CN102257384B - 一氧化氮电子传感器 - Google Patents
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Abstract
公开的是用于测定流体（例如呼出的气息）中的NO浓度的半导体装置（1）。该装置（1）典型地包括一对彼此隔开以在有机半导体（14）中限定沟道区域（16）的电极（18）、用于控制所述沟道区域的门结构（10）和至少部分交叠所述沟道区域的受体层（22），所述受体层包括卟吩或酞菁配位络合物，其包括III‑XII族过渡金属离子或铅（Pb）离子，用于络合NO。这种半导体装置能够传感ppb范围的NO浓度。
Description
技术领域
本发明涉及半导体装置，其包括一对彼此隔开以在有机半导体层中限定沟道区域的电极、用于控制所述沟道区域的栅结构和至少部分交叠所述沟道区域的受体层。
本发明还涉及包括这种半导体装置的传感装置。
本发明还涉及用呼吸分析仪测定呼出的气息(exhaled breath)中一氧化氮浓度的方法。
背景技术
在医疗护理领域中存在很多装置以辅助医生和患者监控与患者身体相关的宽范围的分析物浓度。这种浓度例如能够用于监控通过所服用的药物是否适当控制了医学疾病或者用于辅助展开对患者可能所患有的医学疾病的诊断。
这种装置的实例包括可以与体液（例如血液或尿液）接触的传感器装置和确定监控主体呼出的气息中化学试剂的浓度的传感器装置。这种装置的传感功能可以由专用的半导体装置提供，例如化学改性的场效应晶体管（ChemFET），其中该晶体管的电流特征与目标被分析物的浓度相关。
这种半导体装置公知的实例包括由选择性膜覆盖的晶体管，使得该晶体管仅将会暴露于能够通过该膜阻挡层的被分析物。然而，这种装置可能需要复杂的制造工艺，这使其成本昂贵。
一些被分析物仅以微小的浓度存在于监控介质中，使得对这些被分析物的精确检测相当具有挑战性。这种被分析物的一个实例是一氧化氮（NO），其能够存在于人患者呼出的气息中，且尤其是患者的肺中存在炎症的指标。因此，能够精确测定呼出的气息中的NO浓度的呼吸分析仪是呼吸道疾病（例如哮喘）治疗中的重要工具。
美国专利申请US 2007/0048180公开了呼吸分析仪，其包括能够测定在百万分率（ppm）范围的NO浓度的纳米电子传感器。该纳米电子传感器包括基体，在其上设置有一个或多个纳米结构。该纳米结构与一个或多个导电元件电连接，并且识别材料与该纳米结构操作结合用于与感兴趣的被分析物发生相互作用。该文献教导了这种识别材料的实例包括卟啉和酞菁的金属络合物以及导电聚合物，例如聚苯胺和聚吡咯。
这种呼吸分析仪的缺点是该纳米电子传感器对NO的灵敏度达不到十亿分率（ppb）范围，而这是人呼吸中NO的典型浓度范围。因此，这种呼吸分析仪用于检测人呼出的气息中的NO的适用性是有限的。此外，使用纳米结构作为沟道材料意味着不能使用用于制备半导体装置的标准制造工艺，这增加了纳米电子传感器和呼吸分析仪的成本。
发明内容
本发明寻求提供能够传感ppb范围的NO浓度的半导体装置。
本发明进一步寻求提供包括这种半导体装置的传感装置。
本发明另外进一步寻求提供测定呼出的气息中NO浓度的方法。
依照本发明的第一方面，提供了半导体装置，其包括一对彼此隔开以在有机半导体层中限定沟道区域的电极、和用于控制所述沟道区域的栅结构，所述装置进一步包括至少部分交叠所述沟道区域的受体层，所述受体层包括选自式I或式II的一氧化氮配位络合物：
其中M是Pb或选自第3-12族过渡金属的过渡金属离子，以及其中X是硝酸根或卤素离子。
出人意料地发现这种半导体装置，例如场效应晶体管对ppb范围内的NO浓度是敏感的。尽管尚未充分理解这种出人意料的灵敏度的机理，但据信这些配位络合物主要为平面的形状导致这样的层，其中该层的总偶极矩至少在与通过该沟道的载荷子的流动垂直的方向是非常小的，使得当NO配位到该配位络合物的中心金属原子的轴向位置时，在该半导体装置的沟道内感应到该配位络合物的面外偶极矩(out-of-plane
dipole moment)的实质改变，因此影响该半导体装置的导电特性。
