CN102232388B

CN102232388B - 氟硅唑水分散粒剂及其制备工艺

Info

Publication number: CN102232388B
Application number: CN201110114731.5A
Authority: CN
Inventors: 许鑫; 戴宝江; 杭建胜; 吴明
Original assignee: Jiangshan Pesticides & Chemical Co Ltd Nantong; NANTONG NANCHEN ZHIBAO TECHNOLOGY DEVELOPMENT CO LTD
Current assignee: Jiangshan Pesticides & Chemical Co Ltd Nantong; NANTONG NANCHEN ZHIBAO TECHNOLOGY DEVELOPMENT CO LTD
Priority date: 2010-07-28
Filing date: 2011-04-19
Publication date: 2015-07-29
Anticipated expiration: 2031-04-19
Also published as: CN102232388A

Abstract

本发明提供了一种氟硅唑水分散粒剂，含氟硅唑5％～40％、溶剂0～5％、表面活性剂5％～20％、吸附剂10％～20％以及惰性填料等。其制备工艺是将氟硅唑原药用溶剂及表面活性剂在加热并搅拌的条件下溶解，形成均一的有机液态相，接着用吸附剂将有机液态相吸附为固态湿料，然后将惰性填料等固态干料混入其中，在捏合机中捏合后，挤压造粒、烘干、筛分而得到。该水分散粒剂有效成分含量高，具有较好的水分散性和悬浮性，能充分发挥氟硅唑药效，且储存、运输、计量、使用安全方便，符合绿色环保农药的发展要求。

Description

氟硅唑水分散粒剂及其制备工艺

技术领域

本发明涉及农用化学品中的氟硅唑杀菌剂，特别指一种主要有效成分为氟硅唑的水分散粒剂及其制备工艺。

背景技术

氟硅唑，分子式：C16H15F2N3Si，化学名称：双(4-氟苯基)-(1H-1，2，4-***-1-基甲基)甲硅烷，化学结构式：

氟硅唑可作为农用杀菌剂；目前，氟硅唑杀菌剂的剂型主要为乳油(57％)、水乳剂(16％)和微乳剂(18％)，由于这些剂型的产品中含有大量有机溶剂，有效成分偏低，会对环境造成负面影响；还有小部分剂型为粉剂，使用时粉尘污染大气，且农作物吸收不良，药效降低。

申请专利号为200810101142.1的说明书公开的一种含氟硅唑的水乳剂和申请专利号为200410033766.6的说明书公开的一种含氟硅唑的微乳剂，有效成分占比小，储存和运输不便。申请专利号为03109575.5的说明书公开的一种氟硅唑烟雾剂，除了有效成分占比小外，烟雾对操作人员有一定危害。申请专利号为200610013029.9的说明书公开的一种氟硅唑和醚菌酯的杀菌组合物可配成多种剂型，其中的水分散颗粒剂的组成成分过于复杂，而配置工艺过于简单，配置比例过于模糊，缺乏理论和实验依据，达不到预定的两种药物的药效，甚至会带来不可预见的副作用。

发明内容

发明目的：克服传统的氟硅唑杀菌剂的缺点，提供一种综合功能强、绿色环保、广谱高效的氟硅唑水分散粒剂。

技术方案：本发明的氟硅唑水分散粒剂，以氟硅唑作为有效杀菌成分，是水分散颗粒剂型，该水分散粒剂制备过程中采用水作为粘结剂。内含多种组成成分：重量比为5％～40％的氟硅唑、重量比为0～5％的溶剂、重量比为5％～20％的表面活性剂、重量比为10％～20％的吸附剂、重量比为0.01％～3％的水，另含有部分惰性填料。

所述的溶剂为甲苯、二甲苯、重芳烃溶剂中的一种或者数种。

所述的表面活性剂为阴离子、阳离子、非离子型表面活性剂中的一种或几种的混合物。主要包括烷基萘磺酸缩聚物钠盐、增强型萘磺酸盐类、木质素磺酸盐、羧酸盐、异丙基磺酸钠、烷基芳基磺酸钠混合物、嵌段共聚物等。

所述的吸附剂为硅胶、白炭黑、活性氧化铝、玉米淀粉、乳糖或者糊精等。

所述的填料为硅藻土、高岭土、膨润土或者凹凸棒土等。

本发明中，氟硅唑优选为10％～25％，此时杀菌剂的除菌效果更好。溶剂优选使用150号重芳烃溶剂或者200号重芳烃溶剂时，溶解效果更好。

本发明中，还可以含有重量比为3％～10％的分散剂和重量比为0～7％润湿剂；所述的分散剂的牌号或型号为T2020、D425或者YUS-WG4；所述的润湿剂的牌号或型号为TERWET1004、SD200或者YUS-SXC。

