CN102270535A - 一种两步法pedt阴极片式钽电解电容器制造方法 - Google Patents
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Abstract
一种两步法PEDT阴极片式钽电解电容器制造方法，采用两步法制作阴极片式钽电解电容器，所述的两步法是采用先含浸氧化剂，再含浸单体，使之聚合形成PEDT来制作阴极片式钽电解电容器的方法；全过程均在常温条件下反应。制造方法工艺包括：A：将钽粉加入一定量的粘合剂压模成型，高温烧结挥发粘合剂并使钽粉有效粘结，形成多孔的钽阳极块，再在酸性溶液中施加直流电压电解使钽粉表面氧化生成无定形电介质层Ta2O5；B：将生成电介质层的阳极块反复浸入氧化剂及单体溶液反应形成具有一定厚度的导电聚合物PEDT层，即负极；C：将生成PEDT层的阳极块分别浸入石墨、银浆并分别高温固化，然后装配、塑封、老化测试、标记包装成电容器产品。
Description
技术领域
本发明涉及一种钽电容器的制作方法,尤其是超低ESR值PEDT阴极片式钽电解电容器的制作方法；属于电力电子器件技术领域。
背景技术
电容器一般都是由两片接近并相互绝缘的导体制成的电极组成的储存电荷和电能的器件。其广泛应用于隔直、耦合、旁路、滤波、调谐回路、能量转换、控制电路等方面。
片式固体钽电解电容器是以阀金属T钽为正极，通过阳极氧化在钽表面形成无定形结构的Ta2O5层作为电介质，外加负极层构成。目前国内的片式钽电解电容器均以MnO2作为负极，使用频率一般在10 MHz以下，但是随着电子技术特别是开关电源高频化、小型化的高速发展，对固体钽电容器提出了高频低阻抗电性能的严格要求，同时要具有耐高纹波电流的性能。固体钽电容器由于MnO2材料本身特性的原因使得产品ESR较高，不能适应在高频线路中。
另外，MnO2钽电容由于负极中含有较高的氧，在失效击穿时会使整个电容起火燃烧。危及周边的电子元器件，使受损范围扩大。
这些缺陷严重限制了固体钽电容器的应用。
发明内容
本发明的发明目的就是为了解决现有钽电容ESR较高，且负极中含有较高的氧，在失效击穿时会使整个电容起火燃烧的不足，提出一种新的钽电解电容器制造方法，该钽电解电容器制造方法可以减少了对Ta2O5介质层的破坏，且可以显著降低电容器的ESR（最小可达4mΩ），提高电容器的高频特性。
本发明的技术实施方法是：一种两步法PEDT阴极片式钽电解电容器制造方法，采用两步法制作阴极片式钽电解电容器（所谓两步法,特指阴极PEDT形成过程,相对于目前国内外一些文献提到的一步法而言），所述的两步法是采用先含浸氧化剂，再含浸单体，使之聚合形成PEDT来制作阴极片式钽电解电容器的方法；全过程均在常温条件下反应，反应速度容易控制，聚合物形成也较一步法有明显改善，PEDT厚度相对均一。
所述的两步法PEDT阴极片式钽电解电容器制造方法工艺包括：
A：将钽粉加入一定量的粘合剂压模成型，高温烧结挥发粘合剂并使钽粉有效粘结，形成多孔的钽阳极块，再在酸性溶液中施加直流电压电解使钽粉表面氧化生成无定形电介质层Ta2O5；
B：将生成电介质层的阳极块反复浸入氧化剂及单体溶液反应形成具有一定厚度的导电聚合物PEDT层，即负极；
C：将生成PEDT层的阳极块分别浸入石墨、银浆并分别高温固化，然后装配、塑封、老化测试、标记包装成电容器产品。
