。以上各组隔离饲养,每天定时饮水,所有试验仔猪均在同等条件下饲养。
试验期间,每天观察各组猪精神、粪便、食欲及仔猪死亡情况。经过3天用药治疗后,腹泻量或腹泻次数减少、消失,粪便成形,精神食欲恢复正常,视为治愈;经3天治疗后,腹泻未停止,粪便较稀,精神饮食不是很佳,视为有效。结果见表5。
表5复方注射液和其它药物对仔猪黄白痢的疗效对比试验
由表5结果表明,本发明复方注射剂的治疗效果最好,治愈率达98%,明显优于博落回和硫酸小檗碱两种中草药注射剂,也优于头孢噻呋混悬注射液、硫酸庆大霉素注射液和诺氟沙星注射液,因此,本发明复方注射液对仔猪黄白痢具有良好的治疗效果。
6、本发明复方注射剂组方合理,纯中药组合无污染,给药方便,疗效非常显著。在甘肃平凉、榆中等地应用本发明复方注射液治疗仔猪黄痢、白痢3100窝,共30121头病猪,仔猪黄白痢治愈率达98.09%,有效率达98.9%。
具体实施方式
实施例1一种治疗仔猪黄白痢的中药提取物复方注射剂,该注射剂为pH=7.5的水针注射剂,每100mL注射液中包括以下原辅料:
纯度≥98%的硫酸黄连素10mg 纯度98%的黄芩苷50mg
30∶1白头翁提取物250mg 30∶1秦皮提取物250mg
50∶1四季青提取物250mg 30∶1铁苋菜提取物250mg
20∶1苦参提取物250mg 20∶1穿心莲提取物250mg
吐温-800.75mL 亚硫酸钠100mg。
该复方注射剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)按配比称量各组分;
(2)将黄芩苷、硫酸黄莲素分别溶于20mL的注射用水中,用氢氧化钠调pH至7.0~7.5,并使所述黄芩苷和硫酸黄莲素溶解,分别得到黄芩苷溶液和硫酸黄莲素溶液;
(3)将所述黄芩苷溶液和硫酸黄莲素溶液混合后,加入50mL注射用水,再依次加30∶1白头翁提取物、30∶1秦皮提取物、50∶1四季青提取物、30∶1铁苋菜提取物、20∶1苦参提取物、20∶1穿心莲提取物,使其溶解,得到混合物溶液;
(4)在所述混合物溶液中加入1~2g活性炭,煮沸10~15分钟,自然冷却后,经离心、抽滤,得到滤液;
(5)在所述滤液中依次加入吐温-80、亚硫酸钠,混合均匀后加90~95mL注射用水,并用氢氧化钠调pH值至7.5,然后定容至100mL;最后分装于西林瓶中,经沸水浴加热灭菌后,即得水针注射剂。
实施例2一种治疗仔猪黄白痢的中药提取物复方注射剂,该注射剂为pH=7.5的水针注射剂,每100mL注射液中包括以下原辅料:
纯度≥98%的硫酸黄连素50mg 纯度≥98%的黄芩苷200mg
30∶1白头翁提取物400mg 30∶1秦皮提取物400mg
50∶1四季青提取物400mg 30∶1铁苋菜提取物500mg
20∶1苦参提取物500mg 20∶1穿心莲提取物500mg
吐温-800.75mL 亚硫酸钠100mg。
该复方注射剂的制备方法同实施例1。
实施例3一种治疗仔猪黄白痢的中药提取物复方注射剂,该注射剂为pH=7.5的水针注射剂,每100mL注射液中包括以下原辅料:
纯度≥98%的硫酸黄连素30mg 纯度≥98%的黄芩苷125mg
30∶1白头翁提取物325mg 30∶1秦皮提取物325mg
50∶1四季青提取物325mg 30∶1铁苋菜提取物375mg
20∶1苦参提取物375mg 20∶1穿心莲提取物375mg
吐温-800.75mL 亚硫酸钠100mg。
该复方注射剂的制备方法同实施例1。
