CN102216231A - 烧结光纤预成形件的设备和方法 - Google Patents
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Abstract
一种用于光纤预成形件的固结的方法和设备，其中，所述光纤预成形件位于包括套筒管的炉内，所述套筒管包括内部部分和围绕所述内部部分的外部部分。所述内部和外部部分由不同的材料制成，对所述预成形件施加小于0.8个大气压的压力，同时对所述预成形件施加至少1000℃的温度。
Description
发明背景
相关申请的交叉引用
本申请要求2008年11月19日提交的题为“用来烧结光纤预成形件的设备和方法(Apparatus and Method of Sintering An Optical Fiber Preform)”的美国非临时专利申请第12/273,958号的权益和优先权，该专利全文参考结合入本文中并且作为本文的依据。
技术领域
本发明涉及用来烧结多孔光纤预成形件的方法。
技术背景
在通过外部气相沉积(OVD)法或者气相轴向沉积(VAD)法之类的常规烟炱沉积工艺制造传输光纤的过程中，在火焰中高热形成二氧化硅和掺杂二氧化硅颗粒，这些形成的颗粒以烟炱的形式沉积。对于OVD的情况，通过使得负载有烟炱的火焰沿着靶的轴横向移动，在圆柱形或轴靶棒的外侧逐层沉积颗粒，从而形成二氧化硅烟炱预成形件。然后用干燥剂(例如氯气)对所述多孔预成形件进行处理，从而除去水和金属杂质，然后在固结炉内，在1100-1500℃的温度下进行固结或烧结，形成无孔隙的玻璃坯件。表面能驱动的粘性流烧结是烧结的主要机理，该烧结导致烟炱的孔致密化并闭合，从而形成没有孔隙的固结的玻璃预成形件。对预成形件进行固结或烧结的步骤形成致密且基本透明的光纤预成形件，然后将该预成形件拉制成光纤。在对常规的光纤预成形件进行固结的过程中，经常使用氦气气氛。因为氦气在玻璃中的渗透性很大，在固结过程中，氦气会从烟炱预成形件中逸出，因此，在氦气中进行固结之后，玻璃通常完全不含或基本不含空穴和孔隙。但是，如果立刻施加高温，例如光纤拉制或芯棒再拉制操作中的高温，则仍然溶解在固结的玻璃中的氦气可能会在光纤拉制过程中从固结的玻璃中解离出来，形成充有氦气的晶种，由此可能会对光纤质量造成负面影响。因此，有时候会通过将光纤预成形件保持一段时间，直至氦气通过玻璃预成形件逸出，由此在光纤制造工艺的固结阶段之后，将溶解在固结的预成形件中的气体(例如氦气)脱气除去。
发明内容
本发明的一个方面涉及一种对包含烟炱的光纤预成形件进行固结的方法，该方法包括：将所述光纤预成形件设置在包括套筒管的炉内，所述套筒管包括限定空心圆柱形的内部部分，以及围绕所述内部部分的外部部分，其中，所述内部部分和外部部分包含不同的材料。对所述烟炱预成形件施加低于常压的降低的压力(即约低于101kPa)，同时对所述预成形件施加足以将该预成形件完全固结或烧结、从而形成无孔隙的预成形件的温度，即，通常至少1000℃，优选至少1200℃，更优选高于1350℃，最优选高于1400℃。所述固结温度优选低于1550℃，在一些实施方式中低于1500℃。在固结步骤中，内部部分之内的压力优选小于1个大气压(小于101kPa)，更优选约小于0.8个大气压(小于81kPa)，更优选约为0.05-0.5个大气压(约5-50kPa)，最优选约为0.1至0.2个大气压(约10-20kPa)。所述预成形件在所述温度和压力下保持足够的时间，所述时间足以使得烟炱完全固结，形成透明的玻璃光纤预成形件。
本发明的另一个方面涉及用来使得光纤预成形件脱气或固结的设备，该设备包括套筒管，所述套筒管具有内壁部分和包围所述内壁部分的外壁部分，其中所述内壁部分和外壁部分包含不同的材料。所述炉的套筒管的内部和外部部分可以组合在复合材料之内，所述内部部分和外部部分通过机械方式和/或化学方式互相附连，或者，所述内壁部分和外壁部分可以互相隔开。
本发明的另一个方面涉及一种使得光纤预成形件固结的方法，该方法包括：将至少一个包含烟炱的光纤预成形件设置在包括套筒管的炉内，所述套筒管包含大于95％的失透的二氧化硅，对所述预成形件施加小于101kPa的压力，同时对所述预成形件施加至少1000℃的温度，该温度足以使得所述包含烟炱的预成形件固结。
