CN102249293A - 一种叶腊石基锑掺杂氧化锡复合导电粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明开发了一种以叶腊石粉体为基体制备浅色复合导电粉体材料的方法。本发明的特征是：采用了锡盐与锑盐分别滴加的化学沉淀法技术路线，表面包覆一层锑掺杂氧化锡的复合导电粉体的制备方法，该方法可以降低导电粉体的制备成本，所得粉体颜色较浅、导电性较好。
Description
(一)技术领域
本发明涉及一种以叶腊石为基体锑掺杂氧化锡复合导电粉体的制备方法，属于导电材料技术领域。
(二)背景技术
随着社会经济的迅猛发展，各种金属材料、塑料、纤维、橡胶、涂料的应用范围日益扩大。这些材料由于受摩擦、撞击等易产生静电，而静电聚集到一定程度就会引起放电，甚至可能引起击穿或发生火灾，同时也会对无线电接收机产生一定的干扰，使雷达无法正常工作。为防止或消除静电，就要在涂料、塑料、纤维、橡胶中添加导电粉，使其具有导电、防静电等功能，从而消除静电带来的危害。
导电粉末是一种功能材料，目前主要以导电填料的形式应用于高分子材料(包括导电涂料)上，使高分子材料具有导电性、抗静电、屏蔽电磁波等功能。传统的常用导电粉体有碳系(碳黑、碳纤维、石墨)、金属系列(金属粉末、金属片、金属纤维)、有机系列和金属氧化物系列。碳系导电粉的主要缺点是碳黑分散性差、制品颜色深且颜色单一；金属粉价格昂贵，且易被氧化成不具有导电性的金属氧化物，导电性能不稳定，耐腐蚀性能差；有机导电粉作填料时不耐高温、不耐腐蚀，且耐水性、耐油性差，抗静电性也不稳定，仅能适用于相对湿度大于60％的环境；而金属氧化物粉体大多存在导电性不佳，颜色深的缺陷，且使用过程中易于发生沉淀分层，影响基料的使用寿命。
浅色无机复合导电粉体是以一种价廉、质轻的材料(如云母、石英、高岭土、重晶石等)作为基底或芯材，通过化学沉积再煅烧的方法，在其表面包覆一层或几层化学稳定性好、耐腐蚀性强、电导率高的金属(如Ag、Ni、Cu等)或氧化物(氧化锑、氧化锡、二氧化钛等无机氧化物)而得到的复合材料。此种材料的导电性、防腐蚀性能都比较优越，且颜色可调，可以根据应用要求制成各种浅色导电粉体。
专利ZL200710035919.4(一种无机复合导电粉体的制备方法)报道了一种以高岭石为基体锑掺杂氧化锡复合导电粉体的制备方法。该发明在高岭石矿物中加入分散剂，制成均匀分散的悬浮液矿浆；采用化学共沉淀法以氢氧化物或水合氧化物的形式均匀沉淀，将得到的沉淀物经抽滤洗涤、固液分离、干燥、焙烧、粉碎制得复合导电粉体。与上述专利不同的是，本发明开发了一种以叶腊石粉体为基体制备浅色复合导电粉体的方法，同时改变了常规的锡锑复合物化学共沉淀法，采用了锡盐与锑盐分别滴加的化学沉淀法技术路线，得到了颜色浅、导电性好的粉体。
(三)发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种以廉价的叶腊石粉体为基体，采用了锡盐与锑盐分别滴加的化学沉淀法技术路线，表面包覆一层锑掺杂氧化锡的复合导电粉体的制备方法，该方法可以降低导电粉体的制备成本，所得粉体颜色较浅、导电性较好。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种叶腊石基锑掺杂氧化锡复合导电粉体的制备方法，包括以下步骤：
(1)将叶腊石粉与去离子水配成固含量为10％～20％的叶腊石悬浮矿浆；
(2)分别用浓度为1～2mol/L的盐酸配制SnCl4和SbCl3的盐酸溶液，其中SnCl4的浓度为0.1～0.5mol/L，Sn与Sb的摩尔比为2～15∶1；
(3)将SnCl4的盐酸溶液加入叶腊石悬浮矿浆中，搅拌混合均匀，得到叶腊石与锡盐的混合浆料；其中SnCl4与叶腊石的质量比为60～150∶100；
