CN102241885A - 一种聚邻苯二甲酰胺与聚苯硫醚的复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于高分子材料技术领域，具体公开了一种聚邻苯二甲酰胺与聚苯硫醚的复合材料及其制备方法。本发明采用聚邻苯二甲酰胺和聚苯硫醚为主要原料，辅以填充增强剂、润滑剂、抗氧化剂、以及偶联剂，使PPA和PPS在熔融状态下改性。填充增强剂的加入提高了复合材料的力学性能和热性能，润滑剂的加入提高了复合材料的加工性能，抗氧化剂的加入提高了加工过程中PPA的稳定性，偶联剂的加入增强填充增强剂与基体树脂之间的结合。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种聚邻苯二甲酰胺与聚苯硫醚的复合材料及其制备方法，该复合材料适用于汽车制件、航空航天、耐热要求高的机械零件等。
背景技术
聚邻苯二甲酰胺(PPA)是一种半结晶性热塑性芳香族聚酰胺，俗称芳香高温尼龙。PPA具有非常优异的耐热性能，长期的工作温度可高达180℃，短期耐温可达到290℃；同时，PPA具有高模量、高硬度、高性价比、尺寸稳定性、低吸水率等。由于其优异的性能，PPA在很多领域具有广泛的应用前景，但是它也存在阻燃性能差、树脂流动性能较低的缺点，限制了PPA的应用。
聚苯硫醚(PPS)是目前用量最大的特种工程塑料，被誉为第六大通用工程塑料。聚苯硫醚具有非常优异的机械性能，但是在很多场合其耐热性能需要进一步的提高。
发明内容
本发明针对现有技术中聚邻苯二甲酰胺阻燃性和加工性能差、以及聚苯硫醚耐热性能有待提高的问题，在保证材料优异的刚性、强度的前提下，提供一种阻燃性能、耐热性能优异的聚邻苯二甲酰胺与聚苯硫醚的复合材料。
本发明进一步要解决的技术问题在于提供一种制备工艺简单、操作性强的聚邻苯二甲酰胺与聚苯硫醚的复合材料的制备方法。
为实现上述第一发明目的，本发明的技术方案是：
一种聚邻苯二甲酰胺与聚苯硫醚的复合材料，该复合材料中包括如下质量百分比的组分：
聚邻苯二甲酰胺 29.6～36.5％、
聚苯硫醚 31.7～38.2％、
润滑剂 0.2～0.4％、
抗氧化剂 0.2～0.4％、
偶联剂 0.2～0.4％、
以及余量填充增强剂。
优选的，所述填充增强剂为无碱玻璃纤维。
优选的，所述润滑剂为内润滑剂与外润滑剂中的一种或两种，所述的内润滑剂为酯类润滑剂，所述的外润滑剂为非极性润滑剂。
优选的，所述的酯类润滑剂为季戊四醇硬脂酸酯，所述的非极性润滑剂为硅氧烷。
优选的，所述的抗氧化剂为N，N-亚己基-1，6-二[3-(3，5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酰胺]和三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯中的一种或几种。
优选的，所述的偶联剂为γ-缩水甘油氧丙基三甲氧基硅烷。
为实现本发明的第二发明目的，所采用的技术方案如下：
一种聚邻苯二甲酰胺与聚苯硫醚的复合材料的制备方法，包括以下步骤：
a：将聚邻苯二甲酰胺和聚苯硫醚在100-150℃条件下进行干燥处理待用；
b：将润滑剂、抗氧化剂混合后，置于50-100℃条件下进行干燥处理待用；
c：将步骤a与b中经干燥处理后的四种原料、以及偶联剂均匀混合；
d：将步骤c中混合后的原料置于双螺杆挤出机中，并在双螺杆挤出机中段加入无碱玻璃纤维，通过熔融挤出、造粒。
优选的，该双螺杆挤出机的加工工艺为一区260-280℃、二区280-300℃、三区280-320℃、四区290-320℃、五区290-320℃、六区290-310℃、七区290-310℃，在螺杆中总停留时间为3-6分钟，双螺杆挤出机的总压力为14-18兆帕。
本发明采用聚邻苯二甲酰胺和聚苯硫醚，辅以填充增强剂、润滑剂、抗氧化剂、以及偶联剂，使PPA和PPS在熔融状态下改性。填充增强剂的加入提高了复合材料的力学性能和热性能，润滑剂的加入提高了复合材料的加工性能，抗氧化剂的加入提高了加工过程中PPA的稳定性，偶联剂的加入增强填充增强剂与基体树脂之间的结合。
本发明复合材料中，PPS和PPA取长补短，既改善了PPA的阻燃性能，又提高了PPS的耐热性能，具有优良的综合性能。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1：