在本文所述的任意方法或设备中，所述套筒管的内壁部分材料优选包含惰性材料，例如二氧化硅玻璃，外部材料优选包含具有以下性质的材料：该材料在用来使得光纤预成形件固结的温度下，强度高于内壁部分。例如，所述外壁部分材料可以选自陶瓷材料或石墨。优选用于内壁部分的材料包括二氧化硅、碳化硅、石墨、以及它们的组合。优选用于外壁部分的材料包括陶瓷材料，例如氧化铝、二氧化锆、碳化硅、石墨、以及它们的组合。所述外壁部分可以与所述内壁部分接触，或者这些部分可以互相间隔。较佳的是，如果这些部分互相间隔，则在内壁部分和外壁部分之间保持足够的压力，使得内壁部分不致毁坏。例如，在内部部分和外部部分之间保持的压力可以保持与内部部分之内的压力相同。还可以采用炉设计实现相同的目的。例如，可以在密闭的室内设置两个或更多个固结室，每个固结室由上述内壁部分组成，然后使得整个装置处于降低的压力之下。优选对用于内部和外部套筒管材料的材料的厚度和刚性进行选择，使得所述室能够耐受固结过程中采用的减小的压力。或者，所述套筒可以足够大，因此同一个套筒内可以同时容纳一个以上待固结的预成形件。
通过使用本发明所述的方法和设备，可以使得烟炱预成形件固结成致密的透明光纤预成形件。在一些现有的固结技术中，需要在固结步骤之后，将光纤预成形件在高温的保持炉内保持一段时间，使得过量的氦气从固结的玻璃预成形件中扩散出来。否则，当在光纤拉制操作过程中对光纤施加较高的温度的时候(例如等于或高于2000℃)，氦气不会从固结的玻璃中逸出，而是在拉制的光纤中形成晶种，导致光纤断裂。所述保持炉操作耗时且高成本，其成本来源不仅包括用来给保持炉供热带来的成本，还包括由于额外的制造步骤带来的成本。因为本发明的固结工艺在低于大气压力的压力下进行，可以立刻将固结的玻璃芯棒再拉制成较小直径的芯棒，可以在固结工艺之后立刻将固结的玻璃光纤预成形件拉制成光纤，而不需要花费时间在保持炉内脱气除去过量的氦气，同时不会存在由于氦气从预成形件之内的溶体逸出而导致在光纤或芯棒中形成晶种的危险。在本文中，再拉制工艺用来将预成形件、芯棒或其他预成形件前体的直径减小到特定的直径，该特定的直径显著大于拉制的光纤的直径，然后可以将另外的烟炱沉积在所述再拉制的棒上，这是本领域已知的技术。之所以能够在进行再拉制或者将预成形件拉制成光纤之前无需进行固结后的保持炉处理，是因为在较低氦气分压环境中进行固结导致溶解的氦气的浓度低于拉制或再拉制温度下的溶解度极限，也即是说，不存在析出的热力学动力。
在以下的详细描述中提出了本发明的附加特征和优点，其中的部分特征和优点对本领域的技术人员而言根据所作描述就容易理解，或者通过实施包括以下详细描述、权利要求书以及附图在内的本文所述的本发明而被认识。
应理解，前面的一般性描述和以下的详细描述都提出了本发明的实施方式，用来提供理解要求保护的本发明的性质和特性的总体评述或框架。包括的附图提供了对本发明的进一步的理解，附图被结合在本说明书中并构成说明书的一部分。附图以图示形式说明了本发明的各种实施方式，并与说明书一起用来说明本发明的原理和操作。
附图简要说明
图1是本发明的一种实施方式的示意图；
图2是本发明的另一种实施方式的示意图。
优选实施方式的详述
图1显示根据本发明优选的方法和设备。在图1所示的实施方式中，在光纤预成形件的烟炱部分固结的过程中，所述多孔烟炱预成形件10在固结炉12内固结或烧结。在炉12内，用预成形件支架11支承烟炱预成形件10。在所示的实施方式中，固结炉12包括炉套筒14，所述炉套筒包括内侧壁部分16和外侧壁部分18。在一个优选的实施方式中，所述内部和外部侧壁是圆柱形的，形成了圆柱形的室，预成形件10支承在所述室内。炉套筒14被加热元件19包围，所述加热元件19用来控制炉套筒14内的温度。所述炉还包括炉顶板20，在所示的实施方式中，所述炉顶板20可以由铝之类的金属制成。在一些实施方式中，所述顶板的内表面(即朝向套筒内部的表面)可以由哈斯特洛伊合金(hastelloy)或类似的不锈钢材料制成。或者，所述顶板可以由用来制造内侧壁16和外侧壁18相同的材料制成。所述炉还可以包括底板22，在所示的实施方式中，所述底板22由内底壁部分24和外底壁部分26组成。