CN102219326A - 一种氧化纳滤膜反应器 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氧化纳滤膜反应器，由反应-分离***(原料泵、氧化反应釜、循环管、气体分布板)，增压***(臭氧发生器、缓冲罐、气动增压泵、空气压缩机，稳压罐)，尾气处理***(臭氧吸收装置)组成。膜元件封装在膜组件中并置于反应釜中，循环管装在釜体侧臂位置，气体分布板位于沉降区顶部。本反应器将釜体作为升液区，循环管作为降液区，通过膜通道对气体再分布和气液两相在膜通道内形成弹状流，增强气液传质，强化反应过程，提高气体利用率；将增压***产生的高压臭氧化空气作为反应器的反应源与循环动力源，加快反应器内有机物降解的同时为纳滤膜分离提供必要的推动力。本反应器操作简便，传质效率高，能耗低，放大容易等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种氧化纳滤膜反应器以及利用反应器氧化的方法，该反应器将高压臭氧氧化与纳滤膜分离耦合，特别适用于深度氧化处理难降解有机废水。
技术背景
随着工农业生产的迅猛发展，污水和废水排放量急剧增加。尤其是化工、农药、染料、医学食品等行业排放的废水带来了严重的水体污染，并且排放的废水中大多含有难生化降解的有机物。对于这些有机废水，现在主要是采用物化法和化学法处理。
物化法包括膜分离、吸附、气浮等单元操作。主要是依靠机械、密度、吸附性等物化性质对废水处理，一般是作为废水的初级处理程序使用。物化法中的膜分离，在使用过程中膜容易污染，通量下降，膜的清洗较为困难。为了解决存在的这些问题，开发出了气升式膜反应器。气升式膜反应器是将气升式反应器与膜分离集成于一体的一种新型反应器，依靠压缩气体的扰动使气升管与反应器釜体产生流体密度差来推动反应器内流体循环流动。ZL200510094204.7首次提出了具有一体化结构的外环流气升式膜反应器，该反应器可实现涉及气液固三相反应的连续曝气和连续分离，具有较高的混合效率和传质效率。ZL200910026442.2在上述外环流气升式膜反应器的基础上，加入气体分布器取代气升回流管用于分布回流气体，经循环结束后的压缩气体又起到了气提的作用，使得易挥发产物的去除由膜分离与气提共同控制，增强了反应器的传质效果。但是这些反应器在设计时优先考虑的是流体在反应器内的流动和多相流对膜过滤过程的强化，因此循环管被作为升液区，膜组件被封装在循环管内，而反应釜被作为降液区，这就使得未溶解的反应气体大部分在反应釜的气液分离区被分离出来，造成气体利用率较低。同时分离浓缩产生的浓水如何处理也是制约膜分离过程的重要问题。
由于膜分离产生浓水的问题，因此很多废水处理过程采用化学法处理。化学法中应用较为广泛的是臭氧氧化法。臭氧氧化法不产生污泥和二次污染，产生臭氧的臭氧发生器简单紧凑，占地少，容易实现自动化控制。但是臭氧氧化时臭氧消耗量大，而且只能使部分有机物彻底氧化为水和二氧化碳，其余部分转化为臭氧化中间产物，从而提高有机物的生化降解性；在实际操作过程中主要采用臭氧氧化与其他过程耦合的技术，如采用臭氧氧化-生物活性炭工艺深度处理苯酚废水，COD和TOC去除率分别为84.6％和87.3％。
由上可知，膜分离和臭氧化在废水处理过程中都有着独特的优势，因此开发出一种将膜分离与臭氧化有机结合起来的新型反应器具有十分重要的现实意义。本发明的设计思路是：通过对反应器设计，将膜置于反应釜中，釜体为升液区，循环管为降液区，使气液两相在膜通道内形成弹状流增强气液传质，强化反应过程，提高气体利用率。通过陶瓷纳滤膜将有机物有效的截留在反应器内，采用增压***对臭氧化的空气进行增压，使高压臭氧作为反应器的反应源和循环动力源，加快反应器内有机物降解速率的同时，推动反应器内的液体流动，为纳滤膜分离过程提供必要的推动力。
