CN102260571B - 一种航空基础油 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及航空润滑油领域，是一种航空基础油，解决了现有基础油不能兼顾高温稳定性和低温泵送性等问题，提供一种航空基础油：正戊酸，正己酸，正庚酸，正壬酸，季戊四醇，三羟甲基丙烷；在惰性气体的保护下，升温至140～170℃，保持温度在140～170℃的条件下反应5-8小时，降温后加入正戊酸，正己酸，正庚酸，正壬酸在惰性气体的保护下加热，升温，在150℃～220℃反应10-16小时，脱酸，降温到180℃以下，过滤，得产品。本产品高温性能好，稳定性高；同时低温性能也十分出色，低温泵送性与启动性能好，适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及航空润滑油领域，具体涉及一种航空基础油。
背景技术
二次大战结束以来，随着材料科学和航空技术的发展，军用战斗机依次走过了第一、第二和第三代的发展历程，到八十年代进入了***的研制。1981年，美国空军的“先进战术战斗机”发展计划的提出，标志着***战斗机研制的开始。***战斗机的显著特点之一，就是具有超音速巡航能力和高度的机动性。这些没有高性能的发动机是不可能达到的。对于低涵道比的军用飞机发动机，高的推力和低的油耗的获得，只有靠提高热效率，即采用更高的涡轮前温度才能实现，涡轮前最高温度达1900K以上。而涡轮前温度的提高，必然使得润滑该部位轴承的润滑油承受到更大的热负荷，要求采用高温性能更加良好的润滑油，能够满足220℃下的长期润滑。
国际上空军现役飞机使用较多的是100℃的运动粘度为3cSt的合成航空润滑油，其中最具有典型的规范是美军标MIL-PRF-7808。满足该规范的润滑油之所以得到世界各国战斗机的广泛应用，是因为它们满足了MIL-HDBK-310所规定的最低工作温度为-54℃的极地飞行条件，即能够保证在-54℃环境下的安全润滑。该规范于1955年发布，允许的工作温度范围为-54℃～175℃，当时的基础油为双酯。几十年来，经过不断地修订，到1982年5月发布的MIL-PRF-7808J中，为了提高高温性能(200℃的氧化腐蚀试验时间由48小时延长到96小时)，把基础油由双酯改为多元醇酯；同时还不得不对低温性能作出了牺牲(把-54℃的粘度从13000cSt放大到17000cSt)。虽然7808规范经过了这些改进，但离***战斗机发动机的要求还相差甚远。因此，美国空军于1984年提出了4厘斯油的研制计划，并于1997年正式颁布新的MIL-PRF-7808L规范。
与原来的3厘斯油相比，4厘斯油在100℃和-51℃的运动粘度分别从不小于3cSt和不大于17000cSt放大到不小于4cSt和不大于20000cSt， 即低温性能方面有所放弃；但高温性能方面增加了48小时220℃下氧化腐蚀试验的要求，沉积评级也由不小于1.5级提高到0.5级，大大地提高了对润滑油耐高温能力的要求。
符合MIL-L-7808K规范的4厘斯油是以其在100℃粘度不小于4.0mm2/s而命名的，由于采用了具有分散性能的能够经受更高温度的高效抗氧剂，能够满足在220℃下长期使用，使用温度范围为-51℃～220℃，目前，国内满足军用飞机发动机使用的主滑油主要有：符合MIL-PRF-7808或GJB135规范的4109合成航空润滑油，符合MIL-PRF-23699或GJB1263规范的4050、4106和925合成航空润滑油，符合Ty38.1011299-90或GJB5097规范的928航空润滑油。他们的最高主体使用温度在175～200℃之间，短期工作温度最高不超过200，一般要求在175℃以下工作，均不能满足220℃下长期工作的要求。