所述套筒14与底部壁22和顶板20一起限定了一个室，预成形件可以在此室内干燥并固结。较佳的是，内侧壁部分16和内底壁部分24由相同的材料制成，外侧壁部分18和外底壁部分26由相同的材料制成，但是并不要求如此，这些部分也可以由不同的材料构成。烟炱预成形件10可以是任何含烟炱的光纤的前体，例如完全由烟炱制成的完整的光纤预成形件，或者芯棒或其他的预成形件前体，即所述烟炱可以仅仅构成不完整的光纤预成形件的芯区域或其他区域。所述芯棒可以根据本发明进行固结，然后可以沉积另外的烟炱(例如覆层烟炱)，使得制得的预成形件固结，使得覆层烟炱烧结。
在一些实施方式中，所述内侧壁部分16和内底壁部分24优选由惰性材料制成，例如二氧化硅玻璃。所谓惰性材料表示一种材料不会与周围的大气显著反应而将杂质引入正在炉内进行固结的烟炱预成形件，以免在拉制光纤的时候，光纤变得不透明，或者其它的性质受到负面影响。例如，优选用于内部部分16的材料包括二氧化硅玻璃、晶体二氧化硅、碳化硅、石墨、以及它们的组合。一种优选用于内壁部分16和内底部分24的惰性材料是晶体(例如失透的)二氧化硅。较佳的是，所述二氧化硅中，纯二氧化硅的含量大于98％，更优选大于98.5％，更优选大于99.5％(晶体或玻璃)。在一些优选的实施方式中，所述内壁部分16完全由失透的或晶体二氧化硅组成。例如，可以通过将纯二氧化硅玻璃内壁材料在固结温度(例如1400℃)下一次性长时间(例如数月)处理，将其转化为失透的二氧化硅。可以通过对玻璃二氧化硅套筒材料使用掺杂剂，例如一种或多种碱金属，或者能够使得二氧化硅结晶化的类似的掺杂剂，由此加快失透过程的速度。二氧化硅玻璃转化为失透的二氧化硅的过程使得二氧化硅套筒显著***(由此强度更高)，在高温情况下特别显著。所述外侧壁部分18和外底壁部分26优选由具有较高强度的材料制成，也即是说，在内部材料16各个侧面上的压力低于1个大气压(101kPa)的时候，用来制造外侧壁部分18的材料在所用的固结加工温度下不会发生粘性形变(例如，在1400℃的固结温度下的粘度保持约大于1014)。通过这种方式，外壁18，26材料有助于防止内壁16，24材料在固结过程中使用的压力差条件下被破坏。优选用于外部部分的材料包括陶瓷材料，例如氧化铝、二氧化锆、碳化硅、石墨、以及它们的组合。在图1所示的实施方式中，所述外壁部分18与内壁部分16接触，并且优选通过机械或化学方式与内壁部分16附连，所述外底26与所述内底部分24相接触。在一个特别优选的实施方式中，在成形为圆柱形的合适的外部材料之内沉积高二氧化硅含量的内部材料。例如，可以采用CVD技术或等离子体喷雾沉积技术来沉积高二氧化硅含量的玻璃，然后对二氧化硅进行烧结，形成炉套筒14，所述炉套筒14由氧化铝外部部分18组成，其内表面附连于形成内部部分16的一层二氧化硅玻璃。所谓高二氧化硅含量表示包含大于95％，更优选大于99％的二氧化硅。在固结步骤过程中，使得烟炱预成形件处于低于大气压力的氦气中，同时对所述预成形件施加足以使得预成形件完全固结或烧结成无孔隙的预成形件的温度，即高于1000℃，优选高于1200℃，更优选高于1350℃，最优选高于1400℃。固结步骤优选在低于1550℃，更优选低于1500℃的温度下发生。在固结步骤中，内部部分之内的压力优选小于1大气压(小于101kPa)，更优选约为0.05-0.5个大气压(约5-50kPa)，最优选约为0.1至0.2个大气压(约10-20kPa)。所述预成形件在所述温度和压力下保持足够的时间，所述时间足以使得烟炱完全固结，形成透明的玻璃光纤预成形件。例如，在一些实施方式中，在固结操作过程中，所述预成形件在炉内保持的时间小于12小时，更优选小于10小时。在一个特别优选的实施方式中，对所述预成形件施加所述内部部分之内的小于0.5个大气压(50kPa)的压力以及高于1400℃的温度。
在固结之前，优选对所述烟炱预成形件进行干燥操作。所述预成形件10首先在固结室内保持，所述固结室的温度足够高，足以进行干燥反应，但是又不会使得预成形件发生固结。在此初始干燥处理过程中，使得氦气之类的载气流入炉内，与氯气或CO之类的干燥剂混合。例如，在固结过程中，优选对包含烟炱的预成形件施加与小于2％的干燥气体混合的氦气气流，气流的总流速优选大于0.1slpm且小于10slpm，更优选大于1slpm且小于5slpm。根据该方法，一旦干燥过程完成之后，但是在开始固结过程之前，终止氯气流。