实施例4一种治疗仔猪黄白痢的中药提取物复方注射剂,该注射剂为pH=7.5的水针注射剂,每100mL注射液中包括以下原辅料:
纯度≥98%的硫酸黄连素20mg 纯度≥98%的黄芩苷100mg
30∶1白头翁提取物300mg 30∶1秦皮提取物300mg
50∶1四季青提取物300mg 30∶1铁苋菜提取物400mg
20∶1苦参提取物400mg 20∶1穿心莲提取物400mg
吐温-800.75mL 亚硫酸钠100mg。
该复方注射剂的制备方法同实施例1。
实施例5一种治疗仔猪黄白痢的中药提取物复方注射剂,该注射剂为pH=7.5的水针注射剂,每100mL注射液中包括以下原辅料:
纯度≥98%的硫酸黄连素4mg 纯度≥98%的黄芩苷150mg
30∶1白头翁提取物350mg 30∶1秦皮提取物350mg
50∶1四季青提取物350mg 30∶1铁苋菜提取物450mg
20∶1苦参提取物450mg 20∶1穿心莲提取物450mg
吐温-800.75mL 亚硫酸钠100mg。
该复方注射剂的制备方法同实施例1。
上述实施例1~5中纯度≥98%的硫酸黄连素、纯度≥98%的黄芩苷均由四川什邡市健福植物原料有限公司生产。
30∶1白头翁提取物的制备方法包括以下步骤:
(1)将白头翁的根粉碎后过40~80目筛,得到白头翁粉。
(2)在白头翁粉中加入其质量7倍的蒸馏水,用氢氧化钠调pH至10,在80℃温度下浸润4h后过滤,得到滤液A和沉淀物A。
(3)在沉淀物A中加入其质量5倍的蒸馏水,用氢氧化钠调pH至10,在80℃温度下浸润2h后过滤,得到滤液B和沉淀物B。
(4)合并滤液A和滤液B,并用氢氧化钠调pH至7,在温度为80~90℃,真空度为-0.08~-0.06MPa的条件下减压浓缩后,得到浓缩液。
(5)浓缩液按其体积的3倍加入质量浓度为95%的乙醇,沉淀24h后,以3000rPm的速率离心10min,得到上清液。
(6)上清液在温度为80~90℃,真空度为-0.08~-0.06MPa的条件下减压浓缩后,即得膏状的白头翁提取物。
30∶1秦皮提取物的制备方法包括以下步骤:
(1)将秦皮粉碎后过40~80目筛,得到秦皮粉。
(2)在秦皮粉中按其质量的3倍加入质量浓度为95%的乙醇,在沸水浴中回流6h,在温度为80~90℃,真空度为-0.08~-0.06MPa的条件下减压回收乙醇后,得到浓缩药物。
(3)浓缩药物按其质量的1~2倍加蒸馏水沉淀,在真空度为-0.08~-0.06MPa,温度为80℃的条件下真空干燥后,即得膏状的秦皮提取物。
50∶1四季青提取物的制备方法包括以下步骤:
(1)将四季青粉碎后过40~80目筛,得到四季青粉。
(2)将四季青粉按其质量的8~10倍加蒸馏水,在100℃温度下煎煮3次,每次煮沸1小时,过滤后,合并滤液。
(3)滤液在温度为80~90℃,真空度为-0.08~-0.06MPa的条件下减压浓缩后,得到浓缩液;该浓缩液按其体积的8~10倍加入质量浓度为95%的乙醇,搅匀,放置3~5天后,沸水浴中蒸馏回收乙醇,得到上清液。
(4)上清液在温度为80~90℃,真空度为-0.08~-0.06MPa的条件下减压浓缩至糖浆状后,用质量浓度为95%的乙醇分次提取,合并提取液;所述提取液放置1天,过滤减压回收乙醇,即得糖浆状的四季青提取物。
30∶1铁苋菜提取物的制备方法包括以下步骤:
(1)将铁苋菜干燥全草粉碎后过40~80目筛,得到铁苋菜粉。
