CN102205417A - 一种快淬合金的制造方法及设备 - Google Patents

一种快淬合金的制造方法及设备 Download PDF

Info

Publication number
CN102205417A
CN102205417A CN2010101343602A CN201010134360A CN102205417A CN 102205417 A CN102205417 A CN 102205417A CN 2010101343602 A CN2010101343602 A CN 2010101343602A CN 201010134360 A CN201010134360 A CN 201010134360A CN 102205417 A CN102205417 A CN 102205417A
Authority
CN
China
Prior art keywords
alloy
nozzle
tundish
equipment
pressure
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN2010101343602A
Other languages
English (en)
Other versions
CN102205417B (zh
Inventor
李红卫
于敦波
罗阳
李扩社
李世鹏
王民
袁永强
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Grirem Advanced Materials Co Ltd
Original Assignee
Grirem Advanced Materials Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Grirem Advanced Materials Co Ltd filed Critical Grirem Advanced Materials Co Ltd
Priority to CN201010134360.2A priority Critical patent/CN102205417B/zh
Priority to US13/638,512 priority patent/US20130014860A1/en
Priority to PCT/CN2011/072229 priority patent/WO2011120417A1/zh
Priority to JP2013501612A priority patent/JP2013527311A/ja
Publication of CN102205417A publication Critical patent/CN102205417A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN102205417B publication Critical patent/CN102205417B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B22F9/06—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material
    • B22F9/08—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22D—CASTING OF METALS; CASTING OF OTHER SUBSTANCES BY THE SAME PROCESSES OR DEVICES
    • B22D11/00—Continuous casting of metals, i.e. casting in indefinite lengths
    • B22D11/06—Continuous casting of metals, i.e. casting in indefinite lengths into moulds with travelling walls, e.g. with rolls, plates, belts, caterpillars
    • B22D11/0602—Continuous casting of metals, i.e. casting in indefinite lengths into moulds with travelling walls, e.g. with rolls, plates, belts, caterpillars formed by a casting wheel and belt, e.g. Properzi-process
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22D—CASTING OF METALS; CASTING OF OTHER SUBSTANCES BY THE SAME PROCESSES OR DEVICES
    • B22D11/00—Continuous casting of metals, i.e. casting in indefinite lengths
    • B22D11/10—Supplying or treating molten metal
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22D—CASTING OF METALS; CASTING OF OTHER SUBSTANCES BY THE SAME PROCESSES OR DEVICES
    • B22D11/00—Continuous casting of metals, i.e. casting in indefinite lengths
    • B22D11/14—Plants for continuous casting
    • B22D11/144—Plants for continuous casting with a rotating mould
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/032—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
    • H01F1/04—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/047—Alloys characterised by their composition
    • H01F1/053—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals
    • H01F1/055—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5
    • H01F1/057—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B
    • H01F1/0571—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B22F9/04—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling
    • B22F2009/048—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling by pulverising a quenched ribbon
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B22F9/06—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material
    • B22F9/08—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying
    • B22F9/082—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying atomising using a fluid
    • B22F2009/0888—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying atomising using a fluid casting construction of the melt process, apparatus, intermediate reservoir, e.g. tundish, devices for temperature control
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2999/00—Aspects linked to processes or compositions used in powder metallurgy
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/032—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
    • H01F1/04—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/047—Alloys characterised by their composition
    • H01F1/053—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals
    • H01F1/055—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5
    • H01F1/059—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and Va elements, e.g. Sm2Fe17N2

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Continuous Casting (AREA)
  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)

Abstract

本发明提供了一种可制造快淬金属合金的方法及设备，属于金属材料及制备技术领域。该方法包括熔炼，浇注和快淬三个步骤，主要特点在于合金熔炼和快淬分别在两个独立的环境下进行，两个环境的压力可以独立控制。该方法通过分别控制熔炼及快淬的压力，可实现快淬速度的均匀控制，具有增大快淬冷却速率，提高快淬合金厚度均匀性，减少喷嘴堵塞几率的优点。