在干燥过程完成之后，可以将炉温升高至足以使得烟炱固结的温度。可以进行两种固结工艺，梯度固结和整体固结。在梯度固结过程中，首先对预成形件的一端进行烧结，然后继续向着预成形件的另一端进行烧结。或者，使得坯件在炉内保持静置，炉内温度沿轴向变化。在整体固结中，将整个预成形件加热至固结温度范围内的温度。如果预成形件进行等温加热，则整个预成形件可以同时烧结。在一个优选的实施方式中，对预成形件进行梯度固结，从而预成形件的底端首先开始固结，然后预成形件继续向上进行固结，直至到达与管状支承件11相邻的端部。优选采用足够低的***速率或分区温度变化速率，使得预成形件的端部先固结，然后继续沿着预成形件向上进行固结，直至达到与管状支承件11相邻的预成形件端部。对于包含高二氧化硅含量的烟炱的预成形件来说，最高炉温优选为1400-1500℃，该最高炉温必需足以使得玻璃烟炱的颗粒熔合，由此使得烟炱预成形件固结成致密透明的玻璃体，其中没有孔隙。无论采用何种加热方法，在一些优选的实施方式中，在固结过程中，使得氦气流过炉，但是也可以使用其它的气体，例如使用氩气或氮气。在图1和2所示的实施方式中，优选使得氦气通过底板22中的孔流入炉内，然后通过顶板20中的孔流出炉外，因此气流优选向上流过炉的套筒。
或者，如图2所示，内侧壁部分16和外侧壁部分18(以及内底壁部分24和外底壁部分26)可以相互间隔。较佳的是，如果这些部分互相间隔，则在内壁部分的两侧保持足够的压力，使得内壁部分不致毁坏。例如，在第一和第二部分之间保持的压力可以保持与内壁部分之内或内侧的压力相同。在一些实施方式中，内侧壁(和内底壁)部分的压力可以保持略高于内壁部分和外壁部分之间的压力。例如，该压力差(即内侧壁部分16内侧的压力以及内侧壁16和外侧壁18部分之间的压力之差)可以优选为10-20英寸水柱(2-5kPa)，更优选为5-10英寸水柱(1.25-2.5kPa)，在一些优选的实施方式中，在固结步骤过程中，内侧壁部分16和外侧壁部分18之间的压力优选低于1个大气压(小于101kPa)，更优选约为0.05-0.5个大气压(约5-50kPa)，最优选约为0.1-0.2个大气压(约10-20kPa)。在图1和图2中，炉内气体包含一种或多种掺杂气体(如果需要的话)，通过固定于固结室的气管28送入固结室的底部。炉内气体可以包含氦气以及一定量的足以从多孔预成形件除去羟基离子的Cl2。根据本发明的方法，还可以将氟提供给固结室，如果需要的话，可以用氟掺杂烟炱。可以使用任何合适的化合物，例如C2F6，C2F2Cl2，CF4，SiF4和SF6来提供氟掺杂剂。通过采取本领域已知的合适的防范措施，还可以使用氟气(F2)。
本领域的技术人员显而易见的是，可以在不偏离本发明的范围和精神的情况下对本发明进行各种修改和变动。因此，本发明人的意图是本发明覆盖本发明的修改和变动，只要这些修改和变动在所附权利要求书和其等同方案的范围之内。例如，尽管上文所述的本发明一些实施方式使用He作为固结气体，但是本发明还可以使用其它的固结气体，例如氮气和/或氩气或其混合物。另外，尽管本发明描述的一些实施方式主要是在炉内对一个预成形件进行固结的情况，但是也可以在相同的炉内对多个预成形件进行固结。例如，套筒14的内径应当足够大，以便同时使得多个(例如2，3，或4个或更多个)预成形件10固结，所述多个预成形件10通过多个预成形件支承件11支承在炉内。或者，可以将多个由内侧壁16组成的炉套筒保持在单个外侧壁18中，如上文所述使得内侧壁16两侧之上的压力差得以保持，使得内侧壁16不会被破坏。
Claims (21)
