CN102220101B - 粘接陶瓷的双组份环氧胶粘剂及其制备方法和使用方法 - Google Patents
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Abstract
粘接陶瓷的双组份环氧胶粘剂及其制备方法和使用方法,它属于胶粘剂领域。本发明要解决现有环氧胶粘剂在粘接陶瓷时因线膨胀系数差别大导致界面应力过大的技术问题。本发明产品甲组分由E-44环氧树脂、E-51环氧树脂、液体端羧基丁腈橡胶、石英粉、碳纤维、碳纳米管、SiC晶须和紫外线吸收剂UV-531制成,乙组分由3-二乙胺基丙胺、硅烷偶联剂KH-550、促进剂DMP-30和石英粉制成。采用混合法制成。使用是将胶粘剂涂抹在待粘接面后叠合后固化。使用本发明中的胶粘剂粘接SiC陶瓷时剪切强度可达60MPa以上,其粘接界面良好,胶层和母材之间有明显的机械嵌合作用,且胶层中无裂纹、气孔等缺陷。
Description
技术领域
本发明属于胶粘剂领域;具体涉及粘接陶瓷的双组份环氧胶粘剂及其制备方法和使用方法。
背景技术
SiC陶瓷材料由于密度小、线膨胀系数低、弹性模量高、热导率高、硬度大、无毒、尺寸稳定性好,尤其是抗热震性极佳,综合性能居于各种材料前列,近年来被广泛应用于航空航天、机械工业、电子等各个领域。但是由于受到制备和加工技术的限制,难以生产出大尺寸的SiC陶瓷,因此在实际应用中,通常需要将陶瓷和陶瓷或者陶瓷和金属进行连接。采用焊接方法连接SiC陶瓷时,连接温度较高,冷却后会在母材中产生较大的应力和应变而无法大面积连接SiC陶瓷,粘接技术在连接陶瓷时因具有连接温度低、固化速度快、使用温度范围宽、抗老化性好、残余应力小和结构重量轻等优点而得到广泛应用。
用于陶瓷粘接的胶粘剂中,无机胶粘接强度一般都低于10MPa,不适合大面积连接陶瓷结构件。在有机胶粘剂中,环氧树脂胶粘剂固化收缩小,尺寸稳定性好,在陶瓷粘接中应用最为广泛。但环氧树脂胶粘剂使用温度低,抗冷热冲击能力差,固化物脆性大,且环氧树脂(未加填料时)线膨胀系数高达110×10-6/℃,而陶瓷的线膨胀系数为2.5~4.5×10-6/℃,两者差别很大,当温度变化时容易在界面中造成热应力,严重时可使界面破裂。
发明内容
本发明要解决现有环氧胶粘剂在粘接陶瓷时因线膨胀系数差别大导致界面应力过大的技术问题;而提供了粘接陶瓷的双组份环氧胶粘剂及其制备方法和使用方法。
本发明中粘接陶瓷的双组份环氧胶粘剂由甲组分和乙组分组成,其中甲组分按质量份数比由60~100份E-44环氧树脂、60~100份E-51环氧树脂、15~35份液体端羧基丁腈橡胶、40~60份石英粉、1~10份碳纤维、0.1~0.2份碳纳米管、1~10份SiC晶须和0.1~1份紫外线吸收剂UV-531制成,乙组分按质量份数比由20~50份3-二乙胺基丙胺(DEAPA,固化剂)、1~3份硅烷偶联剂KH-550、0.5~1.5份促进剂DMP-30和10~20份石英粉制成,将甲组分与乙组分按100:20~25的质量比在加热条件下混合均匀后施胶。
本发明中粘接陶瓷的双组份环氧胶粘剂的制备方法是按下述步骤进行的:一、按质量份数比分别称取60~100份E-44环氧树脂、60~100份E-51环氧树脂、15~35份液体端羧基丁腈橡胶、40~60份石英粉、1~10份碳纤维、0.1~0.2份碳纳米管、1~10份SiC晶须和0.1~1份紫外线吸收剂UV-531,然后将称取的E-44环氧树脂、E-51环氧树脂和液体端羧基丁腈橡胶投入反应釜中,以150~200r/min速度进行搅拌0.5h,继续搅拌同时加热至50~60℃,然后向反应釜内加入称取的紫外线吸收剂UV-531,继续搅拌加热至粘稠,再向反应釜内加入称取的石英粉、碳纤维、碳纳米管和SiC晶须后继续搅拌至均匀,冷却至室温得到粘接陶瓷的双组份环氧胶粘剂的甲组分;二、按质量份数比分别称取20~50份3-二乙胺基丙胺(DEAPA)、1~3份硅烷偶联剂KH-550、0.5~1.5份促进剂DMP-30和10~20份石英粉后混合后室温下搅拌均匀,得到粘接陶瓷的双组份环氧胶粘剂的乙组分;将甲组分与乙组分按100:20~25的质量比在加热条件下混合均匀后施胶。优点:降低胶粘剂粘度,使混合更加均匀,也有利于后续的涂胶。