可以使用能够与NO配位的任意过渡金属。因为相信面外NO偶极矩是造成该半导体装置的导电特性改变的原因，因此过渡金属的类型对于本发明并不是决定性的。然而，该过渡金属离子优选选自Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Pb和Zn，因为这些金属的离子已知对络合NO具有良好的亲和性。更优选地，该过渡金属离子是Fe离子，因为其对于NO配位具有优异的亲和性。
在一个优选实施方案中，该一氧化氮配位络合物是式II化合物，其中R=苯基，M=Fe3+，即meso-四苯基卟吩铁(III)(iron (III)
meso-tetraphenylporphine)。已经证实包括这种化合物得到了对NO浓度改变特别敏感的半导体装置。
在这一点上，强调的是该半导体装置的精确设置对本发明不是至关重要的。例如，所述栅结构和受体层可以位于沟道区域的相对侧，如例如其中所述栅也用作载体或基体的底部栅装置中的情况。所述受体层可以与所述沟道区域物理接触，或者可以与该沟道区域用保护层隔开。后一种设置具有以下优点：保护该沟道区域在其使用过程中不暴露于有害试剂，例如氧气和水，因此延长该装置的寿命。
在一个可替代的实施方案中，该受体层设置在该栅结构之上，使得通过配位的NO的面外偶极矩而改变由该沟道区域感应的栅电势。
该半导体装置可以是分层装置，其中该沟道区域形成有机半导体层的一部分，所述层进一步覆盖所述电极对。这具有以下优点：可以使用廉价的制造技术（例如旋涂）形成该半导体装置。
在一个实施方案中，该有机半导体沟道区域是自组装的单层，该一氧化氮配位络合物化学键合到该单层上。因此，该自组装的单层包括两个区域；用作沟道区域的第一区域，和用作受体区域的第二区域。这具有以下优点：这些区域可以在单一步骤中形成。所述化学键可以包括任何适合的键，例如共价键、离子键、范德华键和配位键。
依照本发明的另一方面，提供了传感装置，例如呼吸分析仪，其包括与流体入口连通的测量室，所述测量室包括本发明的半导体装置、与该半导体装置连接用于将来自该半导体装置的信号与一氧化氮浓度相关联的处理器、和用于为用户提供该一氧化氮浓度的输出器。该输出器例如可以包括显示器。这种传感装置能够测定流体（例如呼出的气息）中ppb范围的NO浓度。
依照本发明的又另一方面，提供了测定呼出的气息中一氧化氮浓度的方法，所述方法包括提供本发明的呼吸分析仪，将气息呼出到该呼吸分析仪的入口中，和测定NO浓度。
附图说明
参照附图借助非限制性实施例更详细地描述本发明的实施方案，其中：
图1示意性地描绘了依照本发明的一个实施方案的半导体装置；
图2示意性地描绘了图1的半导体装置对NO的敏感性；
图3示意性地描绘了依照本发明的另一实施方案的半导体装置；
图4示意性地描绘了依照本发明的另一实施方案的半导体装置；
图5示意性地描绘了依照本发明的另一实施方案的半导体装置，其中所述沟道区域包括自组装的单层；
图6描绘了用于形成适于自组装的化合物的反应流程；
图7示意性地描绘了图5的半导体装置对各种NO浓度的响应；
图8示意性地描绘了图5的半导体装置对NO的敏感性；和
图9示意性地描绘了依照本发明的一个实施方案的NO传感装置。
具体实施方式
应当认识到附图仅是示意性的，且不按比例绘制。还应当认识到在全部附图中相同的附图标记表示相同或相似的部件。
如将变得显而易见的那样，本申请中描述的发明概念是选择适合的受体化合物，其将半导体装置（例如FET）用于传感NO浓度的灵敏度带到ppb灵敏度范围。预见到实现这种灵敏度不需要该半导体装置的特别实施方案，使得可以使用这种半导体装置的不同实施方案而不脱离本发明的范围。
图1显示了依照本发明的一个实施方案的半导体装置1的实施例实施。图1中所示的半导体装置1是双栅FET，如之前在PCT专利申请WO 2007/138506中所描述，特此为简洁起见通过引用将其引入本文。该半导体装置1包括栅电极层10、栅介电层12和包括在两个分别用作源极和漏极端子的电极18之间的沟道区域16的有机半导体层14。在图1中，仅以非限制实例的方式显示有机半导体层14覆盖电极18。其他设置是等同可行的，例如其中该电极18放在该半导体层14上的设置，或其中该有机半导体层14平面化到该电极18的水平的设置。