(4)将SbCl3的盐酸溶液在搅拌下滴入上述的与叶腊石与锡盐的混合浆料中，同时控制体系pH值为1.0～3.0及温度为30～60℃，使锡盐与锑盐水解并产生共沉淀，均匀地附载在叶腊石表面；
(5)将步骤(4)的反应产物恒温静置，然后抽滤、洗涤到滤液中无Cl-为止(可用1mol/L AgNO3检验，无沉淀产生)，再经干燥、煅烧、粉碎即可得到叶腊石基锑掺杂氧化锡复合导电粉体。
本发明使用的叶腊石粉为一类硅铝硅酸盐矿物粉体，所述的叶腊石粉的粒径优选为325-800目。
进一步，步骤(1)中，在配制叶腊石悬浮矿浆时，将叶腊石和去离子水于30～60℃充分搅拌，使叶腊石颗粒分散均匀。
进一步，步骤(4)中，将SbCl3的盐酸溶液滴入叶腊石与锡盐的混合浆料时，优选控制搅拌速度为600～1000r/min，优选滴加速度为1～2ml/min。优选通过滴加1～2mol/L的NaOH溶液的形式控制体系pH。
进一步，步骤(5)中，干燥温度优选为60～80℃，干燥时间为2～5h。煅烧温度优选为400～700℃，煅烧时间优选为0.5～2h。
与现有的碳系和金属系列导电粉体相比，本发明具有以下优点：
1、本发明选用廉价的叶腊石矿物作为复合导电粉体的基体，不仅大大降低了导电粉体的制备成本，且极大地提高了叶腊石资源的使用价值。
2、本发明所得产品的导电性能和粉末颜色可通过锡盐及锑盐的加入量来调节。
3、本发明具有成本低、产品稳定性好等优点，所制得的复合粉体颜色较浅、导电性较好，易于调制成近白色等各种颜色的永久性导电添加剂，易于实现工业生产，有着广阔的应用前景。
(四)具体实施方式
以浙江青田地区产的叶腊石微粉为基料制备浅色的复合导电粉体。
实施例1：
(1)将10g叶腊石粉(粒径为325目)与90g去离子水配制成固含量为10％的溶液，置于温度为50℃的电热恒温水浴锅中充分搅拌，使矿物颗粒分散均匀，制成叶腊石悬浮矿浆。
(2)用浓度为2mol/L的盐酸分别配制SnCl4·5H2O和SbCl3的盐酸溶液，其中SnCl4的浓度为0.5mol/L，SbCl3溶液的浓度按摩尔比Sn∶Sb＝5∶1配置，置于磁力搅拌器上完全溶解。
(3)将SnCl4的盐酸溶液加入叶腊石悬浮矿浆中，搅拌混合均匀，得到叶腊石与锡盐的混合浆料；其中SnCl4与叶腊石的质量比(m SnC14/m叶腊石)为80∶100。
(4)将SbCl3的盐酸溶液与1.5mol/L的氢氧化钠同时滴入盛有叶腊石与锡盐的混合浆料并保持搅拌与恒温50℃的反应器中，搅拌速度为800r/min，滴加速度为1ml/min，体系pH值控制在pH＝2.0。
(5)将反应后的产物恒温静置30min，抽滤、洗涤直至滤液中没有Cl-，80℃干燥3h，600℃煅烧1h，粉碎后即得到以叶腊石为基体的复合导电粉体。
经测试，所得到的复合导电粉体的白度为58；体积电阻率为2.80KΩ·cm。
实施例2：
(1)将10g叶腊石粉(粒径为800目)与40g去离子水配制成固含量为20％的溶液，置于温度为60℃的电热恒温水浴锅中充分搅拌，使矿物颗粒分散均匀，制成叶腊石悬浮矿浆。
(2)用浓度为1mol/L的盐酸分别配制SnCl4·5H2O和SbCl3的盐酸溶液，其中SnCl4的浓度为0.1mol/L，SbCl3溶液的浓度按摩尔比Sn∶Sb＝15∶1配置，置于磁力搅拌器上完全溶解。
(3)将SnCl4的盐酸溶液加入叶腊石悬浮矿浆中，搅拌混合均匀，得到叶腊石与锡盐的混合浆料；其中SnCl4与叶腊石的质量比(m SnC14/m叶腊石)为60∶100。
(4)将SbCl3的盐酸溶液与1mol/L的氢氧化钠同时滴入盛有叶腊石与锡盐的混合浆料并保持搅拌与恒温60℃的反应器中，搅拌速度为1000r/min，滴加速度为1ml/min，体系pH值控制在pH＝2.0。
(5)将反应后的产物恒温静置30min，抽滤、洗涤直至滤液中没有Cl-，60℃干燥5h，400℃煅烧2h，粉碎后即得到以叶腊石为基体的复合导电粉体。