本发明中粘接陶瓷的双组份环氧胶粘剂的使用方法,其特征在于粘接陶瓷的双组份环氧胶粘剂的使用方法是按下述步骤进行的:一、将待粘接的陶瓷放入丙酮或酒精溶液中超声清洗30~40min(目的是洗掉待粘接面上的油污和杂质);二、将上述的甲组分和乙组分按100:20~25的质量比混合磁力搅拌同时加热至50~60℃,搅拌均匀,得到胶粘剂;三、采用刮涂的方式将胶粘剂均匀涂抹在步骤一处理后陶瓷的待粘接面上,控制涂抹厚度在0.05~0.1mm,自然晾置30~40min,然后将晾置后的待粘接面叠合;四、然后放入箱式电阻炉或恒温箱中,在60℃条件下固化1.5h,然后升温至85~95℃,在85~95℃下固化2h后随炉冷却或者在空气中冷却至室温,即完成了陶瓷的粘接。60℃下预固化,85~95℃时固化剂和环氧树脂进行反应完成固化过程,分阶段进行固化其优点在于使固化更加充分。
本发明中粘接陶瓷的双组份环氧胶粘剂的使用方法步骤四还可按下述步骤进行:然后放入箱式电阻炉或恒温箱中,在60℃、0.1~0.2MPa压力条件下固化1.5h,然后升温至85~95℃,在85~95℃、0.1~0.2MPa压力下固化2h,在随炉冷却或者在空气中冷却至室温;即完成了陶瓷的粘接。60℃下预固化,85~95℃时固化剂和环氧树脂进行反应完成固化过程,分阶段进行固化其优点在于使固化更加充分。
本发明借助增韧剂柔性链节的移动也可降低界面的内应力。本发明中的胶粘剂的粘接强度高、韧性好和耐热性高的环氧树脂胶粘剂。使用本发明中的胶粘剂粘接SiC陶瓷时剪切强度可达60MPa以上,通过扫描电子显微镜观察,其粘接界面良好,胶层和母材之间有明显的机械嵌合作用,且胶层中无裂纹、气孔等缺陷。
附图说明
图1是具体实施方式十九中SiC陶瓷接头扫描电子显微镜图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式,还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一:本实施方式中粘接陶瓷的双组份环氧胶粘剂由甲组分和乙组分组成,其中甲组分按质量份数比由60~100份E-44环氧树脂、60~100份E-51环氧树脂、15~35份液体端羧基丁腈橡胶(增韧剂)、40~60份石英粉、1~10份碳纤维(增强剂)、0.1~0.2份碳纳米管、1~10份SiC晶须(填料)和0.1~1份紫外线吸收剂UV-531(防老剂)制成,乙组分按质量份数比由20~50份3-二乙胺基丙胺(DEAPA,作为固化剂)、1~3份硅烷偶联剂KH-550、0.5~1.5份促进剂DMP-30和10~20份石英粉(填料)制成,将甲组分与乙组分按100:20~25的质量比在加热条件下混合均匀后施胶。
具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一不同的是:所述甲组分按质量份数比由70~90份E-44环氧树脂、70~80份E-51环氧树脂、20~30份液体端羧基丁腈橡胶、45~55份石英粉、2~8份碳纤维、0.12~0.18份碳纳米管、4~7份SiC晶须和0.4~0.8份紫外线吸收剂UV-531制成。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一不同的是:所述甲组分按质量份数比由80份E-44环氧树脂、75份E-51环氧树脂、25份液体端羧基丁腈橡胶、50份石英粉、5份碳纤维、0.15份碳纳米管、5份SiC晶须和0.6份紫外线吸收剂UV-531制成。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是:所述乙组分按质量份数比由30~40份3-二乙胺基丙胺、1.5~2.5份硅烷偶联剂KH-550、0.8~1.2份促进剂DMP-30和12~18份石英粉制成。其它与具体实施方式一至三之一相同