发明内容
本发明的目的是为了解决单一臭氧化与膜分离去除难降解有机废水所存在上述问题，根据臭氧氧化与膜分离各自的优势以及互相弥补缺点的特征，提供一种将臭氧化与膜分离耦合的深度氧化纳滤膜反应器；本发明的另一目的是提供利用该反应器的氧化方法。
本发明的技术方案为：一种氧化纳滤膜反应器，其设计思路是：通过陶瓷纳滤膜将有机物有效的截留在反应器内，采用增压***对臭氧化的空气进行增压，使其作为反应器的反应源和循环动力源，加快反应器内有机物降解速率的同时，推动反应器内的液体流动，为纳滤膜分离过程提供必要的推动力；同时将膜设计于反应釜中，釜体为升液区，循环管为降液区，从而使气液两相在膜通道内形成弹状流增强气液传质，强化反应过程，提高气体利用率。
本发明的具体技术方案为：一种氧化纳滤膜反应器，由反应-分离***，增压***和尾气处理***组成；其中反应-分离***由原料泵、氧化反应釜、循环管、气体分布板和膜组件组成；增压***由臭氧发生器、缓冲罐、气动增压泵、空气压缩机和稳压罐组成；尾气处理***由臭氧吸收装置组成；其中氧化反应釜从上至下为气液分离区、反应-分离区和沉降区；气液分离区顶部开有料液进口与尾气出口，料液进口通过阀门与原料泵相连，尾气出口通过阀门与臭氧吸收装置相连；反应-分离区由封装了膜元件的膜组件组成，膜元件封装在膜组件中并且在膜组件外部下侧设有渗透液出口；沉降区下部开有卸料口；循环管为对称循环管装在氧化反应釜侧臂，同氧化反应釜相接；布满曝气孔的气体分布板位于沉降区顶部，并通过止回阀和阀门依次与气体流量计、稳压罐、气动增压泵、缓冲罐、臭氧发生器相连，空气压缩机与气动增压泵相连；增压***产生高压臭氧气源。
反应器的气液分离区开设有料液视窗来控制加入量。
优选所述的氧化反应釜的反应-分离区与气液分离区的高度比为2～8∶1。
优选所述氧化反应釜与循环管截面为圆形，氧化反应釜与循环管两部分内径比为2～12∶1。
优选所述的对称循环管为1～5组，循环管回流口开在沉降区顶部与气体分布板相接，入流口开在气液分离区高度的1/4～2/3处。
优选所述的气体分布板为圆形，曝气孔为圆孔，曝气孔径为0.5～4mm，气孔间的中心间距为1～8mm。
优选上述的膜元件是孔径为0.9～8nm的单管或多通道陶瓷纳滤膜；其材质至少是Al2O3、SiO2、ZrO2或TiO2中的一种。
本发明还提供了利用上述的反应器深度氧化处理的方法，其具体步骤为：首先将料液通过原料泵从料液进口加入氧化反应釜中，同时通过泵来进行补料，通过料液视窗来控制加入量，关闭阀门；然后开启臭氧发生器，产生的臭氧气体经过缓冲罐、气动增压泵和空气压缩机，在稳压罐中形成稳定高压臭氧气源；高压臭氧气源经过气体流量计，通过气体分布板进入氧化反应釜，依靠气体的扰动产生流体密度差使料液在膜通道内与循环管中循环流动，同时与料液反应；通过阀门和控制膜面气速与跨膜压差进行膜过滤，渗透液从渗透液出口流出，从而达到去除水体中的有机物，控制出水水质，反应尾气含有残留的臭氧，通过臭氧吸收装置处理。
本发明所述的方法其特征在于采用所述的高压臭氧气源作为反应器的反应源、循环和混合动力以及膜分离过程的推动力。
本发明所述的方法其特征在于控制稳压罐的压力为0.5～2.5MPa，控制跨膜压差为0.2～1.0MPa。
本发明所述的方法其特征在于控制膜面气速为0.03～0.5m/s。
有益效果：
1、臭氧氧化法不产生污泥和二次污染，臭氧发生器简单紧凑，占地少，容易实现自动化控制；利用空气作为臭氧发生器的气源，减少了氧气做气源的费用，对臭氧化空气进行加压，提高了臭氧的浓度，加速了反应器中有机物的降解速率。
