CN102206770A - 铜镓合金及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及铜镓合金及其制造方法，提供即使是通过例如熔解铸造制造的Ga的组成比较大的铜镓合金块，也能减少合金块内部Ga浓度的不均、难以产生裂纹的适于溅射靶材的铜镓合金。该合金通过将镓浓度以摩尔浓度计为20%-40%、残余部分包括铜和不可避免的杂质的用熔解铸造法得到的铜镓合金块，切断加工为期望的溅射靶形状后，在500℃-650℃的温度下加热处理后，从该加热处理的温度至300℃以30℃/分以下的速度进行冷却而得。

Description

铜镓合金及其制造方法
技术领域
本专利申请基于日本专利申请第2010-081676号（2010年3月31日申请）而主张巴黎条约上的优先权，此处通过引用将上述申请所记载的内容全部并入本说明书中。
本发明涉及铜镓合金及其制造方法。
背景技术
通过熔解铸造法制造铜镓合金的方法已经是公知的（参照例如专利文献1）。此外，已知Ga浓度超过20摩尔%的铜镓合金脆、弯曲强度低，用作靶材进行溅射的话，易于产生裂纹（专利文献2）。
专利文献1：特开2000-73163（2000年3月7日公开）
专利文献2：特开2004-43875（2004年2月12日公开）。
发明内容
本发明的目的在于提供将Ga浓度超过20摩尔%的铜镓合金用作靶材时难以产生裂纹的铜镓合金及其制造方法。
即，本发明包含以下优选方式。
[1] 铜镓合金，最大弯曲应力为100MPa以上，镓浓度的不均在1摩尔%以内，镓浓度以摩尔浓度计为20%-40%、残余部分包括铜和不可避免的杂质。
[2] 一种溅射靶，其含有上述[1]所述的铜镓合金。
[3] 铜镓合金的制造方法，其包括：
将镓浓度以摩尔浓度计为20%-40%、残余部分包括铜和不可避免的杂质的铜镓合金在500℃-650℃的温度下加热处理的工序；以及
从该加热处理的温度至300℃以30℃/分以下的速度进行冷却的工序。
[4] 溅射靶的制造方法，其包含上述[3]所述的方法。
由本发明的方法得到的铜镓合金的镓浓度以摩尔浓度计为高达20%-40%的浓度，同时难以产生裂纹。因此，可作为优异的靶材适用。
附图说明
图1是表示用于求出铜镓合金内镓浓度的不均的测定点的说明图。
图2是表示3点弯曲试验的说明图。
符号说明
1           试验片。
具体实施方式
本发明的铜镓合金是镓浓度以摩尔浓度计为20%-40%、残余部分包括铜和不可避免的杂质的铜镓合金，最大弯曲应力为100MPa以上，镓浓度的不均在1摩尔%以内。
作为本发明铜镓合金含有的不可避免的杂质，可以例举P、S和Ag等。
上述最大弯曲应力是使用公知的3点弯曲试验机，使十字头速度为1mm/分进行3点弯曲试验时的最大应力。作为上述最大弯曲应力，优选为150MPa以上。另外，作为上述最大弯曲应力，优选为500MPa以下，更选优为300MPa以下。
上述镓浓度的不均是如图1所示对作为测定试样的合金块的表里各3处（合计6处）使用荧光X射线分析装置测定镓浓度、所得测定值的最大值和最小值之间的差。
本发明铜镓合金的镓浓度是上述6处测定结果的平均值，优选为25%-40%。
所述铜镓合金可通过将镓浓度以摩尔浓度计为20%-40%（优选25%-40%）、残余部分包括铜和不可避免的杂质的铜镓合金在500℃-650℃的温度下加热处理后，从该加热处理的温度至300℃以30℃/分以下的速度进行冷却而得到。
本发明中，供于上述加热处理的铜镓合金可以使用用公知方法制造的合金。作为其主要方法，可举出熔解铸造法、粉末冶金（烧结、熔结）法等，从获得的容易性、热处理效果的体现性方面出发，优选使用通过熔解铸造法得到的铜镓合金。
铜镓合金（块）的加热处理通常在约500℃-约650℃的温度下进行。镓浓度为约20%-约30%时，优选在550℃-约650℃下进行该加热处理，镓浓度为约30%-约35%时，优选在约500℃-约600℃下进行该加热处理。加热处理的上限温度是在比供于加热处理的铜镓合金的固相线低的温度下进行。超过固相线时，镓浓度的不均变大。
