CN102216362A - 密封表面的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种采用单组分、湿固化涂料组合物(C)密封表面的方法，该组合物包含5wt％至75wt％的一种或多种具有结构式(I)-O-C(＝O)-NH-A-Si(OR1)xR2 3-x(I)的端基的硅烷封端聚合物(P)，其中A代表具有1至10个碳原子的直链或支链亚烷基，R1代表具有1至10个碳原子的直链或支链的可选卤代烷基，R2代表具有1至10个碳原子的直链或支链的可选卤代烷基，而x为1、2或3，1％至80wt％的一种或多种填料(F)，0.1wt％至10wt％的一种或多种水清除剂(W)，0.01wt％至5wt％的一种或多种固化催化剂(K)，0.01wt％至10wt％的一种或多种增粘剂(A)，和可选的湿固化涂料组合物中常规的其它物质，其中重量含量总计为100％。
Description
技术领域
本发明涉及一种采用单组分、湿固化涂料组合物(one-component，moisture-curing coating composition)密封表面的方法，该组合物是无异氰酸酯的和无沥青的。本发明更具体而言涉及密封外部和内部建筑物表面、屋顶等的方法。
背景技术
对于密封有机和无机建筑材料如在建筑物内外或屋顶的混凝土或木材防止水渗透，以便于防止随时间推移发生的这些材料损坏，是非常重要的。
具有大量精心设计的复杂屋顶上，在过去经常使用的许多密封材料，如沥青板，几乎完全消失，因为这非常难以密封角和边。这个问题随后通过使用熔融沥青解决，但是这只不过是通过有毒蒸气和采用非常热的液体工作而以工作人员的其它危险为代价的。VOC限制和毒理学因素已经使人们在以前的应用，如溶剂基沥青***中通过不同的技术代替而寻求其它解决方案。
现在，主要使用水基涂料材料如丙烯酸酯改性或聚合物改性沥青乳液，尽管例如单组分和双组分聚氨酯***在屋顶密封方面继续扮演着重要角色。
水性乳液的一大缺点是该材料的物理干燥，这尤其是在15℃的温度以下非常缓慢。另一方面，在超过25℃时表面上干燥较快，这就存在内部包水的相关可能性，而随后产生气泡。在这种方式下，涂层中就会形成弱点，并导致渗漏。
单组分聚氨酯基密封***通常包含大量的溶剂以便将粘度降低至屋顶区域刷涂应用或辊涂应用的可接受水平。双组分聚氨酯***相比而言是非常昂贵的而必需复杂的涂施技术。所有的聚氨酯密封***包括异氰酸酯化合物，这是高度毒性的而其应用实际上是所有家用，并且也应用于许多专业应用中，是受极度关注的。
RTV-1硅酮涂料制剂如乙酸酯***或肟***在固化过程中放出的消去产物，具有很差的气味或甚至对健康有害，如例如乙酸或肟。这种材料的其它缺点是对于大量的建筑材料附着力差，可重涂性差，且耐候稳定性不足。
基于MS聚合物(通过特定工艺方法制备的硅烷-封端的聚醚)的单组分湿固化涂料组合物以应用于结构节段中的密封材料形式由EP 1695989A、WO 2007/093382和WO 2008/077510是已知的。对于所有MS聚合物配方的共同之处是需要大量的锡催化剂持续合理的愈合时间和完成可接受的透彻固化。在制备MS聚合物的操作最后阶段，硅烷基端基通过氢化硅烷化反应的方式引入，如例如描述于EP 1695989A中。正如由EP 1036807A已知，这种在制备过程中的端部封端是相对较差的，对于传统的商业可获得的MS聚合物，还不到85％。最后，然而，所有并未封端的端基是无反应活性的，而形成“死链端”。因此，基于MS聚合物的固化涂料制剂总是具有巨大的残余粘性，导致迅速玷污并因此变得令人生厌-尤其是在屋顶区域应用的情况下。另外，为了实现可接受的机械性质，MS聚合物基制剂必须包含按重量计大于25％的MS聚合物，这是一个相对昂贵的配方成分，如WO2007/093382已知的。
发明内容
本发明的目的是提供一种采用单组分、湿固化的、无异氰酸酯和无沥青且不再具有上述缺点的涂料组合物密封表面，尤其是用于密封内外建筑物表面、屋顶等的方法。该目的更具体而言是提供一种抗水或水蒸气渗透的密封表面的方法。该涂料组合物优选仅包含非常少量的含金属催化剂，如含锡催化剂，而更更特别的是根本没有含金属催化剂，并且与相当少量的可交联聚合物作用(work)，并会固化成无粘性涂层。这个目的通过本发明可以实现。
本发明提供了一种采用单组分(one-component)、湿固化涂料组合物(C)密封表面的方法，该组合物(C)包含：
按重量计5％至75％的一种或多种具有结构式(I)端基的硅烷封端聚合物(P)
