CN102259869A - 三氯氢硅湿法除尘装置和除尘工艺 - Google Patents

三氯氢硅湿法除尘装置和除尘工艺 Download PDF

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本发明公开了一种三氯氢硅湿法除尘装置和除尘工艺，将三氯氢硅合成气通入除尘精馏塔塔内，在一定的操作压力下，三氯氢硅合成气中的轻组分上升富集通过汽相连通管线进入冷凝器；冷凝器采用部分冷凝，汽相由单体混合物出料口采出，液相回流至除尘精馏塔，回流比为0.2-0.8；三氯氢硅合成气中的重组分杂质随回流的液相下落至除尘精馏塔，回流液在除尘精馏塔内不断汽化不断冷凝，最终进入加热的搅拌釜，搅拌釜中的汽相返回除尘精馏塔，未汽化的残液由残液排出口采出。本发明通过湿法除尘得到脱除高沸物的三氯氢硅合成气，便于后续加工，工艺流程简单，同时损耗少，能耗低，有效地解决后续生产的堵塞问题，便于生产过程的连续和稳定。

Description

三氯氢硅湿法除尘装置和除尘工艺
技术领域
本发明涉及三氯氢硅生产领域中三氯氢硅合成气的精制除尘装置和方法，具体的说，是涉及一种对三氯氢硅合成气中高沸物脱出的装置和工艺。
背景技术
三氯氢硅又称三氯硅烷或硅氯仿，是一种重要的化工原料，是制造硅烷偶联剂和其它有机硅产品的重要中间体，也是制造多晶硅的主要原料。近年来随着多晶硅产量的不断攀升，生产中对三氯氢硅的需求量不断扩大。
三氯氢硅是由氯化氢与硅粉在0.12～0.20MPa(绝压)，250～350℃的反应条件下，在流化床反应器中进行合成。反应的方程式为：Si+3HCl＝＝HSiCl3+H2，主要的副反应为Si+4HCl＝＝SiCl4+2H2，还有少量的二氯二氢硅生成，另外由于硅粉中夹带硼、磷及金属杂质，这些杂质在制备三氯氢硅的过程中，也同时与氯化氢反应形成三氯化硼、三氯化磷及金属氯化物和未反应的硅粉等高沸点化合物。传统工艺只经过旋风分离器和袋式分离器脱除固体颗粒，未被除去的硅粉和这些高沸点化合物冷凝后非常容易堵塞预冷器及后续***管道，使***无法正常连续运行。
针对以上问题，中国专利200920179489.8提出了一种除尘装置，包括洗涤塔，洗涤塔下部侧壁开有加料口，上部设有进液口和出料口，底部设有残料口。该装置可以脱除高沸化合物和干法除尘未除去的细微硅粉颗粒，但由于采用塔底出料，排出的高沸物中含有三氯氢硅和四氯化硅较多，三氯氢硅的回收率低；同时需要不断地补充氯硅烷，增加了塔负荷，同时也增加了能耗。
因此，找到一种有效分离三氯氢硅合成气中硅粉颗粒及高沸点化合物，同时能耗低，过程连续的方法是是十分必要的。
发明内容
本发明要解决的是高沸点化合物容易堵塞***，导致三氯氢硅生产过程不能连续生产的技术问题，提供一种三氯氢硅湿法除尘装置和除尘工艺，通过对三氯氢硅合成气进行湿法除尘，得到脱除高沸物的三氯氢硅合成气，便于后续加工，工艺流程简单，同时三氯氢硅损耗较少，装置能耗低，有效地解决后续生产的堵塞问题，便于三氯氢硅生产过程的连续性和稳定性。
为了解决上述技术问题，本发明的装置通过以下的技术方案予以实现：
一种三氯氢硅湿法除尘装置，包括下部侧壁设置有合成气进料口的除尘精馏塔，所述除尘精馏塔顶部通过汽相连通管线连通于冷凝器，所述冷凝器底部通过液相连通管线连通于所述除尘精馏塔塔顶，所述冷凝器顶部设置有单体混合物出料口；所述除尘精馏塔塔底通过液相连通管线连通于搅拌釜下部，所述搅拌釜顶部通过汽相连通管线连通于所述除尘精馏塔塔底，所述搅拌釜底部设置有残液排出口。