2、利用气体分布板可以对气体进行有效分布，提高气体的曝气效率和混合效率；将膜管设计于釜中作为反应-分离区，可以通过膜管对气体进一步的分布，有效地减小气泡的聚并效应，增大气液接触面积，提高气体与料液的混合，强化反应过程，同时气泡在膜通道内形成弹状流，增加膜面剪切力，有效地降低了膜污染和浓差极化；采用对称循环管，减小了流体流动的阻力，消除了循环混合过程中存在的死角，提高了反应速率，同时减小了能量的损失。通过模拟计算，对气体分布板孔径、管径比值、膜面气速进行优化，提高气液传质效率，使过滤和反应性能进一步提高。
3、臭氧氧化与膜分离耦合，首先陶瓷纳滤膜对臭氧化氛围有很好的耐受性，对有机物有很高的截留；其次臭氧氧化降解有机物的同时也去除膜分离时在膜表面形成的膜垢层，减轻膜污染，提高膜通量；由于臭氧氧化并不能把有机物彻底的降解为二氧化碳和水，因此结合陶瓷纳滤膜可以有效的对小分子有机物进行截留，使出水水质得到提高并且稳定连续，降低了出水的TOC和COD的含量。
4、该反应器在具备了气升式反应器、膜分离优点的同时又具有了臭氧化功能，将反应和分离过程耦合，使整个过程一体化，提高了有机物的去除效率，减少了多个单一工艺过程组合的费用以及能量的消耗，实现了反应与分离的同时进行以及连续化操作。
附图说明：
图1是一种氧化纳滤膜反应器的装置示意图；
图2是多根膜元件封装在膜组件中的截面图；
图3是气体分布板平面示意图；其中A为料液进口，B为反应尾气出口，C为卸料口，D为渗透液出口，E为臭氧发生器气源进口，F为高压臭氧气源，a为气液分离区，b为反应-分离区，d为沉降区，1为臭氧吸收装置，2为氧化反应釜，3为料液视窗，4为循环管，5为气体分布板，5-1为曝气孔，6为膜组件，7为膜元件，8为止回阀，9为气体流量计，A-1为原料泵，F-1为臭氧发生器，F-2为缓冲罐，F-3为气动增压泵，F-4为空气压缩机，F-5为稳压罐，V-1、V-2、V-3、V-4、V-5为球型阀门
具体实施方式
实施例1
以下结合附图对本发明做进一步的说明。
本发明所提供的一种氧化纳滤膜反应器，由反应-分离***(原料泵A-1、氧化反应釜2、循环管4、气体分布板5)、增压***(臭氧发生器F-1、缓冲罐F-2、气动增压泵F-3、空气压缩机F-4，稳压罐F-5)、尾气处理***(臭氧吸收装置1)组成，各个部件的材质均为常规材料，如图1所示。其中氧化反应釜2分为气液分离区a、反应-分离区b和沉降区d，气液分离区a顶部开有料液进口A与尾气出口B，料液进口A通过阀门V-1与原料泵A-1相连，尾气出口B通过阀门V-2与臭氧吸收装置1相连；反应-分离区b由膜组件6、膜元件7组成，膜元件7封装在膜组件6中如图2所示，在膜组件6外部设有渗透液出口D；沉降区d下部开有卸料口C；循环管4为对称循环管装在氧化反应釜2侧臂，同釜体连通；布满曝气孔的气体分布板5如图3所示，位于沉降区d顶部，并通过止回阀8、阀门V-5依次与气体流量计9、稳压罐F-5、气动增压泵F-3、缓冲罐F-2和臭氧发生器F-1相连，空气压缩机F-4与气动增压泵F-3相连；增压***产生高压臭氧气源F。
本发明所提供的一种深度氧化纳滤膜反应器是采用高压臭氧气源作为反应器的反应源、循环和混合动力以及膜分离过程的推动力，纳滤膜元件为单管或者多通道的陶瓷膜。
