CN102199467A - 一种α-烯酸酰胺型水性防锈润滑剂的制备方法 - Google Patents

一种α-烯酸酰胺型水性防锈润滑剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及有机化学合成技术领域，尤指一种α-烯酸酰胺型水性防锈润滑剂的制备方法，具有造价低、合成简便，并且合成物具有良好的润滑、清洗和防锈性能。该α-烯酸酰胺型水性防锈润滑剂的制备方法为：第一步在α-烯酸的链烷基和羧基间嵌入水溶性羧基基团，第二步多羧基化合物的酰胺化反应并引入水溶性羟基，具体包含以下步骤：1)α-烯酸与等摩尔顺酐在酸催化剂作用下，于160℃～190℃加热反应4～6h，在α-烯酸的链烷基和羧基间嵌入水溶性羧基基团，生成多羧基化合物；2)多羧基化合物与三倍摩尔羟烷基胺在无机碱催化剂作用下，于130℃～160℃温度下加热反应4～6h，生成α-烯酸酰胺型水性防锈润滑剂化合物。

Description

一种α-烯酸酰胺型水性防锈润滑剂的制备方法
技术领域
本发明涉及有机化学合成技术领域，尤指一种α-烯酸酰胺型水性防锈润滑剂的制备方法。
背景技术
金属腐蚀生锈给社会经济造成巨大损失，因此其防锈和保护具有重要意义，现如今，随着机械加工业的迅速发展，特别是高速、强力、精密的机械加工需求，对切削液的要求越来越高，对水性防锈润滑剂也就有了更高要求，随着社会的发展，人们生态环境意识的不断加强，对切削液对水性防锈润滑剂也就进一步有了环保要求。
实用的防锈润滑剂多是由含易提供孤对电子的原子或不饱和键的活性基团分子构成的化合物，这些含有活性基团的分子，吸附在金属表面形成一层保护膜，减缓了阴极反应和金属阳离子扩散，进而阻碍腐蚀介质对金属的腐蚀，而且酰胺型化合物又具有一定的表面活性剂特性。
发明内容
本发明一种α-烯酸酰胺型水性防锈润滑剂的制备方法，具有造价低、合成简便，并且合成物具有良好的润滑、清洗和防锈性能，所述的α-烯酸是具有通式结构(I)的化合物，
Figure BSA00000474702400011
所述的α-烯酸酰胺型水性防锈润滑剂是具有通式结构(II)的多酰胺化合物，
Figure BSA00000474702400012
其中，R1或者是H或者是碳数为1～14的烷基和烯基中的一种，R2或者是H或者是碳数为1～4的烷基、芳基和烯基中的一种，R3或者是H或者是碳数为2～4的羟烷基，R4或者是H或者是碳数为2～4的羟烷基。
为了实现上述目的，本发明的技术解决方案为：第一步在α-烯酸的链烷基和羧基间嵌入水溶性羧基基团，第二步多羧基化合物的酰胺化反应并引入水溶性羟基，具体包含以下步骤：
1).α-烯酸(I)与等摩尔顺酐在酸催化剂作用下，于160℃～190℃加热反应4～6h，在α-烯酸的链烷基和羧基间嵌入水溶性羧基基团，生成多羧基化合物(III)，其化学反应为：
Figure BSA00000474702400021
进一步的是，所述的α烯酸(I)及多羧基化合物(III)中，R1或者是H或者是碳数为1～14的烷基和烯基中的一种，R2或者是H或者是碳数为1～4的烷基、芳基和烯基中的一种；所述的酸催化剂采用对甲苯磺酸、硼酸、多聚磷酸和固体超强酸中的一种或几种其用量为α-烯酸质量的0.2％～0.8％。
2).多羧基化合物(III)与三倍摩尔羟烷基胺在无机碱催化剂作用下，于130℃～160℃温度下加热反应4～6h，生成α烯酸酰胺型水性防锈润滑剂化合物(II)，其主要化学反应为：
Figure BSA00000474702400022
进一步的是，所述的羟烷基胺及化合物(II)中，R3或者是H或者是碳数为2～4的羟烷基，R4或者是H或者是碳数为2～4的羟烷基；所述的无机碱催化剂采用氢氧化钠、碳酸钠、碳酸钾和氢氧化钾中的一种或几种，其用量为羟烷基胺质量的1％～3％。
具体实施方式，
实施例1
在反应釜中加入21.5kg巴豆酸(反式α-丁烯酸)，加热至130℃左右，充分搅拌条件下通氮气保护，再加入24.5kg顺酐和0.15kg对甲苯磺酸，继续加温至170℃左右，保温反应4h，将反应釜中的反应混合物冷却至130℃，分批加入100kg的2’-二羟基二丙胺，再加入的0.4kg氢氧化钠和0.8kg碳酸钠后，于140℃保温反应5h，排尽溢出的水汽后，降温至80℃以下，即可得产品。
实施例2
在反应釜中加入108kg顺式十一碳-α-烯酸(10-顺-十一碳烯酸)，加热至150℃左右，充分搅拌条件下通氮气保护，再加入48kg顺酐、0.2kg对甲苯磺酸和0.15kg三聚磷酸，继续加温至180℃左右，保温反应5h，将反应釜中的反应混合物冷却至150℃后，分批加入152kg双羟乙基胺，再加入1.7kg氢氧化钠后，于150℃保温反应5h，排尽溢出的水汽后，降温至80℃以下，即可得产品。
实施例3
在反应釜中加入117kg顺式十三碳-α-烯酸(12-顺-十三碳烯酸)，加热至150℃左右，充分搅拌条件下通氮气保护，再加入54kg顺酐、0.3kg固体超强酸和0.1kg硼酸，继续加温至180℃左右，保温反应5h，将反应釜中的反应混合物冷却至150℃后，加入102kg的2-羟乙基胺，再加入1.8kg氢氧化钾后，于160℃保温反应5h，排尽溢出的水汽后，降温至80℃以下，即可得产品。
以上所述，实施方式仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明技术的精神的前提下，本领域工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。