加热处理可以在加热合金至目标温度后，在该温度下保持进行。包括保持时间的加热处理的时间取决于加热处理的温度或供于加热处理的铜镓合金（块）的大小，从操作性、制造成本等观点出发，通常为约一天以内，优选约1小时-约12小时，更优选约2小时-约12小时。加热处理的环境没有特别限定，可以为大气环境。
本发明中，将加热处理后的铜镓合金以特定的温度条件冷却至特定的温度。具体而言，从加热处理的温度至300℃的冷却，以30℃/分以下的速度进行冷却。作为冷却速度，优选5℃/分-30℃/分。冷却速度脱离上述范围时，得到的铜镓合金变得易于产生裂纹。
作为上述加热处理后的铜镓合金的冷却方法，没有特别限定，例如，可在加热炉内一边进行温度调节，一边通过送风或放冷进行冷却。
实施例
以下通过实施例更详细地说明本发明，但本发明并不受其限定。
[实施例1]
通过将熔解温度930℃的铜镓合金熔融液（镓浓度为32摩尔%）从位于石墨铸模中央部的浇口流入的方式的熔解铸造法得到厚度50mm、宽度250mm、长度500mm的铜镓合金块，通过电火花线切割加工（ワイヤー放電加工），由该合金块切断成厚度10mm、宽度40mm、长度140mm的尺寸，制作铜镓合金作为试验片。将该试验片在电炉中以约2℃/分的速度升温至表1记载的加热处理温度，然后在该加热处理温度下保持2小时。在将如此进行了加热处理的试验片保持于电炉内的状态下，导入冷却用空气，以表1所示的冷却速度将试验片的温度冷却至达到300℃，之后取出至大气中自然放冷。
用荧光X射线分析装置（岛津制作所EDX-700L）测定如此得到的加热处理前与加热处理后的试验片的镓浓度。测定点如图1所示，实施表里各3点、共计6点，将其中的最大值和最小值的差作为不均。
此外，使用通过上述方法得到的试验片，进行利用以下所示方法的3点弯曲实验。其结果示于表1。此处所示的最大弯曲应力是指，将试验片置于在一定距离上配置的两支点上，在支点间的中央的一点上施加荷重时的最大弯曲应力。如图2所示的3点弯曲试验中的试验片的大小为40mm×140mm×10mm、十字头速度为1mm/分、支持棒与支点棒分别为12.7mmφ×50mm。
[比较例1]-[比较例3]
除了将加热处理温度、冷却速度变更为表1记载的条件之外，用与实施例1相同的方法制作试验片，考察试验片的裂纹状态、弯曲强度、Ga浓度的不均。将其结果记载于表1。
表1
Figure 745281DEST_PATH_IMAGE001
。
比较例1在高温下进行加热处理，结果虽然加热处理后的最大弯曲应力变大，但镓浓度的不均大，在溅射时易于产生裂纹。比较例2在低温下进行加热处理，结果加热处理后的最大弯曲应力变得不够大，在溅射时易于产生裂纹。比较例3提高了冷却速度，结果在结束冷却时已经产生了裂纹。
工业实用性
根据本发明，所得的铜镓合金的镓浓度以摩尔浓度计是高达20%-40%的浓度，同时最大弯曲应力为100MPa以上，合金块内部镓浓度的不均低至1摩尔%以内。因此，在溅射时难以产生裂纹，可以在制造优异的溅射靶等广泛的产业领域利用。

Claims (4)

1. 铜镓合金，其最大弯曲应力为100MPa以上，镓浓度的不均在1摩尔%以内，镓浓度以摩尔浓度计为20%-40%，残余部分包括铜和不可避免的杂质。
2. 一种溅射靶，其含有权利要求1所述的铜镓合金。
3. 铜镓合金的制造方法，其包括：
将镓浓度以摩尔浓度计为20%-40%、残余部分包括铜和不可避免的杂质的铜镓合金在500℃-650℃的温度下加热处理的工序；以及
从该加热处理的温度至300℃以30℃/分以下的速度进行冷却的工序。
4. 溅射靶的制造方法，其包含权利要求3所述的方法。
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