本发明所提供的一种氧化纳滤膜反应器操作方式为：首先将料液通过原料泵A-1从料液进口A加入氧化反应釜2中，通过料液视窗3观察液位，通过泵A-1来进行补料，通过料液视窗来控制加入量，关闭阀门V-1；然后开启臭氧发生器F-1，空气经E进口进入臭氧发生器，产生的臭氧气体经过缓冲罐F-2、气动增压泵F-3和空气压缩机F-4，在稳压罐F-5中形成稳定高压臭氧气源F；高压臭氧气源经过气体流量计9，通过气体分布板5进入反应-分离区b，依靠气体的扰动产生流体密度差使料液在膜通道内与循环管4中循环流动，同时臭氧与料液反应。在膜通道内气液两相混合过程中，气弹前端的液弹以液膜的形式向下流动，在气弹尾部与向上的液弹形成尾涡，从而形成弹状流，使膜面附近区域存在较大的剪切力，有利于减弱膜污染。通过阀门V-2、V-5控制膜面流速与跨膜压差进行膜过滤，渗透液从渗透液出口D流出，从而达到去除水体中的有机物，控制出水水质。在阀门V-5上端安装止回阀8防止料液倒流；反应尾气含有残留的臭氧，通过臭氧吸收装置1处理。最后被浓缩的有机物残液从卸料口C放出进-步生化降解处理。经过0.5～2小时的氧化过滤处理，达到良好效果。
实施例2
利用本发明所提供的氧化纳滤膜反应器对难降解的腐殖酸溶液进行深度降解去除。反应器的氧化反应釜高为0.6m，其内径为0.6m，反应-分离区与气液分离区高度比为2，氧化反应釜与循环管内径比为12，对称循环管为5组，气体分布板的曝气孔径为4mm，气孔中心间距8mm。配置腐殖酸溶液为50mg/l并且调节溶液的pH为10，其TOC值为18.95mg/l，COD为62mg/l，浊度值为20.4NTU；通过泵从料液进口将料液加入氧化反应釜中，臭氧气体的浓度为100mg/l，调节气体转子流量计，控制曝气流量使膜面气速为0.5m/s，本实验所用的膜元件是孔径为8nm的Al2O3陶瓷纳滤膜单管，控制稳压罐的压力在0.5MPa，调节反应釜中的跨膜压差控制在0.2MPa，经过装置2小时反应过滤处理，膜出水水质中腐殖酸的去除率稳定在97％，TOC去除率为86％，COD去除率为94％，浊度去除率达到99.8％，同时膜的通量一直稳定在140L/(m2·h)。卸料口放出的浓缩残液其生化降解能力从原液的0.09升至0.55。
实施例3
利用本发明所提供的氧化纳滤膜反应器对难降解的苯酚溶液进行深度降解去除。反应器的氧化反应釜高为0.8m，其内径为0.3m，反应-分离区与气液分离区高度比为6，氧化反应釜与循环管内径比为6，对称循环管为2组，气体分布板的曝气孔径为2mm，气孔中心间距4mm。配置苯酚溶液为100mg/l并且调节溶液的pH为7，其TOC值为90.11mg/l，COD为283mg/l，浊度值为9.6NTU；通过泵从料液进口将料液加入氧化反应釜中。臭氧气体的浓度为200mg/l，调节气体转子流量计，控制曝气流量使膜面气速为0.1m/s，本实验所用的膜元件是孔径为0.9nm的19通道TiO2陶瓷纳滤膜，控制稳压罐的压力为2.5MPa，调节反应釜中的跨膜压差控制在1.0MPa，经过装置1小时反应过滤处理，膜出水水质苯酚的去除率稳定在93％，TOC去除率为84％，COD去除率为92％，浊度去除率达到99.9％，同时膜的通量一直稳定在165L/(m2·h)。卸料口放出的浓缩残液其生化降解能力从原液的0.12升至0.62。
实施例4
利用本发明所提供的氧化纳滤膜反应器对难降解的含农药废水进行深度降解去除。反应器的氧化反应釜高为1m，其内径为0.2m，反应-分离区与气液分离区高度比为8，氧化反应釜与循环管内径比为2，对称循环管为1组，气体分布板的曝气孔径为0.5mm，气孔中心间距1mm。配置含农药的废水20mg/l并且调节溶液的pH为10，其TOC值为15.87mg/l，COD为59mg/l，浊度值为8.7NTU；通过泵从料液进口将料液加入氧化反应釜中。臭氧气体的浓度为150mg/l，调节气体转子流量计，控制曝气流量使膜面气速为0.03m/s，本实验所用的膜元件是孔径为1.5nm的ZrO2陶瓷纳滤膜单管，控制稳压罐的压力为1.5MPa，调节反应釜中的跨膜压差控制在0.5MPa，经过装置0.5小时反应过滤处理，膜出水水质中农药的去除率稳定在91％，TOC去除率为86％，COD去除率为90％，浊度去除率达到99.9％，同时膜的通量一直稳定在150L/(m2·h)。卸料口放出的浓缩残液其生化降解能力从原液的0.10升至0.49。