所述搅拌釜选自涡轮式搅拌釜、桨式搅拌釜、锚式搅拌釜或螺带式搅拌釜其中的一种，优选为桨式搅拌釜。
最为优选，所述除尘精馏塔是上段为填料、下段为塔板的复合塔。
其中填料选自规整填料或散堆填料，优选为规整填料。
其中塔板优选为抗堵型塔板。
与本发明装置的技术方案相配合，本发明的工艺通过以下的技术方案予以实现：
一种利用上述三氯氢硅湿法除尘装置的除尘工艺，该工艺包括如下步骤：
a.将三氯氢硅合成气由除尘精馏塔的合成气进料口通入除尘精馏塔，三氯氢硅合成气进料组成按照质量百分比由以下组分构成：H2：1％～2％，HCl：8％～10％，SiHCl3：80％～82％，SiCl4：7％～8％，重组分杂质：0.3％～0.6％，除尘精馏塔操作压力为120～150kpa；
b.三氯氢硅合成气中的轻组分上升富集通过汽相连通管线进入冷凝器；
c.冷凝器采用部分冷凝，汽相由单体混合物出料口采出，液相由液相连通管线回流至除尘精馏塔，回流比为0.2-0.8；
d.三氯氢硅合成气中的重组分杂质随回流的液相下落至除尘精馏塔；
e.回流液在除尘精馏塔内不断汽化不断冷凝，最终由液相连通管线进入搅拌釜，搅拌釜加热温度为90℃～100℃；
f.搅拌釜中的汽相由汽相连通管线返回除尘精馏塔，未汽化的残液由残液排出口采出。
本发明的有益效果是：
(一)本发明采用精馏与除尘组合原理脱除三氯氢硅合成气中的硅粉颗粒及高沸点化合物，只根据体系本身理化性质差异，不引进新物质，便于后续加工，具有易实现，损耗少，同时能耗低的特点。
(二)本发明工艺流程简单，利于连续性操作，污染小，成本低。
(三)本发明采用的除尘精馏塔可以为复合塔，上段为填料塔，下段为板式塔，增加整塔的分离能力，除尘同时有效地减少塔釜残液中三氯氢硅的含量，减少三氯氢硅损耗。
(四)本发明所得到的三氯氢硅合成气重组分高沸物脱除率可达99.99％，避免后续工艺管道堵塞，有利于全流程的连续化生产。
附图说明
附图是本发明除尘装置的结构示意图。
图中：1：除尘精馏塔；2：搅拌釜；3：冷凝器。
具体实施方式
本发明处理的物料为三氯氢硅合成气，特别适合经过旋风、袋式除尘处理的三氯氢硅合成气，采用精馏与除尘组合原理和湿法除尘方式，得到脱除高沸物的三氯氢硅合成气。
如附图所示，本发明披露了一种三氯氢硅湿法除尘装置，由一个除尘精馏塔1、一个搅拌釜2、一个冷凝器3及相关管线组成。除尘精馏塔1塔板以下的下部侧壁设置有合成气进料口，合成气进料口用于通入经过旋风或袋式过滤器处理的三氯氢硅合成气，合成气的温度一般为110-130℃，压力一般为150-170kpa。三氯氢硅合成气进料组成按照质量百分比由以下组分构成：H2：1％～2％，HCl：8％～10％，SiHCl3：80％～82％，SiCl4：7％～8％，重组分杂质：0.3％～0.6％。其中H2，HCl，SiHCl3，SiCl4为轻组分，而重组分杂质为三氯化铝、三氯化硼、其他金属化合物及未反应的硅粉。
除尘精馏塔1顶部通过汽相连通管线连通于冷凝器3，冷凝器3底部通过液相连通管线连通于除尘精馏塔1的塔顶，冷凝器3顶部设置有单体混合物出料口。