Description

一种快淬合金的制造方法及设备
技术领域
本发明涉及金属材料及其制备技术领域，特别提供了一种粘结磁体用稀土永磁粉及其制备方法。
背景技术
快淬技术已被广泛地应用于制备各种微晶或非晶金属及合金，尤其在磁性特种合金领域有着更为广泛地应用。如，利用快淬工艺制备Fe-Ni系、Fe-Ni-Co系、Re2Fe14B系、稀土铁氮系合金。快淬工艺要求装置能够提供极大的冷却能力(104-106K/s)，从而使高温熔体在极短时间内获得较大的过冷度。目前，工业化的熔体快淬工艺一般是将熔融的合金以一定速度喷射到高速旋转的冷却辊上瞬间凝固形成厚度在0.02-0.05mm的薄带。为了提高冷却能力，一般的做法是可能地提高冷却辊表面线速度(10-80m/s)，并尽可能地降低冷却辊的表面温度。
有关快淬合金制备方法及设备的专利国外主要有：1985年美国专利4496395，公开了一种高矫顽力稀土铁永磁体，其中涉及到了一种快淬制备技术，是将熔融的合金以17kPa的压力喷射到表面线速度2.5-25m/s的冷却辊上面进行快淬。1989年美国专利4836868，公开了一种永磁体及采用快淬工艺的制备方法。此外，还有美国专利5049208、4802931、5056585、5174362、5172751、5209789，日本专利特开P2002-57017A、特开P2004-63666A等。相关专利国内主要有：CN 1430035A、CN 1023689C、CN 1078258C、CN 101241789A、CN 201209153Y等。
上述专利涉及的快淬工艺及设备原理基本相同，都是将熔融的合金喷射到冷却辊上进行快淬，不同之处是冷却辊的表面线速度或熔融合金喷射时的压力等参数。根据上述专利公开的信息，采用石英坩埚熔炼合金的工艺喷射的压力较小，一般不超过0.1MPa；而采用坩埚熔炼，再经中间包浇注的快淬工艺是靠中间包中金属自重产生的压力喷射到冷却辊上。
上述工艺普遍存在以下缺点：第一，熔融合金喷射到冷却辊上的流速无法精确控制，造成快淬合金带薄厚不均匀、成品率降低；第二，熔融合金喷口容易堵塞，造成生产中断；第三，不能够获得更大的冷却速率。此外，上述专利公开的快淬工艺普遍存在一个致命的弱点就是熔融合金基本都是通过细小的单孔喷射到冷却辊上的，这导致该工艺生产效率极其低下，成本过高。
发明内容
本发明提供了一种快淬合金的制造方法及设备。目的在于解决现有快淬工艺上述诸多缺点。
本发明提供的一种快淬合金的制造方法，其特征在于：
1.熔融的合金液通过喷嘴喷射而出进行快淬，合金熔炼和快淬分别在两个独立的环境下进行，两个环境的压力P1和P2可以独立控制。
2.两个环境的压力皆可以从1.0×10-4Pa到5.0×106Pa连续可调。
3.快淬过程中P1与P2的压力差可正可负并连续可调。
4.中间包底部带有一个喷嘴，喷嘴上具有1～20个横截面积为0.03～10mm2的开孔。
5.喷嘴上具有1～10个横截面积为0.1～2.0mm2的开孔。
6.喷嘴上具有3～10个横截面积为0.3～1.2mm2的开孔。
7.冷却辊的表面宽度为5-200mm，表面线速度在5～100m/s连续可调。
8.冷却辊的表面宽度为10-50mm，表面线速度在10～60m/s连续可调。
考虑到成本和效率问题，该方法熔炼方式一般情况下选择中频感应熔炼，可以保证熔炼合金组织和成分的均匀性，以及合金液温度可控性，保证合金溶液喷出的流动性；如对合金纯度要求较高，可选择磁悬浮熔炼。而熔炼高熔点难融金属或合金则可选择电弧熔炼或电子束熔炼。
熔炼的合金浇注到底部带有喷嘴的中间包内，为了使中间包以及喷嘴内的合金液保持熔融状态，中间包与喷嘴均带有加热装置，且通过电流控制加热温度的高低，从而保证熔融合金液温度可控。由于喷嘴在工作过程中长时间处于高温、高压环境下，需要选择强度高、耐高温、耐腐蚀的材质，如：金刚石、氮化硼、石英等。
熔化的合金液通过喷嘴喷射而出进行快淬，可直接喷射而出得到细小球形的粉末，也可喷射到水冷辊上进行快淬形成片状粉末，为了形成更高的冷却速率，本发明优选后者。在快淬过程中，合金熔炼部分与快淬部分的压力差为本发明的核心，首先，合金液的喷出利用了两个腔体的压力差，本发明提高的压力在1.0×10-4Pa到5.0×106Pa连续可调，压力超过5MPa，超过了现有设备的承受能力，而目前现有设备的真空***极限真空在10-4Pa范围，通过真空***与气体量的调节，改变设备两个环境的压力差。当合金液喷出速度过慢，导致合金液喷出不畅时，加大喷射压力差；当喷速过快，水冷辊上来不及快淬时，降低压力差，从而有利于快淬均匀稳定地进行。
其次，为了防止合金液喷出时堵塞喷嘴，本发明提出采用多个喷嘴来解决，本发明采用1～20个喷嘴，为了达到该效果同时考虑到设备的紧凑型，优选为个1～10个喷嘴，更加优选为3～10个喷嘴。喷嘴开孔的横截面积太小，容易造成喷嘴的堵塞，不利于合金液的流出；横截面积太大，合金液喷射速度过快，造成合金薄片不均匀，本发明优选0.1～2.0mm2的开孔，更加优选为0.3～1.2mm2的开孔。
本工艺采用的环境为惰性气体氩气、氦气或者氮气的环境，优选为氩气，保证合金粉在制备过程中不被氧化，喷出的压力差也通过调节气体压力来控制。
本发明中采用的水冷辊材质为铜、铜合金、钼、钼合金、铁、铁合金、钨、钨合金、钛、钛合金中的任一种，优选钼合金或铜合金；冷却辊所用的冷却介质为水、液氮、油中的至少一种，考虑到成本以及生产中的可操作性，本发明优选水作为冷却介质。
冷却辊的宽度可以根据中间包底部喷嘴开孔的数量选择5～600mm之间，冷却辊的表面线速度可根据工艺需要在5～100m/s之间调节，一般情况下选择冷却辊的宽度在5～200mm，优选为10～50mm，表面线速度应控制在10～60m/s之间。
该工艺的优点相对传统的合金快淬工艺主要有以下几点：
第一，熔融合金喷速可以实时控制，喷嘴不易堵塞、工艺稳定，产品均匀性好。
该方法最大的特点是通过单独控制熔炼环境压力(中间包上表面的压力)与快淬环境压力(底部喷嘴端的压力)，可消除因中间包中熔融合金液面高低变化或喷嘴堵塞造成的喷射速度不稳，获得非常均匀的熔融合金喷速。如：流速过快时可调节快淬环境压力大于熔炼环境压力，减小流速；流速过小时可调节快淬环境压力小于熔炼环境压力，增大流速。
第二，熔融合金喷射压力大，流速快，快淬可获得更大的冷却速率。
该方法由于可以控制熔炼环境压力远大于快淬环境压力，从而在中间包合金上表面与喷嘴端获得很高的压力差，因此熔融合金喷射压力非常高，流速快，效率高，并且相同条件下可以获得更高的冷却速率。
第三，适合熔炼易挥发金属或合金。
普通快淬炉一般熔炼环境为负压，这会导致一些高温下蒸汽压较大的易挥发金属或合金大量挥发、烧损，从而造成快淬合金成分不准确。而该方法熔炼环境压力可以最高控制在5MPa，从而大大降低熔炼时易挥发金属或合金的挥发、烧损。
第四，可连续生产，效率高，成本低。
该方法采用中间包喷射熔融合金，具有自动加料装置，可以连续生产，并且中间包底部的喷嘴可有多个开孔，这可以成倍地提高熔融合金喷射流量，从而提高生产效率，降低生产成本，非常适合工业化生产。如：目前普通快淬工艺熔融合金喷射流量约1.0-1.5kg/min，而本发明熔融合金喷射流量最大可达20kg/min。
通过本发明提供的方法可以有效解决稀土永磁材料在制备过程中面临的问题，采用本方法制备的材料主要为钕铁硼系与稀土铁氮系磁性材料，相对现有方法，制备的材料获得了高的性能。
本发明提供的一种快淬合金制造方法所使用的设备，其特征在于：
1.该设备具有上下两个可分别控制压力的腔体。
2.该设备含有炉体(1)、加料***(2)、熔炼坩埚(4)、中间包(7)、冷却辊(11)、坩埚加热***(5)、中间包加热***(8)、测温***(6)、收料***(10)、抽真空***(17)和气压控制***(15)。
3.加料***(2)、熔炼坩埚(4)和中间包(7)位于炉体的上部腔体，冷却辊(11)和收料***(10)位于炉体的下部腔体；设备上、下腔体相互隔离开来，仅通过中间包底部喷嘴上的开孔(18)相连接。