～O-C(＝O)-NH-A-Si(OR1)xR2 3-x (I)，
其中
A是具有1至10个碳原子的直链或支链亚烷基，
R1是具有1至10个碳原子的直链或支链的可选卤代的烷基，
R2是具有1至10个碳原子的直链或支链的可选卤代的烷基，而x为1、2或3，
按重量计1％至80％的一种或多种填料(F)，
按重量计0.1％至10％的一种或多种水清除剂(water scavenger)(W)，
按重量计0.01％至5％的一种或多种固化催化剂(K)，
按重量计0.01％至10％的一种或多种增粘剂(adhesion promoter)(A)，
和可选的在湿固化涂料组合物中常规的其它物质，优选增塑剂、流变添加剂、稳定剂、杀真菌剂、颜料、阻燃剂或溶剂，重量含量加起来达到100％。
A优选是亚丙基或亚甲基。由于对应聚合物(P)的高湿反应性，亚甲基是尤其优选的。包含其中A是亚甲基的聚合物(P)的制剂具有的优点是它们能够优选在无金属催化剂下而尤其是无含锡催化剂下发生固化。
烷基基团R1和R2的实例，在每种情况下相互独立地，是甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、叔丁基、戊基、异戊基、新戊基、叔戊基基团、己基基团，如正己基基团，庚基基团，如正庚基基团，辛基基团，如正辛基基团和异辛基基团，如2，2，4-三甲基戊基基团，壬基基团，如正壬基基团，和癸基基团，如正癸基基团。
卤代烷基基团R1和R2的实例，在每种情况下相互独立地，是3，3，3-三氟正丙基基团、2，2，2，2′，2′，2′-六氟异丙基基团，和七氟异丙基基团。
R1优选是甲基或乙基基团。
R2优选是甲基基团。
x优选是2或3。
应该理解，也可以使用两种或多种具有其中A、R1、R2和x具有不同定义的结构式(I)端基的聚合物(P)的混合物，实例是其中R1是甲基和乙基基团和/或A是亚丙基和亚甲基的聚合物(P)。
包含结构式(I)端基的聚合物(P)的实例优选聚酯、聚醚、聚烯烃(polyalkylene)或聚丙烯酸酯。尤其优选的是直链聚醚如聚环氧丙烷。聚合物(P)的平均分子量Mn优选为2000至25000g/mol，更优选4000至20000g/mol，而非常优选10000至19000g/mol。聚合物(P)的粘度在20℃下优选至少0.2Pa.s，而在20℃下更优选至少1Pa.s，非常优选在20℃下为至少5Pa.s，而优选在20℃不超过100Pa.s，更优选在20℃不超过40Pa.s。聚合物(P)优选通过WO 2006/136261、EP 1535940A1或WO 2007/131986中描述的方法制备。
作为本发明涂料组合物的基础物优选具有不同粘度含有结构式(I)的二甲氧基甲基硅烷基、三甲氧基硅烷基、二乙氧基甲基硅烷基或三乙氧基硅烷基端基的硅烷封端的聚醚。
令人惊讶的是，本发明的涂料制剂(C)，基于硅烷封端聚合物(P)，固化成完全无粘性涂层并由此显著不同于本技术领域内描述所有硅烷交联密封***的类型。
另外发现，令人惊讶的是，本发明的涂料制剂(C)，基于硅烷封端聚合物(P)，展示出良好的相当低水平聚合物(P)的透彻固化(through-curing)，并且固化的涂层具有足够的机械性能。涂料组合物(C)包含优选不超过25％，更优选不超过20％，而非常优选不超过15％的聚合物(P)，而优选至少按重量计5％的聚合物(P)。
本发明的涂料组合物(C)的另一优点在于这样一个事实，为了实现充分的固化速率，它们要求用量非常少，或根本没有含金属催化剂，更特别是含锡催化剂。
填料(F)的实例有碳酸钙、硫酸钡、滑石、云母、高岭土、二氧化硅、石英、重晶石和碳黑。
一种尤其优选的填料(F)是碳酸钙。优选的碳酸钙类型是磨碎或沉淀的并可选地用脂肪酸如硬脂酸或其盐进行表面处理。组合物(C)包含优选至少按重量计10％，更优选至少按重量计20％，而优选不超过按重量计75％，更优选不超过按重量计70％，而非常优选不超过按重量计65％的碳酸钙。
另外优选的填料(F)类型具有高纵横比(high aspect ratio)＞2∶1的片状结构，实例就是某些类型的滑石和云母。组合物(C)包含优选至少按重量计10％，更优选至少按重量计20％，而优选不超过按重量计75％，更优选不超过按重量计70％，而非常优选不超过按重量计65％的这种类型的填料(F)。
另一优选的填料(F)是二氧化硅，更尤其是气相法二氧化硅。非常特别优选该组合物(C)不仅包含二氧化硅，更特别是气相法二氧化硅，而且含有其它填料(F)，碳酸钙是优选的。在这种情况下组合物(C)包含二氧化硅，更特别是气相法氧化硅的量，基于涂料组合物(C)的总重量，为优选至少按重量计0.1％，更优选至少按重量计0.4％，而优选不超过按重量计10％，更优选不超过按重量计5％，而以上所示用量的碳酸钙，连同填料(F)的用量一起不超过按重量计80％。
