CN102194685B - 调控Ge衬底与TixAlyO薄膜间能带补偿的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种调控Ge衬底与TixAlyO薄膜间能带补偿的方法，首先对锗衬底进行清洗，吹干。接着放入ALD反应室中，沉积以Al2O3为开始层，交替Al2O3和TiO2的沉积循环，且最终沉积的薄膜中Al/Ti的摩尔比率为Al：Ti=1：1.2-4.5；将沉积薄膜后的锗衬底进行退火，即得到成品。本方法中，当Al/Ti的摩尔比率减小时，积累态电容增大；漏电流上升。而且，随着Al/Ti比率增大，Al2O3/TiO2在Ge上的价带和导带补偿以及带隙都会同时增大。这些结果说明：ALDAl2O3/TiO2 纳米叠层结构能够有效地调节栅介质与Ge之间的界面质量和能带结构，从而改善MOS器件的工作性能。表明此方法在Ge基MOSFET制备中具有重要的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及原子层沉积技术，具体是在Ge基MOSFET器件的制备过程中调节栅介质TixAlyO薄膜和衬底Ge之间能带偏移的方法。
背景技术
高k材料在传统的硅基集成电路领域的研究，已经取得了不少进展，但还是面临一系列严峻的物理和技术问题的挑战。其中一个主要的痼疾就是高k栅介质和金属栅材料的引入，在降低小尺度互补型CMOS器件高功耗的同时，也带来沟道材料/栅介质材料界面的恶化，由于库仑散射、声子散射等原因，导致沟道迁移率的明显下降，极大影响了CMOS逻辑器件速度的提高。于是，采用新型的具有高迁移率的半导体沟道材料如Ge和GaAs代替传统的Si材料成为制备高性能新型CMOS器件的另一个有吸引力的解决方案。与硅相比，Ge具有更高的电子和空穴迁移率，低的掺杂激活温度。历史上，Ge曾经是最重要的半导体之一，世界上成功制作的第一个晶体管和第一块集成电路都是制备在Ge半导体基片上。
随着半导体工艺技术持续推进，芯片尺寸及线宽的不断缩小、功能的提升成为半导体制造业者技术的关键，其中对于薄膜工艺的厚度均匀性及质量的要求日渐升高。原子层淀积（ALD）是利用反应气体与基板之间的气－固相反应，来完成工艺的需求，由于可完成精度较高的工艺，因此被视为先进半导体工艺技术的发展关键环节之一。它的主要原理是两种气相前体交替脉冲注入反应腔, 之间通过惰性气体排气, 后一种前体与吸附在表面的前一种反应生成固相薄膜。ALD具有自限制（Self-limiting）自饱和的特点，以及优异的三维贴合性（conformality）和大面积的均匀性；精确、简单的膜厚控制(仅与反应循环次数有关)；低的沉积温度(RT- 400 oC)；低沉积速率（1-2nm/min）。它特别做适合界面修饰和制备纳米尺度的多组员的层状结构（Nanlaminates）。
许多氧化物如HfO2，ZrO2,Al2O3等作为候选半导体材料正被广泛地研究。但是它们均不能完全满足代替SiO2的要求。TiO2具有很高的介电常数（k=80），但是由于TiO2的能带太小（3.5 eV）,而且结晶温度也较低（400 oC）；而Al2O3具有较大的禁带宽度(8.8 eV）,较高的晶化温度。为此，申请人结合这两种氧化物各自的优点，采用原子层沉积，成功沉积了不同Ti/Al比例的Ti-Al-O复合纳米薄膜，对其能带偏移，电学与界面性质进行了研究。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种调控Ge半导体与栅介质间能带补偿的原子层沉积TixAlyO方法，该方法通过调节Ti-Al-O复合纳米薄膜中的Ti/Al比例，有效地调节了Ge衬底和栅介质薄膜之间的能带补偿，使薄膜与Ge衬底间的导带偏移大于1 eV，有效地减小了漏电流，此方法工艺简单，在Ge基MOSFET上具有重要的应用前景。