本实施例公开了一种聚邻苯二甲酰胺和聚苯硫醚的复合材料以及制备方法。
其原料的质量百分比如下：
聚邻苯二甲酰胺29.6％、聚苯硫醚38.2％、填充增强剂31.3％、酯类润滑剂0.2％、非极性润滑剂0.2％、抗氧化剂0.2％、偶联剂0.3％；
上述述非极性润滑剂为：硅氧烷；
上述酯类润滑剂为：季戊四醇硬脂酸酯；
上述填充增强剂为：无碱玻璃纤维；
上述抗氧化剂为：N，N-亚己基-1，6-二[3-(3，5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酰胺]0.1％，三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯0.1％；
上述偶联剂为：γ-缩水甘油氧丙基三甲氧基硅烷。
其制备方法如下：
a：将聚邻苯二甲酰胺和聚苯硫醚在100-150℃下鼓风干燥6小时左右待用；
b：利用高速搅拌机将季戊四醇硬脂酸酯、硅氧烷、N，N-亚己基-1，6-二[3-(3，5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酰胺]和三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯进行高速混合后，在50-100℃干燥2小时左右待用；
c：将步骤a、b处理好的原料投入到高速混合机中，再加入γ-缩水甘油氧丙基三甲氧基硅烷均匀混合3分钟；
d：将步骤c中混合后的原料经过双螺杆挤出机混合，中段加入无碱玻璃纤维，经熔融挤出，造粒。双螺杆挤出机的加工工艺为：一区260-280℃、二区280-300℃、三区280-320℃、四区290-320℃、五区290-300℃、六区290-300℃、七区300-310℃，在螺杆中总停留时间为3-6分钟，双螺杆挤出机的总压力为14-18兆帕。
实施例2：
本实施例也公开了一种聚邻苯二甲酰胺和聚苯硫醚的复合材料以及制备方法。
本实施例与实施例1的不同在于其原料的质量百分比，本实施例的原料质量百分比如下：
聚邻苯二甲酰胺31.2％、聚苯硫醚37.0％、填充增强剂31.0％、酯类润滑剂0.2％、非极性润滑剂0.1％、抗氧化剂0.3％、偶联剂0.2％；
上述述非极性润滑剂为：硅氧烷；
上述酯类润滑剂为：季戊四醇硬脂酸酯；
上述填充增强剂为：无碱玻璃纤维；
上述抗氧化剂为：N，N-亚己基-1，6-二[3-(3，5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酰胺]0.2％，三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯0.1％；
上述偶联剂为：γ-缩水甘油氧丙基三甲氧基硅烷。
本实施例的制备方法与实施例1相同。
实施例3：
本实施例也公开了一种聚邻苯二甲酰胺和聚苯硫醚的复合材料以及制备方法。
本实施例与实施例1的不同在于其原料的质量百分比，本实施例的原料质量百分比如下：
聚邻苯二甲酰胺32.1％、聚苯硫醚35.2％、填充增强剂31.6％、酯类润滑剂0.2％、非极性润滑剂0.2％、抗氧化剂0.4％、偶联剂0.2％；
上述述非极性润滑剂为：硅氧烷；
上述酯类润滑剂为：季戊四醇硬脂酸酯；
上述填充增强剂为：无碱玻璃纤维；
上述抗氧化剂为：N，N-亚己基-1，6-二[3-(3，5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酰胺]0.2％，三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯0.2％；
上述偶联剂为：γ-缩水甘油氧丙基三甲氧基硅烷。
本实施例的制备方法与实施例1相同。
实施例4：
本实施例也公开了一种聚邻苯二甲酰胺和聚苯硫醚的复合材料以及制备方法。
本实施例与实施例1的不同在于其原料的质量百分比，本实施例的原料质量百分比如下：
聚邻苯二甲酰胺34.8％、聚苯硫醚33.0％、填充增强剂31.3％、酯类润滑剂0.2％、非极性润滑剂0.2％、抗氧化剂0.2％、偶联剂0.3％；
上述述非极性润滑剂为：硅氧烷；
上述酯类润滑剂为：季戊四醇硬脂酸酯；
上述填充增强剂为：无碱玻璃纤维；
