CN102203027A - 利用大孔的硬化水泥组合的组合体 - Google Patents

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G·钱帕尼
A·文森特
A·布里奥特
P·吉罗特
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Abstract

本发明涉及一种组合式陶瓷体，所述组合式陶瓷体包括通过接合件彼此固定连接的块，所述陶瓷体的侧表面覆盖有周向涂层，所述接合件和/或所述周向涂层包括凝固水泥，所述硬化水泥在与由所述接合件组合的块的相对面的至少一个面垂直的剖面中，具有等效直径在200微米到40mm范围中的孔隙，下文称为“大孔”，所述大孔的数量使得所述大孔在所述剖面中占据的总表面为观察到的总表面的15％以上和80％以下。本发明还用于过滤机动车辆的废气。

Description

利用大孔的硬化水泥组合的组合体
技术领域
本发明提供了一种组合式陶瓷体，尤其用于过滤来自机动车辆的废气，组合体包括多个块，所述多个块通过夹在它们之间的密封件附接在一起。
背景技术
来自机动车辆的废气在排到大气中之前可以通过现有技术中已知的颗粒过滤器净化，所述颗粒过滤器诸如图1及图2中所示的颗粒过滤器。在各个附图中，利用相同的标记表示相同或相似的装置。
颗粒过滤器1在图1中显示为沿着图2的剖面B-B的横截面图，且在图2中显示为沿着图1的剖面A-A的纵截面图。
颗粒过滤器1传统上包括至少一个过滤器体3，过滤器体3长度为L且***在金属罐5中。
过滤器体3可以是整体式。然而，为了提高其热机械强度，尤其是再生阶段期间的热机械强度，已证实组装及加工附图标记为11a-11i的多个块11的结果是有利的。则其被称为“组合式”过滤器体。
为了制造过滤器块11，对陶瓷材料(堇青石、碳化硅等)进行模压以便形成多孔蜂窝结构。模压的多孔蜂窝结构传统上具有长方体形状，所述长方体形状在两个基本上为正方形的上游面12与下游面13之间延伸，多个相邻、直线型且平行的通道14通向所述面。
例如，WO 05/016491说明了也是已知的具有通道的多孔蜂窝结构，所述通道具有视所考虑的通道而变化的横截面。这些结构称为“非对称结构”，它们通常提供大存储体积且限制所述过滤器两端的压降。
模压后，被模压的多孔蜂窝结构在上游面12或下游面13上通过已知的各自的上游塞15s及下游塞15e而间隔地阻塞，以分别形成“出口通道”类型14s及“入口通道”类型14e的通道。在出口与入口的端部，通道14s与通道14e分别自上游塞15s及下游塞15e延伸，出口通道14s与入口通道14e分别通过出口孔19s与入口孔19e敞开到外面，分别延伸到下游面13与上游面12。因此，入口通道14e与出口通道14s限定由侧壁22e与22s、密封塞15e与15s及敞开到外面的各个孔19s或19e限定的内部空间20e与20s。两个相邻的入口通道14e与出口通道14s通过它们的侧壁22e与22s的共同部分而流体连通。
在堵塞后，烧结模压的多孔结构。
由此产生的长方体过滤器块各具有四个从上游面12延伸到下游面13的外平面。
为了组装所述过滤器块，朝外的面(下文称为“密封面”)通过由陶瓷水泥形成的密封件271-12粘接，所述陶瓷水泥通常由硅和/或碳化硅和/或氮化铝构成。
为了构成组装过滤器块的密封件271-12，或者“陶瓷密封层”，的陶瓷水泥，特别需要了解一种包含30％到60％(按重量计)碳化硅的凝固水泥。所述碳化硅具有高导热性，这有利地意味着过滤器体中的温度可以很快均匀化。然而，碳化硅具有很高的膨胀系数。因此，必须限制那种类型的凝固水泥的碳化硅含量以提供适于应用到颗粒过滤器的热机械强度。
接着加工由此构成的组件以呈现例如圆形截面。所述凝固水泥必须能够抵抗住所述加工操作。
优选地，还涂有周向涂层27’，以大体覆盖过滤器体的全部侧面。所得的是具有纵轴C-C的圆柱形过滤器体3，所述纵轴C-C可以***在罐5中；不漏废气的周向材料28置于外部过滤器块11a-11h之间，或者必要的话置于涂层27’与罐5之间。用于密封件271-12的凝固水泥可以选择性地用来产生周向涂层27’。在此情况下，所述凝固水泥必须具有足够的机械强度以防嵌入到罐中或者“被罐装”。
如图2中示出的箭头表示，废弃流F(图2中为C)通过入口通道14e的孔19e进入过滤器体3，穿过这些通道的过滤侧壁，进入出口通道14s，然后通过孔19s排放到外部。
对废气而言，密封件必须不漏废气，以强制所述气体穿过将入口通道与出口通道分开的过滤壁。
在使用若干时间后，过滤器体3的通道中积累的颗粒或者“油烟”增大了由过滤器体3形成的压力差，从而改变了发动机的性能。由于这个原因，过滤器体必须定期再生，例如每500千米。
再生或者“清洁”在于氧化所述油烟。为了实现此清洁，必须将所述油烟加热到能够点燃的温度。则过滤器体3内的不均匀温度及用于过滤器块11a-11i及密封件271-12的材料性质的可能差异能够产生强大的热机械应力。在再生期间，密封件的水泥必须能够抵抗热机械应力。
在过滤器块的组件具有非对称结构情况下，密封件上的应力特别严重，所述非对称结构即：其中入口通道的横截面与出口通道的横截面不同。这些块因大部分重量由密封塞构成而不牢固，它们往往彼此分离。所述凝固水泥还具有断裂的倾向。
在自发再生或者控制不佳的再生的情况下，所述应力也是很大的。
例如，从EP 0816065中了解到，将陶瓷纤维加入到凝固水泥中使得可能增大密封件的弹性，且因此增大组合式过滤器体的热机械强度。然而，在存在陶瓷纤维的情况下，引发了与健康及安全有关的潜在风险，使回收利用过滤器体变得更困难。而且，纤维的加入，尤其是存在少量的铅球(非纤维颗粒)的纤维，是特别昂贵的。
最后，在新鲜水泥涂到要组装的块的表面期间，陶瓷纤维使得难以均匀分布所述新鲜水泥。
而且，EP 1142619描述了一种利用具有低热传导率的水泥石的组合式过滤器体；使用导热凝固水泥被认为对粘附力及耐热性有害。
EP 1479882描述了一种组合式过滤器体且建议的参数能够调节密封件及过滤器块的热膨胀系数。可以通过添加泡沫剂或树脂来控制密封件的多孔性程度。
EP 1437168处理过滤器的周向与中间部分之间的热异质性且建议了具有特定导热性和密度的凝固水泥及过滤器块。
EP 1447535还提出了考虑密封件的厚度及过滤器块的外壁的厚度。
FR 2902424公开了一种包括碳化硅(SiC)及空心球的水泥石，按数目计，至少80％的所述空心球具有5微米(μm)到150μm范围内的尺寸。
FR 2902423公开了一种具有含量在30％到90％范围内的碳化硅(SiC)及热固性树脂的凝固水泥。