具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是:所述乙组分按质量份数比由30~40份3-二乙胺基丙胺、1.5~2.5份硅烷偶联剂KH-550、0.8~1.2份促进剂DMP-30和12~18份石英粉制成。其它与具体实施方式一至三之一相同
具体实施方式六:本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是:所述碳纤维的单丝直径为7~8μm,且长径比为5~8:1。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七:本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是:所述碳纳米管直径为10~20nm,且长径比在1000:1以上。其它与具体实施方式一至六之一相同
具体实施方式八:本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是:SiC晶须直径为0.1~1.0μm,且晶须长度为50~200μm。其它与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九:本实施方式中粘接陶瓷的双组份环氧胶粘剂的制备方法是按下述步骤进行的:一、按质量份数比分别称取60~100份E-44环氧树脂、60~100份E-51环氧树脂、15~35份液体端羧基丁腈橡胶、40~60份石英粉、1~10份碳纤维、0.1~0.2份碳纳米管、1~10份SiC晶须和0.1~1份紫外线吸收剂UV-531,然后将称取的E-44环氧树脂、E-51环氧树脂和液体端羧基丁腈橡胶投入反应釜中,以150~200r/min速度进行搅拌0.5h,继续搅拌同时加热至50~60℃,然后向反应釜内加入称取的紫外线吸收剂UV-531,继续搅拌加热至粘稠,再向反应釜内加入称取的石英粉、碳纤维、碳纳米管和SiC晶须后继续搅拌至均匀,冷却至室温得到粘接陶瓷的双组份环氧胶粘剂的甲组分;二、按质量份数比分别称取20~50份3-二乙胺基丙胺、1~3份硅烷偶联剂KH-550、0.5~1.5份促进剂DMP-30和10~20份石英粉后混合后室温下搅拌均匀,得到粘接陶瓷的双组份环氧胶粘剂的乙组分;将甲组分与乙组分按100:20~25的质量比在加热条件下混合均匀后施胶。
具体实施方式十:本实施方式与具体实施方式九不同的是:步骤一中按质量份数比分别称取70~90份E-44环氧树脂、70~80份E-51环氧树脂、20~30份液体端羧基丁腈橡胶、45~55份石英粉、2~8份碳纤维、0.12~0.18份碳纳米管、4~7份SiC晶须和0.4~0.8份紫外线吸收剂UV-531。其它步骤和参数与具体实施方式九相同。
具体实施方式十一:本实施方式与具体实施方式九不同的是:步骤一中按质量份数比分别称取80份E-44环氧树脂、75份E-51环氧树脂、25份液体端羧基丁腈橡胶、50份石英粉、5份碳纤维、0.15份碳纳米管、5份SiC晶须和0.6份紫外线吸收剂UV-531。其它步骤和参数与具体实施方式九相同。
具体实施方式十二:本实施方式与具体实施方式九至十一之一不同的是:步骤二中按质量份数比称取30~40份3-二乙胺基丙胺、1.5~2.5份硅烷偶联剂KH-550、0.8~1.2份促进剂DMP-30和12~18份石英粉。其它步骤和参数与具体实施方式九至三之一相同
具体实施方式十三:本实施方式与具体实施方式九至十二之一不同的是:步骤二中按质量份数比称取30~40份3-二乙胺基丙胺、1.5~2.5份硅烷偶联剂KH-550、0.8~1.2份促进剂DMP-30和12~18份石英粉。其它步骤和参数与具体实施方式九至十二之一相同
具体实施方式十四:本实施方式与具体实施方式九至十三之一不同的是:步骤一所述碳纤维的单丝直径为7~8μm,且长径比为5~8:1。其它步骤和参数与具体实施方式九至十三之一相同。
具体实施方式十五:本实施方式与具体实施方式九至十三之一不同的是:步骤一所述碳纳米管直径为10~20nm,且长径比在1000:1以上。其它步骤和参数与具体实施方式九至十三之一相同
具体实施方式十六:本实施方式与具体实施方式九至十五之一不同的是:SiC晶须直径为0.1~1.0μm,且晶须长度为50~200μm。其它步骤和参数与具体实施方式九至十五之一相同。