除尘精馏塔1塔底通过液相连通管线连通于搅拌釜2下部，搅拌釜2顶部通过汽相连通管线连通于除尘精馏塔1塔底，搅拌釜2底部设置有残液排出口。采用的搅拌釜2可采用涡轮式搅拌、桨式搅拌、锚式搅拌、螺带式搅拌，优选桨式搅拌釜。
除尘精馏塔1最好为复合塔，上段采用填料塔，下段采用板式塔。其中填料可采用如拉西环、鲍尔环、阶梯环、鞍形、球形填料等散堆填料，或者格栅填料、波纹填料、脉冲填料等规整填料，优选规整填料；塔板可采用泡罩塔板、筛孔塔板、浮阀塔板、喷射型塔板等，优选抗堵型塔板。
除复合塔以外，除尘精馏塔1还可以单一的填料塔或者单一的板式塔，其填料和塔板的选择同上。
除尘精馏塔1操作压力为120-150kpa。在精馏过程中，三氯氢硅合成气中的硅粉等高沸物由于沸点较高(一般在152～179℃以上)，难于在所控温度下实现汽化；而三氯氢硅沸点(31.85℃)较低，通过塔釜加热逐渐上升富集。精馏塔塔顶蒸汽进入冷凝器3中部分冷凝，汽相作为精馏塔塔顶产品采出进入后续加工工序，液相回流，回流比为0.2-0.8。冷凝器3回流的液相与除尘精馏塔1中上升的蒸汽部分汽化部分冷凝，易挥发组分(沸点一般在31.85～57.0℃)流向塔顶，难挥发的高沸物随回流液下落，直至塔底进入搅拌釜2，通过加热搅拌釜2使回流的液体部分汽化，加热采用90℃～100℃的热水加热，易挥发的组分汽化返回除尘精馏塔1，未汽化的残液采出。由于回流的液体高沸物含量较高，为防止在搅拌釜2内沉降结焦，宜采用搅拌桨搅拌。
下面通过具体的实施例对本发明的工艺流程作进一步的详细描述：
以下实施例可以使本专业技术人员更全面的理解本发明，但不以任何方式限制本发明，实施例的除尘精馏塔1均采用上段为填料、下段为塔板的复合塔，进料为袋式过滤器处理的三氯氢硅合成气，温度为110-130℃，压力为150-170kpa；搅拌釜采用90℃～100℃的热水加热。
实施例1
将三氯氢硅合成气由合成气进料口通入除尘精馏塔1塔内，三氯氢硅合成气进料组成按照质量百分比由以下组分构成：H2：1％，HCl：10％，SiHCl3：81.4％，SiCl4：7％，重组分杂质：0.6％，除尘精馏塔1操作压力为120kpa；三氯氢硅合成气中的轻组分上升富集通过汽相连通管线进入冷凝器3；冷凝器3采用部分冷凝，汽相由单体混合物出料口采出，液相由液相连通管线回流至除尘精馏塔1，回流比为0.2；三氯氢硅合成气中的重组分杂质随回流的液相下落至除尘精馏塔1，回流液在除尘精馏塔1内不断汽化不断冷凝，最终由液相连通管线进入搅拌釜2，搅拌釜的加热温度为90℃；搅拌釜2中的汽相由汽相连通管线返回除尘精馏塔1，未汽化的残液由残液排出口采出。经上述工艺处理后，采出的单体混合物中高沸物的含量为0.001％，三氯氢硅的回收率为98.8％，高沸物中三氯氢硅和四氯化硅的含量为28.4％。
实施例2
将三氯氢硅合成气由合成气进料口通入除尘精馏塔1塔内，三氯氢硅合成气进料组成按照质量百分比由以下组分构成：H2：1.3％，HCl：8.5％，SiHCl3：81.9％，SiCl4：7.8％，重组分杂质：0.5％，除尘精馏塔1操作压力为125kpa；三氯氢硅合成气中的轻组分上升富集通过汽相连通管线进入冷凝器3；冷凝器3采用部分冷凝，汽相由单体混合物出料口采出，液相由液相连通管线回流至除尘精馏塔1，回流比为0.4；三氯氢硅合成气中的重组分杂质随回流的液相下落至除尘精馏塔1，回流液在除尘精馏塔1内不断汽化不断冷凝，最终由液相连通管线进入搅拌釜2，搅拌釜的加热温度为94℃；搅拌釜2中的汽相由汽相连通管线返回除尘精馏塔1，未汽化的残液由残液排出口采出。经上述工艺处理后，采出的单体混合物中高沸物的含量为0.0007％，三氯氢硅的回收率为99.2％，高沸物中三氯氢硅和四氯化硅的含量为28.8％。