上述可调能带偏移的Ge基MOSFET器件的制备方法，其包括以下步骤：
1）衬底清洗：首先将锗衬底在丙酮、甲醇中依次超声清洗2-10分钟，去除Ge表面的油污，然后将锗衬底移到氢氟酸水溶液中，室温下清洗1-3分钟，接着用去离子水泡1-3分钟，重复若干次，最后将锗衬底用高纯氮气吹干；
2）ALD Al2O3/TiO2纳米叠层薄膜工艺：将步骤1）处理后的锗衬底放入ALD反应室中，进行栅介质层的沉积，其中设定的ALD沉积参数为：反应室温度：200~300 ℃；反应源：沉积Al2O3采用金属源Al(CH3)3和 H2O反应，Al(CH3)3源温为室温；沉积TiO2采用 金属源Ti(OC3H7)4和H2O反应，Ti(OC3H7)4源温为40~80 oC；
沉积过程：以Al2O3为开始层，交替Al2O3和TiO2的沉积循环，沉积过程中，金属源和水源的脉冲都为0.1~0.4 s，根据所要沉积介质层厚度选择脉冲次数，且最终沉积的薄膜中Al/Ti 的摩尔比率为Al：Ti=1：1.2-4.5；每次源脉冲之后，都紧接着用高纯氮气清洗1~10 s，冲掉反应副产物和残留的源；
退火：将沉积薄膜后的锗衬底放于快速退火炉中，在N2保护下，于400~600℃快速退火 30~180 s至室温。
上述步骤1）中氢氟酸水溶液的重量百分比2-5%。
本方法中，当Al/Ti 的摩尔比率从1:1.2减小到1:4.5时，积累态电容增大；漏电流上升。而且，随着Al/Ti比率增大，Al2O3/TiO2在 Ge上的价带和导带补偿以及带隙都会同时增大。这些结果说明：ALD Al2O3/TiO2纳米叠层结构能够有效地调节栅介质与Ge之间的界面质量和能带结构，从而改善MOS器件的工作性能。表明此方法在Ge基MOSFET中具有重要的应用前景。
附图说明
图1为不同Ti/Al比例的Ti-Al-O复合纳米薄膜的光电子能谱图 ，其中图1(a)为 Al 2p，图1(b)为 Ti 2p。
图2为不同Ti/Al比例的Ti-Al-O复合纳米薄膜的O1s电子能量损失谱图。
图3 不同Ti/Al比例的Ti-Al-O复合纳米薄膜和Ge衬底的价带谱图。
图4不同Ti/Al比例的Ti-Al-O复合纳米薄膜和Ge衬底之间的能带偏移示意图。
图5 不同Ti/Al比例的Ti-Al-O复合纳米薄膜的电容密度-电压曲线。
图6不同Ti/Al比例的Ti-Al-O复合纳米薄膜的电流密度-电压曲线。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步描述。
一、衬底材料：商业单晶锗片，N型，取向（100），电阻率0.2-0.5W·cm。
二、工艺流程：
实施例1：
1）衬底清洗：首先将锗衬底在丙酮、甲醇中依次超声清洗2分钟，去除Ge表面的油污，然后将锗衬底移到重量百分比2%的氢氟酸水溶液中，室温下清洗1分钟，接着用去离子水泡1分钟，重复3次，最后将锗衬底用高纯氮气吹干；
2）ALD Al2O3/TiO2纳米叠层薄膜工艺：将步骤1）处理后的锗衬底放入ALD反应室中，进行栅介质层的沉积，其中设定的ALD沉积参数为：反应室温度：200 ℃；反应源：沉积Al2O3采用金属源Al(CH3)3和 H2O反应，Al(CH3)3源温为室温；沉积TiO2采用 金属源Ti(OC3H7)4和H2O反应，Ti(OC3H7)4源温为40 oC；
沉积过程：以Al2O3为开始层，交替Al2O3和TiO2的沉积循环，沉积过程中，金属源和水源的脉冲都为0.1 s，得到厚度约为18 nm的Al-Ti-O (ATO) 样品(i)：其结构参数为 (1:5)-ATO：[Al2O3 (1 cycle) + TiO2 (5 cycles)]，基本的叠层结构是一层Al2O3 + 五层TiO2，以此为叠层单元循环生长18 nm的厚度。该实施例中Al/Ti 的摩尔比率为Al：Ti=1：1.2；每次源脉冲之后，都紧接着用高纯氮气清洗4 s，冲掉反应副产物和残留的源；