因此需要组合式陶瓷体，尤其是包括具有非对称结构的块的陶瓷体，所述陶瓷体能够有效地抵抗上述应力且适合用于过滤来自内燃机尤其是柴油机的废气。
本发明的一个目的是满足此需求。
发明内容
根据本发明的第一主要实施方式，此目的通过组合式陶瓷体，尤其是组合式过滤器体实现，包括通过密封件彼此附接的块，所述陶瓷体的侧面可能涂有周向涂层，所述密封件和/或所述周向涂层包括凝固水泥、优选由凝固水泥构成，所述凝固水泥，特别是所述密封件的凝固水泥，在垂直于由所述密封件组装的所述块的相对面的至少一个剖面中，具有等效直径在200μm到40毫米(mm)范围的孔隙(下文称为“大孔”)，在所述剖面，所述大孔的数量使得所述大孔占据的总表面积构成观察到的总表面积(孔隙之间的表面积、所述大孔的表面积及其它孔隙的表面积)的15％以上、优选地20％以上且优选地80％以下、优选地65％以下、更优选地50％以下。
具体而言，所述密封件可以在密封件的相对且大致平行的两个面之间延伸，优选地所述两个面大致为平面型。
可从下文描述中更详细地看到，所述凝固水泥具有良好的粘着性且产生具有良好机械强度的组合式陶瓷体，特别是在用于过滤来自机动车辆的废气时。
所述块具体而言是多孔块，且尤其是用于过滤来自机动车辆的废气的过滤器块。所述凝固水泥尤其适于包括非对称通道的过滤器块的组件。
所述剖面不一定允许观察到每一个所述孔隙的最大剖面。因此，某些孔隙不被视为大孔之一，但它们会在另一剖面中被视为大孔之一，反之亦然。
根据本发明的组合体还可包括以下选择性特性的一个或多个特性：
所述凝固水泥按基于干燥矿物质的重量百分比计优选地包括小于10％、优选地小于9.9％、优选地小于9％、优选地小于5％、优选地小于3％、优选地小于1％、优选地小于0.5％、优选地小于0.1％的无机纤维，特别是陶瓷纤维。优选地，所述凝固水泥不包括这样的纤维。本发明人已发现，凝固水泥的性能不明显地受存在数量较少的无机纤维、特别是陶瓷纤维影响；
所述凝固水泥未经历脱脂操作。所述凝固水泥按基于所述干燥矿物质的重量百分比计包括含量大于0.1％、优选地大于2％、更优选地大于3％和/或小于10％、优选地小于5％、优选地小于4％的有机纤维；
按数量计至少80％甚或至少90％甚或几乎为100％的大孔因泡沫状物的气泡体的互连引起；
所述剖面中孔隙大小分布包括集中于大小为500μm到5mm范围中的第一模式及集中于大小为1μm到50μm范围中的第二模式。此分布可以使得第一模式及第二模式是主要模式；
按数量计超过50％甚或超过70％的所述大孔在所述剖面中具有的形状使得它们的长度与它们的宽度之间的比率大于2；
在所述密封件中，所述大孔大致上平行于所述块的所述面延伸，所述密封件置于所述面之间；
按数量计超过50％、超过60％甚或超过80％的大孔在所述剖面中大致沿着密封件的整个厚度方向延伸，厚度至少为50μm的凝固水泥优选地置于所述大孔与所述块之间(即，在任何一个所述大孔与所述密封件的最近面之间)；
优选地，在所述剖面中，按数量计大于50％、大于60％、甚或大于80％、甚或几乎为100％的大孔的宽度小于或等于密封件的局部厚度减去100μm；
优选地，按数量计，大于50％、大于60％、甚或大于80％、甚或几乎为100％的大孔在所述剖面中的宽度大于100μm、优选地大于300μm、甚或大于400μm、更优选地大于500μm或大于800μm；
优选地，按数量计大于50％、大于60％、甚或大于80％、甚或几乎为100％的大孔在所述剖面中的长度小于或等于30μm、优选地小于15μm和/或大于或等于500μm、更优选地大于或等于1mm、甚或大于或等于2mm、更优选地大于或等于5mm；
所述凝固水泥按相对于矿物质的重量百分比计包括小于5％的无机空心球；
所述无机空心球的所述分布分成以下两个部分，按重量计总量为100％：
构成按所述无机空心球的重量计范围在60％到80％中且中位尺寸大于110μm且小于150μm的一部分；及
构成按所述无机空心球的重量计范围在20％到40％中且中位尺寸大于35μm且小于55μm的一部分；
所述凝固水泥的总孔隙度大于10％且小于90％，优选地大于30％且小于85％；
所述凝固水泥相对于所述干燥矿物质包括百分比大于0.05％且小于5％的热固性树脂；
所述凝固水泥按相对于所述干燥矿物质的重量百分比计具有含量小于0.5％的氧化钙CaO和/或包括大于50％的碳化硅；
碳化硅(SiC)、氧化铝(Al2O3)、氧化锆(ZrO2)及二氧化硅(SiO2)构成所述凝固水泥的干燥矿物质重量的85％以上；
所述碳化硅以中位尺寸小于200μm的颗粒形式存在；
所述凝固水泥按相对于所述干燥矿物质的重量百分比计具有至少为5％的耐火颗粒，特别是大小在0.1μm到10μm范围中、优选地在0.3μm到5μm范围中的SiC颗粒；
优选地，按数量计大于50％、甚或大于70％、甚或大于80％的大孔在所述剖面中具有在500μm到5mm范围中的等效直径；
优选地，按数量计，大于20％甚或大于30％的大孔在所述剖面中具有5mm到10mm范围中的等效直径；
优选地，按数量计大于5％、优选地大于10％的大孔在所述剖面中具有大于10mm的等效直径；
优选地，按数量计大于5％、优选地大于10％的大孔是具有实际长度和/或实际宽度的孔隙，优选地实际长度及实际宽度是它们实际厚度的2倍以上、甚或3倍以上甚或4倍以上；
优选地，在所述剖面中，所述凝固水泥具有的孔隙具有200μm到20mm范围中的等效直径，使得所述孔隙在所述剖面中占据的总表面积构成观察到的总表面积的15％以上、优选地20％以上且优选地80％以下、优选地65％以下、更优选地50％以下；
所述密封件的厚度基本不变；
所述过滤器块包括具有构造成蜂窝形式的相邻入口通道及出口通道的覆瓦型组件，优选地所述入口通道及出口通道基本上是直线和/或平行。优选地，所述入口通道与出口通道交替以形成棋盘格局的剖面图；
所述块包括入口通道及出口通道，所述入口通道的总体积大于所述出口通道的总体积；
所述过滤器块是多孔陶瓷块，其开孔率大于30％、甚或大于40％、和/或小于65％、甚或小于50％；
所述块不利用连续密封件组装。换言之，在所述块之间有不含陶瓷密封层的区域，所述区域可能由空气或者不必须附着在所述块上的选择性隔板占据；及
所述块通过密封件组装，所述密封件不在与所述密封件面接触的整个表面上粘合所述密封件的面，或者所述密封件以根据所考虑的区域而变化的粘着力粘合到所述密封件的面。
优选地，所述凝固水泥，特别是所述密封件的凝固水泥，具有大孔，大孔数量不受垂直于所述块的相对面的至少之一的所述剖面影响，所述块利用所考虑的所述密封件组装。在一个实施方式中，所述剖面是所述密封件的横向正中面和/或纵向正中面。