该半导体装置1另外包括可以用作该沟道区域16的保护层的第二介电层20和包括依照式I或II的配位络合物的受体层22：
其中M是选自第3-12族过渡金属的过渡金属离子，其中R是未取代或取代的亚芳基或杂环亚芳基官能团，以及其中X是氮离子或卤素离子。优选地，使用第IV排过渡金属Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Pb和Zn的离子，因为这些离子已知与酞菁和卟吩形成好的络合物。更优选地，使用Fe离子，因为这些离子与这些配位化合物形成特别稳定的络合物。
已经发现这些配位络合物（例如式I的酞菁络合物和式II的卟吩络合物）的平面性和对称性的组合允许形成有序的受体层22。据信这种有序性是重要的，因为其使得该受体层22的总偶极矩变小，使得NO的络合（据信其在轴向（即面外）位置络合到该络合物的金属中心上）造成该受体层22的总偶极矩的实质变化。
在这一点上，要提及的是尽管式1和2都没有明确显示出在卟吩和酞菁结构的外周上的取代基，但应当认识到可存在非氢取代基，只要不实质影响总面内偶极矩即可。优选地，如果存在这种取代基，那么依照式1或2的化合物应当保持一些对称性（即不应当属于C1点基团）。
电场的相应变化延伸到沟道区域16，因此影响其导电性。这就是图1中所示的FET有时称作双栅FET的原因，因为栅电极层10以及保护介电层20与该受体层22一起控制沟道电流，该保护介电层20与该受体层22充当浮动栅。
可以使用WO 2007/138506中公开的材料形成图1中FET的各个其他层。例如，栅电极层10可以包括任意适合的导电材料，例如高度掺杂的硅或多晶Si，其可以是salicided，金属例如Ag、Cu、Al和/或Ni或有机材料，例如PSS/PEDOT或聚苯胺。
该栅介电层12可以包括任意适合的介电材料，例如无定形金属氧化物，例如Al2O3、Ta2O5、过渡金属氧化物，例如HfO2、ZrO2、TiO2、BaTiO3、BaxSr1-xTiO3、Pb(ZrxTi1-x)O3、SrTiO3、BaZrO3、PbTiO3、LiTaO3、稀土金属氧化物，例如Pr2O3、Gd2O3、Y2O3或硅化合物，例如Si3N4、SiO2或SiO和SiOC的微孔层。此外，该第一介电层能够包括绝缘聚合物，例如SU-8、BCB或PTFE。
该源电极和漏电极18能够使用金属（例如铝、金、银或铜）或可替代地使用导电有机或无机材料制成。该有机半导体层16能够包括选自以下的材料：聚乙炔、聚吡咯、聚苯胺、聚芳基胺、聚芴、聚萘、聚p-苯硫醚或聚p-亚苯基亚乙烯基。该半导体层也可以是n掺杂或p掺杂的以提高导电性。
该保护层20（其通常也是介电层），能够选自与对栅介电层12所讨论的相同的材料。因为该第二介电层也保护下面的层不受外部条件的影响，因此也可以考虑防水涂层，例如PVDF、PTFE、ZeonexTM或硅酮。这些材料的组合也是可行的。例如，在一个实施方案中，该保护层20包括PVDF/PTFE共聚物。该栅介电层12和该保护层20的厚度选择为使得控制通过这些层的漏电流以使得该FET的灵敏度保持足以检测ppb范围的NO浓度。适合的厚度通常取决于所选择材料的组合。技术人员将能够在该半导体装置1的设计实施过程中按常规确定适合的厚度。
优选地，在该场效应晶体管的操作过程中，包括该栅电极层10和该栅介电层12的组件的电容低于由该保护层20和该受体层22形成的组件的电容。已经发现该场效应晶体管的灵敏度能够有利地受到这种电容关系的影响，如已经在WO
2007/138506中更详细解释的那样。然而，预期不具有这种电容关系的半导体装置仍然足够灵敏来检测ppb范围的NO浓度。
该受体层22可以以任何适合的方式形成在沟道区域16上，例如在保护层20上。例如，式I或II的配位络合物可以包括在环结构的外周中的反应性基团以将该配位络合物固定到该沟道区域16上的表面上。这种反应例如可以在该配位络合物和接收表面之间形成共价、配位或离子键。