其中，所述步骤A具体包括：
A1：将粘合剂按1-5%比例加入钽粉，以4.0-8.0g/cm3的压制密度压模成型（带钽线引出），并在真空炉中高温烧结（温度1100-1900℃，真空度>3×10-4Pa，时间2-6小时）释放粘合剂得到多孔的钽粉颗粒互相粘结的阳极体。
A2：依据产品电压不同选择合适的电解液（0.1-5%H3PO4，40-80%乙二醇或聚乙二醇，余量为水），用电化学方法按照产品额定电压的3-5倍选择合适的直流赋能电压，电流密度10-100mA/g在阳极体钽粉颗粒表面形成一层具有一定强度和厚度的无定形Ta2O5介质层。
所述的步骤B是此发明的核心内容，此步骤形成钽电容的导电聚合物负极层，其电导率为1～100 S/cm，远高于传统电容器负极二氧化锰的电导率（0.1 S/cm），因此容易得到极低ESR的电容器，高频性能大幅提升。具体包括如下工艺：
B1：配制质量浓度为10-50%对甲苯磺酸铁的水溶液a；
B2：配制质量浓度为20-60% 3,4乙撑二氧噻吩的乙醇溶液b；
B3：将形成电介质层Ta2O5的阳极体置入a溶液含浸5分钟后取出，并在室温中保持120分钟以使得溶液充分浸入多孔阳极体；
B4：将步骤B3的产品置入b溶液含浸50-65秒后取出，并在室温中保持85-95分钟，以使得单体与氧化物充分发生反应生成我们所需要的导电聚合物PEDT；
B5：将上述步骤B4的聚合芯块放入甲醇溶液中冲洗25-35分钟后取出；
B6：将上述B5的芯块再放入15-25℃的去离子水中冲洗25-35分钟后取出；
B7：将上述B6的芯块放入H3PO4浓度为0.1-5%的溶液中进行补形成25-35分钟，施加1.5-3倍的产品额定电压；
B8：将上述B7的补形成后的芯块放入纯水中清洗25-35分钟，以去除残留的H3PO4溶液.
B9：将水洗后的芯块放入甲醇溶液清洗25-35分钟后取出在室温条件下晾干45-55分钟
重复上述步骤B3-B9，直到阳极体外部覆盖PEDT厚度为10-100μm。
所述的步骤C具体包括：
C1：将上述步骤B形成的带有PEDT负极的阳极块浸入粘度为50-200cps的石墨溶液3-10分钟，在100-150℃下固化10-30分钟，然后冷却至室温；
C2：将步骤C1的样品浸入粘度为1000-2500cps的导电银浆2-8分钟，在120-160℃下固化10-30分钟，然后冷却至室温；
C3：步骤C2的样品将钽线焊接在引脚框上形成正极引出，同时将阴极通过导电银粘合剂粘结在引脚框上形成负极引出。在100-160℃温度下烘干10-30分钟将银浆固化，然后冷却至室温；
C4：将步骤C3的样品通过高温塑封机进行塑封；
C5：将步骤C4的样品通过老化测试并标记封装即完成所有工序的生产得到高分子片式钽电容器。
本发明利用高分子PEDT代替传统的MnO2作为钽电容器的阴极材料，聚合反应均在常温下形成，减少了对Ta2O5介质层的破坏。同时由于PEDT本身的特性相比MnO2电容器显著降低电容器的ESR（最小可达4mΩ），提高了电容器的高频特性。解决了片式钽电容ESR较高，不能应用于高频电路，且失效时整个电容会燃烧的危险。
附图说明
图1为PEDT与MnO2钽电容器的频率容量变化关系图；