优选地，所述凝固水泥，具体而言所述密封件的凝固水泥，在所述密封件的横向正中剖面和/或纵向正中剖面中具有所述数量的大孔。优选地，所述凝固水泥，特别是所述密封件的凝固水泥，在所述密封件的横向正中剖面和纵向正中剖面中中具有所述数量的大孔。
优选地，所述周向涂层的所述凝固水泥在垂直于所述陶瓷体的纵轴的剖面中、特别是在所述陶瓷体的中间长度处和/或在大致径向延伸的剖面(即，包括所述陶瓷体的纵轴)中具有所述数量的大孔。
根据第二主要实施方式，本发明提供了一种组合式陶瓷体，具体而言组合式过滤器体，所述组合式过滤器体包括通过密封件彼此附接的块，所述陶瓷体的侧面可能涂有周向涂层，所述密封件和/或所述周向涂层包括凝固水泥，优选地由凝固水泥构成，所述凝固水泥、特别是所述密封件的凝固水泥，在所述密封件的横向正中剖面和/或纵向正中剖面中、优选地既在所述密封件的横向正中剖面又在纵向正中剖面中具有等效直径在200μm到40mm范围中的孔隙，所述孔隙数量使得在所述剖面中，所述孔隙占据的总表面积构成所观察到的总表面积的15％以上、优选地20％以上且优选地80％以下、优选地65％以下、更优选地50％以下。
根据第二主要实施方式的组合式陶瓷体还可包括根据第一主要实施方式的陶瓷体的一个或多个特性，所述特性是选择性的，与第一主要实施方式的大孔有关的特性适用于第二主要实施方式的等效直径在200μm到40mm范围中的所述孔隙。
具体而言，按数量计，优选地大于50％的所述孔隙在所述剖面中具有500μm到5mm范围中的等效直径。
根据第三主要实施方式，本发明提供了一种组合式陶瓷体，特别是组合式过滤器体，所述组合式过滤器体包括通过密封件彼此附接的块，所述陶瓷体的侧面可能涂有周向涂层，所述密封件和/或所述周向涂层包括凝固水泥、优选地由凝固水泥构成，所述凝固水泥具有按数量计大于5％、优选地大于10％的孔隙，所述孔隙称为“扁平孔隙”，所述孔隙具有实际长度和/或实际宽度、优选地是它们的实际厚度的2倍以上、甚或三倍以上、甚或四倍以上的实际长度及实际宽度。
优选地，按数量计，大于50％、大于60％、甚或大于80％、甚或几乎为100％的扁平孔隙具有小于或等于30mm、优选地小于15mm和/或大于或等于500μm、优选地大于或等于1mm甚或大于或等于2mm、更优选地大于或等于5mm的实际长度。
优选地，按数量计，大于50％、大于60％、甚或大于80％、甚或几乎为100％的扁平孔隙具有大于100μm、优选地大于300μm、甚或大于400μm、再优选地大于500μm或大于800μm的实际厚度。
所述扁平孔隙，特别是所述密封件的凝固水泥的扁平孔隙，在所述密封件的横向正中剖面和/或所述密封件的纵向正中剖面中、优选地既在所述密封件的横向正中剖面又在纵向正中剖面中具有200μm到40mm范围中的等效直径。
优选地，在所述密封件的横向正中剖面和/或纵向正中剖面中，所述扁平孔隙、特别是所述密封件的凝固水泥的扁平孔隙占据的总表面积构成所观察到的总表面积的15％以上、优选地20％以上且优选地80％以下、优选地65％以下、更优选地50％以下。
优选地，按数量计，大于50％的所述扁平孔隙在所述剖面中具有500μm到5mm范围中的等效直径。
优选地，按数量计，所述密封件的所述凝固水泥的大于50％、大于60％、甚或大于80％的扁平孔隙大致沿着所述密封件的整个厚度延伸，厚度至少为50μm的凝固水泥优选地置于所述扁平孔隙与所述块之间(即，在所述扁平孔隙的任一个与所述密封件的最近面之间)。
根据第三主要实施方式的组合式陶瓷体还可包括根据其它主要实施方式的陶瓷体的一个或多个特性，所述一个或多个特可能是选择性的，与第一主要实施方式的大孔有关的所述特性适用于所述扁平孔隙。
本发明还提供所述凝固水泥本身，与所考虑的实施方式无关。此凝固水泥下文称为“根据本发明的凝固水泥”。
优选地，根据本发明的组合体的所有密封件由根据本发明的凝固水泥构成。
本发明还提供能够产生根据本发明的凝固水泥的颗粒混合物与新鲜水泥。
最后，本发明提供了一种用于制造组合式陶瓷体、特别是组合式过滤器体的方法，所述方法包括以下连续步骤：
a)从始料制备新鲜水泥；
b)将所述新鲜水泥夹在在要组装的块之间；
c)选择性利用热处理凝固所述新鲜水泥，以获得根据本发明的凝固水泥。
本发明人还发现获得所述凝固水泥中的足够数量的大孔的一些方式。具体而言，可能将有机纤维添加到始料中，在凝固所述凝固水泥后，接着通过热处理选择性地除去所述有机纤维。
备选地或者以补充方式，可能使气体渗入步骤a)中制备好的新鲜水泥中，特别是通过优选地在分布在新鲜水泥中的多个注入点处吹入气体。
在一个实施方式中，在步骤a)中，新鲜水泥以泡沫状物的形式制备。则将泡沫剂添加到始料中是优选的。
添加造孔剂也可以是有利的。
最后，发明人发现，添加无机空心球也可促进大孔的形成。
优选地，添加无机空心球源于添加：
构成按无机空心球的总重量计在60％到80％范围中且中位尺寸大于110μm、小于150μm的第一空心球粉末；及
构成在按无机空心球的总重量计在20％到40％范围中且中位尺寸大于35μm、小于55μm的第二空心球粉末。
优选地，所述第一粉末及所述第二粉末几乎共同构成所添加的无机空心球的近似100％。
在一个实施方式中，要组合的所述块在步骤c)期间被固定化。
定义
按照惯例，术语“密封件”用来表示连续的大量的耐火水泥，如不中断或者不连续地在所述面向两个相邻过滤器块的密封件的两个面之间延伸。
组合式过滤器体的“纵向”方向定义为通过所述过滤器体过滤的液体的大体流动方向。过滤器体或密封件的纵轴是穿过所述过滤器体或者所述密封件的中心且沿着纵向方向延伸的轴。“纵向”平面是平行于纵向方向的平面。“正中”纵向平面是沿着所考虑的密封件的厚度延伸(即，大体垂直于所述密封件延伸的整个平面)且包括所述密封件的纵轴的纵向平面。
“横向”平面是垂直于纵向方向的平面。“正中”横向平面是大体上在所考虑的密封件的中间长度处横穿该密封件的横向平面。
大体而言，组装所述块使得所述密封件的相对面至少局部大体平行。在蜂窝形块中，通道传统上沿着所述块的纵轴彼此平行且平行于所述块的侧面延伸。横向平面则大体上垂直于由密封件组装的块的相对面(“密封件面”)。然而，可以设想所述通道的其它排列。
针对具有纵轴X的长方体密封件27，图8示出了正中横向平面“Pt”及正中纵向平面“Pl”的位置。
凝固水泥的剖面中的孔隙的“等效直径”是一圆盘的直径，所述圆盘的表面积等于在凝固水泥的所述剖面上(例如在利用光学显微拍摄的所述剖面的相片上)测量到的所述孔隙的孔的表面积。作为示例，图7示出了呈现为剖面图的孔隙P。在此剖面图中，该孔隙具有面积A。此面积与具有直径“d”的圆盘D的面积相同。因此，在此剖面图中，所述孔隙P的等效直径为“d”。
