CN102219669A - 一种采用超临界co2流体萃取马齿苋亚麻酸的方法 - Google Patents

一种采用超临界co2流体萃取马齿苋亚麻酸的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN102219669A
CN102219669A CN2010101460729A CN201010146072A CN102219669A CN 102219669 A CN102219669 A CN 102219669A CN 2010101460729 A CN2010101460729 A CN 2010101460729A CN 201010146072 A CN201010146072 A CN 201010146072A CN 102219669 A CN102219669 A CN 102219669A
Authority
CN
China
Prior art keywords
extraction
supercritical
purslane
linolenic acid
fluid
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN2010101460729A
Other languages
English (en)
Other versions
CN102219669B (zh
Inventor
徐德钦
钟仙龙
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Individual
Original Assignee
Individual
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Individual filed Critical Individual
Priority to CN201010146072.9A priority Critical patent/CN102219669B/zh
Publication of CN102219669A publication Critical patent/CN102219669A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN102219669B publication Critical patent/CN102219669B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
    • Y02P20/54—Improvements relating to the production of bulk chemicals using solvents, e.g. supercritical solvents or ionic liquids

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明涉及一种采用超临界CO2流体萃取马齿苋亚麻酸的方法。一种采用超临界CO2流体萃取马齿苋亚麻酸的方法，包括以下的步骤：取适量粉碎后的马齿苋，装入超临界CO2流体萃取***的萃取柱后密封，对萃取***分别进行升温、升压至萃取条件，开始循环萃取，并调节CO2流量，保持恒温恒压萃取一定时间。本发明运用超临界CO2流体萃取技术从马齿苋中提取α-亚麻酸，萃取过程在不超过60℃的低温、高达40Mpa左右的高压下进行，有效地减少了不饱和脂肪酸的氧化变质，使CO2深深渗入植物细胞内部，获得了较高的产出率。与传统提取方法相比，本方法获得的产物得率高，无残留溶剂，使产品质量大幅提高，并且大大缩短了萃取时间。