另一优选的组合物(C)是透明的并排他地包含二氧化硅、更特别是气相法二氧化硅作为填料(F)，用量优选为按重量计5％至50％。
水清除剂(W)的实例有硅烷如乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基甲基二甲氧基硅烷、O-甲基氨基甲酸根合甲基甲基二甲氧基硅烷(O-methylcarbamatomethylmethyldimethoxysilane)、O-甲基氨基甲酸根合甲基三甲氧基硅烷、O-乙基氨基甲酸根合甲基甲基二乙氧基硅烷、O-乙基氨基甲酸根合甲基三乙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基甲基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基甲基甲基二甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基甲基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基甲基甲基二乙氧基硅烷、3-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、丙烯酰氧基甲基三甲氧基硅烷、丙烯酰氧基甲基甲基二甲氧基硅烷、丙烯酰基甲基三乙氧基硅烷、丙烯酰氧基甲基甲基二乙氧基硅烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-氨基丙基甲基二乙氧基硅烷、N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基三乙氧基硅烷、N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基三乙氧基硅烷、环己基氨基甲基三乙氧基硅烷、环己基氨基甲基甲基二乙氧基硅烷、环己基氨基甲基三乙氧基硅烷、3-环己基氨基甲基三甲氧基硅烷、环己基氨基甲基三甲氧基硅烷、环己基氨基甲基甲基二甲氧基硅烷和原酸酯，如1，1，1-三甲氧基乙烷、1，1，1-三乙氧基乙烷、三甲氧基甲烷、三乙氧基甲烷，和相关化合物。
组合物(C)包含优选至少按重量计0.1％，更优选至少按重量计0.5％，而优选不超过按重量计10％，更优选不超过按重量计5％，而非常优选不超过按重量计4％的一种或多种水清除剂(W)。
含金属固化催化剂(K)的实例是钛酸的酯，如钛酸四丁酯、钛酸四丙酯、钛酸四异丙酯和四乙酰丙酮根合钛；锡化合物，如二月硅酸二丁基锡、马来酸二丁基锡、二乙酸二丁基锡、二辛酸二丁基锡、乙酰丙酮二丁基锡、二丁基锡氧化物和相应的二辛基锡化合物。
无金属固化催化剂(K)的实例有碱性化合物，如氨基硅烷，实例有3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-氨基丙基甲基二乙氧基硅烷、N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基三乙氧基硅烷、N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基三乙氧基硅烷、环己基氨基甲基三乙氧基硅烷、环己基氨基甲基甲基二乙氧基硅烷、环己基氨基甲基三乙氧基硅烷、3-环己基氨基甲基三甲氧基硅烷、环己基氨基甲基三甲氧基硅烷、环己基氨基甲基甲基二甲氧基硅烷，及其它有机胺，如三乙胺、三丁胺、1，4-二氮杂双环[2.2.2]辛烷、1，5-二氮杂二环[4.3.0]-壬-5-烯、1，8-二氮杂双环[5.4.0]十一-7-烯、N，N-二(N，N-二甲基-2-氨基乙基)甲胺、N，N-二甲基环己胺、N，N-二甲基苯胺和N-乙基吗啉；酸化合物，如磷酸及其酯、甲苯磺酸，和无机酸，如硫酸和硝酸。
优选的固化催化剂(K)是单独的或与二烷基锡化合物组合的氨基硅烷。
涂料组合物(C)包含优选一种或多种的固化催化剂(K)，优选无金属固化催化剂，用量为优选至少按重量计0.01％，更优选至少按重量计0.05％，而优选不超过按重量计5％，更优选不超过按重量计3％。
涂料组合物(C)可以进一步包含一种或多种含锡固化催化剂(K)，基于涂料组合物(C)的总重量，用量为优选至少按重量计0.01％，更优选至少按重量计0.02％，而优选不超过按重量计0.5％，更优选不超过按重量计0.2％，非常优选不超过按重量计0.1％，固化催化剂的总共用量，不超过按重量计5％。