(2)在铁苋菜粉中按其质量的10倍加入蒸馏水,在100℃温度下煎煮2~3次,每次煮沸1小时,过滤后,合并滤液。
(3)滤液在温度为80~90℃,真空度为-0.08~-0.06MPa的条件下减压浓缩后,即得铁苋菜提取物。
20∶1苦参提取物的制备方法包括以下步骤:
(1)将苦参粉碎后过40~80目筛,得到苦参粉。
(2)在苦参粉中加入其质量7倍、质量浓度为95%的乙醇,回流6h,得到滤液A和沉淀物A。
(3)在沉淀物A中加入其质量5倍、质量浓度为95%的乙醇,回流4h,得到滤液B和沉淀物B。
(4)合并滤液A和滤液B,在温度为80~90℃,真空度为-0.08~-0.06MPa的条件下减压浓缩回收乙醇后,即得膏状的苦参提取物。
20∶1穿心莲提取物的制备方法包括以下步骤:
(1)将穿心莲粉碎后过40~80目筛,得到穿心莲粉。
(2)在穿心莲粉中加入其质量7倍的蒸馏水,在80℃温度下浸润4h后过滤,得到滤液A和沉淀物A。
(3)在沉淀物A中加入其质量5倍的蒸馏水,在80℃温度下浸润2h后过滤,得到滤液B和沉淀物B。
(4)合并滤液A和滤液B,在温度为80~90℃,真空度为-0.08~-0.06MPa的条件下减压浓缩后,得到浓缩液。
(5)浓缩液按其体积的3倍加入质量浓度为95%的乙醇,沉淀24h后,以3000rPm的速率离心10min,得到上清液。
(6)上清液在温度为80~90℃,真空度为-0.08~-0.06MPa的条件下减压浓缩后,即得膏状的穿心莲提取物。
Claims (9)
1.一种治疗仔猪黄白痢的中药提取物复方注射剂,其特征在于:该注射剂每100mL注射液中包括以下原辅料:
纯度≥98%的硫酸黄连素10~50mg 纯度≥98%的黄芩苷50~200mg
30∶1白头翁提取物250~400mg 30∶1秦皮提取物250~400mg
50∶1四季青提取物250~400mg 30∶1铁苋菜提取物250~500mg
20∶1苦参提取物250~500mg 20∶1穿心莲提取物250~500mg
吐温-800.75mL 亚硫酸钠100mg。
2.如权利要求1所述的一种治疗仔猪黄白痢的中药提取物复方注射剂,其特征在于:该注射剂为pH=7.5的水针注射剂。
3.如权利要求2所述的一种治疗仔猪黄白痢的中药提取物复方注射剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)按配比称量各组分;
(2)将黄芩苷、硫酸黄莲素分别溶于20mL的注射用水中,用氢氧化钠调pH至7.0~7.5,并使所述黄芩苷和硫酸黄莲素溶解,分别得到黄芩苷溶液和硫酸黄莲素溶液;
(3)将所述黄芩苷溶液和硫酸黄莲素溶液混合后,加入50mL注射用水,再依次加入30∶1白头翁提取物、30∶1秦皮提取物、50∶1四季青提取物、30∶1铁苋菜提取物、20∶1苦参提取物、20∶1穿心莲提取物,使其溶解,得到混合物溶液;
(4)在所述混合物溶液中加入1~2g活性炭,煮沸10~15分钟,自然冷却后,经离心、抽滤,得到滤液;
(5)在所述滤液中依次加入吐温-80、亚硫酸钠,混合均匀后加90~95mL注射用水,并用氢氧化钠调pH值至7.5,然后定容至100mL;最后分装于西林瓶中,经沸水浴加热灭菌后,即得水针注射剂。
4.如权利要求1或3所述的一种治疗仔猪黄白痢的中药提取物复方注射剂,其特征在于:所述30∶1白头翁提取物的制备方法包括以下步骤:
(1)将白头翁的根粉碎后过40~80目筛,得到白头翁粉;