退火：将沉积薄膜后的锗衬底放于快速退火炉中，在N2保护下，于400℃快速退火 120s。
实施例2：
1）衬底清洗：首先将锗衬底在丙酮、甲醇中依次超声清洗10分钟，去除Ge表面的油污，然后将锗衬底移到重量百分比2%的氢氟酸水溶液中，室温下清洗3分钟，接着用去离子水泡3分钟，重复3次，最后将锗衬底用高纯氮气吹干；
2）ALD Al2O3/TiO2纳米叠层薄膜工艺：将步骤1）处理后的锗衬底放入ALD反应室中，进行栅介质层的沉积，其中设定的ALD沉积参数为：反应室温度：300 ℃；反应源：沉积Al2O3采用金属源Al(CH3)3和 H2O反应，Al(CH3)3源温为室温；沉积TiO2采用 金属源Ti(OC3H7)4和H2O反应，Ti(OC3H7)4源温为80 oC；
沉积过程：以Al2O3为开始层，交替Al2O3和TiO2的沉积循环，沉积过程中，金属源和水源的脉冲都为0.4 s，得到厚度约为18 nm的Al-Ti-O (ATO) 样品(ii)：其结构参数为 (1:5)-ATO：[Al2O3 (1 cycle) + TiO2 (5 cycles)]，基本的叠层结构是一层Al2O3 + 十层TiO2，以此为叠层单元循环生长18 nm的厚度。该实施例中Al/Ti 的摩尔比率为Al：Ti=1:2；每次源脉冲之后，都紧接着用高纯氮气清洗10 s，冲掉反应副产物和残留的源；
退火：将沉积薄膜后的锗衬底放于快速退火炉中，在N2保护下，于500℃快速退火 30s。
实施例3：
1）衬底清洗：首先将锗衬底在丙酮、甲醇中依次超声清洗5分钟，去除Ge表面的油污，然后将锗衬底移到重量百分比2%的氢氟酸水溶液中，室温下清洗2分钟，接着用去离子水泡2分钟，重复3次，最后将锗衬底用高纯氮气吹干；
2）ALD Al2O3/TiO2纳米叠层薄膜工艺：将步骤1）处理后的锗衬底放入ALD反应室中，进行栅介质层的沉积，其中设定的ALD沉积参数为：反应室温度：250 ℃；反应源：沉积Al2O3采用金属源Al(CH3)3和 H2O反应，Al(CH3)3源温为室温；沉积TiO2采用 金属源Ti(OC3H7)4和H2O反应，Ti(OC3H7)4源温为60 oC；
沉积过程：以Al2O3为开始层，交替Al2O3和TiO2的沉积循环，沉积过程中，金属源和水源的脉冲都为0.2 s，得到厚度约为18 nm的Al-Ti-O (ATO) 样品(iii)：其结构参数为 (1:20)-ATO：[Al2O3 (1 cycle) + TiO2 (20 cycles)]，基本的叠层结构是一层Al2O3 + 二十层TiO2，以此为叠层单元循环生长18 nm的厚度。该实施例中Al/Ti 的摩尔比率为Al：Ti=1:4.5；每次源脉冲之后，都紧接着用高纯氮气清洗4 s，冲掉反应副产物和残留的源；
退火：将沉积薄膜后的锗衬底放于快速退火炉中，在N2保护下，于600℃快速退火 180s。
三、样品测试分析及结论
电极材料：磁控溅射顶电极铂，银胶作为底电极。
测试表征：锗衬底处理后的表面物理化学结构用x射线光电子能谱仪测量，栅介质薄膜的厚度与界面性质用透射电镜表征，电流－电压特性用高精度电压源/皮安表测量，电容-电压特性用精密阻抗分析仪测量。
1．不同的Ti/Al摩尔比例对Al2p和Ti2p的结合能的影响。
通过XPS分析，样品(1:5)-ATO， (1:10)-ATO 和(1:20)-ATO 的Al/Ti 摩尔比率分别为1:1.2，1:2和 1:4.5。 图1(a)展示了三种不同Ti/Al比例的Ti-Al-O复合纳米薄膜的Al 2p光电子能谱图。当Ti/Al摩尔比例为4.5:1（x=0.9）时，Al 2p和Ti 2p的结合能分别为74.1和458.9 eV。从图中可以明显看出，随着Al在薄膜中含量的提高，Al 2p的结合能减小，而Ti 2p的结合能增大。这证明退火后薄膜中形成了Ti-Al-O键。这是因为形成的Ti-Al-O键中，Al的电负性比Ti的电负性大，所以Al从Ti得到电子，从而结合能下降。
