CN102255085A - 一种制备燃料电池催化膜电极用的催化剂浆料及其制备 - Google Patents

一种制备燃料电池催化膜电极用的催化剂浆料及其制备 Download PDF

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Abstract

本发明是关于一种用于制备质子交换膜燃料电池催化膜电极的催化剂浆料，由电催化剂、质子导体聚合物

Description

一种制备燃料电池催化膜电极用的催化剂浆料及其制备
技术领域
本发明涉及一种制备燃料电池催化膜电极用的催化剂浆料组成及其制备过程。
背景技术
质子交换膜燃料电池是一种以氢气为燃料，能够有效的将其化学能转化为电能的发电装置，它的能量密度高，启动速度快，操作温度低，以及环境友好等特点，决定了它非常适合作为电动汽车动力源、便携式小型电源以及水下动力***电源等。因而，自上世纪九十年代以来，受到各国政府和能源、汽车、家电和军工等各方面的广泛关注，技术发展迅速。
质子交换膜燃料电池的关键组成-电极部件，是电池内部化学反应发生的地方，电极的制备方法以及结构改性是近年来的研究热点。电极制备过程中，如果将催化层直接制备到气体扩散层上，所形成的电极称为气体扩散电极；如果将催化层直接制备到质子交换膜上，所形成的电极称为催化膜电极。催化膜电极的制备方法包括转压法和直接喷涂法。转压法是将催化剂浆料首先喷涂到一种中间介质上，然后再通过加热加压转印到质子交换膜上，这种工艺虽然相对繁琐，但是有效避免了膜遇到溶剂时发生溶胀变形，而且经过热压过程，催化层与膜接触较好。另一种制备方法是直接喷涂法，即将催化剂浆料直接喷涂到质子交换膜上制备成膜电极，这种制备方法简易方便，大大提高了电极制备的效率和简化了工艺过程。催化膜电极的催化层较薄，其催化剂与质子导体聚合物接触良好，催化剂的利用率与气体扩散电极相比较高一些，电池性能较为突出。但是催化膜电极中催化层的孔隙率较低，不利于气体扩散过程，且电极催化剂的利用率还有待提高。
电极制备过程中，催化剂浆料的状态对所形成催化层的微观结构有着重要影响。根据有机溶剂的介电常数及其与质子导体聚合物的相互作用，当采用不同有机溶剂配制催化剂浆料时，浆料会呈现出不同的状态(溶液态、胶体态、共沉物)。在溶液态催化剂浆料中，质子导体聚合物包裹在催化剂表面，由于其具有绝缘特性，因此所形成催化层的性能并不理想，而且气体传质过程会受到影响。如果改变有机溶剂的种类，使催化剂浆料呈现为胶体状态，此时质子导体聚合物会吸附在催化剂颗粒表面，使催化剂的利用率得到提高，催化层中用于气体传质的孔隙也随之增大，进而有利于提高电池性能。
相关专利如下：
CN1477724
该发明涉及一种质子交换膜燃料电池膜电极组件的制备方法，是以低沸点、低粘度醇为分散剂，以高沸点、高粘度醇为稳定剂的方法制备的催化剂浆料能直接涂覆在导电膜表面。经高沸点、高粘度醇预浸润后的质子导电膜，催化剂浆料置于其上不变形，能形成具有均匀、连续、高活性催化层的膜电极组件。
CN101098007
一种用于制作燃料电池膜电极的催化剂浆料，它包含固体催化剂颗粒1～40wt.％、高分子聚合物质子导体1-40wt.％、水0.1-50wt.％和醇1-50wt.％和有机酸1-90wt.％。一种催化剂浆料的制备方法，包括制作高分子聚合物质子导体的分散液和制作催化剂浆料等步骤。采用本发明的催化剂浆料所制得的电极的性能明显好于现有技术催化剂浆料所制得的电极的性能，而且本发明的催化剂浆料制备非常方便，省时省力，耗能少。
发明内容
与上述两项发明不同的是，本发明侧重于催化剂浆料配制时有机溶剂的选取以及添加顺序，进而保证浆料呈现为胶体状态，以提高催化层的孔隙率和电池性能。
本发明的目的在于提供一种制备质子交换膜燃料电池催化膜电极的催化剂浆料。由于质子导体聚合物为电的绝缘体，其在浆料中的状态会直接影响催化剂的利用率。在传统催化膜电极的制备过程中，催化剂浆料为溶液态，催化剂团聚体会完全被质子导体聚合物包裹，进而降低了催化剂利用率；所形成催化层的孔隙率较小，不利于气体传质过程。本发明通过改变催化剂浆料中有机溶剂的种类和有机溶剂的添加顺序，使催化剂浆料呈现为胶体态。在胶体态催化剂浆料中，由于质子导体聚合物形成了胶体，不会将催化剂团聚体完全包裹，而是吸附在催化剂团聚体表面，即只覆盖了催化剂团聚体的一部分表面积，这样可以提高催化剂的利用率，并改进所形成催化层的孔隙率。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
所述催化剂浆料为胶体状态，其由催化剂、质子导体聚合物
Figure GSA00000106626900021
水、异丙醇和/或乙醇、乙二醇、醋酸丁酯组成，催化剂、质子导体聚合物