然而，尤其优选本发明的涂料组合物(C)完全无锡。
无锡的涂料组合物(C)优选通过采用具有其中A是亚甲基的结构式(I)的端基的聚合物(P)实现。采用基于这些聚合物的无锡涂料组合物(C)因此构成了本发明的一个特别优选的实施方式。
固化催化剂(K)以其纯净形式或混合物两种都可以使用。
增粘剂(A)的实例有氨基硅烷，如3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-氨基丙基甲基二乙氧基硅烷、N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基三乙氧基硅烷、N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基三乙氧基硅烷、环己基氨基甲基三乙氧基硅烷、环己基氨基甲基甲基二乙氧基硅烷、环己基氨基甲基三乙氧基硅烷、3-环己基氨基甲基三甲氧基硅烷、环己基氨基甲基三甲氧基硅烷和环己基氨基甲基甲基二甲氧基硅烷，环氧硅烷，如缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、缩水甘油醚氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、缩水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷或缩水甘油醚氧基丙基甲基二乙氧基硅烷。其它还具有有机官能团的硅烷，如，例如，2-(3-三乙氧基硅烷基丙基)马来酸酐、N-(3-三甲氧基硅烷基丙基)脲、N-(3-三乙氧基硅烷基丙基)脲、N-(三甲氧基硅烷基甲基)脲、N-(甲基二甲氧基硅烷基甲基)脲、N-(3-三乙氧基硅烷基甲基)脲、N-(3-甲基二乙氧基硅烷基甲基)脲、O-甲基氨基甲酸根合甲基甲基二甲氧基硅烷、O-甲基氨基甲酸根合甲基三甲氧基硅烷、O-乙基氨基甲酸根合甲基甲基二乙氧基硅烷、O-乙基氨基甲酸根合甲基三乙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基甲基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基甲基甲基二甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基甲基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基甲基甲基二乙氧基硅烷、3-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、丙烯酰氧基甲基三甲氧基硅烷、丙烯酰氧基甲基甲基二甲氧基硅烷、丙烯酰氧基甲基三乙氧基硅烷和丙烯酰氧基甲基甲基二乙氧基硅烷，都可以用作增粘剂。涂料组合物(C)包含一种或多种增粘剂(A)，用量为优选至少按重量计0.01％，更优选至少按重量计0.5％和优选不超过按重量计10％，更优选不超过按重量计5％。
在氨基硅烷用作固化催化剂(K)的情况下，它们同时也优选用作增粘剂(H)。本发明涂料组合物中的氨基硅烷的用量优选至少按重量计0.01％，更优选至少按重量计0.5％，而优选不超过按重量计5％，更优选不超过按重量计3％。
在本发明一个尤其优选的实施方式中，本发明的涂料组合物(C)也包含结构通式(II)的硅烷(S)
R3R4N-CH2-Si(OR1)xR2 3-x (II)，
其中
R3是氢或具有1至10个碳原子的直链、环状或支链的可选取代的烷基，
R4是具有1至10个碳原子的直链、环状或支链的可选取代的烷基或烯基或具有6至10个碳原子的可选取代的芳基或芳烷基，而
R1、R2和x具有结构式(I)所示的定义。
R3本文中优选氢，同时R4优选是具有1至10个碳原子的直链、支链的或环状烷基或具有6至10个碳原子的芳基或芳烷基。
尤其优选的硅烷(S)具有结构式(III)的结构
环己基-HN-CH2-Si(OR1)xR2 3-x (III)，
其中R1、R2和x具有结构式(I)所示的定义。
组合物(C)包含优选至少按重量计0.1％，更优选至少按重量计0.5％，而优选不超过按重量计10％，更优选不超过按重量计5％，而非常优选不超过按重量计4％的一种或多种硅烷(S)。