Description

一种采用超临界CO2流体萃取马齿苋亚麻酸的方法
技术领域
本发明涉及一种采用超临界CO2流体萃取马齿苋亚麻酸的方法。
背景技术
α-亚麻酸(α-linolenic acid)作为人体必需脂肪酸，是体内各组织生物膜的结构材料，也是人体合成***素的前体。近来研究表明，α-亚麻酸有许多药理作用，如有降血脂作用，可以降低血液中胆固醇和甘油三脂的含量；有一定的抗癌功效，对一些肿瘤有明显的抑制功效；有降血压、抑制过敏、抗血栓的作用；对视觉功能和学习活动有促进作用等等。
马齿苋(Portulaca oleracea L.)为马齿苋科一年生草本植物，具有清热解毒、散血消肿的功效。现代研究发现，马齿苋作为药食两用的绿色野生植物，除了具有降血脂、松弛肌肉、抗菌、抗炎、镇痛以及促进伤口愈合等作用外，还具有较强的抗衰老和抗氧化作用。初步研究表明马齿苋提取物中含有大量不饱和脂肪酸成分，其中α-亚麻酸可达10％以上。马齿苋在我国分布广泛，资源丰富，但深度加工利用还很少。研究我国马齿苋资源，并从中获得亚麻酸，对于我国野生植物资源的开发和天然产物的研究都具有非常重要的意义。
传统提取α-亚麻酸多为溶剂浸出法和冷榨法，但由于α-亚麻酸高度不饱和性，在空气中不稳定，尤其在高温条件下易发生氧化反应，采用传统提取法普遍存在回收率低、产品得率不高、有害物质残留过多等问题。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供一种流程简单、提取时间短、溶剂毒性小且能有效防止产品变质的从马齿苋中提取亚麻酸的方法。
为了达到上述的目的，本发明采用了以下的技术方案：一种采用超临界CO2流体萃取马齿苋亚麻酸的方法，包括以下的步骤：
(1)取适量粉碎至20～100目的马齿苋，装入超临界CO2流体萃取***的萃取柱后密封；
(2)对萃取***分别进行升温、升压至萃取条件，开始循环萃取，并调节CO2流量，保持恒温恒压萃取一定时间。
所述的超临界CO2流体萃取过程的萃取压力为10～50M Pa；
所述的超临界CO2流体萃取过程的萃取温度为30～60℃；
所述的超临界CO2流体萃取过程的CO2流速为1～5mL/min；
(3)萃取***经降温降压后分离得到亚麻酸粗产物。
本发明采用超临界CO2流体萃取法从马齿苋中提取亚麻酸，经过一次的超临界CO2流体萃取，能从100g马齿苋样品中提取得到约11.4mg～28.2mg的α-亚麻酸。
经过超临界CO2流体萃取所得的α-亚麻酸产物经过甲酯化处理后，采取反相高效液相色谱法进行亚麻酸定量检测。
所述的甲酯化方法，主要包括：取1mL样品液用氮气吹干，加入2mL甲醇-甲醇钠溶液，50℃反应10min后，加2mL正己烷萃取，收集正己烷相。
所述的反相高效液相色谱法(RP-HPLC)，主要步骤为：根据多次实验比较，选择优化的亚麻酸甲酯色谱检测条件：流动相：0.05％磷酸水溶液∶甲醇＝10∶90(v/v)；流速：1.0mL/min；检测波长：210nm；柱温：30℃；进样量：2μL。
本发明运用超临界CO2流体萃取技术从马齿苋中提取α-亚麻酸，萃取过程在不超过60℃的低温下进行，有效地减少了不饱和脂肪酸的氧化变质；萃取过程又在高达40Mpa左右的高压下进行，使CO2深深渗入植物细胞内部，获得了较高的产出率。与传统的溶剂提取法或冷榨法相比，本发明的目标产物得率高，无残留溶剂，使产品质量大幅提高，并且大大缩短了萃取时间。本发明的研究方法和结果为开发利用野生植物提供了借鉴，为野生植物的深度开发利用提供了更好的方法和平台。
具体实施方式
下面通过实施例1-5，对本发明的具体技术方案作进一步详细的说明。
实施例1：物料粒径对α-亚麻酸提取得率的影响
一种采用超临界CO2流体萃取马齿苋亚麻酸的方法，包括以下的步骤：取适量粉碎至20～100目的马齿苋茎，装入超临界CO2流体萃取***的萃取柱后密封，对萃取***升温至30℃，升压至40MPa，开始循环萃取，并调节CO2流量为2mL/min，保持恒温恒压萃取2h。经降温降压后分离得到亚麻酸粗产物。结果见表1：
表1物料粒径对α-亚麻酸提取得率的影响
实施例2：萃取压力对α-亚麻酸得率的影响
一种采用超临界CO2流体萃取马齿苋亚麻酸的方法，包括以下的步骤：取适量粉碎至50目的马齿苋，装入超临界CO2流体萃取***的萃取柱后密封，对萃取***升温至30℃，升压至10～50MPa，开始循环萃取，并调节CO2流量为2mL/min，保持恒温恒压萃取2h。经降温降压后分离得到亚麻酸粗产物。结果见表2：
表2萃取压力对α-亚麻酸得率的影响
Figure GSA00000082776400041
实施例3：萃取温度对α-亚麻酸得率的影响
一种采用超临界CO2流体萃取马齿苋亚麻酸的方法，包括以下的步骤：取适量粉碎至80目的马齿苋，装入超临界CO2流体萃取***的萃取柱后密封，对萃取***升温至30～60℃，升压至40MPa，开始循环萃取，并调节CO2流量为2mL/min，保持恒温恒压萃取2h。经降温降压后分离得到亚麻酸粗产物。结果见表3：
表3萃取温度对α-亚麻酸得率的影响
Figure GSA00000082776400042
实施例4：CO2流速对α-亚麻酸得率的影响
一种采用超临界CO2流体萃取马齿苋亚麻酸的方法，包括以下的步骤：取适量粉碎至80目的马齿苋，装入超临界CO2流体萃取***的萃取柱后密封，对萃取***升温至40℃，升压至40MPa，开始循环萃取，并调节CO2流量为1～5mL/min，保持恒温恒压萃取2h。经降温降压后分离得到亚麻酸粗产物。结果见表4：
表4CO2流速对α-亚麻酸得率的影响
实施例5：萃取时间对α-亚麻酸得率的影响
取适量粉碎至50目的马齿苋，装入超临界CO2流体萃取***的萃取柱后密封，对萃取***升温至50℃，升压至30MPa，开始循环萃取，并调节CO2流量为2mL/min，保持恒温恒压萃取1～3h。经降温降压后分离得到亚麻酸粗产物。结果见表5：
表5萃取时间对α-亚麻酸得率的影响
Figure GSA00000082776400052