图2为本发明的高分子钽电容器的制造工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合附图和具体实施例对本发明做进一步的描述。
通过附图1可以看出，与传统MnO2钽电解电容器相比，本发明提供了一种全新的阴极材料制造方法，为一种两步法PEDT阴极片式钽电解电容器制造方法，采用两步法制作阴极片式钽电解电容器（所谓两步法,特指阴极PEDT形成过程,相对于目前国内外一些文献提到的一步法而言），所述的两步法是采用先含浸氧化剂，再含浸单体，使之聚合形成PEDT来制作阴极片式钽电解电容器的方法；全过程均在常温条件下反应，反应速度容易控制，聚合物形成也较一步法有明显改善，PEDT厚度相对均一。
所述的两步法PEDT阴极片式钽电解电容器制造方法工艺如附图2所示，包括：
A：将钽粉加入一定量的粘合剂压模成型，高温烧结挥发粘合剂并使钽粉有效粘结，形成多孔的钽阳极块，再在酸性溶液中施加直流电压电解使钽粉表面氧化生成无定形电介质层Ta2O5；
B：将生成电介质层的阳极块反复浸入氧化剂及单体溶液反应形成具有一定厚度的导电聚合物PEDT层，即负极；
C：将生成PEDT层的阳极块分别浸入石墨、银浆并分别高温固化，然后装配、塑封、老化测试、标记包装成电容器产品。
其中，所述步骤A具体包括：
A1：将粘合剂按1-5%比例加入钽粉，以4.0-8.0g/cm3的压制密度压模成型（带钽线引出），并在真空炉中高温烧结（温度1100-1900℃，真空度>3×10-4Pa，时间2-6小时）释放粘合剂得到多孔的钽粉颗粒互相粘结的阳极体。
A2：依据产品电压不同选择合适的电解液（0.1-5%H3PO4，40-80%乙二醇或聚乙二醇，余量为水），用电化学方法按照产品额定电压的3-5倍选择合适的直流赋能电压，电流密度10-100mA/g在阳极体钽粉颗粒表面形成一层具有一定强度和厚度的无定形Ta2O5介质层。
所述的步骤B是此发明的核心内容，此步骤形成钽电容的导电聚合物负极层，其电导率为1～100 S/cm，远高于传统电容器负极二氧化锰的电导率（0.1 S/cm），因此容易得到极低ESR的电容器，高频性能大幅提升。具体包括如下工艺：
B1：配制质量浓度为10-50%对甲苯磺酸铁的水溶液a；
B2：配制质量浓度为20-60% 3,4乙撑二氧噻吩的乙醇溶液b；
B3：将形成电介质层Ta2O5的阳极体置入a溶液含浸5分钟后取出，并在室温中保持120分钟以使得溶液充分浸入多孔阳极体；
B4：将步骤B3的产品置入b溶液含浸50-65秒后取出，并在室温中保持85-95分钟，以使得单体与氧化物充分发生反应生成我们所需要的导电聚合物PEDT；
B5：将上述步骤B4的聚合芯块放入甲醇溶液中冲洗25-35分钟后取出；
B6：将上述B5的芯块再放入15-25℃的去离子水中冲洗25-35分钟后取出；
B7：将上述B6的芯块放入H3PO4浓度为0.1-5%的溶液中进行补形成25-35分钟，施加1.5-3倍的产品额定电压；
B8：将上述B7的补形成后的芯块放入纯水中清洗25-35分钟，以去除残留的H3PO4溶液.
B9：将水洗后的芯块放入甲醇溶液清洗25-35分钟后取出在室温条件下晾干45-55分钟
重复上述步骤B3-B9，直到阳极体外部覆盖PEDT厚度为10-100μm。
所述的步骤C具体包括：
C1：将上述步骤B形成的带有PEDT负极的阳极块浸入粘度为50-200cps的石墨溶液3-10分钟，在100-150℃下固化10-30分钟，然后冷却至室温；