与结构式(II)或(III)一致的硅烷(S)本文中用于降低组合物(C)的粘度。因此加入这种组分导致粘度比加入其它相当摩尔质量的单体大幅度地显著降低。不知道这种显著并完全出人意料的效果的原因。但是，这种效果是极度所需的，因为这显著改进了混合物涂施的方便性，其通常是采用辊涂或喷涂完成的。
而且，硅烷(S)也可以用作固化催化剂、增塑剂和/或增粘剂。
该涂料组合物可以包含用于湿固化涂料组合物的常规其它物质。
本发明的涂料组合物(C)可以包含一种或多种增塑剂如邻苯二甲酸酯(例如，邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二异辛酯、邻苯二甲酸二(十一碳)酯)、己二酸酯(例如，己二酸二辛酯)、苯甲酸酯、二醇酯(glycol ester)、饱和烷二醇的酯(例如，单异丁酸2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇酯、二异丁酸2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇酯)、磷酸酯、磺酸酯、聚酯、聚醚、聚苯乙烯、聚丁二烯、聚异丁烯、高分子量的链烷烃(paraffinic hydrocarbon)和支链的烃。存在于组合物(C)中的所有增塑剂总量优选至少按重量计5％，更优选至少按重量计10％，而优选不超过按重量计60％，更优选不超过按重量计55％，而非常优选不超过按重量计40％。
本发明的涂料制剂(C)可以包含一种或多种流变添加剂，如，例如，亲水性气相法二氧化硅、涂覆的疏水气相法二氧化硅、沉淀二氧化硅、聚酰胺蜡、氢化蓖麻油、硬脂酸酯和沉淀碳酸钙，这些添加剂用量为优选至少按重量计0.1％，更优选至少按重量计0.5％，而优选不超过按重量计10％，更优选不超过按重量计5％。
本发明的涂料制剂(C)可以另外包含稳定剂、如光稳定剂(例如，HALS化合物)、杀真菌剂、阻燃剂、颜料、溶剂，或其它用于单组分硅烷交联体系的典型添加剂。
以下涂料组合物(C)是优选的：
按重量计5％至25％，优选5％至20％的硅烷封端聚合物(P)，
按重量计10％至70％的碳酸钙、云母或滑石，
按重量计0.5％至4％的水清除剂(W)，
按重量计0.05％至3％的固化催化剂(K)，更特别是无锡固化催化剂，
按重量计0.1％至5％的增粘剂(A)，
按重量计0至55％的增塑剂，
按重量计0至5％的流变添加剂，
按重量计0至5％的稳定剂和颜料，
按重量计0至30％的阻燃剂，
按重量计0至20％的溶剂，
总量加起来达到按重量计100％。
该涂料组合物可以通过常规类型生产湿固化涂料组合物的各种技术和混合方法而制备。
本发明的方法适用于密封表面而防止水渗透。其适用于外部建筑物表面、内部建筑区域(例如，在湿屋内，其中涂覆的表面也可以随后另外覆盖砖或其它装饰材料)、屋顶等的表面密封。本发明的方法也可以用于采用防水蒸气扩散的阻隔层装配所受关注的表面。类似地，其可以用于提供由此用隔音材料处理的区域。本发明的涂料组合物可以因此也适用于作为减振隔音的材料。
采用本发明的方法，涂料组合物(C)优选通过刷子、辊子、刮刀或商业喷涂设备如无空气喷涂设备进行涂施。
本发明的涂料组合物优选涂施的膜厚度为0.1至5mm。
本发明涂料组合物可以涂施的表面实例有矿物性建筑材料、金属、屋顶油毡、塑料、纺织纤维织物、玻璃或陶瓷。本发明的涂料组合物呈现出触变性行为并可以涂施于水平和垂直区域。
本发明的涂料组合物优选涂施于待涂表面，并导致固化。固化优选在0至50℃，更优选10至40℃并在环境压力(大约1020hPa)下进行。然而，固化也可以在较高或较低的压力下进行。
在固化之后获得的涂层在优异弹性、高耐候稳定性和良好的可重涂性方面是显著的。
以上结构式中的所有上述符号在各自情况下都相互独立地具有其定义。在所有结构式中硅原子为四价。
以下实施例用于举例说明本发明而非限制本发明。除非另外指出，所有的用量和百分数都是重量计的，所有压力都是0.10MPa(绝对压力)，而所有温度都是20℃。表达式“按重量计％”无一例外都是指整个涂料组合物(C)。
具体实施方式
实施例1：
将100g(按重量计10％)
STP-E10(具有其中A＝亚甲基基团，R1＝甲基，R2＝甲基而x＝2的结构式(1)的端基的聚丙二醇；可从Wacker Chemie AG商购获得)，500g(按重量计50％)的邻苯二甲酸二异癸酯和20g(按重量计2％)的乙烯基三甲氧基硅烷(
XL 10，Wacker Chemie AG)引入到行星式混合机(LabMax，PC-Laborsystem)中并以400rmin-1且在室温和大气压下混合2min。随后加入330g(按重量计33％)的粉化碳酸钙(BLR3，OMYA)并以600rmin-1而在大气压下3min内引入。此后，将20g(按重量计2％)的疏水气相法二氧化硅(