我国目前没有与国外4厘斯油相类似的产品，制约了航空发动机技术的发展。急需研制国产4厘斯油。4厘斯油研究的最困难之处在于高温抗氧化性能能否通过220℃氧化试验要求。这需要两个方面来保证：一是采用分子结构更加稳定的酯类基础油；二是添加高效的高温抗氧剂。根据相关资料显示，美国产4厘斯油为酯类合成油，由于酯类油对氧化产物的良好溶解性，从而决定了4厘斯合成酯类油的优异高温性能。根据我们选用聚α烯烃作为基础油的实验研究表明，一方面聚α烯烃在低温时对抗氧剂的溶解性不好，易析出，同时对高温氧化产物的溶解性也远不如酯类油优异，因此本研究选用纯酯类合成油作为基础油，另外同时考虑聚α烯烃和酯类油混合作为基础油。
四厘斯润滑油在拥有优良润滑性能的同时，十分注重高温性能，稳定性高；同时低温性能也要十分出色，低温粘度较小，低温泵送性与启动性能要好。这就对其基础油提出了极高要求，现有市售基础油无法满足，需进行合成筛选。
发明内容
本发明的是为解决上述现有技术航空基础油高温性能和稳定性不够高，低温性能差，低温粘度较小，低温泵送性与启动性能不好等问题，提供一种高温性能好，稳定性高；同时低温性能也十分出色，低温粘度较小，低温泵送性与启动性能要好的航空基础油。
为了达到上述发明目的，本发明采取的技术方案如下：制备这种航 空基础油原料包括下述重量份的物质：一期原料：正戊酸120-160份，正己酸70-90份，正庚酸350-450份，正壬酸150-180份，季戊四醇80-100份，三羟甲基丙烷180-200份；二期原料：正戊酸100-125份，正己酸60-70份，正庚酸300-350份，正壬酸100-150份。
这种航空基础油是由下述工艺制备的：
将一期原料加入反应容器中，在惰性气体的保护下，升温至140-170℃，保持温度在140-170℃的条件下反应5-8小时，降温后加入二期原料，在惰性气体的保护下加热，升温，在150℃～220℃反应10-16小时，当羟值＜1.5mgKOH/g时停止反应，脱酸，当酸值＜0.05mgKOH/g时停止脱酸，降温到180℃以下，过滤，得粗产品。
更进一步的，一期原料中还包括主链碳原子数是奇数的脂肪酸0-110份；二期原料中还包括主链碳原子数是奇数的脂肪酸0-85份。
更进一步的，所述主链碳原子数是奇数的脂肪酸指主链碳原子数是5-9的奇数，取代基的碳原子数是1-6的取代基团的脂肪酸，该脂肪酸总碳原子数小于12。
更进一步的，一期原料中还包括异戊酸0-50份，异辛酸0-60份；二期原料中还包括异戊酸0-35份，异辛酸0-50份。
更进一步的，其原料包括下述重量份的物质：一期原料：正戊酸140-150份，正己酸80-85份，正庚酸400-420份，正壬酸160-180份，季戊四醇90-95份，三羟甲基丙烷190-195份，异戊酸30-40份，异辛酸50-55份；二期原料；正戊酸110-120份，正己酸60-70份，正庚酸320-330份，正壬酸130-140份，异戊酸25-30份，异辛酸35-45份。
更进一步的，其原料包括下述重量份的物质：一期原料：正戊酸143份，正己酸81份，正庚酸409份，正壬酸167份，季戊四醇91份，三羟甲基丙烷191份，活性碳12份，异戊酸36份，异辛酸51份；二期原料：正戊酸114份，正己酸65份，正庚酸328份，正壬酸133份，异戊酸28份，异辛酸40份。
更进一步的，这种航空基础油是由下述工艺制备的：
将一期原料加入反应容器中，在惰性气体的保护下，升温至140-170℃，保持温度在140-170℃的条件下反应5-8小时，降温后加入二期原料，在惰性气体的保护下加热，升温，在150℃～200℃反应5-8小时，在170℃～220℃反应5-8小时，釜底取样分析，当羟值＜1，5mgKOH/g时停止反应，在190℃～215℃真空脱酸3-5小时，然后在 190℃～215℃减压通氮脱酸8-12小时，釜底取样分析，当酸值＜0.05mgKOH/g时停止脱酸，降温到170℃，过滤，得粗产品。