该设备炉体分为上下两部分中间用钢板隔开，加料***、熔炼坩埚，中间包和测温装置位于上半部分，中间包底部喷嘴，冷却辊和收料***位于下半部分。
加料***包括储料仓，电机和溜槽。测温***包括温度传感器，数据传输线、计算机及显示屏，可以测量熔炼坩埚和中间包内熔融合金的温度。收料***包括收料仓和冷却风机。抽真空***一般包括机械泵、罗茨泵，可根据真空度需要增加扩散泵。气压控制***包括气体流量计、真空计、压力表、真空电磁阀、计算机和气源。
测温装置采用热电偶测温或红外线测温，可同时对熔炼坩埚和中间包中熔融合金的温度进行测量，测量最高温度可达2000℃。
说明书附图
图1为本发明提供的一种快淬合金制造方法所使用的设备示意图。
图中：1.炉体，2.加料***，3.加料电机，4.熔炼坩埚，5.坩埚加热***，6.测温***，7.中间包，8.中间包加热***，9.冷却风机，10.收料***，11.冷却辊，12.中间包底部喷嘴，13.压力表，14.真空电磁阀，15.气压控制***，16.气源，17.抽真空***。
图2一种中间包底部喷嘴的剖面图。图中：18.开孔。
具体实施方式
以下用实例对本发明作进一步说明。本发明保护范围不受这些实施例的限制，本发明保护范围由权利要求书决定。
为了表述清楚，实施例中采用字母代替具体参数，开孔数N、开孔横截面积S(mm2)、冷却辊表面宽度L(mm)、冷却辊线速度V(m/s)。
材料的磁性能中，iHc单位为kOe，Br单位为kGs，(BH)m单位为MGOe。
为了表明本发明的优越性，实施例中列出采用普通快淬炉进行快淬制备材料的性能。本实施例中列出普通快淬炉与本发明提供的设备相比，熔炼与快淬均在一个腔体里进行，喷嘴开孔数为1，同时合金液仅靠自重从喷嘴流出，不能通过调节熔炼与快淬环境的压力来控制流速。为了使对比更有说服力，除了在快淬过程中制备方法不同外，材料的成分、热处理工艺与实施例中处理过程相同。对钐铁氮系材料来说，后续经过初破碎制备粉末的粒度，氮化温度及时间等工艺与实施例完全相同。
材料的磁性能采用VSM进行测量。
本发明实施过程如下：
(1)钕铁硼系磁性材料的制备
该系列材料可以为Rx(Fe1-yMy)100-x-zBz，该材料以R2Fe14B为主相，4≤x≤15at％，0.5≤z≤20at％，0≤y≤0.5at％，M为Zr、Hf、Mn、Ti、Si、V、Co、Ni、Cr、Mo、Al、Nb、Ga、Ta、Cu、Zn中的一种或多种。
将具有该成分的原料装入熔炼坩埚和加料***的储料仓内，开启循环水***，对熔炼和快淬两个腔体抽真空至1.0×10-3Pa以下。关闭抽真空***，给两个腔体充入氩气至5.0×104Pa。
开启坩埚加热***和中间包加热***，开始熔炼化料，同时对中间包及底部的喷嘴进行预热。等坩埚内的原料完全熔化后，开启冷却辊和收料仓冷却风机，调整冷却辊表面线速度，将坩埚内的熔融合金浇注到中间包内，合金液从喷嘴喷出，开始快淬。
在快淬的过程中，气压调节***会自动控制保持熔炼腔体气压P1和快淬腔体气压P2压差的稳定，同时可通过观察窗口针对快淬状况实时监控，根据快淬状态手动调节P1和P2的压力状态和压力差，测温***会自动控制中间包加热电源保持中间包内熔融合金温度稳定，从而保证快淬工艺的稳定。
快淬结束，待收料仓内温度降至室温时，出炉即得到快淬钕铁硼合金粉。将得到的合金粉放入晶化炉中经过600～800℃，5min～3h的热处理，处理后即得性能优异的各向同性钕铁硼磁粉。
实施例1
  No.   N   S   L   V   成分   iHc   Br   (BH)m
  1   3   0.35   17   22   Nd12.5FebalB1.1   10.2   7.6   15.7
  2   6   0.3   50   30   Nd3.5Pr4.5FebalNb0.5B6   9.3   8.6   15.8
  3   1   10   200   40   Nd7FebalSi1.5Co3Ta0.8B20   9.7   8.6   15.7
  4   3   1.2   30   25   Nd11.5FebalCoZr1.0Ga0.3B1.5   10.6   6.4   14.8
  5   20   0.03   100   60   Nd8.5Dy1.0FebalHf0.1Ti0.5B0.9   9.7   8.1   15.7
  6   12   0.1   60   30   Nd15FebalCo15A12.5Cr0.1B1.1   9.8   9.5   16.7
  7   10   0.3   80   25   Nd4La1.5FebalZr1.0V1.5B17   8.2   8.7   14.8
  8   1   2.0   5   10   Nd13.0FebalCo9Ni1.2Mo2B0.5   9.9   8.2   15.1
  9   16   0.9   90   100   Nd10.5Dy1FebalCo5Cu1.5Mn1B0.9   9.6   8.5   15.9
  10   4   0.9   10   15   Nd12.5FebalCo0.5B1   10.0   7.3   15.1
  11   4   0.9   10   15   Nd10.8Dy1.0FebalCo0.3B0.9   9.6   8.6   16.1
  12   4   0.9   10   17   Nd12.5FebalCo0.3Nb0.2B1.1   10.5   7.1   16.5
  13   4   0.7   10   17   Nd12.5FebalCo0.5B1   9.6   8.2   16.4
  14   5   0.7   15   20   Nd12.5FebalCo0.5Zr1.0B   9.6   8.0   15.5
  15   5   0.7   15   20   Nd4Pr1FebalNb0.5B15   10.3   6.9   16.4
  16   5   0.5   15   23   Nd12.5FebalCo0.3Zr0.2B1   9.9   7.8   15.9
  17   5   0.5   15   23   Nd10.8Dy1.0FebalCo0.3B0.9   9.1   8.7   15.5
  18   6   0.5   20   25   Nd12.5FebalCo0.5B1   10.6   6.1   15.8
  19   6   0.3   20   25   Nd11dLa1.5FebalCo0.3B1   9.5   9   16.3
  20   6   0.3   20   30   Nd12.5FebalCo0.3Zr0.2B1   9.4   8.2   15.8
  21   6   0.3   20   30   Nd4PrlFebalNb0.5B15   9.7   8.5   16.1
对比例1
  No.   N   S   L   V   成分   iHc   Br   (BH)m
  1   1   0.35   17   22   Nd12.5FebalB1.1   9.0   7.7   14.9
  2   1   0.9   10   15   Nd12.5FebalCo0.5B1   8.4   8.6   15.9
  3   1   0.9   10   15   Nd10.8Dy1.0FebalCo0.3B0.9   7.6   8.3   14.1
  4   1   0.9   10   17   Nd12.5FebalCo0.3Nb0.2B1.1   9.2   7.8   14.3
  5   1   0.7   10   17   Nd12.5FebalCo0.5B1   8.9   8.2   15.3