H18，Wacker Chemie AG)放置于混合机中，接着以200rmin-1和大气压下混合2min并随后以600rmin-1和100mbar混合2min。最后，向混合物中加入30g(按重量计3％)的3-氨基丙基三甲氧基硅烷(GF 96，Wacker ChemieAG)，并以600rmin-1和100mbar混合3min。制剂分配到310mL的桶中并储存24小时。
实施例2：
将190g(按重量计19％)
STP-E30(具有其中A＝亚甲基基团，R1＝甲基，R2＝甲基而x＝2的结构式(1)的端基的聚丙二醇；可从Wacker Chemie AG商购获得)，180g(按重量计18％)二异丁酸2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇酯(TXIB，Eastman)，15g(按重量计1.5％)乙烯基三甲氧基硅烷(
XL 10，Wacker Chemie AG)和5g(按重量计0.5％)O-甲基氨基甲酸根合甲基甲基二甲氧基硅烷(
XL 65，Wacker Chemie AG)引入到行星式混合机(LabMax，PC-Laborsystem)中并以400rmin-1且在室温和大气压下混合2min。随后加入600g(按重量计60％)的粉化碳酸钙(ImerSeal 50，Imerys)并以600rmin-1而在大气压下3min内引入。此后，将5g(按重量计0.5％)的疏水气相法二氧化硅(N20，Wacker Chemie AG)放置于混合机中，接着以200rmin-1和大气压下混合2min并随后以600rmin-1和100mbar混合2min。最后，向混合物中加入5g(按重量计0.5％)的3-氨基丙基三甲氧基硅烷(GF 96，Wacker Chemie AG)，并以600rmin-1和100mbar混合3min。制剂分配到310mL的桶中并储存24h。
实施例3：
将150g(按重量计15％)
STP-E35(具有其中A＝亚甲基，R1＝甲基，R2＝甲基而x＝3的结构式(1)的端基的聚丙二醇；可从Wacker Chemie AG商购获得)(STP-E35，Wacker Chemie AG)，230g(按重量计23％)邻苯二甲酸二异癸基酯和20g(按重量计2％)乙烯基三甲氧基硅烷(
XL 10，Wacker Chemie AG)引入到行星式混合机(LabMax，PC-Laborsystem)中并以400rmin-1且在室温和大气压下混合2min。随后加入559.5g(按重量计55.95％)的粉化碳酸钙(ImerSeal 50，Imerys)并以600rmin-1而在大气压下3min内引入。此后，将10g(按重量计1％)的疏水气相法二氧化硅(
H18，Wacker Chemie AG)放置于混合机中，接着以200rmin-1和大气压下混合2min并随后以600rmin-1和100mbar混合2min。最后，向混合物中加入30g(按重量计30％)的3-氨基丙基三甲氧基硅烷(
GF 96，Wacker Chemie AG)和0.5g(按重量计0.05％)二月桂酸二丁基锡二月桂酸二丁基锡，并以600rmin-1和100mbar混合3min。制剂分配到310mL的桶中并储存24h。
实施例4：
涂覆有本发明组合物的砖吸水性测试：
对于该测试，来自Schlagmann实心格式的砖(23.5×11.5×7cm)用压缩空气除尘，采用2mm厚和1.5cm宽的的玻璃带，在每种情况下将模版(stencil)放置于其上。将实施例1至3的涂料组合物引入到这些模板中并均匀铺展而采用制图刮刀或罐装刀下引。完成测试的样品随后在25℃和50％的相对湿度下储存14天。
在该储存之后，除去模版并检测涂层发生的任何损坏。砖的其余空白地区随后涂上特定密封胶(
E10，Wacker Chemie AG)以防止水分渗透到未涂区域。这种专业密封胶也在整个砖边沿涂施(至约1cm的高度)，并依据厂家说明书促使干燥。
随后，砖块称重测定起始值。测试样品，涂覆的区域向下，随后放置于玻璃棒上放入槽中，水槽用完全去离子水填充直至砖块被水包围至约0.5cm的高度。在预定的时间间隔内，将样品从槽中取出，采用纸织物擦掉涂层上的附着水，而随后称重。
未涂覆的砖(空白值)在1h内达到13.5％的最大吸水。涂上本发明实施例1至3的制剂的砖表明，甚至经过水储存4星期之后，重量没有增加，而因此给出的吸水值为0％。