剖面图中孔隙的长度是其在所述剖面图中的最大尺寸。剖面图中孔隙的宽度是在所述剖面图中垂直于其长度方向测得的最大尺寸。
孔隙的实际长度是其最大尺寸。孔隙的实际宽度是垂直于其实际长度的方向测得的最大尺寸。孔隙的实际厚度是垂直于其实际长度方向和其实际宽度方向测得的最大尺寸。
纤维的“等效直径”是以下圆盘的直径：该圆盘的表面积等于所述纤维的垂直于所述纤维长度的最大剖面的表面积。
“颗粒混合物”是潮湿或干燥颗粒的混合物，适于在活化之后进行凝固。
当所述颗粒混合物经历凝固过程时，称其“已活性化”。所述活化态通常因利用水或另一液体润湿而产生。活化的颗粒混合物称为“新鲜水泥”。凝结(凝固)可以由于例如变干或者树脂固化而产生。最后，在凝固后加热可加速水或残余液体的蒸发。
通过使新鲜水泥凝固而获得的固体称为“凝固水泥”。
术语“临时”表示“通过热处理从产物中除去”。
术语“球状物”表示具有球径率为0.75或者更大的颗粒，球径率即颗粒的最小直径与其最大直径之间的比率，而与获得球径率的方式无关。当球状物具有封闭或者向外敞开的中央腔体时，球状物称为“空心”，所述中央腔体的体积呈现为大于所述空心球的总外部体积的50％。
球状物或者颗粒的术语“大小”是其最大尺寸。
传统上，术语“中位尺寸”或者“中位直径”或者“d50”用于颗粒混合物或者一组微粒，所述尺寸将所述混合物的颗粒或者所述混合物的微粒分成数量上相等的第一及第二群体，所述第一群体及所述第二群体分别仅包括其大小大于中位尺寸的颗粒或小于中位尺寸的微粒。
术语“热固性树脂”表示在热处理(加热、辐射)或物理化学处理(催化、固化剂)后可转化为不可熔且不可溶的材料的聚合物。因此，当所述热固性树脂首先冷却时，所述树脂呈现它们的最终形式；其不可逆转，尤其是在机动车辆中使用的过滤器体的维护及再生的情况下。
“熔融”产品是通过包括熔化始料、特别是通过电熔方式、接着通过冷却所述熔化液体而固化的方法获得的产品。
除非另有说明，否则术语“包括”应当理解为“包括至少一个”。
附图说明
根据以下详细描述及查看附图，本发明的其它特性及优势显而易见，其中：
图1及图2分别概略示出了过滤器体的沿着面B-B及沿着面A-A的截面；
图3及图4分别是过滤器体的细节的横剖面及纵剖面的照片，所述过滤器体包括由根据下文描述的示例1的凝固水泥构成的密封件；
图5是过滤器体的细节的横剖面的照片，所述过滤器体包括由根据下文描述的示例2的凝固水泥构成的密封件；
图6示出了处理图5的照片的结果，以确定所述大孔占据的表面积；
图7是用来示出等效直径限定的孔隙的图像；及
图8示出了针对长方体密封件而言横向正中面及纵向正中面的定位。
具体实施方式
根据本发明的组合体可以利用根据以下步骤a)到步骤c)的方法制造。
在步骤a)中，可以利用传统的方法通过活化根据本发明的颗粒混合物来制备根据本发明的新鲜水泥。
如下文所述，根据本发明的颗粒混合物具体包括耐火粉末、有机纤维、无机空心球、热固性树脂、造孔剂、分散剂、成型及烧结添加剂。在一个实施方式中，所述颗粒混合物不包括其它成分。
在本发明描述及权利要求中，术语“耐火粉末”不同于术语“无机空心球”。因此，除非另有说明，不考虑所述无机空心球，来确定关于耐火粉末的特性。
可以利用传统上用于制造凝固水泥的任何耐火粉末，所述凝固水泥供组装过滤器块的耐火陶瓷密封件使用。
具体而言，所述耐火粉末是基于碳化硅和/或氧化铝和/或氧化锆和/或二氧化硅的粉末。
优选地，所述耐火粉末是熔融产物。还可能利用烧结产物。
优选地，所述耐火粉末构成所述颗粒混合物的干燥矿物质重量的50％以上，优选地70％以上。
在一个实施方式中，碳化硅、氧化锆、氧化铝、二氧化硅及所述化合物的组合共同构成干燥矿物质重量的80％以上，优选地95％以上，所述化合物的组合例如为莫来石或锆莫来石。
优选地，除了无机空心球外，按相对于干燥矿物质的重量百分比计，所述颗粒混合物包括：
大于10％、甚或大于30％、甚或大于65％、更甚或大于80％、和/或小于90％的碳化硅；
1％到50％范围中的氧化铝；及
1％到50％的范围中的二氧化硅；
且优选地总量约为100％。所述氧化铝及二氧化硅的这些范围使其较易使用且较易增大烧结后的机械强度。碳化硅的此范围确保所述凝固水泥的良好耐化学性、受热时的刚性及导热性。
优选地，所使用的耐火粉末的中位尺寸大于20μm，优选地大于45μm，更优选地大于60μm和/或小于200μm、小于150μm，优选地小于120μm，更优选地小于100μm。
然而，优选地，按相对于干燥矿物质的重量百分比计，使用大于5％、甚或大于10％、和/或小于50％、甚或小于20％的耐火粉末来补充所述颗粒混合物，所述耐火粉末的中位尺寸小于5μm，优选地小于1μm。这意味着所述新鲜水泥的粘合性在干燥后提高。
优选地，所述颗粒混合物包括有机纤维，所述有机纤维在脱脂期间选择性地除去。
按基于所述颗粒混合物的干燥矿物质的重量百分比计，所述颗粒混合物中的有机纤维的量优选地大于0.1％、优选地大于2％、更优选地大于3％和/或小于10％，优选地小于5％，优选地小于4％。
具体而言，所述有机纤维可以选自有机合成纤维及天然纤维构成的组，所述有机合成纤维诸如为丙烯酸纤维或聚乙烯纤维，所述天然纤维诸如为木质纤维或纤维素纤维。
优选地，所述有机纤维不溶于水，使得在步骤c)中的选择性热处理之前，它们可以存在于凝固水泥中。
在优选实施方式中，所述有机纤维是纤维素纤维。有利地，利用所述纤维限制了在除去它们期间发出有毒物质。
所述有机纤维的平均长度优选地大于0.03mm，优选地大于0.1mm和/或小于20mm，优选地小于10mm。
优选地，所述有机纤维的平均等效直径大于5μm，优选地大于10μm，更优选地大于20μm和/或小于200μm，优选地小于100μm，优选地小于50μm，再优选地小于40μm。
添加有机纤维特别有利。所述纤维可通过热处理除去，由此为所述孔隙留出位置。于是，易于控制孔隙大小及它们在凝固水泥中的分布。
而且，使用有机纤维有助于通过在水迁移期间保留且凝结所述颗粒来促进大孔的形成，所述水在将新鲜水泥涂到所述块的表面上之后产生。此凝结还导致细长孔隙的形成。然而，发明人没有解释形成这些大孔的机制理论。
所述颗粒混合物中的无机空心球的存在也有助于产生大孔，且同样未解释其机制。根据本发明，仅添加诸如下文描述的无机空心球不足以产生大孔。
优选地，所述颗粒混合物包括按基于干燥矿物质的重量百分比计、大于3％、优选地至少大于5％和/或优选地小于50％、更优选地小于30％的无机空心球。