  6   1   0.7   15   20   Nd12.5FebalCo0.5Zr1.0B   9.8   6.7   15.7
  7   1   0.7   15   20   Nd4Pr1FebalNb0.5B15   8.9   7.8   15.6
  8   1   0.5   15   23   Nd12.5FebalCo0.3Zr0.2B1   9.5   7.2   14.9
  9   1   0.5   15   23   Nd10.8Dy1.0FebalCo0.3B0.9   8.6   8.2   15.0
  10   1   0.5   20   25   Nd12.5FebalCo0.5B1   9.0   8.2   14.9
  11   1   0.3   20   25   Nd11dLa1.5FebalCo0.3B1   9.9   6.1   14.1
  12   1   0.3   20   30   Nd12.5FebalCo0.3Zr0.2B1   8.9   8.1   15.1
  13   1   0.3   20   30   Nd4Pr1FebalNb0.5B15   9.3   6.7   14.3
(2)稀土铁氮系磁性材料
该系列材料也可为Rx(Fe1-yMy)100-x-zNz，其中5≤x≤15at％，5≤z≤20at％，0≤y≤0.5at％，M为Zr、Hf、Ti、Si、V、Co、Cr、Mo、Al、Nb、Ga、Ta、Cu中的一种或多种。
将具有一定成分的原料装入熔炼坩埚和加料***的储料仓内，开启循环水***，对熔炼环境和快淬环境两个腔体进行抽真空至1.0×10-3Pa以下。关闭抽真空***，然后给两个腔体充入氩气至5.0×104Pa。
然后开启坩埚加热***和中间包加热***，开始熔炼化料，同时对中间包及底部的喷嘴进行预热。等坩埚内的原料完全熔化后，开启冷却辊和收料仓冷却风机，调整冷却辊表面线速度，将坩埚内的熔融合金浇注到中间包内，合金液从喷嘴喷出，开始快淬。
在快淬的过程中，气压调节***会自动控制保持熔炼腔体气压P1和快淬腔体气压P2压差的稳定，同时可通过观察窗口针对快淬状况实时监控，根据快淬状态手动调节P1和P2的压力状态和压力差，测温***会自动控制中间包加热电源保持中间包内熔融合金温度稳定，从而保证快淬工艺的稳定。
快淬结束，待收料仓内温度降至室温时，出炉即得RFeM快淬合金。
将制备得到的RFeM快淬合金放入晶化炉中经过600～800℃，5min～3h的热处理，处理后的合金经过初破碎得到10～70μm的粉末，放入充有氨气和氢气的管式炉中经过400～600℃，1～5h的氮化，即得到高性能的稀土铁氮粉末。
实施例2
  No.   N   S   L   V   成分   iHc   Br   (BH)m
  1   6   0.3   50   30   Sm8.5FebalZr1.5N12.5   8.6   8.8   17.8
  2   1   10   200   40   Nd5FebalMo1.5N10.5   7.5   8.4   18.7
  3   3   1.2   30   25   Nd6.3FebalTi1.5N11.5   7.8   8.5   18.5
  4   20   0.03   100   60   Nd6.5FebalV2.0Mn2.5N5   8.9   8.0   17.7
  5   12   0.1   60   30   Sm8.7FebalNi2.0N15   6.7   8.6   19.3
  6   10   0.3   80   25   Sm8.0FebalCu1.5N20   8.8   9.2   18.6
  7   1   2.0   5   10   Sm15FebalCo1.5Hf0.3N12.5   8.8   8.6   17.7
  8   16   0.9   90   100   SmFebalCo3.5Ga0.2N12.5   9.6   7.8   18.2
  9   4   0.9   10   30   Sm10.5FebalCo5Nb0.2N10.5   8.4   8.6   18.1
  10   4   0.9   10   30   Sm8.5FebalN12.5   8.5   7.9   17.9
  11   4   0.9   10   35   Sm8.5FebalZr0.5Co8N12.2   8.7   8.6   17.9
  12   4   0.7   10   35   Sm8.5FebalZr1.5N12.5   7.4   9.6   18.5
  13   5   0.7   15   40   Sm8.7FebalCo11Hf0.5N12.5   7.9   9.3   18.7
  14   5   0.7   15   40   Sm9.1FebalCo6.5Si0.5N   8.8   8.2   18.1
  15   5   0.5   15   45   Nd7.1FebalMo1.5N13.5   6.8   8.4   18.6
  16   5   0.5   15   45   Sm8.5FebalZr1.5N12.5   8.7   9.4   19.3
  17   6   0.5   20   50   Sm8.5FebalZrCo7.5N12.2   8.9   8.4   17.7
  18   6   0.3   20   50   Nd7.5FebalTi0.2N13.5   8.5   7.4   17.8
  19   6   0.3   20   55   Sm9.5FebalCo20N12.5   8.8   8.4   17.7
  20   6   0.3   20   55   Sm8.0Dy0.5FebalN12.5   10.6   8.9   17.8
对比例2
  No.   N   S   L   V   成分   iHc   Br   (BH)m
  1   1   0.9   10   30   Sm10.5FebalCo5Nb0.2N10.5   7.6   7.5   15.9
  2   1   0.9   10   30   Sm8.5FebalN12.5   7.2   7.6   16.0
  3   1   0.9   10   35   Sm8.5FebalZr0.5Co8N12.2   7.8   7.6   16.7
  4   1   0.7   10   35   Sm8.5FebalZr1.5N12.5   7.8   7.9   17.4
  5   1   0.7   15   40   Sm8.7FebalCo11Hf0.5N12.5   7.2   9   16.3
  6   1   0.7   15   40   Sm9.1FebalCo6.5Si0.5N   6.7   8.7   17.0
  7   1   0.5   15   45   Nd7.1FebalMo1.5N13.5   6.2   9.1   16.8
  8   1   0.5   15   45   Sm8.5FebalZr1.5N12.5   7.6   7.7   16.7
  9   1   0.5   20   50   Sm8.5FebalZrCo7.5N12.2   7.2   9.1   16.8
  10   1   0.3   20   50   Nd7.5FebalTi0.2N13.5   6.3   8.4   16.4
  11   1   0.3   20   55   Sm9.5FebalCo20N12.5   7.8   7.4   16.0
  12   1   0.3   20   55   Sm8.0Dy0.5FebalN12.5   8.3   6.2   15.4