对照实验1：
将150g(按重量计15％)MS聚合物(S303H，商购获自Kaneka Corporation)，230g(按重量计23％)of邻苯二甲酸二异癸酯和20g(按重量计2％)的乙烯基三甲氧基硅烷(
XL 10，Wacker Chemie AG)引入到行星式混合机(LabMax，PC-Laborsystem)中并以400rmin-1且在室温和大气压下混合2min。随后加入552.5g(按重量计55.25％)的粉化碳酸钙(ImerSeal 50，Imerys)并以600rmin-1而在大气压下3min内引入。此后，将10g(按重量计1％)的疏水气相法二氧化硅(
H18，Wacker Chemie AG)放置于混合机中，接着以200rmin-1和大气压下混合2min并随后以600rmin-1和100mbar混合2min。最后，向混合物中加入30g(按重量计30％)的3-氨基丙基三甲氧基硅烷(
GF 96，Wacker Chemie AG)和7.5g(按重量计0.75％)的二月硅酸二丁基锡，并以600rmin-1和100mbar混合3min。制剂分配到310mL的桶中并储存24h。
对照实验2：
250g(按重量计25％)的MS聚合物(S303H，Kaneka Corporation)，200g(按重量计20％)的邻苯二甲酸二异癸基酯和20g(按重量计2％)乙烯基三甲氧基硅烷(
XL 10，Wacker Chemie AG)引入到行星式混合机(LabMax，PC-Laborsystem)中并以400rmin-1且在室温和大气压下混合2min。随后加入489.5g(按重量计48.95％)的粉化碳酸钙(ImerSeal 50，Imerys)并以600rmin-1而在大气压下3min内引入。此后，将10g(按重量计1％)的疏水气相法二氧化硅(
H18，Wacker Chemie AG)放置于混合机中，接着以200rmin-1和大气压下混合2min并随后以600rmin-1和100mbar混合2min。最后，向混合物中加入30g(按重量计30％)的3-氨基丙基三甲氧基硅烷(
GF 96，Wacker Chemie AG)和0.5g(按重量计0.05％)的二月硅酸二丁基锡，并以600rmin-1和100mbar混合3min。制剂分配到310mL的桶中并储存24h。
对照实验3：
分析了基于MS聚合物的商购密封制剂(Bostik Aqua Blocker，购买于Baumarkt Hornbach)。通过热重分析和核磁共振谱该聚合物的含量为约按重量计25％。锡含量通过元素分析测定为按重量计0.14％，对应于按重量计约0.75％的算术二月硅酸二丁基锡含量。
对于本发明实施例1至3的涂料组合物和对于对照实验1至3的非本发明涂料组合物，表面结膜时间、机械性能、粘性和耐水蒸气扩散性都进行了测定。结果编撰于表中。
表：
实施例5
实施例5用于举例说明通过优选加入结构式(II)或(III)的硅烷(S)可实现粘度的显著降低。
将200g(按重量计20％)
STP-E30(具有其中A＝亚甲基基团，R1＝甲基，R2＝甲基而x＝2的结构式(1)的端基的聚丙二醇；可从Wacker Chemie AG商购获得)，170g(按重量计17％)二异丁酸2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇酯(TXIB，Eastman)，15g(按重量计1.5％)乙烯基三甲氧基硅烷(
XL 10，Wacker ChemieAG)和5g(按重量计0.5％)O-甲基氨基甲酸根合甲基甲基二甲氧基硅烷(
XL 65，Wacker ChemieAG)引入到行星式混合机(LabMax，PC-Laborsystem)中并以400rmin-1且在室温和大气压下混合2min。随后加入590g(按重量计59％)的粉化碳酸钙(ImerSeal 50，Imerys)并以600rmin-1而在大气压下3min内引入。此后，将10g(按重量计1％)的疏水气相法二氧化硅(
N20，WackerChemie AG)放置于混合机中，接着以200rmin-1和大气压下混合2min并随后以600rmin-1和100mbar混合2min。最后，向混合物中加入10g(按重量计1％)的3-氨基丙基三甲氧基硅烷(GF 96，Wacker ChemieAG)，并以600rmin-1和100mbar混合3min。制剂分配到310mL的桶中并储存24h。
混合物的粘度为90Pa*s。如果制剂中3-氨基丙基三甲氧基硅烷(