还可以包括脱色步骤，脱色步骤为得粗产品后的加工：加入0-20份活性碳，优选10-15份活性碳，加热到50℃～80℃，在此温度下搅拌2.5小时，过滤，得产品。
更进一步的，这种航空基础油是由下述工艺制备的：
在反应釜中真空吸入上述一期液体原料，关掉真空，打开放空阀门，使釜里压力为零，打开投料口，加入一期固体料，盖上投料口，拧紧螺丝，开搅拌15分钟后抽真空，使压力表上负压为最大值，用氮气冲入釜里，使压力表压力0.02MPa，这样相同的操作用氮气置换3次，赶走釜里空气，在氮气保护下加热升温到150℃开始计时反应，在150℃～160℃反应6小时，降温到室温，真空吸入二期酸，抽真空，使压力表上负压为最大值，用氮气冲入釜里，使压力表压力0.02MPa，这样相同的操作用氮气置换3次，赶走釜里空气(注；加入二期酸的过程有空气进入釜里)，然后加热，升温，在160℃～180℃反应6小时，在180℃～200℃反应6小时，釜底取样分析，当羟值＜1.5mgKOH/g时停止反应，在190℃～215℃真空脱酸4小时，然后在在190℃～215℃减压通氮脱酸10小时，釜底取样分析，当酸值＜0.05mgKOH/g时停止脱酸，降温到170℃，过滤，得产品，当色泽＞10时，用12份活性碳脱色。
如果色泽＞10时，用活性碳脱色。所述活性碳为中性活性碳或碱性活性碳，否则产品的酸值会升高。
本发明的有益效果在于：
本发明在总结前人的工作和自己探索的基础上，经反复的研究改进，采用多元醇和混合脂肪酸进行酯化反应，可制备性能理想的新戊基多元醇酯基础油。其中，多元醇可以完全采用三羟甲基丙烷或季戊四醇为原料醇主体，脂肪酸为C2～C10的脂肪酸，其中含有10％～50％的支链脂肪酸，酸的平均碳原子数在6左右。发明人在合成原料、合成工艺上投入大量精力，力求平衡性能上的矛盾，筛选出最合适基础油。
本发明在合成工艺方面，采用新型酯化催化反应工艺，催化剂使用量大幅度降低(小于100ppm，基于总反应物摩尔含量)，转化率高，羟基值低。即使完全取消催化剂的使用，酯的转化率完全可以达到98.5％以上的高水平。同时，改进酯的精制工艺，保证极低的酸值，基础油酸值＜0.05mgKOH/g的水平，提高了使用性能和稳定性。
在合成原料方面，以酯的结构与性能的关系为主题，采用优选的混合醇和混和结构脂肪酸酯化反应，尤其是脂肪酸的支化度和平均碳数，可以有效降低酯的倾点，能够得到满足粘度、粘温性能、低温流动性等指标要求。
采用季戊四醇混合脂肪酸酯合成了目标粘度4mm2/s的基础油，指标见表1。
表1基础油指标
现有技术中制造基础油一般都是制造不同的阻化酯然后根据阻化酯的性能进行调配，比如发明人尝试混合不同体积比的阻化酯，将三羟甲基丙烷酯和季戊四醇酯混合，可得符合标准的4厘斯基础油，表1列出了其中两批产品(HJ-4和HJ-6批次)的分析结果。从表中结果可以看出，这两批产品均可用作4厘斯油的基础油，进行进一步的配方研究。
表1基础油的分析结果
采用混合酯得到的基础油虽然能够满足指标要求，但存在内酯交换的问题，储存安定性差，本发明采用的是一步法合成基础油，即通过季戊四醇、三羟甲基丙烷同时和有机酸进行反应，得到稳定性更好的酯类基础油。
现有技术中的酯化反应，通常需要加入催化剂，以加快反应速度和提高产率，但是催化剂在反应后无法去除，在极端条件下，做为杂质存在的催化剂的影响会被放大，从而对飞行的安全产生极大的影响；通过本发明的配方和方法，不需要加入催化剂就能高效迅速的发生所需要的酯化反应，避免了催化剂对产品性能产生的影响，极大的提高了稳定性和安全性。