Claims (4)

1.一种α-烯酸酰胺型水性防锈润滑剂的制备方法，其特征在于，该α-烯酸酰胺型水性防锈润滑剂是具有通式结构的多酰胺化合物，
Figure FSA00000474702300011
其中，R1或者是H或者是碳数为1～14的烷基和烯基中的一种，R2或者是H或者是碳数为1～4的烷基～和烯基中的一种，R3或者是H或者是碳数为2～4的羟烷基，R4或者是H或者是碳数为2～4的羟烷基。
2.根据权利要求1所述的一种α-烯酸酰胺型水性防锈润滑剂的制备方法，其特征在于，本发明的技术解决方案为：第一步在α-烯酸的链烷基和羧基间嵌入水溶性羧基基团，第二步多羧基化合物的酰胺化反应并引入水溶性羟基，具体包含以下步骤：
1)、α-烯酸与等摩尔顺酐在酸催化剂作用下，于160℃～190℃加热反应4～6h，在α-烯酸的链烷基和羧基间嵌入水溶性羧基基团，生成多羧基化合物；
2)、多羧基化合物与三倍摩尔羟烷基胺在无机碱催化剂作用下，于130℃～160℃温度下加热反应4～6h，生成α-烯酸酰胺型水性防锈润滑剂化合物。
3.根据权利要求2所述的酸催化剂，其特征在于，该催化剂采用对甲苯磺酸、硼酸、多聚磷酸和固体超强酸中的一种或几种，其用量为α烯酸质量的0.2％～0.8％。
4.根据权利要求2所述的无机碱催化剂，其特征在于，该催化剂采用氢氧化钠、碳酸钠、碳酸钾和氢氧化钾中的一种或几种，其用量为羟烷基胺质量的1％～3％。
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PB01 Publication
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

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