GF 96，Wacker Chemie AG)用环己基氨基甲基三乙氧基硅烷(
XL 926，Wacker Chemie AG；结构式(II)或(III)的硅烷实例)代替，则这种影响作用将粘度显著降低30Pa*s则达到60Pa*s。这种粘度降低效应能够尤其适用于自流平组合物的制剂中。
测定方法：
组合物的粘度采用Brookfield粘度仪(spindle 6，5Hz)测定。为了测定机械性能，实施例的材料引入到2mm深的聚四氟乙烯模子并在23℃和50％的湿度下固化2星期。根据DIN 53504(拉伸强度，断裂伸长率)和DIN 53505(肖氏硬度)测定所得板材的机械性能。粘性通过接触板材进行定性评价。耐水蒸气扩散性μ通过湿杯方法(wet cup method)进行测定(磷酸二氢铵，梯度93％/50％在23℃下50％相对湿度)。
正如由表可以确定，本发明的涂料组合物甚至低聚合物含量低于按重量计20％都经历了无粘性固化，而没有伴随使用锡催化剂。它们展示出良好的机械性质(参见实施例1至3)。
在对照实验中，根据现有技术采用MS聚合物获得的涂料组合物，尽管使用了高含量的锡催化剂，在低于按重量计20％的低聚合物含量下(参见对照试验1)并未发生固化。如果聚合物含量增加至按重量计25％而锡含量较低，则采用MS聚合物的组合物在数周之后仅仅非常缓慢固化，而表面非常发粘(参见对照实验2)，并因此不适合实践应用。
仅仅只有锡催化剂用量大大增加才能实现固化，而且表面仍然发粘(参见对照实验3)。
Claims (12)
1.一种采用单组分、湿固化涂料组合物(C)密封表面的方法，该组合物包含：
按重量计5％至75％的一种或多种具有结构式(I)端基的硅烷封端聚合物(P)
～O-C(＝O)-NH-A-Si(OR1)xR2 3-x (I)
其中
A是具有1至10个碳原子的直链或支链亚烷基基团，
R1是具有1至10个碳原子的直链或支链的可选卤代的烷基基团，
R2是具有1至10个碳原子的直链或支链的可选卤代的烷基基团，以及
x为1、2或3，
按重量计1％至80％的一种或多种填料(F)，
按重量计0.1％至10％的一种或多种水清除剂(W)，
按重量计0.01％至5％的一种或多种固化催化剂(K)，
按重量计0.01％至10％的一种或多种增粘剂(A)，
和可选的湿固化涂料组合物中常规的其它物质，重量含量加起来达到100％。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，结构式(I)中的A是亚甲基基团。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述涂料组合物排他地包含无锡固化催化剂作为固化催化剂(K)。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述涂料组合物排他地包含无金属固化催化剂作为固化催化剂(K)。
5.根据权利要求1至4任一项所述的方法，其特征在于，氨基硅烷用作无金属固化催化剂(K)。
6.根据权利要求1至5任一项所述的方法，其特征在于，所述涂料组合物中存在的聚合物(P)的含量按重量计为5％至25％，优选5％至20％，更优选5％至15％。
7.根据权利要求1至6任一项所述的方法，其特征在于，碳酸钙、云母或滑石或其混合物用作填料(F)。
8.根据权利要求1至7任一项所述的方法，其特征在于，所述涂料组合物的粘度采用按重量计0.1％至10％的以下结构通式的硅烷(S)进行降低
R3R4N-CH2-Si(OR1)xR2 3-x (II)，
优选
环己基-HN-CH2-Si(OR1)xR2 3-x(III)，
其中
R3是氢或具有1至10个碳原子的直链、环状或支链的可选取代的烷基基团，
R4是具有1至10个碳原子的直链、环状或支链的可选取代的烷基或烯基基团或具有6至10个碳原子的可选取代的芳基或芳烷基，而
R1、R2和x具有其在权利要求1中所示的定义。
9.根据权利要求1至8任一项所述的方法，其特征在于，所述涂料组合物中所用的其它物质包括增塑剂、流变添加剂、稳定剂、颜料、阻燃剂或溶剂。
10.根据权利要求1至9任一项所述的方法，其特征在于，涂覆的表面是建筑物表面或屋顶。
11.根据权利要求1至10任一项所述的方法，其特征在于，涂覆的表面是隔音的和/或密封的抗水或水蒸气渗透的。
12.一种密封表面的方法，其特征在于，根据权利要求1至9任一项所述的涂料组合物涂施于待涂覆表面上，并促使其发生固化。
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