优选地，所述无机空心球是通过包括以下步骤的方法获得的球状物：融合或燃烧初始材料，接着通常是缩合步骤，所述原始材料例如为来自冶金过程的粉煤灰。
所述无机空心球优选地具有按重量百分比计并且总计至少达99％的以下化学成分：20％到99％范围内的二氧化硅(SiO2)及1％到80％范围内的氧化铝(Al2O3)，杂质构成的剩余物，具体而言所述剩余物是氧化铁(Fe2O3)或碱金属或碱土金属的氧化物。
可以使用的无机空心球的示例是由Enviro-shpheres提供的商品名为“e-sphere”的无机空心球。它们典型地包括60％的二氧化硅SiO2及40％的氧化铝Al2O3，并且它们传统上用来提高土木工程应用中的涂料或者混凝土的流变性或者用来构成矿物过滤器以降低塑料产品的成本。
优选地，无机空心球具有大于或等于0.8、优选地大于或等于0.9的球径率。更优选地，按数量计超过80％、优选地超过90％的无机空心球是封闭的。
无机空心球的壁优选地密实或者具有低孔隙率。优选地，它们的密度大于它们理论密度的90％。
在一个实施方式中，无机空心球群体的中位尺寸大于80μm，优选地大于100μm和/或小于160μm，更优选地小于140μm。更优选地，无机空心球的中位尺寸约为120μm。
在优选实施方式中，无机空心球的分布按重量计分成以下两部分(总计为100％)：
构成按无机空心球的重量计、在60％到80％范围内、优选地约为70％且中位尺寸大于110μm、优选地大于120μm和/或小于150μm、优选地小于140μm、优选地近似130μm的一部分；及
构成按无机空心球的重量计、在20％到40％范围内、优选地约为30％且中位尺寸大于35μm、优选地大于40μm和/或小于55μm、优选地小于50μm、优选地约为45μm的一部分。
颗粒混合物还可包括按相对于干燥矿物质的重量百分比计大于0.05％、优选地大于0.1％、更优选地大于0.2％和/或小于5％的热固性树脂。
所述热固性树脂优选地选自环氧树脂、硅树脂、聚酰亚胺、酚醛树脂及聚酯树脂。
优选地，所述热固性树脂在大气温度下溶于水。
优选地，至少在颗粒混合物活性化后，热固性树脂在凝固之前具有胶粘性质。因此，促进新鲜水泥的定位且热固性树脂在热处理前保持其自身形状。优选地，对于利用哈克VT550粘度计测量到的每秒(s-1)为12的剪切梯度，所述热固性树脂具有小于50帕斯卡秒(Pa.s)的粘度。
视应用而定，有利的是，选择所述树脂使其在大气温度下(例如在添加催化剂后)、干燥温度或者热处理温度下凝固。
有利地，热固性树脂的存在提高了所述凝固水泥的机械强度，尤其是在冷却时。
热固性树脂还提高了组合体的机械强度，当操作所述组合体时这是有用的且当装罐时尤其有利。
在优选实施方式中，在添加使用的任何热固性树脂之前，例如利用水将其溶解以降低它的粘度。
还可加入用于所述树脂的催化剂以加速树脂凝固。所述催化剂(例如为糠醇或尿素)根据树脂类型进行选择且对本技术领域技术人员是公知的。
造孔剂，例如选自纤维素衍生物、丙烯酸颗粒、石墨颗粒或者它们的混合物，也可混合到根据本发明的颗粒混合物内以产生孔隙。
然而，为了产生获得根据本发明的组合体所必需的大孔隙，仅加入当前已知的造孔剂是不够的。
通过添加目前传统的造孔剂而产生的孔隙通常以各种各样的方式分散在水泥中。而且，在垂直于由密封件组装的块的相对面中的至少一个面的剖面图中，孔隙的等效直径因造孔剂而普遍小于200μm。
发明人还已证实，增大造孔剂的数量或者造孔剂粉末颗粒的直径可引起所产生的孔隙的直径的增大，且还可引起密封件的机械性能下降，所述机械性能下降对组合体的操作是特别有害的。因此，添加按相对于干燥颗粒混合物体积的体积计、大于10％的造孔剂被认为是起反作用的。
为了产生泡沫状形式的新鲜水泥，优选是将相对于干燥矿物质、重量百分比在0.5％到10％范围中的相容泡沫剂添加到颗粒混合物中，所述泡沫剂诸如脂肪酸盐或脂肪酸盐衍生物。
可能添加相对于干燥矿物质、重量百分比大于1％、大于2％和/或小于8％、小于6％或者小于5％的泡沫剂。
优选地，所述泡沫剂是临时的。优选地，泡沫剂选自铵基衍生物，例如碳酸氢铵、优选地硫酸铵或碳酸铵、乙酸戊酯、乙酸丁酯或重氮铵基苯。
优选地，颗粒混合物还补充有相对于干燥矿物质、重量百分比在0.05％到5％范围中的胶凝剂，诸如在起泡后可以以热可逆方式形成凝胶的动物胶体或者植物成因(vegetable origin)。可提及的胶凝剂的示例是黄原胶及角叉菜。
可添加相对于干燥矿物质、重量百分比大于0.1％、大于0.15％和/或小于3％、小于2％、小于1％甚或小于0.8％的胶凝剂。
例如，在FR 2873686或EP 1329439中描述了可以使用的泡沫剂及胶凝剂。根据这些文献，还可以添加稳定剂。
添加泡沫剂及胶凝剂二者增大了气泡体之间的互连。
颗粒混合物可以包括其重量相对于干燥矿物质、重量百分比在0.1％到2％范围中、优选地在0.1％到0.5％范围中、优选地小于0.5％的分散剂。
例如，所述分散剂可以选自碱金属的多聚磷酸盐或丙烯酸衍生物。可以设想任何已知的分散剂：仅离子型，例如HMPNa；仅空间型，例如聚甲基丙烯酸酯钠类型；或者离子及空间型。添加分散剂表示更好地分布尺寸小于50μm的细颗粒，由此有助于所述凝固水泥的机械强度。
除了上文提及的成分外，所述颗粒混合物在常规使用中还可包括一种或多种成型或烧结添加剂，所述成型或烧结添加剂的比例是所属技术领域的专业人员很了解的。
指出的可以使用的添加剂的非限制性示例是：
临时有机粘结剂，诸如：树脂、纤维素或木纤维质衍生物(诸如羧甲基纤维素)、葡聚糖、聚乙烯醇、聚乙二醇及其它化学凝剂(诸如磷酸或硅酸钠)；
无机粘结剂，诸如硅胶或胶状二氧化硅；
化学凝剂，诸如磷酸、单磷酸铝等；
烧结催化剂，诸如二氧化钛或氢氧化镁；
成型剂，诸如硬脂酸镁或硬脂酸钙。
具体而言，颗粒混合物可包括相对于所述矿物质、重量百分比在5％到20％范围中的二氧化硅和/或氧化铝和/或氧化锆溶胶，所述溶胶按重量计包括20％到60％的胶质。
在一个实施方式中，颗粒混合物不包括含有气体(诸如CO2)的树脂微囊体。
所述成型或烧结添加剂以变化比例被混合，然而，所述变化比例足够低以大致不改变脱脂之后的凝固水泥的各种成分的重量比例。
所述颗粒混合物的各种成分优选地例如在行星式混合器、强混合器或其它类型混合器中均匀混合。
优选地，根据本发明的颗粒混合物是干燥的。即使此实施方式不是优选的，但上文提及的某些成分，尤其是热固性树脂或分散剂，可以以液体形式添加。本发明还提供这样的湿颗粒混合物。
传统上，水添加到颗粒混合物中以活性化所述颗粒混合物且获得根据本发明的新鲜水泥。
优选地，所述新鲜水泥具有按相对于干燥物质(矿物质或非矿物质)的重量百分比计、小于40％的含水量。