经测试，所得到的复合导电粉体的白度为64；体积电阻率为4.76KΩ·cm。
实施例3：
(1)将15g叶腊石粉(粒径为600目)与85g去离子水配制成固含量为15％的溶液，置于温度为30℃的电热恒温水浴锅中充分搅拌，使矿物颗粒分散均匀，制成叶腊石悬浮矿浆。
(2)用浓度为1.5mol/L的盐酸分别配制SnCl4·5H2O和SbCl3的盐酸溶液，其中SnCl4的浓度为0.25mol/L，SbCl3溶液的浓度按摩尔比Sn∶Sb＝2∶1配置，置于磁力搅拌器上完全溶解。
(3)将SnCl4的盐酸溶液加入叶腊石悬浮矿浆中，搅拌混合均匀，得到叶腊石与锡盐的混合浆料；其中SnCl4与叶腊石的质量比(m SnC14/m叶腊石)为150∶100。
(4)将SbCl3的盐酸溶液与2mol/L的氢氧化钠同时滴入盛有叶腊石与锡盐的混合浆料并保持搅拌与恒温30℃的反应器中，搅拌速度为600r/min，滴加速度为2ml/min，体系pH值控制在pH＝1.0。
(5)将反应后的产物恒温静置30min，抽滤、洗涤直至滤液中没有Cl-，70℃干燥4h，700℃煅烧0.5h，粉碎后即得到以叶腊石为基体的复合导电粉体。
经测试，所得到的复合导电粉体的白度为60；体积电阻率为1.98KΩ·cm。
实施例4：
(1)将12g叶腊石粉(粒径为400目)与88g去离子水配制成固含量为12％的溶液，置于温度为50℃的电热恒温水浴锅中充分搅拌，使矿物颗粒分散均匀，制成叶腊石悬浮矿浆。
(2)用浓度为1mol/L的盐酸分别配制SnCl4·5H2O和SbCl3的盐酸溶液，其中SnCl4的浓度为0.5mol/L，SbCl3溶液的浓度按摩尔比Sn∶Sb＝10∶1配置，置于磁力搅拌器上完全溶解。
(3)将SnCl4的盐酸溶液加入叶腊石悬浮矿浆中，搅拌混合均匀，得到叶腊石与锡盐的混合浆料；其中SnCl4与叶腊石的质量比(m SnC14/m叶腊石)为100∶100。
(4)将SbCl3的盐酸溶液与1mol/L的氢氧化钠同时滴入盛有叶腊石与锡盐的混合浆料并保持搅拌与恒温50℃的反应器中，搅拌速度为800r/min，滴加速度为1ml/min，体系pH值控制在pH＝3.0。
(5)将反应后的产物恒温静置30min，抽滤、洗涤直至滤液中没有Cl-，80℃干燥2h，500℃煅烧1h，粉碎后即得到以叶腊石为基体的复合导电粉体。
经测试，所得到的复合导电粉体的白度为63；体积电阻率为5.78KΩ·cm。
实施例5：
(1)将10g叶腊石粉(粒径为800目)与90g去离子水配制成固含量为10％的溶液，置于温度为60℃的电热恒温水浴锅中充分搅拌，使矿物颗粒分散均匀，制成叶腊石悬浮矿浆。
(2)用浓度为1mol/L的盐酸分别配制SnCl4·5H2O和SbCl3的盐酸溶液，其中SnCl4的浓度为0.1mol/L，SbCl3溶液的浓度按摩尔比Sn∶Sb＝5∶1配置，置于磁力搅拌器上完全溶解。
(3)将SnCl4的盐酸溶液加入叶腊石悬浮矿浆中，搅拌混合均匀，得到叶腊石与锡盐的混合浆料；其中SnCl4与叶腊石的质量比(m SnC14/m叶腊石)为90∶100。
(4)将SbCl3的盐酸溶液与2mol/L的氢氧化钠同时滴入盛有叶腊石与锡盐的混合浆料并保持搅拌与恒温60℃的反应器中，搅拌速度为700r/min，滴加速度为1ml/min，体系pH值控制在pH＝2.0。
(5)将反应后的产物恒温静置30min，抽滤、洗涤直至滤液中没有Cl-，80℃干燥3h，500℃煅烧1h，粉碎后即得到以叶腊石为基体的复合导电粉体。
经测试，所得到的复合导电粉体的白度为62；体积电阻率为3.46KΩ·cm。
Claims (6)
1.一种叶腊石基锑掺杂氧化锡复合导电粉体的制备方法，包括以下步骤：
(1)将叶腊石粉与去离子水配成固含量为10％～20％的叶腊石悬浮矿浆；