1.一种对光纤预成形件进行固结的方法，该方法包括：将至少一个包含烟炱的光纤预成形件设置在包括套筒管的炉内，所述套筒管包含内壁部分，围绕所述内壁部分的外壁部分，所述内壁部分和外壁部分由不同的材料组成，对所述预成形件施加小于101kPa的压力，同时对所述预成形件施加至少1000℃的温度一段足够的时间，该时间足以使得所述含烟炱的预成形件固结。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述设置步骤包括将包含烟炱的光纤预成形件设置在所述炉内，所述方法包括对所述包含烟炱的预成形件进行足够的加热，所述加热足以将所述预成形件转化为完全固结的预成形件。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述加热步骤包括对所述预成形件施加所述内壁部分之内的小于81kPa的压力，以及高于1400℃的温度。
4.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述加热步骤包括对所述预成形件施加所述内壁部分之内的小于0.2个大气压的压力，以及高于1400℃的温度。
5.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述外壁部分由选自以下的材料组成：陶瓷材料，石墨，或者它们的组合。
6.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述内壁部分由选自以下的材料组成：二氧化硅，碳化硅，石墨，以及它们的组合。
7.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述内壁部分由二氧化硅玻璃或晶体硅组成。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述外壁部分与所述内壁部分接触。
9.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述外壁部分与所述内壁部分接触。
10.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述外部部分与所述内部部分隔开，所述内壁部分和外壁部分之间的压力与所述内壁部分之内的压力之差小于5-50kPa。
11.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述外部部分材料选自陶瓷材料或石墨。
12.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述内部部分由二氧化硅组成，外部部分由氧化铝组成。
13.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述内部部分由二氧化硅组成，外部部分由富铝红柱石组成。
14.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括将超过一个预成形件设置在所述炉内，使得所述超过一个预成形件同时固结。
15.如权利要求14所述的方法，其特征在于，所述炉包括设置在单个外部部分内的多个内部部分。
16.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述对预成形件施加温度和压力的步骤包括将所述预成形件在所述压力和温度下保持至少4小时。
17.一种用来对光纤预成形件进行脱气或固结的设备，该设备包括套筒管，该套筒管包括限定空心圆柱形的内部部分，围绕所述内部部分的外部部分，所述内部部分和外部部分由不同的材料组成。
18.如权利要求17所述的设备，其特征在于，所述套筒的内部部分和外部部分是复合材料，所述内部部分和外部部分通过机械方式和/或化学方式互相附连。
19.如权利要求18所述的设备，其特征在于，所述内部部分由选自以下的材料组成：二氧化硅玻璃，碳化硅，石墨，或者它们的组合。
20.如权利要求18所述的设备，其特征在于，所述内部部分由二氧化硅组成，所述外部部分由氧化铝组成。
21.一种对光纤预成形件进行固结的方法，该方法包括：将至少一个包含烟炱的光纤预成形件设置在包括套筒管的炉内，所述套筒管包含大于95％的失透的二氧化硅，对所述预成形件施加小于101kPa的压力，同时对所述预成形件施加至少1000℃的温度，该温度足以使得所述包含烟炱的预成形件固结。
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