更优选地，在其它成分(包括水)彼此混合之后，添加有机纤维。
作为添加有机纤维的替代方式，或者作为添加有机纤维的补充，可使新鲜水泥起泡沫以产生大孔。
可用于此目的且利用凝胶作用起泡沫的方法的示例在FR 2873686或EP 1329439中予以描述。
优选地，在混合器旋转时，添加所述粉末，如果恰当的话，接着添加泡沫剂。
为了使根据本发明的新鲜水泥起泡沫，具体而言，可以通过产生有助于气体(特别是空气)进入新鲜水泥的漩涡来使用强混合器，和/或吹入空气。
通过改变旋转速率、混合器叶片的尺寸及形状及所述叶片相对于混合器直径的直径，可以改变强混合的效率。混合可以在大气压力下进行。
吹入气体可以以特别准确的方式控制大孔隙度。吹入气体(特别是空气)还意味着除了大孔隙度之外，可产生其它类型的多孔性。而且，有利的是，添加泡沫剂成为选择性的。
可以利用适当的混合器注入气体。优选地，通过多个注入点吹入气体，所述多个注入点的分布方式使得所述孔隙以基本上均匀的方式分布在新鲜水泥中。优选地，通过直径大于0.05mm和/或小于5mm的孔口吹入空气。因此，气泡直径通常保持在200μm以下。更优选地，在添加水后的混合或者均匀化阶段期间，吹入气体。
优选地，每升新鲜水泥注入大于0.5升、优选地大于0.7升、优选地大于1升的气体和/或每升新鲜水泥注入小于2.5升、优选地小于2.0升、更优选地小于1.8升的气体。注射压力不是决定性因素，所述注射压力优选地是恒定的。
当产生泡沫时，颗粒混合物的颗粒的粒度的选择意味着在用作陶瓷密封层之前泡沫的结构粘合性是可以调整的。
在步骤b)中，所述新鲜水泥夹在要组装的块之间，特别是夹在过滤器块之间或者在已组装好的组合体的周向处。
可以使用任何块。具体而言，它们可以是具有超过30％、甚或超过40％、和/或少于60％、甚或少于50％的开孔的多孔陶瓷快，特别是过滤器块，诸如在背景技术中描述的那些过滤器块，则所述陶瓷体成为过滤器体。
用于过滤内燃机(具体而言，柴油机)的废气中包含的颗粒的这些块包括覆瓦系列的相邻入口通道及出口通道，优选地所述入口通道及出口通道基本上是直线的且以蜂窝方式排列。优选地，所述入口通道与出口通道交替以形成棋盘格局的剖面图。
优选地，所述入口通道的总体积大于所述出口通道的总体积。具体而言，将两个水平行或竖直列的通道分开的中间壁可以具有波纹形横截面，举例而言，诸如图3及图6中所示的正弦形状。优选地，如在附图中，通道宽度基本上等于正弦波周期的一半。
优选地，所述块由烧结材料构成且包括按重量计大于50％、甚或大于80％的再结晶碳化硅SiC，和/或钛酸铝，和/或莫来石，和/或堇青石，和/或氮化硅，和/或烧结金属。
新鲜水泥可以以连续方式涂到要组装的所述块的表面上，即，涂在所述块的相对面的整个表面上。
然而，在优选实施方式中，新鲜水泥仅覆盖所述表面的10％与90％之间的一部分。因此，两个块之间的密封件中断。隔板可置于新鲜水泥团之间以确保两个块之间的预定距离。
在一个实施方式中，以不间断方式涂抹新鲜水泥，以形成多个局部适合的密封部分，以使很可能产生的热机械应力的减弱最优化。
以下具体的适应性变化是可能的：
至少两个所述密封部分包括成分和/或结构和/或厚度不同的材料；
所述密封部分的水泥的弹性系数的相差值大于或等于10％；
所述密封部分的至少一个具有异向弹性特性；
所述密封部分包括含浸渍有水泥的二氧化硅；
至少两个所述密封部分的厚度相差至少为2倍的比率；
至少一个所述密封部分包括孔；
所述孔通向所述组合体的上游面及下游面之一；
所述孔形成于基本上与由所述密封部分组装的所述块的面(“密封面”)平行的平面上；
所述孔的长度或深度在所述组合体的总长度的0.1倍到0.9倍的范围中；
所述孔基本上相邻于所述块的一侧；
所述孔至少部分填充有填充材料，所述填充材料既不粘附到所述块，又不
粘附到布置有所述填充材料的所述密封部分的水泥；及
所述填充材料是氮化硼或二氧化硅。
FR 2833857描述了一种制造所述密封件的方法。
可布置新鲜水泥使得所获得的凝固水泥以相同的力粘附在凝固水泥所连接的块的密封件的两个面上或者以变化的力粘附在密封件的同一面上。
在一个实施方式中，涂抹新鲜水泥使得密封件的第一面包括强力粘着所述密封件的至少一个第一区域及弱粘着或者不粘着所述密封件的区域，所述区域优选地分别置于面向密封件的第二面的弱粘着或不粘着的第一区域及第二面中的强力粘着所述密封件的区域。所述密封件的第一面还可包括强力粘着所述密封件第二区域，其置于面向所述密封件的第二面的弱粘着或不粘着的第二区域。FR 2853255描述了一种制造这样的密封件的方法。
接着利用新鲜水泥接合所述块。
优选地，确定新鲜水泥的量，使得所述密封件的厚度(优选为常数)小于4mm，优选地小于3mm。
一旦将新鲜水泥定位，有机纤维基本上平行于所述块的面定位自身且产生大孔，所述面之间置有新鲜水泥。因此，可能根据本发明制造除去有机纤维的任何操作之前的组合体。
在步骤c)中，举例而言，通过例如EP 1435348中所述的利用隔板压住所述块且联合如此固定的块，过滤器块优选地保持在恰当位置，以防止新鲜水泥在凝固期间膨胀。
优选地，如果存在泡沫剂及胶凝剂，当所述胶凝剂是黄原胶、琼脂糖或作为增稠剂的另一胶凝剂时，过滤器块保持在恰当位置。
在一个实施方式中，所述胶凝剂是明胶或冷却时胶化的另一胶凝剂。
有利地，由此限制了干燥期间的膨胀。因此，将过滤器块保持在恰当位置不再是必不可少的。
在置于所述块之间后，使新鲜水泥干燥，优选地在100℃到200℃范围中的温度下，优选地在空气中或者在湿控大气中，优选地残留水分在0到20％的范围中。
在一个实施方式中，如果存在泡沫剂及胶凝剂，新鲜水泥在胶化结束之前、更优选地在胶化开始之前甚或无需胶化而干燥。例如，对于明胶型胶凝剂而言，在温度降到胶化温度以下之前，进行干燥。
优选地，干燥时间段在几秒到10小时的范围中，特别是根据密封件及组合式陶瓷体的样式不同而在几秒到10小时的范围中。干燥加速了热固性树脂聚合及有机粘结剂凝固。因此获得根据本发明的凝固水泥。
选择性的热处理优选地在氧化气氛中、优选地大气压下且优选地在400℃到1200℃范围中的温度下进行。
其包括脱脂和/或烧制。
脱脂在引起除去有机成分的温度下执行。
在干燥后，有机纤维可能仍存在。因此，在足以除去这些纤维的温度下脱脂可以有利地产生多孔性。
烧制通常伴随机械强度的提高。
根据密封件的材料、大小及形状改变，烧制时间短优选地在大约1小时到20小时(从最初冷温度到最终冷温度)的范围中。
烧制还可以在现场进行。具体而言，对于用于机动车辆过滤器的过滤器体而言，所述过滤器体可以在除去有机纤维之前安装在机动车辆上，再生温度足以除去它们。作为示利，纤维素纤维的燃烧温度约为200℃，而过滤器体的再生温度通常约为500℃甚或更高。