Claims (12)

1.一种合金的制造方法，将熔融的合金液通过喷嘴喷射而出进行快淬，其特征在于：合金熔炼和快淬分别在两个独立的环境下进行，两个环境的压力P1和P2可以独立控制。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述两个环境的压力皆可以从1.0×10-4Pa到5.0×106Pa连续可调。
3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述快淬过程中P1与P2的压力差可正可负并连续可调。
4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：合金熔炼过程包括坩埚加热以及中间包加热两部分。
5.按权利要求4所述的方法，其特征在于：所述的中间包底部带有一个喷嘴，喷嘴上具有1～20个横截面积为0.03～10mm2的开孔。
6.按权利要求5所述的方法，其特征在于：所述的喷嘴上具有1～10个横截面积为0.1～2.0mm2的开孔。
7.按权利要求5所述的方法，其特征在于：所述的喷嘴上具有3～10个横截面积为0.3～1.2mm2的开孔。
8.按权利要求1所述的方法，其特征在于：熔化的金属合金通过喷嘴喷射到冷却辊上快淬，冷却辊的表面宽度为5～200mm，表面线速度在5～100m/s连续可调。
9.按权利要求8所述的方法，其特征在于：所述的冷却辊的表面宽度为10～50mm，表面线速度在10～60m/s连续可调。
10.一种权利要求1所述的快淬合金制造方法所使用的设备，其特征在于：该设备具有上下两个可分别控制压力的腔体。
11.按权利要求10所述的设备，其特征在于：该设备含有炉体(1)、加料***(2)、熔炼坩埚(4)、中间包(7)、冷却辊(11)、坩埚加热***(5)、中间包加热***(8)、测温***(6)、收料***(10)、抽真空***(17)和气压控制***(15)。
12.按权利要求11所述的设备，其特征在于：所述的加料***(2)、熔炼坩埚(4)和中间包(7)位于炉体的上部腔体，冷却辊(11)和收料***(10)位于炉体的下部腔体；设备上、下腔体相互隔离，仅通过中间包底部喷嘴上的开孔(18)相连接。
CN201010134360.2A 2010-03-29 2010-03-29 一种快淬合金的制造方法及设备 Active CN102205417B (zh)