C2：将步骤C1的样品浸入粘度为1000-2500cps的导电银浆2-8分钟，在120-160℃下固化10-30分钟，然后冷却至室温；
C3：步骤C2的样品将钽线焊接在引脚框上形成正极引出，同时将阴极通过导电银粘合剂粘结在引脚框上形成负极引出。在100-160℃温度下烘干10-30分钟将银浆固化，然后冷却至室温；
C4：将步骤C3的样品通过高温塑封机进行塑封；
C5：将步骤C4的样品通过老化测试并标记封装即完成所有工序的生产得到高分子片式钽电容器。
实施例一
以高温烧结后互相粘结的阀金属钽粉作为正极，利用电解原理在其表面形成一层无定形的Ta2O5作为电介质，然后利用本发明的方法在外层形成具有一定厚度的导电聚合物作为负极，封装成型。
本实施例以10V47μF，C壳高分子电容器为例，详细讲解制造流程：
1、阳极形成：将比容32000μF.V/g的钽粉掺入2%粘合剂，按6g/cm3的压制密度压制成型（φ0.20mm钽线引出），真空烧结炉中1400℃高温烧结25-35分钟。
2、介质层形成：在2%磷酸溶液中，采用40V的直流电压，50mA/g的电流密度赋能，恒压时间3小时，使钽粉表面形成Ta2O5。
3、负极形成：
A：配制质量浓度20%的对甲苯磺酸铁水溶液a；
B：配制质量浓度35%的3,4乙撑二氧噻吩乙醇溶液b；
C：将形成电介质层Ta2O5的阳极体置入a溶液含浸5分钟后取出，并在室温中保持120分钟以使得溶液充分浸入多孔阳极体；
D：将步骤B3的产品置入b溶液含浸60秒后取出，并在室温中保持90分钟，以使得单体与氧化物充分发生反应生成我们所需要的导电聚合物PEDT；
E：将上述步骤D的聚合芯块放入甲醇溶液中冲洗30分钟后取出；
F：将上述E的芯块再放入20℃的去离子水中冲洗30分钟后取出；
G：将水洗后的芯块放入H3PO4浓度为3%的溶液中使用25V的电压进行补形成30分钟，以修复上述聚合过程中对电介质层的破坏；
H：将补形成后的芯块放入纯水中清洗30分钟，以去除残留的H3PO4溶液；
I：将水洗后的芯块放入甲醇溶液清洗30分钟后取出在室温条件下晾干50分钟
重复上述步骤C-I，直到阳极体外部覆盖PEDT厚度为10-100μm为止，此厚度可以采用SEM(扫描电子显微镜)进行观测，方式有2种，1种是采用DPA的形式，采用慢速灌胶树脂进行固化，在研磨机上依次采用60-4000目金相砂纸进行研磨抛光，之后样品处理在DPA表面镀金、涂碳、烘干后置入SEM样品室在200-5000倍下进行测量；第2种方法是利用SEM二次电子及背散射电子成像原理不同进行拍照，二次电子成像适合于微观的对表观形貌的分析，而背散射电子成像适合于样品表面的元素分布分析，结合Image J 图形处理软件对所拍图片进行像素分析能得到聚合物厚度的分布情况。
4、负极固化：
A:将带有PEDT负极的阳极块浸入粘度为120cps的石墨溶液5分钟，在120℃下烘干25分钟，然后冷却至室温。
B：将涂碳的样品浸入粘度为1500cps的导电银浆8分钟，在150℃下烘干30分钟充分固化，然后冷却至室温。
5、 正负极引出
将涂银的样品将钽线焊接在引脚框上形成正极引出，同时将阴极通过导电银粘合剂粘结在引脚框上形成负极引出。在120℃下烘干30分钟将银浆固化，然后冷却至室温.