Figure GSA00000106626900022
水、异丙醇和/或乙醇、乙二醇、醋酸丁酯的质量比例为2∶1∶8∶80∶10∶80。利用这种胶体态浆料制备的催化膜电极，其催化剂的利用率高，催化层的孔隙率得到改善。
所述催化剂为燃料电池阳极或阴极电催化剂，如：碳载铂、碳载铂钯。
所述催化剂浆料的制备方法，其通过调变有机溶剂的组成和添加顺序，以使催化剂浆料呈现胶体状态；
具体为：首先将催化剂用水润湿后；在超声波振荡条件下，将润湿后的催化剂与异丙醇和/或乙醇混合，利用异丙醇、乙醇将电催化剂分散开，首先然后加入质子导体聚合物，继续超声振荡，振荡过程中再加入乙二醇，最终形成溶液态的、高度分散的均一催化剂浆料；
然后在超声波振荡的条件下，将上述浆料逐滴滴加到醋酸丁酯中形成胶体状态的催化剂浆料。这一过程中，浆料中的质子导体聚合物与醋酸丁酯发生作用，进而形成胶体态，待浆料完全转移到到醋酸丁酯中后，即制备成胶体态的催化剂浆料。
本发明选取了异丙醇和/或乙醇、乙二醇、醋酸丁酯为溶剂，异丙醇、乙醇、乙二醇将催化剂和质子导体聚合物均匀的分散，醋酸丁酯可以与质子导体聚合物相互作用，形成胶体状态浆料；其中异丙醇和/或乙醇的使用可以使催化剂在浆料中分散度得到提高，乙二醇的使用可以使浆料的粘度增加，醋酸丁酯的使用可以使催化剂浆料形成胶体态。
胶体态浆料中，质子导体聚合物不会将催化剂团聚体完全包裹，而是吸附在催化剂团聚体表面，即只覆盖了催化剂团聚体的一部分表面积，这样可以提高催化剂的利用率。同时，由于催化剂聚集体的尺寸增大，将所形成的催化剂浆料喷涂形成催化层后，进而可以导致电极催化层的孔隙率得到改善，即可以进一步改进催化层的孔隙结构。
本发明具有如下优点：
1.本发明中通过改变有机溶剂的种类和添加的顺序，使催化剂浆料呈现胶体态，该方法非常简单易行。
2.胶体态的催化剂浆料有利于提高催化剂的利用率，可以降低成本，具有一定应用前景。
2.胶体态的催化剂浆料有利于改善所形成催化层中的孔隙结构，进而改进气体传质过程，提高电池性能。
附图说明
图1电极催化层的孔隙分布积分曲线：a溶液态浆料所制备催化膜电极；b胶体态浆料所制备催化膜电极；
图2电极的电池性能：a溶液态浆料所制备催化膜电极；b胶体态浆料所制备催化膜电极。
具体实施方式
下面结合实例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
称取50wt.％的Pt/C电催化剂50mg，用2ml蒸馏水水润湿后，加入异丙醇2g，超声振荡均匀，形成均匀的料液，然后加入5wt.％的
Figure GSA00000106626900031
质子导体聚合物500mg，继续超声振荡半小时，振荡过程中再加入乙二醇250mg；然后称取2g醋酸丁酯，在超声振荡条件下，将配置好的催化剂浆料滴加到其中，这一过程完成后，即可形成胶体态的催化剂浆料。
将质子交换膜(
Figure GSA00000106626900032
115)平铺在抽真空加热台上，热台温度设定为80℃，开启真空泵使膜牢固的吸附于台面上。
将上述催化剂浆料直接喷涂于膜表面，刚开始喷涂的时候，控制以较小的流速(0.1～0.2ml/min)进行喷涂，待膜上形成一薄层催化剂时，可以适量加大流速(0.4～0.5ml/min)，逐渐形成催化层。
当一面喷涂完成后，关闭真空泵，将膜翻面，继续喷涂另一面，最终形成催化膜电极。
所形成电极的Pt担量计算：按照相同的方法制备一批电极(包括喷涂面积，喷涂速度，浆料总量等)，随即抽取2～3片电极，利用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定Pt含量，即将电极高温灰化后，利用王水溶解，配置标准液，利用原子发射光谱仪测定溶液中Pt的浓度。以确定所制备电极的Pt担量。
所形成催化层空隙率利用压汞法测试来完成，压汞仪的型号为PoremasterGT60(Quantachrome)，压力范围在1.38×103～4.13×107Pa(0.2～0.6×104psi)，汞的接触角为140°。得到的空隙率分布积分曲线如图1所示。从图中可以看出，胶体态浆料所制备的催化层孔隙率明显高于传统溶液态浆料制备的催化层。
将所制备的催化膜电极组装成单电池，然后评价其氢氧条件下的极化曲线，氢氧气体流速为40/100ml min-1；完全常压；增湿温度为65/60℃；电池温度为60°，将传统溶液态浆料制备的催化膜电极与胶体态浆料制备的催化膜电极进行对比，如图2所示。从图中可以看出，胶体态浆料所制备的催化膜电极性能在高电流密度区间有所提高。
实施例2
与实例1不同之处在于：所采用的电催化剂为Pt-Pd合金催化剂。
实施例3
与实例1不同之处在于：所采用的质子交换膜为212膜。
实施例4
与实例1不同之处在于：喷涂温度设定为80℃。