上述抗氧化剂为：N，N-亚己基-1，6-二[3-(3，5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酰胺]0.1％，三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯0.1％；
上述偶联剂为：γ-缩水甘油氧丙基三甲氧基硅烷。
实施例4：
本实施例也公开了一种聚邻苯二甲酰胺和聚苯硫醚的复合材料以及制备方法。
本实施例与实施例1的不同在于其原料的质量百分比，本实施例的原料质量百分比如下：
聚邻苯二甲酰胺36.5％、聚苯硫醚30.7％、填充增强剂32.0％、酯类润滑剂0.1％、非极性润滑剂0.1％、抗氧化剂0.2％、偶联剂0.4％；
上述述非极性润滑剂为：硅氧烷；
上述酯类润滑剂为：季戊四醇硬脂酸酯；
上述填充增强剂为：无碱玻璃纤维；
上述抗氧化剂为：N，N-亚己基-1，6-二[3-(3，5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酰胺]0.1％，三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯0.1％；
上述偶联剂为：γ-缩水甘油氧丙基三甲氧基硅烷。
对比实施例5：
本实施例也公开了一种聚邻苯二甲酰胺和聚苯硫醚的复合材料以及制备方法。
本实施例与实施例1的不同在于其原料的质量百分比，本实施例的原料质量百分比如下：
聚邻苯二甲酰胺53.5％、聚苯硫醚46.1％、酯类润滑剂0.1％、非极性润滑剂0.1％、抗氧化剂0.2％；
上述述非极性润滑剂为：硅氧烷；
上述酯类润滑剂为：季戊四醇硬脂酸酯；
上述抗氧化剂为：N，N-亚己基-1，6-二[3-(3，5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酰胺]0.1％，三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯0.1％。
现将前述实例1-5中获得的复合材料，按照下述标准进行性能测试：
拉伸强度按ASTM D-638标准进行检测。试样类型为I型，样条尺寸(毫米)：150(长)×(20±0.2)(端部尺寸)×(4±0.2)(厚度)，拉伸速度为50毫米/分钟。
弯曲强度和弯曲模量按ASTM D-790标准进行检测。试样类型为试样尺寸(毫米)：(80±2)×(20±0.2)×(4±0.2)，弯曲速度为20毫米/分钟。
悬臂梁缺口冲击强度按ASTM D-256标准进行检测。试样类型为I型，样条尺寸(毫米)：(80±2)×(10±0.2)×(4±0.2)；缺口类型为A类，缺口深度为厚度的1/3。
热变形温度按ISO 75-2标准进行检测。试样类型为I型，样条尺寸(毫米)：127(长)×(13±0.1)×(6.35±0.1)；升温速率为120℃/h，压力位1.82MPa，设定形变量为0.21毫米。
阻燃性能按UL-94标准测试，样条厚度大约为1.6毫米。
按照上述标准测试得检测结果如下表：
| 组成与测试 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 对比例5 |
| PPA | 29.6 | 31.2 | 32.1 | 36.5 | 53.5 |
| PPS | 38.2 | 37.0 | 35.2 | 30.7 | 46.1 |
| 填充增强剂 | 31.3 | 31.0 | 31.6 | 32.0 | 0 |
| 润滑剂 | 0.4 | 0.3 | 0.4 | 0.2 | 0.2 |
| 抗氧化剂 | 0.2 | 0.3 | 0.4 | 0.2 | 0.2 |
| 偶联剂 | 0.3 | 0.2 | 0.3 | 0.4 | 0 |
| 拉伸强度(MPa) | 166 | 172 | 148 | 172 | 73 |
| 断裂伸长率(％) | 2.11 | 1.92 | 1.27 | 1.94 | 2.24 |
| 弯曲强度(MPa) | 268 | 275 | 260 | 265 | 129 |
| 弯曲模量(GPa) | 14.1 | 14.6 | 13.9 | 14.9 | 5.9 |
| 缺口冲击强度 | 140 | 136 | 118 | 129 | 76 |
| 热变形温度(℃) | 267 | 281 | 275 | 280 | 167 |
| 阻燃性能 | V0 | V0 | V0 | V0 | V0 |