实施例3
将三氯氢硅合成气由合成气进料口通入除尘精馏塔1塔内，三氯氢硅合成气进料组成按照质量百分比由以下组分构成：H2：1.5％，HCl：9％，SiHCl3：81.55％，SiCl4：7.5％，重组分杂质：0.45％，除尘精馏塔1操作压力为130kpa；三氯氢硅合成气中的轻组分上升富集通过汽相连通管线进入冷凝器3；冷凝器3采用部分冷凝，汽相由单体混合物出料口采出，液相由液相连通管线回流至除尘精馏塔1，回流比为0.5；三氯氢硅合成气中的重组分杂质随回流的液相下落至除尘精馏塔1，回流液在除尘精馏塔1内不断汽化不断冷凝，最终由液相连通管线进入搅拌釜2，搅拌釜的加热温度为97℃；搅拌釜2中的汽相由汽相连通管线返回除尘精馏塔1，未汽化的残液由残液排出口采出。经上述工艺处理后，采出的单体混合物中高沸物的含量为0.0005％，三氯氢硅的回收率为99.3％，高沸物中三氯氢硅和四氯化硅的含量为29.1％。
实施例4
将三氯氢硅合成气由合成气进料口通入除尘精馏塔1塔内，三氯氢硅合成气进料组成按照质量百分比由以下组分构成：H2：1.7％，HCl：9.4％，SiHCl3：80.9％，SiCl4：7.6％，重组分杂质：0.4％，除尘精馏塔1操作压力为140kpa；三氯氢硅合成气中的轻组分上升富集通过汽相连通管线进入冷凝器3；冷凝器3采用部分冷凝，汽相由单体混合物出料口采出，液相由液相连通管线回流至除尘精馏塔1，回流比为0.7；三氯氢硅合成气中的重组分杂质随回流的液相下落至除尘精馏塔1，回流液在除尘精馏塔1内不断汽化不断冷凝，最终由液相连通管线进入搅拌釜2，搅拌釜的加热温度为95℃；搅拌釜2中的汽相由汽相连通管线返回除尘精馏塔1，未汽化的残液由残液排出口采出。经上述工艺处理后，采出的单体混合物中高沸物的含量为0.0006％，三氯氢硅的回收率为99.5％，高沸物中三氯氢硅和四氯化硅的含量为29.3％。
实施例5
将三氯氢硅合成气由合成气进料口通入除尘精馏塔1塔内，三氯氢硅合成气进料组成按照质量百分比由以下组分构成：H2：2％，HCl：8％，SiHCl3：81.7％，SiCl4：8％，重组分杂质：0.3％，除尘精馏塔1操作压力为150kpa；三氯氢硅合成气中的轻组分上升富集通过汽相连通管线进入冷凝器3；冷凝器3采用部分冷凝，汽相由单体混合物出料口采出，液相由液相连通管线回流至除尘精馏塔1，回流比为0.8；三氯氢硅合成气中的重组分杂质随回流的液相下落至除尘精馏塔1，回流液在除尘精馏塔1内不断汽化不断冷凝，最终由液相连通管线进入搅拌釜2，搅拌釜的加热温度为100℃；搅拌釜2中的汽相由汽相连通管线返回除尘精馏塔1，未汽化的残液由残液排出口采出。经上述工艺处理后，采出的单体混合物中高沸物的含量为0.0004％，三氯氢硅的回收率为99.4％，高沸物中三氯氢硅和四氯化硅的含量为29.2％。
实施例6