(2)在所述白头翁粉中加入其质量7倍的蒸馏水,用氢氧化钠调pH至10,在80℃温度下浸润4h后过滤,得到滤液A和沉淀物A;
(3)在所述沉淀物A中加入其质量5倍的蒸馏水,用氢氧化钠调pH至10,在80℃温度下浸润2h后过滤,得到滤液B和沉淀物B;
(4)合并所述滤液A和所述滤液B,并用氢氧化钠调pH至7,经减压浓缩后,得到浓缩液;
(5)所述浓缩液按其体积的3倍加入质量浓度为95%的乙醇,沉淀24h后,离心10min,得到上清液;
(6)所述上清液经减压浓缩后,即得膏状的白头翁提取物。
5.如权利要求1或3所述的一种治疗仔猪黄白痢的中药提取物复方注射剂,其特征在于:所述30∶1秦皮提取物的制备方法包括以下步骤:
(1)将秦皮粉碎后过40~80目筛,得到秦皮粉;
(2)在所述秦皮粉中按其质量的3倍加入质量浓度为95%的乙醇,在沸水浴中回流6h,经减压回收乙醇后,得到浓缩药物;
(3)所述浓缩药物按其质量的1~2倍加蒸馏水沉淀,经真空干燥后,即得膏状的秦皮提取物。
6.如权利要求1或3所述的一种治疗仔猪黄白痢的中药提取物复方注射剂,其特征在于:所述50∶1四季青提取物的制备方法包括以下步骤:
(1)将四季青粉碎后过40~80目筛,得到四季青粉;
(2)将所述四季青粉按其质量的8~10倍加蒸馏水,在100℃温度下煎煮3次,每次煮沸1小时,过滤后,合并滤液;
(3)所述滤液经减压浓缩后,得到浓缩液;该浓缩液按其体积的8~10倍加入质量浓度为95%的乙醇,搅匀,放置3~5天后,回收乙醇,得到上清液;
(4)所述上清液依次经减压浓缩至糖浆状后,用质量浓度为95%的乙醇分次提取,合并提取液;所述提取液放置1天,过滤减压回收乙醇,即得糖浆状的四季青提取物。
7.如权利要求1或3所述的一种治疗仔猪黄白痢的中药提取物复方注射剂,其特征在于:所述30∶1铁苋菜提取物的制备方法包括以下步骤:
(1)将铁苋菜干燥全草粉碎后过40~80目筛,得到铁苋菜粉;
(2)在所述铁苋菜粉中按其质量的10倍加入蒸馏水,在100℃温度下煎煮2~3次,每次煮沸1小时,过滤后,合并滤液;
(3)所述滤液经减压浓缩后,即得铁苋菜提取物。
8.如权利要求1或3所述的一种治疗仔猪黄白痢的中药提取物复方注射剂,其特征在于:所述20∶1苦参提取物的制备方法包括以下步骤:
(1)将苦参粉碎后过40~80目筛,得到苦参粉;
(2)在所述苦参粉中加入其质量7倍、质量浓度为95%的乙醇,回流6h,得到滤液A和沉淀物A;
(3)在所述沉淀物A中加入其质量5倍、质量浓度为95%的乙醇,回流4h,得到滤液B和沉淀物B;
(4)合并所述滤液A和所述滤液B,经减压浓缩回收乙醇后,即得膏状的苦参提取物。
9.如权利要求1或3所述的一种治疗仔猪黄白痢的中药提取物复方注射剂,其特征在于:所述20∶1穿心莲提取物的制备方法包括以下步骤:
(1)将穿心莲粉碎后过40~80目筛,得到穿心莲粉;
(2)在所述穿心莲粉中加入其质量7倍的蒸馏水,在80℃温度下浸润4h后过滤,得到滤液A和沉淀物A;
(3)在所述沉淀物A中加入其质量5倍的蒸馏水,在80℃温度下浸润2h后过滤,得到滤液B和沉淀物B;
(4)合并所述滤液A和所述滤液B,经减压浓缩后,得到浓缩液;
(5)所述浓缩液按其体积的3倍加入质量浓度为95%的乙醇,沉淀24h后,离心10min,得到上清液;
(6)所述上清液经减压浓缩后,即得膏状的穿心莲提取物。
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