Priority Applications (4)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201010134360.2A CN102205417B (zh) 2010-03-29 2010-03-29 一种快淬合金的制造方法及设备
US13/638,512 US20130014860A1 (en) 2010-03-29 2011-03-28 Method for manufacturing melt-spinning alloys and apparatus thereof
PCT/CN2011/072229 WO2011120417A1 (zh) 2010-03-29 2011-03-28 一种制造快淬合金的方法及设备
JP2013501612A JP2013527311A (ja) 2010-03-29 2011-03-28 高速冷却合金の製造方法及び機器

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201010134360.2A CN102205417B (zh) 2010-03-29 2010-03-29 一种快淬合金的制造方法及设备

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN102205417A true CN102205417A (zh) 2011-10-05
CN102205417B CN102205417B (zh) 2016-04-06

Family

ID=44694642

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201010134360.2A Active CN102205417B (zh) 2010-03-29 2010-03-29 一种快淬合金的制造方法及设备

Country Status (4)

Country Link
US (1) US20130014860A1 (zh)
JP (1) JP2013527311A (zh)
CN (1) CN102205417B (zh)
WO (1) WO2011120417A1 (zh)

Cited By (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102538456A (zh) * 2012-01-18 2012-07-04 宁德市星宇科技有限公司 带有冷却装置的速凝炉
CN103240396A (zh) * 2013-05-27 2013-08-14 江西江钨稀有金属新材料有限公司 一种用于制备真空速凝合金材料的轧辊及其设备
CN104416162A (zh) * 2013-09-03 2015-03-18 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 一种合金快速凝固设备及其自动控制方法
CN106799477A (zh) * 2017-02-13 2017-06-06 芜湖君华材料有限公司 一种非晶合金互感器磁芯带材加工***
CN107107174A (zh) * 2014-11-11 2017-08-29 日进电气有限公司 连续快速冷却凝固装置
CN107377906A (zh) * 2017-08-04 2017-11-24 芜湖君华材料有限公司 一种便于控制流速的封闭式非晶带材浇料机构
CN108436094A (zh) * 2018-06-15 2018-08-24 杭州汉苹科技有限公司 一种制备钕铁硼快淬粉末用大型三室压差式连续喷射快淬炉
CN112170857A (zh) * 2020-09-30 2021-01-05 宁波中科毕普拉斯新材料科技有限公司 一种微细合金粉末的制备方法
CN112533711A (zh) * 2019-02-08 2021-03-19 三菱动力株式会社 金属粉末制造装置及其坩埚容器和熔液喷嘴
CN112751078A (zh) * 2020-12-25 2021-05-04 沈阳理工大学 一种固态电解质材料的制备方法
CN113035559A (zh) * 2021-04-01 2021-06-25 包头市科锐微磁新材料有限责任公司 一种高性能钕铁硼各向同性磁粉的制备方法