Claims (3)

1.一种制备燃料电池催化膜电极用的催化剂浆料，其特征在于：
所述催化剂浆料为胶体状态，其由催化剂、质子导体聚合物
Figure FSA00000106626800011
水、异丙醇和/或乙醇、乙二醇、醋酸丁酯组成，催化剂、质子导体聚合物水、异丙醇和/或乙醇、乙二醇、醋酸丁酯的质量比例为2∶1∶8∶80∶10∶80。
2.按照权利要求1所述的催化剂浆料，其特征在于：所述催化剂为燃料电池阳极或阴极电催化剂。
3.一种权利要求1所述催化剂浆料的制备方法，其特征在于：其通过调变有机溶剂的组成和添加顺序，以使催化剂浆料呈现胶体状态；
具体为：首先将催化剂用水润湿；在超声波振荡条件下，将润湿后的催化剂与异丙醇和/或乙醇混合，利用异丙醇和/或乙醇将催化剂分散开，然后加入质子导体聚合物，继续超声振荡，振荡过程中再加入乙二醇，最终形成溶液态的、高度分散的均一催化剂浆料；
然后在超声波振荡的条件下，将上述浆料逐滴滴加到醋酸丁酯中，形成胶体状态的催化剂浆料。
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Application publication date: 20111123

Assignee: Jiayu hydrogen energy technology (Liaoning) Co.,Ltd.

Assignor: DALIAN INSTITUTE OF CHEMICAL PHYSICS, CHINESE ACADEMY OF SCIENCES

Contract record no.: X2021210000037

Denomination of invention: Catalyst slurry for preparing catalytic membrane electrode of fuel cell and preparation method thereof

Granted publication date: 20131120

License type: Common License

Record date: 20210831