具体实施方式
下面结合实施例来进一步说明本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1
①原料规格
正戊酸含量≥99.0％ 色泽≤30黑曾 碘值＜1.0gI2/100g，
正己酸含量≥99.0％ 色泽≤30黑曾 碘值＜1.0gI2/100g，
正庚酸含量≥99.0％ 色泽≤30黑曾 碘值＜1.0gI2/100g，
歪壬酸含量≥99.0％ 色泽≤30黑曾 碘值＜1.0gI2/100g，
季戊四醇含量≥98.0％，
三羟甲基两烷含量≥99.0％，
活性碳 脱色力≥12；
②配方
一期原料
正戊酸143公斤，异戊酸36公斤，正己酸81公斤，正庚酸409公斤，异辛酸51公斤，正壬酸167公斤，季戊四醇91公斤，三羟甲基丙烷191公斤，活性碳12公斤；
二期原料
正戊酸114公斤，异戊酸28公斤，正己酸65公斤，正庚酸328公斤，异辛酸40公斤，正壬酸133公斤；
③工艺
在2000升反应釜中真空吸入上述一期液体原料，关掉真空，打开放 空阀门，使釜里压力为零，打开投料口，加入一期固体料，盖上投料口，拧紧螺丝，开搅拌15分钟后抽真空，使压力表上负压为最大值，用氮气冲入釜里，使压力表压力0.02MPa，这样相同的操作用氮气置换3次，赶走釜里空气，在氮气保护下加热升温到150℃开始计时反应，在150℃～160℃反应6小时，降温到室温，真空吸入二期酸，抽真空，使压力表上负压为最大值，用氮气冲入釜里，使压力表压力0.02MPa，这样相同的操作用氮气置换3次，赶走釜里空气(注；加入二期酸的过程有空气进入釜里)，然后加热，升温，在160℃～180℃反应6小时，在180℃～200℃反应6小时，釜底取样分析，当羟值＜1.5mgKOH/g时停止反应，在I90℃～215℃真空脱酸4小时，然后在在190℃～215℃减压通氮脱酸10小时，釜底取样分析，当酸值＜0.05mgKOH/g时停止脱酸，降温到170℃，过滤，得产品。如果色泽＞10时，用12克活性碳脱色。
(注：活性碳要用中性或碱性的，否则产品的酸值会升高)，加热到50℃～80℃，在此温度下搅拌2.5小时，过滤，得产品。
实施例2：
原料如下表所述，其余同实施例1。
| 原料 | 一期(公斤) | 二期(公斤) |
| 正戊酸 | 143 | 114 |
| 异戊酸 | 36 | 28 |
| 正己酸 | 81 | 65 |
| 正庚酸 | 409 | 328 |
| 异辛酸 | 51 | 40 |
| 正壬酸 | 167 | 133 |
| 季戊四醇 | 91 | |
| 三羟甲基丙烷 | 191 | |
| 活性碳 | 12 |
该实施例中的脱酸反应是参考了2004年2月《石油炼制与化工》第35卷第2期申海平等人发表的《高酸原油热处理脱酸的研究》提供的方法和设备进行的操作。
所得产品性能：
酯类油奇数脂肪酸，倾点和凝点更低，正常情况下，随着酸碳数的增加，凝点和倾点应增加，分子量越大，分子间范德华引力越大；对于偶数脂肪酸(酸主链碳原子数是奇数)，碳链上有取代基时，可以降低凝点和倾点，此时，分子间由于支链干扰，与直链相比，分子间紧凑度不如直链好，因此，凝点和倾点更低。
实施例3-17：
制备方法同实施例1，详细原料配比见下表，实施例3-17编号依次为ABCD……I-3。
下面以本发明实施例1的检测数据为例进一步说明本发明产品的性能。
表I：本发明实施例1一致性检验。
表II理化和使用性能要求。
注：
1滴定到终点pH11。
2与35min测定的结果相比不大于6％。
3试验时间为6.5小时，浴温为205±1℃。使用ASTME1-67的80-F号温度计，空气温度保持在205±1℃，必要时要预热。
4mg/in2乘1.55转换成g/m2。