Families Citing this family (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102013008396B4 (de) * 2013-05-17 2015-04-02 G. Rau Gmbh & Co. Kg Verfahren und Vorrichtung zum Umschmelzen und/oder Umschmelzlegieren metallischer Werkstoffe, insbesondere von Nitinol
CN103752785B (zh) * 2014-01-21 2015-09-02 罗冉 一种金属快速凝固带材生产装置及其方法
CN105772661B (zh) * 2014-12-26 2018-01-30 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 合金快速凝固设备及利用该设备进行合金快速凝固的方法
KR101768950B1 (ko) * 2015-10-30 2017-08-18 주식회사 나노코리아 타공회전원통을 이용한 구형화 금속분말 제조장치
US11602789B2 (en) 2017-12-07 2023-03-14 Mitsubishi Heavy Industries, Ltd. Metal-powder producing apparatus, and gas jet device and crucible container thereof
JP7102325B2 (ja) * 2018-11-29 2022-07-19 三菱重工業株式会社 金属粉末製造装置
CN112683058A (zh) * 2020-12-25 2021-04-20 东北大学 一种用于制备固态电解质材料的真空快淬设备
CN113108595B (zh) * 2021-02-23 2022-08-16 昆明理工大学 一种基于电磁层析成像技术的工业熔池可视化***及方法
CN113134583A (zh) * 2021-03-29 2021-07-20 江苏普隆磁电有限公司 一种甩片钕铁硼甩带双面冷结晶结构
CN113319286B (zh) * 2021-05-27 2022-11-08 天津中能锂业有限公司 锂粉生产方法
CN113903588B (zh) * 2021-09-27 2022-05-31 朗峰新材料(菏泽)有限公司 一种纳米晶软磁材料的制备方法
CN114369710B (zh) * 2021-12-28 2023-09-19 江西锦鹏铝业有限公司 一种建筑可调节铝合金模板热处理装置

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH02247305A (ja) * 1989-03-17 1990-10-03 Nippon Steel Corp Ｎｄ合金フレーク製造時の雰囲気圧制御方法
CN1314224A (zh) * 2000-03-21 2001-09-26 贵研铂业股份有限公司 贵金属及其合金粉末的制备方法及装置
CN2497907Y (zh) * 2001-04-18 2002-07-03 孙宝玉 真空熔炼速凝炉
CN1430035A (zh) * 2001-12-30 2003-07-16 郭锦华 真空感应电弧熔炼快冷快淬炉
CN1474418A (zh) * 2002-08-08 2004-02-11 ס�����������ʽ���� 磁体用急冷合金的制造方法
CN1565780A (zh) * 2003-07-08 2005-01-19 朱军 一种制造快淬合金的方法和设备

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH03130307A (ja) * 1989-10-14 1991-06-04 Nippon Steel Corp ミッシュメタル合金フレーク製造時の雰囲気圧制御方法
CN2282950Y (zh) * 1996-11-29 1998-06-03 中国科学院金属研究所 一种真空快淬炉
JP4000620B2 (ja) * 1997-04-24 2007-10-31 日立金属株式会社 永久磁石合金粉末の製造方法
JP4285812B2 (ja) * 1998-10-15 2009-06-24 Ｔｄｋ株式会社 磁石の製造方法
JP2001172704A (ja) * 1999-12-16 2001-06-26 Daido Steel Co Ltd 金属フレークの製造方法
JP2001212655A (ja) * 2000-01-31 2001-08-07 Yamaha Corp 液体急冷射出装置および液体急冷射出法
JP3843799B2 (ja) * 2001-10-16 2006-11-08 石川島播磨重工業株式会社 金属薄片製造装置
JP4779430B2 (ja) * 2004-06-10 2011-09-28 シンフォニアテクノロジー株式会社 急冷薄帯の製造方法及びその装置
US7842140B2 (en) * 2004-12-16 2010-11-30 Hitachi Metals, Ltd. Iron-based rare-earth nanocomposite magnet and method for producing the magnet

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH02247305A (ja) * 1989-03-17 1990-10-03 Nippon Steel Corp Ｎｄ合金フレーク製造時の雰囲気圧制御方法
CN1314224A (zh) * 2000-03-21 2001-09-26 贵研铂业股份有限公司 贵金属及其合金粉末的制备方法及装置
CN2497907Y (zh) * 2001-04-18 2002-07-03 孙宝玉 真空熔炼速凝炉
CN1430035A (zh) * 2001-12-30 2003-07-16 郭锦华 真空感应电弧熔炼快冷快淬炉
CN1474418A (zh) * 2002-08-08 2004-02-11 ס�����������ʽ���� 磁体用急冷合金的制造方法
CN1565780A (zh) * 2003-07-08 2005-01-19 朱军 一种制造快淬合金的方法和设备