Claims (9)
1.一种氧化纳滤膜反应器，由反应-分离***，增压***和尾气处理***组成；其中反应-分离***由原料泵(A-1)、氧化反应釜(2)、循环管(4)、气体分布板(5)和膜组件(6)组成；增压***由臭氧发生器(F-1)、缓冲罐(F-2)、气动增压泵(F-3)、空气压缩机(F-4)和稳压罐(F-5)组成；尾气处理***由臭氧吸收装置(1)组成；其中氧化反应釜(2)从上至下为气液分离区(a)、反应-分离区(b)和沉降区(d)；气液分离区(a)顶部开有料液进口(A)与尾气出口(B)，料液进口(A)通过阀门(V-1)与原料泵(A-1)相连，尾气出口(B)通过阀门(V-2)与臭氧吸收装置(1)相连；反应-分离区(b)由封装了膜元件(7)的膜组件(6)组成，膜元件(7)封装在膜组件(6)中并且在膜组件(6)外部下侧设有渗透液出口(D)；沉降区(d)下部开有卸料口(C)；循环管(4)为对称循环管装在氧化反应釜(2)侧臂，同氧化反应釜相接；布满曝气孔的气体分布板(5)位于沉降区(d)顶部，并通过止回阀(8)和阀门(V-5)依次与气体流量计(9)、稳压罐(F-5)、气动增压泵(F-3)、缓冲罐(F-2)和臭氧发生器(F-1)相连，气动增压泵(F-3)和空气压缩机(F-4)相连；增压***产生高压臭氧气源(F)。
2.根据权利要求1所述的反应器，其特征在于所述的氧化反应釜的反应-分离区与气液分离区的高度比为2～8∶1。
3.根据权利要求1所述的反应器，其特征在于所述氧化反应釜与循环管截面为圆形，氧化反应釜与循环管的内径比为2～12∶1。
4.根据权利要求1所述的反应器，其特征在于所述的对称循环管为1～5组，循环管回流口开在沉降区顶部与气体分布板相接；入流口开在气液分离区高度的1/4～2/3处。
5.根据权利要求1所述的反应器，其特征在于所述的气体分布板为圆形，曝气孔为圆孔；曝气孔径为0.5～4mm；气孔间的中心间距为1～8mm。
6.根据权利要求1所述的反应器，其特征在于所述的膜元件为孔径0.9～8nm的单管或多通道陶瓷纳滤膜；其材质至少为Al2O3、ZrO2、SiO2或TiO2中的一种。
7.一种利用权利要求1所述反应器氧化的方法，其具体步骤为：首先将料液通过原料泵(A-1)从料液进口A加入氧化反应釜(2)中，关闭阀门(V-1)；然后开启臭氧发生器(F-1)，产生的臭氧气体经过缓冲罐(F-2)、气动增压泵(F-3)和空气压缩机(F-4)，在稳压罐(F-5)中形成稳定高压臭氧气源F；高压臭氧气源经过气体流量计(9)，通过气体分布板(5)进入氧化反应釜，依靠气体的扰动产生流体密度差使料液在膜通道内与循环管中循环流动，同时与料液反应；通过阀门(V-2)和(V-5)控制膜面气速与跨膜压差进行膜过滤，渗透液从渗透液出口D流出，从而达到去除水体中的有机物，控制出水水质，反应尾气含有残留的臭氧，通过臭氧吸收装置(1)处理。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于控制稳压罐的压力为0.5～2.5MPa；控制跨膜压差为0.2～1.0MPa。
9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于控制膜面气速为0.03～0.5m/s。
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