可替代地，可以将配位络合物旋涂到接收表面上。为此，可以形成该配位络合物在有机溶剂中的悬浮液。可以使用超声活化该悬浮液以用该配位络合物饱和该有机溶剂，然后可以过滤该悬浮液，该滤出液被旋涂到该接收表面上。该配位络合物可能不太溶于该有机溶剂中，并且有机溶剂应当具有适当的挥发性以在旋涂时允许溶剂相对快速蒸发以限制该半导体装置制造过程的持续时间。适合溶剂的一个非限制实例是异丙醇。
作为另一替代方式，可以在该沟道区域16上形成所述配位络合物的自组装单层。其他替代方式对技术人员而言将是显而易见的。
在一个优选实施方案中，该配位络合物是依照式III的化合物：
其中R’可以是氢或一个或多个烷基部分，例如C1-C12直链或支链烷基部分，只要该配位络合物的总（面内）偶极矩保持较小即可。优选地，为此原因，该配位络合物是对称络合物。而且，X优选是卤离子，例如Cl-，但也可以是其他适合的离子，例如NO3 -离子。已经发现包括包含该络合物的受体层22的半导体装置1对NO特别敏感。
这由以下实施例得以证实。
实施例I
基本上如WO 2007/138506中所述形成图1的半导体装置。n++掺杂的多晶Si栅层10被SiO2栅介电层12覆盖，在其上形成两个金电极18。将聚芳基胺半导体层14旋涂在该SiO2层12和该金电极18上，由此在该金电极18之间形成沟道区域16。将保护性PVDF/PTFE共聚物层20沉积在该聚芳基胺半导体层14上，然后通过将式III的配位络合物（R’= H；X=Cl-）在异丙醇中的溶液旋涂在该保护层20上形成受体层22。
对比例I
如实施例I中所述形成半导体装置，不在该保护性PVDF/PTFE层20上形成受体层22。
图2显示了用实施例I（标示为1）和对比例I（标示为REF）的半导体装置进行测试的结果。将两个装置以不同的栅电压VG暴露于包括50ppb NO的空气流分别10分钟和30分钟。此外，将实施例1的实施例I的半导体装置暴露于200mbar空气流作为另一对照。
图2明确证实半导体装置1与对照装置相比对NO的灵敏度提高，如由通过本发明的半导体装置的电流变化所表示的那样。此外，证实了本发明的半导体装置能够区分空白对照（即200mbar空气流）和包含50ppb NO的空气流。甚至在暴露于50ppb NO仅10分钟之后，实施例I的半导体装置就能够区分空白对照和包含50ppb NO的空气流，尤其是接近该装置的击穿电压，即VG=50-60V。另外应当认识到尽管对于小于50V的栅电压而言，空白对照和包含50ppb NO的空气流之间漏极-源极电流的差看起来是普通的，但这些差别事实上是可测量的和可重现的，使得可以施加更普通的栅电压以检测空气流（例如呼出的气息）中ppb范围的NO。
如能够从图2中看到的那样，即使用保护层20将其与该沟道区域16隔开，该受体层22仍能够充分地使该沟道区域16偏置。因此，预期其中该沟道区域16与该受体层22隔开的其他半导体装置设计（例如晶体管设计）也是可行的。
图3是这种设计的一个实例，其中该受体层22提供在该栅电极10之上。这有效地将该栅电极10转变成浮动栅，因为该栅电势变成施加在该栅电极上的控制电压和由与该受体层22的配位络合物配位的NO分子的面外偶极矩产生的电场的总和。
在一个可替代的实施方案中，该受体层22可以直接施加在该有机半导体层14之上。这示于图4中。预期该半导体装置具有甚至更高的NO灵敏性，因为沟道区域16更接近该受体层22。
这由图5中所示的另一实施方案证实，其中有机半导体沟道区域26是用在源极和漏极18之间的、在栅介电层12上的自组装单层形成的。该栅电极层10形成在基体24上，其可以是任意适合的基体，例如玻璃基体或硅基体。受体层22直接形成在自组装单层26和源极/漏极18上。实施例II中给出了如何制备这种装置的一个实施例。对适用作图5中所示的半导体装置中的自组装半导体材料的材料的讨论能够见于以下文章中：“Bottom-up
organic integrated circuits” ，E.C.P.