在烧制后，获得根据本发明的组合体。
图3到图5中显示了组合体50的细节。此组合体包括蜂窝式、结构对称的块52及块54。这些块通过密封件57的两个密封面55及56组装，密封件57具有大孔58。
大孔58在密封件的面之间具有相对规则的形状，类似扁平气泡，如图3及图4中所示，或者当它们使新鲜水泥起泡沫而产生的时，它们非常不规则，具体如图5中所示。在此附图中，所述大孔因泡沫状物中的胞体互连引起。
接着加工所述组合体且选择性地涂上周向陶瓷涂层，例如如EP 1142619或EP 1632657中所述。所述周向涂层可以由根据本发明的新鲜水泥产生。
所述组合体还经历互补加固热处理甚或烧结。烧结温度优选地高于1000℃，但一定不能造成所述块毁坏。
凝固水泥的总孔隙度可以大于10％、优选地大于30％和/或小于90％、优选地小于85％。
孔隙大小分布可以是多模式的，优选地为双模式的。具体而言，凝固水泥可以包括大孔，在确定大孔数目的所述剖面中，大孔具有通常小于50μm的等效直径。
优选地，孔隙大小分布包括大小集中于500μm到5mm(大孔)范围中的第一模式及大小集中于1μm到50μm(大孔)范围中的第二模式。此分布可以使得第一模式及第二模式是主要模式。
大孔的存在提高了热机械强度，同时增强热绝缘。大孔的存在还有助于降低凝固水泥的密度且因此降低过滤器体的质量，对于所述过滤器体是安装在机动车辆上的过滤器体的应用，大孔的存在尤其有利。
然而，在估计大孔数量的所述剖面中，大孔的表面积优选地构成总表面积的20％以下。
大孔例如在泡沫型结构中可以互连。然而，这样的互连对本发明不是不可或缺的。
在一个实施方式中，按数量计，超过50％、优选地超过80％甚或超过90％的大孔具有细长形状，即：使得它们的长度与它们的宽度之间的比率大于2，长度及宽度在估计大孔数量的所述剖面中测得。
优选地，按数量计，超过50％、优选地超过80％甚或超过90％的大孔基本上平行于所述块的面延伸，在所述面之间置有密封件，从图4中可看到。更优选地，按数量计，超过50％、优选地超过80％甚或超过90％的大孔大致沿着密封件的整个厚度延伸。可从图4中看到，由此大孔在它们之间限定了连接所述块的相对面的实体“桥”。然而，厚度至少为50μm的凝固水泥“e”将所述密封件的面的大孔分开。
优选地，所述凝固水泥具有重量百分比小于0.5％的氧化钙含量(CaO)。因此，由于CaO的存在导致的弱化可以有利地受到限制。优选地，凝固水泥不包括CaO，除非其为通过初始材料引入的任何杂质形式。因此增长了凝固水泥的寿命，尤其是用于过滤器体中时。此机械强度的提高还意味着可以限制陶瓷纤维的含量或者可以被省去和/或可以提高碳化硅含量。
示例
下列示例以非限制性说明方式予以提供。
表1的上部分按照重量百分比提供了各种被测凝固水泥的始料成分。
利用了下列初始原料：
无机硅铝纤维：长度＜100mm且渣球(shot)＜5％；
SiC含量大于98％的0-0.2mmSiC粉末，来自圣戈班材料(Saint Gobain Material)；
中位直径约为60μm、SiC含量大于98％的SiC粉末，来自圣戈班材料；
中位直径约为30μm、SiC含量大于98％的SiC粉末，来自圣戈班材料；
中位直径约为10μm且SiC含量大于98％的DFC C SiC粉末，来自圣戈班材料；
中位直径约为2.5μm、SiC含量大于98％的SiC粉末，来自圣戈班材料；
中位直径为0.3μm的SiC粉末；
由Treibacher提供的电熔莫来石氧化锆粉末，其中位直径约为40μm；
由Treibacher提供的电熔莫来石氧化锆粉末，其中位直径约为120μm(标记为：“FZM 0-0.15”)；
中位直径约为137μm、由Envirospheres提供为E球的SLG空心球；
约为40μm、由Envirospheres提供为E球的SLG 75空心球；
由Almatis提供的CL370煅烧氧化铝；
由Elkem提供的971U煅制二氧化硅；
来自Damrec的Kerphalite KF5(d50：5μm)；
由Rettenmaier Arbocel提供的纤维素有机纤维，其级别为B400、长度为900μm、平均等效直径为20μm且密度为20克/升到40克/升；
粉状硅酸钠分散剂；
三聚磷酸钠粉末分散剂；
SKW生物体系提供的satiaxaneTM CX90T类型的黄原胶；
源于纤维素的有机粘结剂；
30％的胶体二氧化硅溶胶；
粉末环氧树脂；
树脂催化剂(液态)；
由Zschimmer Schwarz GmbH提供、基于丙烯酸铵的W53FL泡沫分散剂。
利用包括以下的传统程序，在非强力行星型混合器中准备参考示例1及参考示例2及示例1的活性化颗粒混合物：
将干燥初始材料干燥混合2分钟；接着
添加水，如果恰当的话，选择性地添加粘合剂(多糖类)及催化剂；
混合5分钟到10分钟，以获得充足粘稠度来形成密封件。
对于利用哈克VT550粘度计测量的12s-1的剪切梯度，所测量的因此获得的新鲜水泥的粘度通常在5mPa.s-1到20mPa.s-1的范围中，且优选地在10mPa.s-1到13mPa.s-1的范围中。
参考1及参考2(“参考.1，参考.2”)对应于根据EP 0816065的示例1的纤维状凝固水泥及FR 2902424中描述的凝固水泥。
示例2及示例3是泡沫状凝固水泥，它们在适于通过吹入气体而起泡沫的混器中利用以下步骤制备：
以500rpm的旋转速率(每分钟转数)，将水、硅溶胶、树脂催化剂、黄原胶的混合物均匀化达15分钟；
添加其它粉末，保持以500rpm旋转；
添加基于硫酸铵的泡沫剂且混合5分钟；
注入空气，以每升新鲜水泥吹入1升到1.5升的空气，混合器的速度降低到200rpm，直到获得均匀糊剂为止。
示例1及示例3是根据本发明的凝固水泥。
开孔率利用压泵法测量。
广泛用于制造过滤器体且具有以下外形尺寸35.8×35.8×8075mm3的平行六面体过滤器块利用制备的新鲜水泥组装。为了保持密封件的厚度不变，1mm厚的楔状物或“隔板”置于要组装的过滤器块的密封件的面之间。
三个过滤器块以此方式连续地互相组装。
在示例2及示例3(硬化泡沫凝固水泥)中，所述三个过滤器块被联合以限制甚或停止新鲜水泥在干燥期间膨胀。
接着，由三个过滤器块构成的过滤器体在100℃下在空气中干燥1小时。
在示例1到示例3的具体情况下，所述过滤器体在1100℃下在空气中烧制达1小时以为操作和加工提供足够的粘合性。
对利用光学显微镜对密封件的横截面(在垂直于所述通道的方向的平面中，其平行于所述块的长度延伸)拍摄的相片进行图像分析允许测量呈现为大孔的孔隙的表面积，且允许计算所述大孔的表面积的总和与观察到的总表面积的比率。