Claims (2)

1.一种采用超临界CO2流体萃取马齿苋亚麻酸的方法，其特征在于包括以下的步骤：
(1)取适量粉碎至20～100目的马齿苋，装入超临界CO2流体萃取***的萃取柱后密封；
(2)对萃取***分别进行升温、升压至萃取条件，开始循环萃取，并调节CO2流量，保持恒温恒压萃取一定时间。
所述的超临界CO2流体萃取过程的萃取压力为10～50M Pa；
所述的超临界CO2流体萃取过程的萃取温度为30～60℃；
所述的超临界CO2流体萃取过程的CO2流速为1～5mL/min；
(3)萃取***经降温降压后分离得到亚麻酸粗产物。
2.根据权利要求1所述的一种超临界CO2流体萃取马齿苋亚麻酸的方法，其特征在于，所述的马齿苋为马齿苋科植物马齿苋Portulaca oleracea Linn的茎或叶。
CN201010146072.9A 2010-04-13 2010-04-13 一种采用超临界co2流体萃取马齿苋亚麻酸的方法 Expired - Fee Related CN102219669B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201010146072.9A CN102219669B (zh) 2010-04-13 2010-04-13 一种采用超临界co2流体萃取马齿苋亚麻酸的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201010146072.9A CN102219669B (zh) 2010-04-13 2010-04-13 一种采用超临界co2流体萃取马齿苋亚麻酸的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN102219669A true CN102219669A (zh) 2011-10-19
CN102219669B CN102219669B (zh) 2014-01-01

Family

ID=44776403

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201010146072.9A Expired - Fee Related CN102219669B (zh) 2010-04-13 2010-04-13 一种采用超临界co2流体萃取马齿苋亚麻酸的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102219669B (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105193876A (zh) * 2015-10-11 2015-12-30 广州市禾基生物科技有限公司 一种马齿苋提取物及其制备方法
CN107513388A (zh) * 2017-07-25 2017-12-26 康泽波 一种用于治理土壤砷污染的药剂及其制备方法
CN112300000A (zh) * 2020-11-26 2021-02-02 辽宁中医药大学 马齿苋中一种具有抗肿瘤和抗胆碱酯酶活性的酯类化合物及其提取分离方法和应用
CN113520954A (zh) * 2021-08-24 2021-10-22 苏州健雄职业技术学院 一种中药祛痘膏及其生产工艺

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1424389A (zh) * 2002-12-20 2003-06-18 吉首大学科技研究开发中心 从猕猴桃中提取亚麻酸油的工艺方法
CN1502353A (zh) * 2002-11-20 2004-06-09 北京瑞康医药技术有限公司 复方芎归总提取物及其制剂和用途
CN101550078A (zh) * 2009-05-15 2009-10-07 淮海工学院 超临界萃取裂殖壶菌不饱和脂肪酸的方法
CN101643403A (zh) * 2009-04-10 2010-02-10 陈海燕 一种从马齿苋中提取亚麻酸的方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1502353A (zh) * 2002-11-20 2004-06-09 北京瑞康医药技术有限公司 复方芎归总提取物及其制剂和用途
CN1424389A (zh) * 2002-12-20 2003-06-18 吉首大学科技研究开发中心 从猕猴桃中提取亚麻酸油的工艺方法
CN101643403A (zh) * 2009-04-10 2010-02-10 陈海燕 一种从马齿苋中提取亚麻酸的方法
CN101550078A (zh) * 2009-05-15 2009-10-07 淮海工学院 超临界萃取裂殖壶菌不饱和脂肪酸的方法