2．不同的Ti/Al摩尔比例对Ti-Al-O复合纳米薄膜的能带的影响
从原理上讲，光激发的电子经过介质逃逸出去的过程中会产生两种能量损失，一种是由于等离子激发引起的，另外一种是由于电子从价带激发到导带引起的。对于一般的高介电常数材料来说，由等离子激发引起的能量损失要远大于另外一者。所以，高介电常数材料的禁带宽度可以由和它的能量损失峰的起始位置的距离来确定。图2不同Ti/Al比例的Ti-Al-O复合纳米薄膜的O 1s电子能量损失谱图。我们可以发现，随着Al的含量增加，薄膜的带隙也随着增大。当Al/Ti的摩尔比例为1:1.2时，薄膜的带隙为5.06 eV。
为了得到导带偏移(△Ec)，根据公式△Ec = Eg(TAO) - Eg (Ge) -△Ev我们必须得到价带偏移(△Ev)的数据。因此我们用XPS测了不同Ti/Al比例的Ti-Al-O复合纳米薄膜和Ge表面的价带谱，数据如图3所示。通过线性外推法，我们得到Ge表面的价带为0.09 eV, 三种不同Ti/Al比例的Ti-Al-O复合纳米薄膜的价带分别为3.08 eV，2.92 eV，2.70 eV。而 △Ev = EVBM(TAO) – EVBM(Ge), 因此当Ti/Al比例为7:6, 2:1, 4.5:1时，导带偏移分别为1.40 eV，1.21 eV，1.04 eV。
考虑到Ge衬底的带隙为0.67 eV，根据上面得到的数据，图4给出了不同Ti/Al比例的Ti-Al-O复合纳米薄膜和Ge衬底之间的能带偏移示意图。
3．不同的Ti/Al摩尔比例对Ti-Al-O复合纳米薄膜电学性质的影响
图5展示了不同Ti/Al比例的Ti-Al-O复合纳米薄膜的电容密度-电压(C－V)曲线。测量频率为1MHz。从图中可以看出随着薄膜中Al的含量的增加，积累态的电容慢慢下降。在x=0.7时，其氧化物等效厚度为 2.3 nm。
图6显示了图5中的薄膜对应的漏电流曲线。从图中可以看出随着薄膜中Al的含量的增加，薄膜的漏电流慢慢下降。在电压为+1V时，其漏电流密度分别是7.41×10-7A/cm2，1. 12×10-5A/cm2，2. 69×10-5A/cm2。
Claims (2)
1.一种调控Ge衬底与TixAlyO薄膜间能带补偿的原子层沉积TixAlyO方法，其特征在于包括以下步骤：
1）衬底清洗：首先将锗衬底在丙酮、甲醇中依次超声清洗2-10分钟，去除锗衬底表面的油污，然后将锗衬底移到氢氟酸水溶液中，室温下清洗1-3分钟，接着用去离子水泡1-3分钟，重复若干次，最后将锗衬底用高纯氮气吹干；
2）ALD Al2O3/TiO2纳米叠层薄膜工艺：将步骤1）处理后的锗衬底放入ALD反应室中，进行栅介质层的沉积，其中设定的ALD沉积参数为：反应室温度：200~300 ℃；反应源：沉积Al2O3采用金属源Al(CH3)3和水反应，Al(CH3)3源温为室温；沉积TiO2采用金属源Ti(OC3H7)4和水反应，Ti(OC3H7)4源温为40~80 oC；
沉积过程：以Al2O3为开始层，交替Al2O3和TiO2的沉积循环，沉积过程中，金属源和水源的脉冲都为0.1~0.4 s，根据所要沉积介质层厚度选择脉冲次数，且最终沉积的薄膜中Al/Ti 的摩尔比率为Al：Ti=1：1.2-4.5；每次源脉冲之后，都紧接着用高纯氮气清洗1~10 s，冲掉反应副产物和残留的源；
退火：将沉积薄膜后的锗衬底放于快速退火炉中，在氮气保护下，于400~600℃快速退火 30~180 s至室温。
2.根据权利要求1所述的调控Ge衬底与TixAlyO薄膜间能带补偿的原子层沉积TixAlyO方法，其特征在于步骤1）氢氟酸水溶液的重量百分比2-5%。
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