5为了减少蒸发，可以使用带肘形接头和管子的锥形瓶，锥形瓶的磨口接口为24/40，使得蒸气堵在液井中。
6用硅青铜(SAE-AM4616)代替铜(ASTMB152)。
7与新油40℃的粘度相对比。
8对30mL油样剪切30min，功率选择为能够使30mL的ASTM参考油A在5min的剪切时间内粘度损失为11.5±0.5％。
Claims (5)
1.一种航空基础油，其特征在于，原料包括下述重量份的物质：一期原料：正戊酸140-150份，正己酸80-85份，正庚酸400-420份，正壬酸160-180份，季戊四醇90-95份，三羟甲基丙烷190-195份，异戊酸30-40份，异辛酸50-55份；二期原料：正戊酸110-120份，正己酸60-70份，正庚酸320-330份，正壬酸130-140份，异戊酸25-30份，异辛酸35-45份；这种航空基础油是由下述工艺制备的：
将一期原料加入反应容器中，在惰性气体的保护下，升温至140℃～170℃，保持温度在140℃～170℃的条件下反应5-8小时，降至室温后加入二期原料，在惰性气体的保护下加热，升温，在150℃～220℃反应10-16小时，当羟值＜1.5mgKOH/g时停止反应，脱酸，当酸值＜0.05mgKOH/g时停止脱酸，降温到180℃以下，过滤，得产品。
2.如权利要求1所述的一种航空基础油，其特征在于：其原料包括下述重量份的物质：一期原料：正戊酸143份，正己酸81份，正庚酸409份，正壬酸167份，季戊四醇91份，三羟甲基丙烷191份，活性碳12份，异戊酸36份，异辛酸51份；二期原料：正戊酸114份，正己酸65份，正庚酸328份，正壬酸133份，异戊酸28份，异辛酸40份。
3.如权利要求1所述的一种航空基础油，其特征在于，是由下述工艺制备的：
将一期原料加入反应容器中，在惰性气体的保护下，升温至140℃～170℃，保持温度在140℃～170℃的条件下反应5-8小时，降温后加入二期原料，在惰性气体的保护下加热，升温，在150℃～200℃反应5-8小时，在170℃～220℃反应5-8小时，釜底取样分析，当羟值＜1.5mgKOH/g时停止反应，在190℃～215℃真空脱酸3-5小时，然后在190℃～215℃减压通氮脱酸8-12小时，釜底取样分析，当酸值＜0.05mgKOH/g时停止脱酸，降温到170℃，过滤，得粗产品。
4.如权利要求3所述的一种航空基础油，其特征在于，还包括脱色步骤，脱色步骤为得粗产品后的加工：加入0-20份活性碳，加热到50℃～80℃，在此温度下搅拌2.5小时，过滤，得产品。
5.如权利要求4所述的一种航空基础油，其特征在于，是由下述工艺制备的：
在反应釜中真空吸入上述一期液体原料，关掉真空，打开放空阀门，使釜里压力为零，打开投料口，加入一期固体料，盖上投料口，拧紧螺丝，开搅拌15分钟后抽真空，使压力表上负压为最大值，用氮气冲入釜里，使压力表压力0.02MPa，这样相同的操作用氮气置换3次，赶走釜里空气，在氮气保护下加热升温到150℃开始计时反应，在150℃～160℃反应6小时，降温到室温，真空吸入二期酸，抽真空，使压力表上负压为最大值，用氮气冲入釜里，使压力表压力0.02MPa，这样相同的操作用氮气置换3次，赶走釜里空气，然后加热，升温，在160℃～180℃反应6小时，在180℃～200℃反应6小时，釜底取样分析，当羟值＜1.5mgKOH/g时停止反应，在190℃～215℃真空脱酸4小时，然后在190℃～215℃减压通氮脱酸10小时，釜底取样分析，当酸值＜0.05mgKOH/g时停止脱酸，降温到170℃，过滤，得产品，当色泽＞10时，用12份活性碳脱色。
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