将三氯氢硅合成气由合成气进料口通入除尘精馏塔1塔内，三氯氢硅合成气进料组成按照质量百分比由以下组分构成：H2：1.3％，HCl：8.5％，SiHCl3：81.9％，SiCl4：7.8％，重组分杂质：0.5％，除尘精馏塔1操作压力为130kpa；三氯氢硅合成气中的轻组分上升富集通过汽相连通管线进入冷凝器3；冷凝器3采用部分冷凝，汽相由单体混合物出料口采出，液相由液相连通管线回流至除尘精馏塔1，回流比为0.55；三氯氢硅合成气中的重组分杂质随回流的液相下落至除尘精馏塔1，回流液在除尘精馏塔1内不断汽化不断冷凝，最终由液相连通管线进入搅拌釜2，搅拌釜的加热温度为100℃；搅拌釜2中的汽相由汽相连通管线返回除尘精馏塔1，未汽化的残液由残液排出口采出。经上述工艺处理后，采出的单体混合物中高沸物的含量为0.0004％，三氯氢硅的回收率为99.7％，高沸物中三氯氢硅和四氯化硅的含量为28.7％。
尽管上面结合附图和实施例对本发明的优选实施例进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，并不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可以作出很多形式的具体变换，这些均属于本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种三氯氢硅湿法除尘装置，其特征在于，包括下部侧壁设置有合成气进料口的除尘精馏塔，所述除尘精馏塔顶部通过汽相连通管线连通于冷凝器，所述冷凝器底部通过液相连通管线连通于所述除尘精馏塔塔顶，所述冷凝器顶部设置有单体混合物出料口；所述除尘精馏塔塔底通过液相连通管线连通于搅拌釜下部，所述搅拌釜顶部通过汽相连通管线连通于所述除尘精馏塔塔底，所述搅拌釜底部设置有残液排出口。
2.根据权利要求1所述的一种三氯氢硅湿法除尘装置，其特征在于，所述搅拌釜选自涡轮式搅拌釜、桨式搅拌釜、锚式搅拌釜或螺带式搅拌釜其中的一种。
3.根据权利要求2所述的一种三氯氢硅湿法除尘装置，其特征在于，所述搅拌釜为桨式搅拌釜。
4.根据权利要求1所述的一种三氯氢硅湿法除尘装置，其特征在于，所述除尘精馏塔是上段为填料、下段为塔板的复合塔。
5.根据权利要求4所述的一种三氯氢硅湿法除尘装置，其特征在于，所述填料选自规整填料或散堆填料。
6.根据权利要求5所述的一种三氯氢硅湿法除尘装置，其特征在于，所述填料为规整填料。
7.根据权利要求4所述的一种三氯氢硅湿法除尘装置，其特征在于，所述塔板为抗堵型塔板。
8.一种利用如权利要求1至7任一项所述三氯氢硅湿法除尘装置的除尘工艺，其特征在于，该工艺包括如下步骤：
a.将三氯氢硅合成气由除尘精馏塔的合成气进料口通入除尘精馏塔，三氯氢硅合成气进料组成按照质量百分比由以下组分构成：H2：1％～2％，HCl：8％～10％，SiHCl3：80％～82％，SiCl4：7％～8％，重组分杂质：0.3％～0.6％，除尘精馏塔操作压力为120～150kpa；
b.三氯氢硅合成气中的轻组分上升富集通过汽相连通管线进入冷凝器；
c.冷凝器采用部分冷凝，汽相由单体混合物出料口采出，液相由液相连通管线回流至除尘精馏塔，回流比为0.2-0.8；
d.三氯氢硅合成气中的重组分杂质随回流的液相下落至除尘精馏塔；
e.回流液在除尘精馏塔内不断汽化不断冷凝，最终由液相连通管线进入搅拌釜，搅拌釜加热温度为90℃～100℃；
f.搅拌釜中的汽相由汽相连通管线返回除尘精馏塔，未汽化的残液由残液排出口采出。
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