陶瓷密封层的粘着力利用以下粘着测试进行测量。放置所述组件使得两个平行过滤器块被支撑，所述支撑件之间的距离为70mm。中间过滤器块承受以每分钟0.5毫米(毫米/分)的速度移动的冲压机的压力。测量使中间过滤器块脱离所述组件的力，且通过在休息时将此力(用N表示)除以乘积2×35.8×75mm2来计算以兆帕为单位的应力。0.1兆帕或者大于0.1兆帕的粘附阻力认为是需要的，以确保由水泥提供的组件的足够粘附性。
表1
Figure BPA00001358186300281
表1显示了本发明的凝固水泥，所述凝固水泥具有非常满意的粘附属性。而且，它们极高的大孔隙度，尤其是对于示例2及示例3的凝固水泥，在一些应用中为它们本身提供了有利的热绝缘性能。
具体而言，出人意料地，良好的热绝缘性能对于在自发或控制不良的再生阶段期间承受很强的热机械应力的过滤器体而言是有利的。
显然，本发明不局限于以非限制性示例描述的实施方式。

Claims (31)

1.一种组合式陶瓷体，其包括通过密封件彼此附接的块，所述陶瓷体的侧面可涂有周向涂层，所述密封件和/或所述周向涂层包括凝固水泥，所述凝固水泥在垂直于由所述密封件组装的所述块的相对面的至少之一的剖面中，具有等效直径在200μm到40mm范围中的孔隙，称为“大孔”，所述大孔的数量使得所述大孔在所述剖面中占据的总表面积构成观察到的总表面积的15％以上和80％以下，按数量计超过50％的所述大孔具有范围在500μm到5mm内的等效直径。
2.如前述权利要求所述的陶瓷体，其中所述凝固水泥包括按基于干燥矿物质的重量百分比计小于10％的无机纤维。
3.如前述任一项权利要求所述的陶瓷体，其中所述凝固水泥包括按基于干燥矿物质的重量百分比计含量大于0.1％的有机纤维。
4.如前述任一项权利要求所述的陶瓷体，其中按数量计至少为80％的所述大孔由泡沫状物的气泡体互连引起。
5.如前述任一项权利要求所述的陶瓷体，其中所述凝固水泥包括按基于干燥矿物质的重量百分比计含量大于3％且小于10％的有机纤维。
6.如前述任一项权利要求所述的陶瓷体，其中按数量计多于5％的所述大孔的实际长度及实际宽度是所述大孔的实际厚度的两倍以上。
7.如前述任一项权利要求所述的陶瓷体，其中按数量计多于50％的所述大孔具有的形状使在所述剖面中测得的其长度与宽度之间的比率大于2。
8.如前述任一项权利要求所述的陶瓷体，其中在所述剖面中，所述大孔占据的总表面积构成观察到的总表面积的20％以上和所述的观察到的总面积的50％以下。
9.如前述任一项权利要求所述的陶瓷体，其中在所述剖面中，按数量计多于20％的所述大孔具有在5mm到10mm范围内的等效直径。
10.如前述任一项权利要求所述的陶瓷体，其中在所述剖面中，按数量计多于5％的所述大孔具有大于10mm的等效直径。
11.如前述任一项权利要求所述的陶瓷体，其中所述密封件中的所述大孔大致上平行于所述块的面延伸，所述密封件安置在所述面之间。
12.如前述任一项权利要求所述的陶瓷体，其中所述剖面中的孔隙大小分布包括集中于500μm到5mm的尺寸范围内的第一模式和集中于1μm到50μm尺寸范围内的第二模式。
13.如前述任一项权利要求所述的陶瓷体，其中按数量计多于50％的所述大孔基本上沿着所述密封件的整个厚度延伸，然而，厚度至少为50μm的水泥置于所述大孔与所述块之间。
14.如前述任一项权利要求所述的陶瓷体，其中所述凝固水泥包括相对于矿物质的重量、百分比大于5％的无机空心球。
15.如前述权利要求所述的陶瓷体，其中所述无机空心球的分布分成以下两部分，按重量计总量为100％：
构成按所述无机空心球的重量计范围在60％到80％中且中位尺寸大于110μm且小于150μm的一部分；及
构成按所述无机空心球的重量计范围在20％到40％中且中位尺寸大于35μm且小于55μm的一部份。
16.如前述任一项权利要求所述的陶瓷体，其中所述凝固水泥的总孔隙度大于30％且小于90％。
17.如前述任一项权利要求所述的陶瓷体，其中所述凝固水泥包括相对于干燥矿物质的重量、百分比大于0.05％且小于5％的热固性树脂。
18.如前述任一项权利要求所述的陶瓷体，其中所述凝固水泥具有按相对于所述干燥矿物质的重量百分比计、含量小于0.5％的氧化钙CaO和/或包括多于50％的碳化硅。
19.如前述任一项权利要求所述的陶瓷体，其中所述碳化硅、所述氧化铝、所述氧化锆及所述二氧化硅构成所述凝固水泥的所述干燥矿物质的重量的85％以上。
20.如紧邻的前述权利要求所述的陶瓷体，其中所述碳化硅以中位尺寸小于200μm的颗粒形式存在。
21.如前述任一项权利要求所述的陶瓷体，其中所述凝固水泥包括按相对于所述干燥矿物质的重量百分比计、至少为5％的耐火颗粒，所述耐火颗粒的大小在0.1μm到10μm的范围内。
22.如前述任一项权利要求所述的陶瓷体，其中所述块是开孔率大于30％的过滤器块。
23.如前述任一项权利要求所述的陶瓷体，所述块包括入口通道及出口通道，所述入口通道的总体积大于所述出口通道的总体积。
24.如前述任一项权利要求所述的陶瓷体，其中所述密封件不粘着在与所述块接触的整个表面上。
25.如前述任一项权利要求所述的陶瓷体，其中所述块不通过连续密封件组装。
26.如前述任一项权利要求所述的陶瓷体，其中所述剖面是所述密封件的横向正中剖面和/或纵向正中剖面。
27.一种制造如前述任一项权利要求所述的组合式过滤器体的方法，所述方法包括以下连续步骤：
a)从始料制备新鲜水泥；
b)将所述新鲜水泥夹在在要组装的块之间；
c)利用选择性热处理凝固所述新鲜水泥；
其中所述始料包括：
按基于所述干燥矿物质的重量百分比计、在0.1％到10％范围内的有机纤维；和/或
按相对于所述干燥矿物质的重量百分比计、在0.5％到10％范围内的泡沫剂及在0.05％到5％范围内的胶凝剂；和/或
其中气体用来在步骤a)中进入所述新鲜水泥中；及
选择性地，其中所述始料按基于所述干燥矿物质的重量百分比计包括大于5％的无机空心球。
28.如前述权利要求所述的方法，其中，在步骤a)中，每升新鲜水泥吹入0.5升到2.5升的气体。
29.如紧邻的前述两项权利要求中的任一项所述的方法，其中在步骤c)期间固定待组装的所述块。
30.如紧邻的前述三项权利要求中的任一项所述的方法，其中在步骤c)中，在100℃到200℃的温度范围内进行凝固。
31.如紧邻的前述四项权利要求中的任一项所述的方法，其中在步骤c)中，在400℃到1200℃的温度范围内进行热处理。
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