具体实施方式十七:本实施方式中粘接陶瓷的双组份环氧胶粘剂的使用方法是按下述步骤进行的:一、将待粘接的陶瓷放入丙酮或酒精溶液中超声清洗30~40min(目的是洗掉待粘接面上的油污和杂质);二、将具体实施方式一所述的甲组分和乙组分按100:20~25的质量比混合磁力搅拌同时加热至50~60℃,搅拌均匀,得到胶粘剂;三、采用刮涂的方式将胶粘剂均匀涂抹在步骤一处理后陶瓷的待粘接面上,控制涂抹厚度在0.05~0.1mm,自然晾置30~40min,然后将晾置后的待粘接面叠合;四、然后放入箱式电阻炉或恒温箱中,在60℃条件下固化1.5h,然后升温至85~95℃,在85~95℃下固化2h,在随炉冷却或者在空气中冷却至室温;即完成了陶瓷的粘接。
配制好的粘接陶瓷的双组份环氧胶粘剂在2h内所使用有效。
具体实施方式十八:本实施方式中粘接陶瓷的双组份环氧胶粘剂的使用方法是按下述步骤进行的:一、将待粘接的陶瓷放入丙酮或酒精溶液中超声清洗30~40min(目的是洗掉待粘接面上的油污和杂质);二、将具体实施方式一所述的甲组分和乙组分按100:20~25的质量比混合磁力搅拌同时加热至50~60℃,搅拌均匀,得到胶粘剂;三、采用刮涂的方式将胶粘剂均匀涂抹在步骤一处理后陶瓷的待粘接面上,控制涂抹厚度在0.05~0.1mm,自然晾置30~40min,然后将晾置后的待粘接面叠合;四、然后放入箱式电阻炉或恒温箱中,在60℃条件下施加0.1~0.2MPa压力固化1.5h,然后升温至85~95℃,在85~95℃下施加0.1~0.2MPa压力固化2h,在随炉冷却或者在空气中冷却至室温;即完成了陶瓷的粘接。
配制好的粘接陶瓷的双组份环氧胶粘剂在2h内所使用有效。
具体实施方式十九:本实施方式中粘接陶瓷的双组份环氧胶粘剂的制备方法是按下述步骤进行的:a、按质量份数比分别称取100份E-44环氧树脂、100份E-51环氧树脂、30份液体端羧基丁腈橡胶、50份石英粉、8份碳纤维、0.15份碳纳米管、10份SiC晶须和0.5份紫外线吸收剂UV-531,然后将称取的E-44环氧树脂、E-51环氧树脂和液体端羧基丁腈橡胶投入反应釜中,以180r/min速度进行搅拌0.5h,继续搅拌同时加热至55℃,然后向反应釜内加入称取的紫外线吸收剂UV-531,继续搅拌加热至粘稠,再向反应釜内加入称取的石英粉、碳纤维、碳纳米管和SiC晶须后继续搅拌至均匀,冷却至室温得到粘接陶瓷的双组份环氧胶粘剂的甲组分;b、按质量份数比分别称取45份3-二乙胺基丙胺、2份硅烷偶联剂KH-550、1份环氧促进剂DMP-30和50份石英粉后混合后室温下搅拌均匀,得到粘接陶瓷的双组份环氧胶粘剂的乙组分;然后按下述步骤粘接反应烧结SiC陶瓷,陶瓷成分是(其中含20%的硅):一、将待粘接的陶瓷放入丙酮溶液中超声清洗40min(目的是洗掉待粘接面上的油污和杂质);二、将步骤a得到的甲组分和步骤b得到的乙组分按100:23的质量比混合磁力搅拌同时加热至55℃,搅拌均匀,得到胶粘剂;三、采用刮涂的方式将胶粘剂均匀涂抹在步骤一处理后陶瓷的待粘接面上,控制涂抹厚度在0.08mm,自然晾置40min,然后将晾置后的待粘接面叠合;四、然后放入箱式电阻炉或恒温箱中,在60℃条件下固化1.5h,然后升温至90℃,在90℃下固化2h,在空气中冷却至室温;即完成了陶瓷的粘接。
本实施方式中所述碳纤维的单丝直径为8μm,且长径比为6:1。所述碳纳米管直径为15nm,且长径比在1000:1。SiC晶须直径为0.5μm,且晶须长度为100μm。
使用本实施方式中的胶粘剂粘接SiC陶瓷时剪切强度可达60MPa,通过扫描电子显微镜观察(见附图1),其粘接界面良好,胶层和母材之间有明显的机械嵌合作用,且胶层中无裂纹、气孔等缺陷。
Claims (10)