Non-Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
《食品工业科技》 20100225 徐徳钦等 正交实验法优化马齿苋中alpha-亚麻酸的提取工艺参数研究 215-217 1-2 第30卷, 第2期 *
彭英利等: "《超临界流体技术应用手册》", 30 September 2005, 化学工业出版社 *
徐徳钦等: "正交实验法优化马齿苋中α-亚麻酸的提取工艺参数研究", 《食品工业科技》 *
辉国钧等: "超临界CO2萃取工艺在紫苏子脂肪油", 《中国医药工业杂志》 *
黄宝玺等: "多不饱和脂肪酸的研究进展", 《农业工程技术（农产品加工业）》 *

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105193876A (zh) * 2015-10-11 2015-12-30 广州市禾基生物科技有限公司 一种马齿苋提取物及其制备方法
CN107513388A (zh) * 2017-07-25 2017-12-26 康泽波 一种用于治理土壤砷污染的药剂及其制备方法
CN112300000A (zh) * 2020-11-26 2021-02-02 辽宁中医药大学 马齿苋中一种具有抗肿瘤和抗胆碱酯酶活性的酯类化合物及其提取分离方法和应用
CN112300000B (zh) * 2020-11-26 2022-05-17 辽宁中医药大学 马齿苋中一种具有抗肿瘤和抗胆碱酯酶活性的酯类化合物及其提取分离方法和应用
CN113520954A (zh) * 2021-08-24 2021-10-22 苏州健雄职业技术学院 一种中药祛痘膏及其生产工艺

Also Published As

Publication number Publication date
CN102219669B (zh) 2014-01-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106860492B (zh) 一种***酚类化合物的制备方法
WO2018120574A1 (zh) 一种利用微生物发酵生产dha的方法
CN102219669B (zh) 一种采用超临界co2流体萃取马齿苋亚麻酸的方法
CN102628002A (zh) 一种青刺果油脂的制备工艺
CN110156568A (zh) 一种富集纯化***二酚的方法
CN105016956A (zh) 一种提取角鲨烯的方法
CN104257882A (zh) 一种从枸杞渣粕同时提取分离油脂、绿原酸和总黄酮的方法
CN107098942B (zh) 一种亚临界水萃取萝卜叶中山奈苷的方法
Zhu et al. An integrated approach for obtaining biodiesel, sterols, gossypol, and raffinose from cottonseed on a biorefinery concept
CN101161819A (zh) 一种酶法制备n-3PUFA海洋甘油酯的方法
CN104388188B (zh) 提取甘油三酯型南极磷虾油和南极磷虾磷脂的方法
CN109054992A (zh) 一种提取沙棘籽油的方法
TW201808277A (zh) 共軛三烯次亞麻油酸(cln)之萃取純化方法
CN104478714B (zh) 一种从黑莓籽油中提取亚麻酸乙酯的方法
CN106810619B (zh) 一种银杏外种皮果胶和聚戊烯醇提取方法
CN104083556B (zh) 一种从魔芋中提取魔芋神经酰胺的方法
CN100510041C (zh) 高含量共轭不饱和三烯酸石榴籽油的制备方法
CN111534366B (zh) 一种以裸燕麦麸皮为原料制备富含多酚的燕麦麸油方法
TWI574693B (zh) Separation and Purification of Functional Components in Antrodia camphora by Supercritical Fluid Technology
CN105567430A (zh) 一种复合酶辅助制备桂花浸膏和精油的方法
CN101779830A (zh) 葶苈子提取物及其在烟草中的应用
CN1091106C (zh) 超临界流体提取浓缩天然维生素e的工艺
CN104177257A (zh) 一种乙酸乙酯的纯化方法
CN111166786A (zh) 一种杜仲挥发油的超高压提取方法
CN111205926A (zh) 一种柴胡挥发油的超高压提取方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20140101

Termination date: 20180413