Smits等人，Nature, Vol. 455, 2008, 956-959页。
实施例II
通过用二甲基氯硅烷对5-乙基-5''''-十一碳-10-烯-1-基-2,2':5',2'':5'',2''':5''',2''''-五噻吩[1]（化合物2）氢化硅烷化合成活性分子1（见图6），氯[11-(5''''-乙基-2,2':5',2'':5'',2''':5''',2''''-五噻吩-5-基)十一烷基]二甲基硅烷。还形成了约50%的与化合物1相比具有迁移的双键的副产物5-乙基-5''''-十一碳-9-烯-1-基-2,2':5',2'':5'',2''':5''',2''''-五噻吩（化合物3）。已经证实不能通过任何常规方法将化合物1和3分开。然而，由于化合物3是非官能的杂质，即其不能与Si-OH表面共价结合，所以该产物混合物能够如之前Nature公开中所述用于制备SAMFET。通过将式III的配位络合物（R’=H；X=Cl-）在异丙醇中的溶液旋涂在该自组装单层上而将受体层22形成在该SAMFET上。
图7显示了用实施例II的SAMFET半导体装置进行的测试的结果。将实施例II的SAMFET半导体装置以不同的栅电压VG暴露于包括50、100、150和200ppb NO的空气流30分钟。此外，将实施例1的实施例I的半导体装置暴露于50mbar N2流作为另一对照。清楚地证实当该装置暴露于NO而不是N2时实现了on-current的显著改变。此外，不同的NO浓度导致可检测到的on-current差异，特别是在VG=10V区域。
图8显示了作为晶体管所暴露的空气流中NO浓度的函数，在0.1nA的沟道电流实施例II的SAMFET半导体装置的阈值电压的偏移。这清楚证实了低至20-30ppb的NO浓度造成大约1V的阈值电压偏移，其可以被适合的检测装置（例如信号处理器）检测。
图9显示了包括本发明的半导体装置1的传感装置100的一个实例实施方案。该传感装置100设置为通过入口102接收流体。该流体可以是空气或体液。优选地，该传感装置100是呼吸分析仪。该传感装置100可以进一步包括出口104和与该入口102和出口104流体连通的测量室（未示出）。一个或多个半导体装置1可以置于该测量室中。该一个或多个半导体装置1与信号处理器120连接以处理从该一个或多个半导体装置1接收的信号。所述处理包括将从该一个或多个半导体装置1接收到的信号与NO浓度相关联。为此，该信号处理器120可以例如包括查找表或算法以进行该关联。这种算法典型地基于该一个或多个半导体装置1对NO浓度的响应函数。
该信号处理器120设置为将测得的NO浓度送往输出器140。这可以是显示器装置或用于将该信号送往用于进一步处理该输出信号的另一装置例如计算机或外部监视器的信号输出。能够通过使用该传感装置100对呼出的气息中NO浓度进行精确测定。
尽管已经在附图和前述描述中详细解释和描述了本发明，但这种解释和描述将被认为是说明性的或示例性的而非限制性的；本发明并不限于所公开的实施方案。
从对附图、公开内容和后附权利要求的研究，本领域技术人员在实施所要求保护的发明时能够理解并实施所公开的实施方案的其他变型。在权利要求中，术语“包括（包含）”并不排除其他要素或步骤，不定冠词“a”或“an”并不排除复数。单一的处理器或其他装置可能满足权利要求中提及的几条功能。在互相不同的从属权利要求中提及某些措施的简单事实并不表明不能有利地使用这些措施的组合。权利要求中的任意附图标记都不应当被解释为限制范围。
Claims (12)
1.半导体装置（1），其包括一对彼此隔开以在有机半导体层（14）中限定出沟道区域（16）的电极（18）、用于控制所述沟道区域的栅结构（10）和至少部分交叠所述沟道区域的受体层（22），所述受体层包括一氧化氮配位络合物，其中该一氧化氮配位络合物是式III的化合物：
其中R’是氢或烷基取代基，以及其中X是卤素离子或硝酸根离子。
2.权利要求1的半导体装置（1），其中该栅结构（10）和该受体层（22）位于该沟道区域（16）的相对侧。
3.权利要求1的半导体装置（1），其中该受体层（22）与该沟道区域（16）由保护层（20）分隔开。
4.权利要求1的半导体装置（1），其中该受体层（22）设置在该栅结构（10）之上。
5.权利要求1的半导体装置（1），其中该沟道区域（16）包括聚芳基胺。
6.权利要求1的半导体装置（1），其中该有机半导体层（14）覆盖所述一对电极（18）。
7.权利要求1的半导体装置（1），其中该电极（18）是金电极。
8.权利要求1的半导体装置（1），其中该有机半导体层（14）是自组装的单层，以及其中该一氧化氮配位络合物化学键合到所述单层上。
9.传感装置（100），包括：
与流体入口（102）连通的测量室，所述测量室包括根据权利要求1-8任一项的半导体装置（1）；
与该半导体装置连接用于将来自该半导体装置的信号与一氧化氮浓度相关联的处理器（120）；和
用于为用户提供该一氧化氮浓度的输出器（140）。
10.权利要求9的传感装置（100），其中该输出器（140）包括显示器。
11.权利要求10的传感装置（100），其中该传感装置是呼吸分析仪。
12.测定呼出的气息中一氧化氮浓度的方法，所述方法包括：
提供权利要求11中所述的传感装置（100）；
将气息呼出到该入口（102）中；和
测定NO浓度。
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