Cited By (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102538456A (zh) * 2012-01-18 2012-07-04 宁德市星宇科技有限公司 带有冷却装置的速凝炉
CN103240396A (zh) * 2013-05-27 2013-08-14 江西江钨稀有金属新材料有限公司 一种用于制备真空速凝合金材料的轧辊及其设备
CN104416162A (zh) * 2013-09-03 2015-03-18 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 一种合金快速凝固设备及其自动控制方法
CN104416162B (zh) * 2013-09-03 2016-08-17 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 一种合金快速凝固设备及其自动控制方法
CN107107174A (zh) * 2014-11-11 2017-08-29 日进电气有限公司 连续快速冷却凝固装置
CN106799477A (zh) * 2017-02-13 2017-06-06 芜湖君华材料有限公司 一种非晶合金互感器磁芯带材加工***
CN107377906B (zh) * 2017-08-04 2019-08-23 安徽智磁新材料科技有限公司 一种便于控制流速的封闭式非晶带材浇料机构
CN107377906A (zh) * 2017-08-04 2017-11-24 芜湖君华材料有限公司 一种便于控制流速的封闭式非晶带材浇料机构
CN108436094A (zh) * 2018-06-15 2018-08-24 杭州汉苹科技有限公司 一种制备钕铁硼快淬粉末用大型三室压差式连续喷射快淬炉
CN112533711A (zh) * 2019-02-08 2021-03-19 三菱动力株式会社 金属粉末制造装置及其坩埚容器和熔液喷嘴
CN112170857A (zh) * 2020-09-30 2021-01-05 宁波中科毕普拉斯新材料科技有限公司 一种微细合金粉末的制备方法
CN112170857B (zh) * 2020-09-30 2023-07-07 宁波中科毕普拉斯新材料科技有限公司 一种微细合金粉末的制备方法
CN112751078A (zh) * 2020-12-25 2021-05-04 沈阳理工大学 一种固态电解质材料的制备方法
CN112751078B (zh) * 2020-12-25 2023-06-20 沈阳理工大学 一种固态电解质材料的制备方法
CN113035559A (zh) * 2021-04-01 2021-06-25 包头市科锐微磁新材料有限责任公司 一种高性能钕铁硼各向同性磁粉的制备方法
CN113035559B (zh) * 2021-04-01 2022-07-08 包头市科锐微磁新材料有限责任公司 一种高性能钕铁硼各向同性磁粉的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN102205417B (zh) 2016-04-06
WO2011120417A1 (zh) 2011-10-06
US20130014860A1 (en) 2013-01-17
JP2013527311A (ja) 2013-06-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102205417B (zh) 一种快淬合金的制造方法及设备
KR100562680B1 (ko) 마그네트용 급속 응고 합금 및 마그네트 분말 제조방법 및 그 장치
CN103611942B (zh) 高压熔炼雾化氮淬装置及其生产钐铁氮合金粉末的方法
US6695929B2 (en) Method of making material alloy for iron-based rare earth magnet
CN101844222B (zh) 一种可控温度梯度定向凝固装置及方法
KR20010030459A (ko) 스퍼터링 표적 및 그의 제조 방법
CN101445896B (zh) 一种快淬非晶合金薄带及其制备方法
CN102640238A (zh) 稀土类各向异性磁铁及其制造方法
CN100507049C (zh) 铁基稀土类纳米复合磁体及其制造方法
CN106486227B (zh) 一种镧铈铁基永磁粉及其制备方法
CN203565872U (zh) 高压熔炼雾化氮淬装置
CN1986856A (zh) 一种高稳定性高磁性快淬R－Fe－B基永磁合金粉
CN103014477B (zh) 一种冶炼铁基纳米晶母合金的方法
KR101428672B1 (ko) 가스 분무 공정을 이용한 Nd-Fe-B 자성분말의 제조방법, 자성분말, 자성체 및 자성체의 제조방법
JP4120253B2 (ja) ナノコンポジット磁石用急冷合金およびその製造方法
KR100306679B1 (ko) 플라즈마원을 이용한 금속기지복합재료의 제조장치 및 방법
KR101683439B1 (ko) 희토류를 함유하는 영구자석 분말 및 이의 제조 방법
CN201952479U (zh) R-t-b系稀土类合金的制造装置
TWI496174B (zh) 釹鐵硼磁體及其製造方法
CN100371106C (zh) 磁体用急冷合金的制造方法及制造装置
JP6967768B2 (ja) 溶融金属の出湯方法
JP3647420B2 (ja) 急冷合金の製造方法
CN1716465B (zh) 铁基稀土类系各向同性纳米复合磁铁的制造方法
CN113782290B (zh) 一种高Ce含量双主相高磁能积磁体及其制备方法
CN201942736U (zh) R-t-b系稀土类合金的制造装置

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant