CN102242339B - 一种氧稳定氟化钇薄膜的制备方法 - Google Patents

一种氧稳定氟化钇薄膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种氧稳定氟化钇薄膜的制备方法，它涉及一种氟化钇薄膜的制备方法。它解决了现有制备氟化钇薄膜的方法存在缺氟导致的光学常数畸变，薄膜易脱落，结构不稳定与光学性能差的问题。方法：ZnS衬底用丙酮、酒精清洗、去离子水清洗，再将ZnS衬底置于磁控溅射真空仓内的旋转加热台上，抽真空并加热；向真空仓通Ar气，对ZnS衬底表面进行反溅清洗；反溅清洗后预溅射，再镀膜；镀膜完成后抽真空并加热，降至室温即完成。本发明利用磁控溅射法制备出氧稳定氟化钇薄膜，改善了缺氟导致的光学常数的畸变，同时阻止了薄膜的脱落与破裂，氧稳定氟化钇薄膜具有较好的光学性能，消光系数大大减小，折射率较低，具有优良的稳定性，膜层结合牢固。

Description

一种氧稳定氟化钇薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种氟化钇薄膜的制备方法。
背景技术
氟化钇薄膜具有较低的折射率(折射率约为1.4)，较宽的透过波段(0.35～12μm)，和其他氟化物(氟化钡，氟化钙等)相比具有较高的硬度，使得氟化钇薄膜广泛用于各种衬底上的增透膜的设计。常用制备氟化钇薄膜的方法为热蒸发沉积法，离子、电子束辅助蒸发沉积法，化学法等。磁控溅射技术是一种低温高速薄膜沉积技术，广泛应用于工业生产和科学研究中，但是利用磁控溅射技术采用氟化钇靶材来制备氟化钇薄膜时，易使得阴离子氟离子流失，吸收增大，折射率畸变，功能失效，同时薄膜的内应力失稳，极易使得薄膜破裂脱落与破裂，导致结构失效。缺氟会导致的光学常数的畸变，一般采取反应气体来补充氟离子，如果采取氟气，则有剧毒。如果采用全氟化碳则会在薄膜中引入C等杂质离子，严重恶化氟化钇薄膜的光学性能。
发明内容
本发明目的是为了解决现有制备氟化钇薄膜的方法存在缺氟导致的光学常数畸变，薄膜易脱落，结构不稳定与光学性能差的问题，而提供一种氧稳定氟化钇薄膜的制备方法。
一种氧稳定氟化钇薄膜的制备方法按以下步骤实现：一、将ZnS衬底用丙酮超声波清洗15～30min，用酒精清洗15～30min，然后用去离子水清洗30min，再将ZnS衬底置于磁控溅射真空仓内的旋转加热台上，通过真空获得***将真空仓内抽成真空至真空度为1.0×10-4～9.9×10-4Pa，然后加热至25～1000℃并保温30～120min；二、向真空仓通入Ar气至真空仓内压强为3～5Pa，对ZnS衬底表面进行反溅清洗10～20min；三、反溅清洗后，施加溅射功率启辉，溅射功率为60～500瓦，预溅射20～50min，然后开启O2流量剂开关，O2流量控制在1sccm～100sccm，至真空仓内气体压强为0.1～2Pa后向ZnS衬底表面镀膜，镀膜1～3h后关闭O2流量剂开关，继续镀膜10～300min；四、镀膜完成后抽真空到2.0×10-4Pa并升温至200～1000℃，保温2～5h，待真空仓内温度降至室温，即完成氧稳定氟化钇薄膜的制备。
本发明采用扩散氧来替换氟空位稳定氟化钇光学性能的薄膜；利用磁控溅射法制备出氧稳定氟化钇薄膜，改善了缺氟导致的光学常数的畸变，同时阻止了薄膜的脱落与破裂，制备了结构和功能十分稳定的氧稳定氟化钇薄膜。
本发明氧稳定氟化钇薄膜的制备方法与现有的技术相比，制备的氧稳定氟化钇薄膜具有较好的光学性能，消光系数大大减小，折射率较低，具有优良的稳定性，膜层结合牢固，很难破裂。
附图说明
图1是具体实施方式十五中折射率的变化图，其中曲线1表示氟化钇薄膜，曲线2表示氧稳定氟化钇薄膜；图2是具体实施方式十五中消光系数的变化图，其中曲线1表示氟化钇薄膜，曲线2表示氧稳定氟化钇薄膜。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式氧稳定氟化钇薄膜的制备方法按以下步骤实现：一、将ZnS衬底用丙酮超声波清洗15～30min，用酒精清洗15～30min，然后用去离子水清洗30min，再将ZnS衬底置于磁控溅射真空仓内的旋转加热台上，通过真空获得***将真空仓内抽成真空至真空度为1.0×10-4～9.9×10-4Pa，然后加热至25～1000℃并保温30～120min；二、向真空仓通入Ar气至真空仓内压强为3～5Pa，对ZnS衬底表面进行反溅清洗10～20min；三、反溅清洗后，施加溅射功率启辉，溅射功率为60～500瓦，预溅射20～50min，然后开启O2流量剂开关，O2流量控制在1sccm～100sccm，至真空仓内气体压强为0.1～2Pa后向ZnS衬底表面镀膜，镀膜1～3h后关闭O2流量剂开关，继续镀膜10～300min；四、镀膜完成后抽真空到2.0×10-4Pa并升温至200～1000℃，保温2～5h，待真空仓内温度降至室温，即完成氧稳定氟化钇薄膜的制备。
本实施方式步骤四中镀膜完成后，需要依次按要求关闭射频功率电源，关闭Ar气阀门，质量流量器的电源，气路阀门，打开插板阀，然后进行抽真空；步骤四中保温2～5h后，需要关闭剩余的所有电源。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中将ZnS衬底用丙酮超声波清洗15min，用酒精清洗15min。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中将ZnS衬底用丙酮超声波清洗30min，用酒精清洗30min。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中将ZnS衬底用丙酮超声波清洗20min，用酒精清洗20min。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤一中通过真空获得***将真空仓内抽成真空至真空度为1.0×10-4Pa，然后加热至25℃并保温120min。其它步骤及参数与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤一中通过真空获得***将真空仓内抽成真空至真空度为9.9×10-4Pa，然后加热至1000℃并保温30min。其它步骤及参数与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤一中通过真空获得***将真空仓内抽成真空至真空度为5×10-4Pa，然后加热至500℃并保温60min。其它步骤及参数与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是步骤二中向真空仓通入Ar气至真空仓内压强为3Pa，对ZnS衬底表面进行反溅清洗20min。其它步骤及参数与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是步骤二中向真空仓通入Ar气至真空仓内压强为5Pa，对ZnS衬底表面进行反溅清洗10min。其它步骤及参数与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是步骤二中向真空仓通入Ar气至真空仓内压强为4Pa，对ZnS衬底表面进行反溅清洗15min。其它步骤及参数与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一至十之一不同的是步骤三中反溅清洗后，施加溅射功率启辉，溅射功率为300瓦，预溅射20min，然后开启O2流量剂开关，O2流量控制在2sccm，至真空仓内气体压强为1Pa后向ZnS衬底表面镀膜，镀膜1h后关闭O2流量剂开关，继续镀膜20min。其它步骤及参数与具体实施方式一至十之一相同。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式一至十一之一不同的是步骤四中镀膜完成后抽真空到2.0×10-4Pa并升温至200℃，保温5h。其它步骤及参数与具体实施方式一至十一之一相同。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式一至十一之一不同的是步骤四中镀膜完成后抽真空到2.0×10-4Pa并升温至1000℃，保温2h。其它步骤及参数与具体实施方式一至十一之一相同。
具体实施方式十四：本实施方式与具体实施方式一至十一之一不同的是步骤四中镀膜完成后抽真空到2.0×10-4Pa并升温至500℃，保温3h。其它步骤及参数与具体实施方式一至十一之一相同。
具体实施方式十五：本实施方式氧稳定氟化钇薄膜的制备方法按以下步骤实现：一、将ZnS衬底用丙酮超声波清洗30min，用酒精清洗30min，然后用去离子水清洗30min，再将ZnS衬底置于磁控溅射真空仓内的旋转加热台上，通过真空获得***将真空仓内抽成真空至真空度为1.0×10-4Pa，然后加热至400℃并保温60min；二、向真空仓通入Ar气至真空仓内压强为5Pa，对ZnS衬底表面进行反溅清洗20min；三、反溅清洗后，施加溅射功率启辉，溅射功率为300瓦，预溅射20min，然后开启O2流量剂开关，O2流量控制在2sccm，至真空仓内气体压强为1Pa后向ZnS衬底表面镀膜，镀膜1h后关闭O2流量剂开关，继续镀膜20min；四、镀膜完成后抽真空到2.0×10-4Pa并升温至600℃，保温3h，待真空仓内温度降至室温，即完成氧稳定氟化钇薄膜的制备。
本实施方式制备所得氧稳定氟化钇薄膜，与现有方法制备的氟化钇薄膜进行对比，折射率的变化如图1所示，本实施方式制备所得氧稳定氟化钇薄膜折射率较低，具有较好的光学性能；消光系数的变化如图2所示，本实施方式制备所得氧稳定氟化钇薄膜消光系数大大减小，具有优良的稳定性，膜层结合牢固，很难破裂。

Claims (6)

1.一种氧稳定氟化钇薄膜的制备方法，其特征在于氧稳定氟化钇薄膜的制备方法按以下步骤实现：一、将ZnS衬底用丙酮超声波清洗15～30min，用酒精清洗15～30min，然后用去离子水清洗30min，再将ZnS衬底置于磁控溅射真空仓内的旋转加热台上，通过真空获得***将真空仓内抽成真空至真空度为1.0×10-4～9.9×10-4Pa，然后加热至25～1000℃并保温30～120min；二、向真空仓通入Ar气至真空仓内压强为3～5Pa，对ZnS衬底表面进行反溅清洗10～20min；三、反溅清洗后，施加溅射功率启辉，溅射功率为60～500瓦，预溅射20～50min，然后开启O2流量剂开关，O2流量控制在1sccm～100sccm，至真空仓内气体压强为0.1～2Pa后采用氟化钇靶材向ZnS衬底表面镀氟化钇薄膜，镀膜1～3h后关闭O2流量剂开关，继续镀膜10～300min；四、镀膜完成后抽真空到2.0×10-4Pa并升温至200～1000℃，保温2～5h，待真空仓内温度降至室温，即完成氧稳定氟化钇薄膜的制备。
2.根据权利要求1所述的一种氧稳定氟化钇薄膜的制备方法，其特征在于步骤一中将ZnS衬底用丙酮超声波清洗20min，用酒精清洗20min。
3.根据权利要求1或2所述的一种氧稳定氟化钇薄膜的制备方法，其特征在于步骤一中通过真空获得***将真空仓内抽成真空至真空度为5×10-4Pa，然后加热至500℃并保温60min。
4.根据权利要求3所述的一种氧稳定氟化钇薄膜的制备方法，其特征在于步骤二中向真空仓通入Ar气至真空仓内压强为4Pa，对ZnS衬底表面进行反溅清洗15min。
5.根据权利要求4所述的一种氧稳定氟化钇薄膜的制备方法，其特征在于步骤三中反溅清洗后，施加溅射功率启辉，溅射功率为300瓦，预溅射20min，然后开启O2流量剂开关，O2流量控制在2sccm，至真空仓内气体压强为1Pa后向ZnS衬底表面镀膜，镀膜1h后关闭O2流量剂开关，继续镀膜20min。
6.根据权利要求5所述的一种氧稳定氟化钇薄膜的制备方法，其特征在于步骤四中镀膜完成后抽真空到2.0×10-4Pa并升温至500℃，保温3h。
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