从上表可以看出，当PPA、PPS、填充增强剂即无碱玻璃纤维的含量分别为29.6-36.5％、30.7-38.2％、31-32％时，复合材料的拉伸强度、弯曲强度和模量都保持在一个较高的水平，其热变形温度可达到280℃，阻燃性能也达到V0级。而通过与对比例5的性能比较，可以明显发现填充增强剂的加入很大程度上提高了复合材料的机械性能。本发明结合了PPS和PPA两种材料的优势，以及填充增强剂、偶联剂、润滑剂和抗氧化剂的有效使用，制备了一种综合性能十分优异的聚邻苯二甲酰胺和聚苯硫醚复合材料，可以满足汽车、航空航天、耐热要求较高制件的使用要求。
前述实施例1-5中：
填充增强剂为巨石集团生产的无碱玻璃纤维，偶联剂为成都市长征化学试剂公司生产的γ-缩水甘油氧丙基三甲氧基硅烷，内润滑剂为苏州兴泰国光化学助剂有限公司生产的季戊四醇硬脂酸酯即PETS，非极性润滑剂为成都市长征化学试剂公司生产的硅氧烷，抗氧剂为成都市长征化学试剂公司生产的N，N-亚己基-1，6-二[3-(3，5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酰胺]和三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯复配。
以上对本发明实施例所提供的技术方案进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明实施例的原理以及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只适用于帮助理解本发明实施例的原理；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明实施例，在具体实施方式以及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (8)
1.一种聚邻苯二甲酰胺与聚苯硫醚的复合材料，其特征在于，该复合材料中包括如下质量百分比的组分：
聚邻苯二甲酰胺 29.6～36.5％、
聚苯硫醚 31.7～38.2％、
润滑剂 0.2～0.4％、
抗氧化剂 0.2～0.4％、
偶联剂 0.2～0.4％、
以及余量填充增强剂。
2.根据权利要求1所述的聚邻苯二甲酰胺与聚苯硫醚的复合材料，其特征在于：
所述填充增强剂为无碱玻璃纤维。
3.根据权利要求1所述的聚邻苯二甲酰胺与聚苯硫醚的复合材料，其特征在于：
所述润滑剂为内润滑剂与外润滑剂中的一种或两种；
所述的内润滑剂为酯类润滑剂；
所述的外润滑剂为非极性润滑剂。
4.根据权利要求3所述的聚邻苯二甲酰胺与聚苯硫醚的复合材料，其特征在于：
所述的酯类润滑剂为季戊四醇硬脂酸酯；
所述的非极性润滑剂为硅氧烷。
5.根据权利要求1所述的聚邻苯二甲酰胺与聚苯硫醚的复合材料，其特征在于：
所述的抗氧化剂为N，N-亚己基-1，6-二[3-(3，5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酰胺]和三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的聚邻苯二甲酰胺与聚苯硫醚的复合材料，其特征在于：
所述的偶联剂为γ-缩水甘油氧丙基三甲氧基硅烷。
7.一种聚邻苯二甲酰胺与聚苯硫醚的复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a：将聚邻苯二甲酰胺和聚苯硫醚在100-150℃条件下进行干燥处理待用；
b：将润滑剂、抗氧化剂混合后，置于50-100℃条件下进行干燥处理待用；
c：将步骤a与b中经干燥处理后的四种原料、以及偶联剂均匀混合；
d：将步骤c中混合后的原料置于双螺杆挤出机中，并在双螺杆挤出机中段加入无碱玻璃纤维，通过熔融挤出、造粒。
8.根据权利7所述的聚邻苯二甲酰胺与聚苯硫醚的复合材料的制备方法，其特征在于：
该双螺杆挤出机的加工工艺为一区260-280℃、二区280-300℃、三区280-320℃、四区290-320℃、五区290-320℃、六区290-310℃、七区290-310℃，在螺杆中总停留时间为3-6分钟，双螺杆挤出机的总压力为14-18兆帕。
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