1.粘接陶瓷的双组份环氧胶粘剂,其特征在于粘接陶瓷的双组份环氧胶粘剂由甲组分和乙组分组成,其中甲组分按质量份数比由60~100份E-44环氧树脂、60~100份E-51环氧树脂、15~35份液体端羧基丁腈橡胶、40~60份石英粉、1~10份碳纤维、0.1~0.2份碳纳米管、1~10份SiC晶须和0.1~1份紫外线吸收剂UV-531制成,乙组分按质量份数比由20~50份3-二乙胺基丙胺、1~3份硅烷偶联剂KH-550、0.5~1.5份促进剂DMP-30和10~20份石英粉制成,将甲组分与乙组分按100:20~25的质量比在加热条件下混合均匀后施胶。
2.根据权利要求1所述的粘接陶瓷的双组份环氧胶粘剂,其特征在于所述碳纤维的单丝直径为7~8μm,且长径比为5~8:1。
3.根据权利要求1或2所述的粘接陶瓷的双组份环氧胶粘剂,其特征在于所述碳纳米管直径为10~20nm,且长径比在1000:1以上。
4.根据权利要求3所述的粘接陶瓷的双组份环氧胶粘剂,其特征在于SiC晶须直径为0.1~1.0μm,且晶须长度为50~200μm。
5.如权利要求1所述的粘接陶瓷的双组份环氧胶粘剂的制备方法,其特征在于粘接陶瓷的双组份环氧胶粘剂的制备方法是按下述步骤进行的:一、按质量份数比分别称取60~100份E-44环氧树脂、60~100份E-51环氧树脂、15~35份液体端羧基丁腈橡胶、40~60份石英粉、1~10份碳纤维、0.1~0.2份碳纳米管、1~10份SiC晶须和0.1~1份紫外线吸收剂UV-531,然后将称取的E-44环氧树脂、E-51环氧树脂和液体端羧基丁腈橡胶投入反应釜中,以150~200r/min速度进行搅拌0.5h,继续搅拌同时加热至50~60℃,然后向反应釜内加入称取的紫外线吸收剂UV-531,继续搅拌加热至粘稠,再向反应釜内加入称取的石英粉、碳纤维、碳纳米管和SiC晶须后继续搅拌至均匀,冷却至室温得到粘接陶瓷的双组份环氧胶粘剂的甲组分;二、按质量份数比分别称取20~50份3-二乙胺基丙胺、1~3份硅烷偶联剂KH-550、0.5~1.5份促进剂DMP-30和10~20份石英粉后混合后室温下搅拌均匀,得到粘接陶瓷的双组份环氧胶粘剂的乙组分;将甲组分与乙组分按100:20~25的质量比在加热条件下混合均匀后施胶。
6.根据权利要求5所述的粘接陶瓷的双组份环氧胶粘剂的制备方法,其特征在于步骤一所述碳纤维的单丝直径为7~8μm,且长径比为5~8:1。
7.根据权利要求5或6所述的粘接陶瓷的双组份环氧胶粘剂的制备方法,其特征在于步骤一所述碳纳米管直径为10~20nm,且长径比在1000:1以上。
8.根据权利要求7所述的粘接陶瓷的双组份环氧胶粘剂的制备方法,其特征在于步骤一所述SiC晶须直径为0.1~1.0μm,且晶须长度为50~200μm。
9.如权利要求1所述的粘接陶瓷的双组份环氧胶粘剂的使用方法,其特征在于粘接陶瓷的双组份环氧胶粘剂的使用方法是按下述步骤进行的:一、将待粘接的陶瓷放入丙酮或酒精溶液中超声清洗30~40min;二、将权利要求1所述的甲组分和乙组分按100:20~25的质量比混合磁力搅拌同时加热至50~60℃,搅拌均匀,得到胶粘剂;三、采用刮涂的方式将胶粘剂均匀涂抹在步骤一处理后陶瓷的待粘接面上,控制涂抹厚度在0.05~0.1mm,自然晾置30~40min,然后将晾置后的待粘接面叠合;四、然后放入箱式电阻炉或恒温箱中,在60℃条件下固化1.5h,然后升温至85~95℃,在85~95℃下固化2h,在随炉冷却或者在空气中冷却至室温;即完成了陶瓷的粘接。
10.如权利要求1所述的粘接陶瓷的双组份环氧胶粘剂的使用方法,其特征在于粘接陶瓷的双组份环氧胶粘剂的使用方法是按下述步骤进行的:一、将待粘接的陶瓷放入丙酮或酒精溶液中超声清洗30~40min;二、将权利要求1所述的甲组分和乙组分按100:20~25的质量比混合磁力搅拌同时加热至50~60℃,搅拌均匀,得到胶粘剂;三、采用刮涂的方式将胶粘剂均匀涂抹在步骤一处理后陶瓷的待粘接面上,控制涂抹厚度在0.05~0.1mm,自然晾置30~40min,然后将晾置后的待粘接面叠合;四、然后放入箱式电阻炉或恒温箱中,在60℃、0.1~0.2MPa压力条件下固化1.5h,然后升温至85~95℃,在85~95℃、0.1~0.2MPa压力下固化2h,在随炉冷却或者在空气中冷却至室温;即完成了陶瓷的粘接。
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