6、产品塑封
将步骤5的产品通过C壳号高温塑封机进行塑封，并高温固化成产品定型。
7、 老化、测试、筛选、标记封装得到10V47μF，C壳高分子电容器。
阴极材料不仅严重影响钽电解电容器的电容量、损耗角正切、等效串联电阻和阻抗的温度频率特性，而且严重影响钽电解电容器的漏电流、纹波特性、温度特性、使用寿命和可靠性。利用此发明制成的高分子钽电容器具有很强的自愈性，并且当产品失效时不会产生像二氧化锰电容器那样的剧烈燃烧。在使用时也无需像二氧化锰电容器那样降额太多使用，建议对额定电压小于10伏的产品降额10%，对额定电压大于10伏的产品降额20%使用。
考虑到在此公开的本发明提供的说明书和实施例，本发明的其他实施方案对于本领域技术人员来说是显而易见。说明书和实施例仅用于示例，通过权利要求表示本发明真实的范围和精神。
Claims (7)
1.一种两步法PEDT阴极片式钽电解电容器制造方法，其特征在于：采用两步法制作阴极片式钽电解电容器，所述的两步法是采用先含浸氧化剂，再含浸单体，使之聚合形成PEDT来制作阴极片式钽电解电容器的方法。
2.根据权利要求1所述的两步法PEDT阴极片式钽电解电容器制造方法，其特征在于：所述方法全过程均在常温条件下反应。
3.根据权利要求2所述的两步法PEDT阴极片式钽电解电容器制造方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：
A、将钽粉加入一定量的粘合剂压模成型，高温烧结挥发粘合剂并使钽粉有效粘结，形成多孔的钽阳极块，再在酸性溶液中施加直流电压电解使钽粉表面氧化生成无定形电介质层Ta2O5；
B、将生成电介质层的阳极块反复浸入氧化剂及单体溶液反应形成一定厚度的导电聚合物PEDT层，即负极；
C、将生成PEDT层的阳极块分别浸入石墨、银浆并分别高温固化，然后装配、塑封、老化测试、标记包装成电容器产品。
4.根据权利要求3所述的两步法PEDT阴极片式钽电解电容器制造方法，其特征在于：所述步骤A具体包括：
A1：将粘合剂按1-5%比例加入钽粉，以4.0-8.0g/cm3的压制密度压模成型，并在真空炉中高温烧结释放粘合剂得到多孔的钽粉颗粒互相粘结的阳极体；
A2：依据产品电压不同选择合适的电解液，用电化学方法按照产品额定电压的3-5倍选择合适的直流赋能电压，电流密度10-100mA/g在阳极体钽粉颗粒表面形成一层具有一定强度和厚度的无定形Ta2O5介质层。
5.根据权利要求4所述的两步法PEDT阴极片式钽电解电容器制造方法，其特征在于：步骤A1中的中高温烧结温度1100-1900℃，真空度>3×10-4Pa，时间2-6小时；A2中电解液为0.1-5%H3PO4，40-80%乙二醇或聚乙二醇，余量为水。
6.根据权利要求3所述的两步法PEDT阴极片式钽电解电容器制造方法，其特征在于：所述的步骤B具体包括如下工艺：
B1：配制质量浓度为10-50%对甲苯磺酸铁的水溶液a；
B2：配制质量浓度为20-60% 3,4乙撑二氧噻吩的乙醇溶液b；
B3：将形成电介质层Ta2O5的阳极体置入a溶液含浸5分钟后取出，并在室温中保持120分钟以使得溶液充分浸入多孔阳极体；
B4：将步骤B3的产品置入b溶液含浸50-65秒后取出，并在室温中保持85-95分钟，以使得单体与氧化物充分发生反应生成我们所需要的导电聚合物PEDT；
B5：将上述步骤B4的聚合芯块放入甲醇溶液中冲洗25-35分钟后取出；
B6：将上述B5的芯块再放入15-25℃的去离子水中冲洗25-35分钟后取出；
B7：将上述B6的芯块放入H3PO4浓度为0.1-5%的溶液中进行补形成25-35分钟，施加1.5-3倍的产品额定电压；
B8：将上述B7的补形成后的芯块放入纯水中清洗25-35分钟，以去除残留的H3PO4溶液；
B9：将水洗后的芯块放入甲醇溶液清洗25-35分钟后取出在室温条件下晾干45-55分钟
重复上述步骤B3-B9，直到阳极体外部覆盖PEDT厚度为10-100μm。
7.根据权利要求3所述的两步法PEDT阴极片式钽电解电容器制造方法，其特征在于：所述的步骤C具体包括：
C1：将步骤B形成的带有PEDT负极的阳极块浸入粘度为50-200cps的石墨溶液3-10分钟，在100-150℃下固化10-30分钟，然后冷却至室温；
C2：将步骤C1的样品浸入粘度为1000-2500cps的导电银浆2-8分钟，在120-160℃下固化10-30分钟，然后冷却至室温；
C3：步骤C2的样品将钽线焊接在引脚框上形成正极引出，同时将阴极通过导电银粘合剂粘结在引脚框上形成负极引出；
在100-160℃温度下烘干10-30分钟将银浆固化，然后冷却至室温；
C4：将步骤C3的样品通过高温塑封机进行塑封；
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