(2)分别用浓度为1～2mol/L的盐酸配制SnCl4和SbCl3的盐酸溶液，其中SnCl4的浓度为0.1～0.5mol/L，Sn与Sb的摩尔比为2～15∶1；
(3)将SnCl4的盐酸溶液加入叶腊石悬浮矿浆中，搅拌混合均匀，得到叶腊石与锡盐的混合浆料；其中SnCl4与叶腊石的质量比为60～150∶100；
(4)将SbCl3的盐酸溶液在搅拌下滴入上述的与叶腊石与锡盐的混合浆料中，同时控制体系pH值为1.0～3.0及温度为30～60℃，使锡盐与锑盐水解并产生共沉淀，均匀地附载在叶腊石表面；
(5)将步骤(4)的反应产物恒温静置，然后抽滤、洗涤到滤液中无Cl-为止，再经干燥、煅烧、粉碎即可得到叶腊石基锑掺杂氧化锡复合导电粉体。
2.如权利要求1所述的叶腊石基锑掺杂氧化锡复合导电粉体的制备方法，其特征在于：在配制叶腊石悬浮矿浆时，将叶腊石和去离子水于30～60℃充分搅拌，使叶腊石颗粒分散均匀。
3.如权利要求1所述的叶腊石基锑掺杂氧化锡复合导电粉体的制备方法，其特征在于：将SnCl4的盐酸溶液加入叶腊石悬浮矿浆中，搅拌混合均匀，得到叶腊石与锡盐的混合浆料；
4.如权利要求1所述的叶腊石基锑掺杂氧化锡复合导电粉体的制备方法，其特征在于：将SbCl3的盐酸溶液滴入叶腊石与锡盐的混合浆料时，控制搅拌速度为600～1000r/min，滴加速度为1～2ml/min。
5.如权利要求1所述的叶腊石基锑掺杂氧化锡复合导电粉体的制备方法，其特征在于：步骤(4)中干燥温度为60～80℃，干燥时间为2～5h。
6.如权利要求1所述的叶腊石基锑掺杂氧化锡复合导电粉体的制备方法，其特征在于：步骤(4)中煅烧温度为400～700℃，煅烧时间为0.5～2h。
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Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104004387A (zh) * | 2014-06-17 | 2014-08-27 | 安徽工业大学 | 一种ato纳米粒子包裹的硅酸盐粉体及其应用 |
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Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104004387A (zh) * | 2014-06-17 | 2014-08-27 | 安徽工业大学 | 一种ato纳米粒子包裹的硅酸盐粉体及其应用 |
| CN104004387B (zh) * | 2014-06-17 | 2016-04-13 | 安徽工业大学 | 一种ato纳米粒子包裹的硅酸盐粉体及其应用 |
| CN105513716A (zh) * | 2016-01-04 | 2016-04-20 | 常州纳欧新材料科技有限公司 | 一种无机浅色导电粉体的制备方法 |
| CN105513716B (zh) * | 2016-01-04 | 2017-02-01 | 常州纳欧新材料科技有限公司 | 一种无机浅色导电粉体的制备方法 |
| CN105702382A (zh) * | 2016-01-18 | 2016-06-22 | 常州大学 | 一种浅色导电钛酸钾粉体的制备方法 |
| CN105702382B (zh) * | 2016-01-18 | 2017-03-22 | 常州大学 | 一种浅色导电钛酸钾粉体的制备方法 |
| CN107967967A (zh) * | 2017-12-05 | 2018-04-27 | 山东电盾科技股份有限公司 | 锑掺杂氧化锌、氧化锡包覆氧化硅导电粉的制备方法 |
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