本发明的水分散颗粒剂的粒径可为500μm～5mm。

本发明的另一目的：提供一种氟硅唑水分散粒剂规模化生产的制备工艺。

为实现本发明的该目的，采用这样的技术方案：包括以下制备工艺过程：

一、将杀菌剂氟硅唑原药用溶剂及表面活性剂在水浴加热并搅拌的条件下溶解，形成均一的有机液态相，水浴加热的温度可选择为50℃～70℃的范围。

二、用吸附剂将有机液态相吸附为糊状的固态湿料。

三、将分散剂、润湿剂、填料充分混合后，经过气流粉碎成为粉状固态干料。

四、在捏合机中将固态湿料和固态干料混在一起，加适量水作粘结剂，充分捏合。

五、将捏合后的物料挤压造粒、烘干、筛分，得到氟硅唑水分散粒剂；物料挤压造粒的粒径为500μm～5mm。

有益效果：

本发明的氟硅唑水分散粒剂具有较好的水分散性和悬浮性，入水后能迅速崩解，分散，形成高悬浮分散体系。使用浓度下表面张力低，能充分发挥药效。液体制剂固体化，有效成分含量高，贮存期内有较好的物理稳定性和化学稳定性。使用时无粉尘飞扬，避免因粉尘飞扬造成的危害。比重大，包装体积小，贮运方便安全。流动性好，易于计量，可完全地从包装袋中倒出。减小对环境的影响，符合国际上农药剂型朝着安全性强、绿色环保的水基性制剂和无粉尘的固体粒状制剂方向发展。

附图说明

附图是本发明的一个制备工艺流程图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明作更具体说明；采用如附图中所示的工艺流程，分别制备具有下列组成成分的氟硅唑水分散粒剂：

实施例1：选取5克氟硅唑原药、2克二甲苯溶剂、5克烷基萘磺酸缩聚物钠盐表面活性剂混合，在55℃水浴下溶解成均一有机液态相，用30克活性氧化铝吸附剂吸附成固态湿料；再将6克T2020分散剂、3克TERWET1004润湿剂、34克高岭土填料混合，经过气流粉碎成固态干料；将固态湿料和固态干料进行捏合处理，加入适量水作粘结剂；最后进行挤压造粒、干燥、筛分，得到粒径为500μm～5mm，有效成分约为6％的氟硅唑水分散粒剂。实验测得样品物理悬浮率为81％，化学悬浮率为92％。

实施例2：25克氟硅唑原药、3克200号重芳烃溶剂、5克增强型萘磺酸盐类表面活性剂混合，在60℃水浴下溶解成均一有机液态相，用30克玉米淀粉吸附成固态湿料；再将7克YUS-WG4分散剂、2克YUS-SXC润湿剂和18克硅藻土填料混合，经过气流粉碎成固态干料；将固态湿料和固态干料进行捏合处理，加入适量水作粘结剂；最后进行挤压造粒、干燥、筛分，得出得到粒径为500μm～5mm，有效成分约为28％的氟硅唑水分散粒剂。实验测得样品物理悬浮率为83％，化学悬浮率为95％。

实施例3：40克氟硅唑原药、3克150号重芳烃溶剂、5克非离子型嵌段共聚物表面活性剂混合，在70℃水浴下溶解成均一有机液态相，用8克玉米淀粉和20克白炭黑吸附剂吸附成固态湿料；再将5克D425分散剂、4克SD200润湿剂和15克凹凸棒土填料混合，经过气流粉碎成固态干料；将固态湿料和固态干料进行捏合处理，加入适量水作粘结剂；最后进行挤压造粒、干燥、筛分，得出得到粒径为500μm～5mm，有效成分约为40％的氟硅唑水分散粒剂。实验测得样品物理悬浮率为80％，化学悬浮率为91％。

Claims

1.一种氟硅唑水分散粒剂，以氟硅唑作为有效杀菌成分，其特征在于：该氟硅唑杀菌剂是水分散颗粒剂型，该水分散粒剂制备过程中采用水作为粘结剂，内含多种组成成分：重量比为10%～25%的氟硅唑、重量比为不大于5%的溶剂、重量比为5%～20%的表面活性剂、重量比为10%～20%的吸附剂、重量比为0.01%～3%的水，另有部分惰性填料；

所述的溶剂为150号重芳烃溶剂或者200号重芳烃溶剂，所述的表面活性剂为烷基萘磺酸缩聚物钠盐、木质素磺酸盐、羧酸盐、异丙基磺酸钠中的一种，所述的吸附剂为硅胶、白炭黑、活性氧化铝、玉米淀粉、乳糖、糊精中的一种或者数种，所述的填料为硅藻土、高岭土、膨润土、凹凸棒土中的一种或者数种；

所述的水分散颗粒剂的粒径为500μm～5mm；

该氟硅唑杀菌剂的制备工艺主要包括以下工艺过程：

一、将杀菌剂氟硅唑原药用溶剂及表面活性剂在水浴加热并搅拌的条件下溶解，形成均一的有机液态相，所述的水浴加热的温度为50℃～70℃；

二、用吸附剂将有机液态相吸附为糊状的固态湿料；

三、将分散剂、润湿剂、填料充分混合后，经过气流粉碎成为粉状固态干料；

四、在捏合机中将固态湿料和固态干料混在一起，加适量水作粘结剂，充分捏合；

五、将捏合后的物料挤压造粒、烘干、筛分，得到氟硅唑水分散粒剂。

2.根据权利要求1所述的氟硅唑水分散粒剂，其特征在于：工艺过程三所述的分散剂是重量比为3%～10% 的T2020或者YUS-WG4，所述的润湿剂是重量比为不大于7% 的TERWET1004或者YUS-SXC。