CN102174686B - 异质短纤维混杂增强铝基复合材料预制体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了异质短纤维混杂增强铝基复合材料预制体的制备方法，步骤：1.非连续C纤维与非连续Al2O3纤维的前处理和筛选：连续C纤维在2％～8％的NaOH溶液中煮沸1～12分钟剪断至1～1.8mm，采用拨轮式搅拌装置在70～80℃水中搅拌非连续C纤维过滤捞出；将连续Al2O3纤维剪断至5～8mm，用拨轮式搅拌装置在70～80℃水中搅拌非连续Al2O3纤维过滤捞出。2.非连续Al2O3纤维和非连续C纤维混合处理：非连续Al2O3纤维和非连续C纤维按重量1～0.5比例在70～80℃水中混合搅拌，除去悬浮在上层的杂质得纤维浆。3.湿态预制体加压固化：加入有机粘结剂、保压、烘干与650～700℃下烧结。

Description

异质短纤维混杂增强铝基复合材料预制体的制备方法
技术领域
本发明涉及一种铝基复合材料的制备方法，更具体地说，本发明涉及一种异质短纤维混杂增强铝基复合材料预制体的制备方法。
背景技术
汽车是我国重点发展的支柱产业，为提高汽车的热效率(节能)和性能，开发和应用重量轻、耐磨性好、寿命长的发动机是国内外汽车工业发展所追求的重要目标。发动机活塞是影响发动机功率和热效率的重要零件，工业发达国家已采用Al2O3短陶瓷纤维增强铝基复合材料作为活塞头部，使燃油效率提高了3％以上，同时显著提高了活塞的使用寿命。
为进一步提高发动机的耐热性和耐磨性，国内外正着力开发Al2O3纤维与C纤维混杂增强铝基复合材料。C纤维的含量是影响复合材料力学性能的重要因素。生产短纤维混杂增强铝基复合材料的关键工艺之一是短纤维预制体的制备。预制体成型质量显著影响复合材料的性能。单一纤维预制体成型常采用传统的“水法”，例如中国专利公开(告)号为CN1079425，公开(告)日为1993年12月15日，发明创造名称为复合材料用陶瓷纤维预制体的制备方法，其工艺流程为首先将陶瓷纤维切割分散再排碴分选，然后将纤维分散于水中，注模、气压下滤水，机械加压成型；而后加入粘结剂，气压滤过，经后处理最终得到所需的预制体。对于异质短纤维混杂预制体，需要考虑纤维混合的问题，因此工艺过程较为复杂。目前Al2O3纤维与C纤维混杂增强铝基复合材料预制体的制备技术的问题主要有两方面，一是异质纤维混合过程中的聚集成团现象，二是细小C纤维具有较高的韧性，使预制体在压制压力除去后易发生回弹，导致预制体不能成型。因而，存在C纤维在混杂纤维之中所占比例较小的限制，C纤维长度大于2mm，且制备方法较为复杂的问题，这一问题已引起广大工程技术人员的极大关注。
发明内容
本发明所要解决的是C纤维在混杂纤维之中所占比例较小、C纤维长度大于2mm及制备方法较为复杂的技术问题，提供了一种异质短纤维混杂增强铝基复合材料预制体的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明是采用如下技术方案实现的：所述的异质短纤维混杂增强铝基复合材料预制体的制备方法包括如下步骤：
1.非连续C纤维与非连续Al2O3纤维的前处理和筛选
1)非连续C纤维的前处理和筛选
将连续C纤维在按重量比含NaOH为2％～8％的溶液中煮沸1～12分钟，以去除C纤维表面活性离子，然后将连续C纤维剪断成长为1～1.8mm的非连续C纤维，采用拨轮式搅拌装置在70～80℃水中搅拌非连续C纤维5～10分钟，采用过滤筛及悬浮分选装置将非连续C纤维过滤捞出。
2)非连续Al2O3纤维的前处理和筛选
将连续Al2O3纤维剪断成长为5～8mm的非连续Al2O3纤维，采用拨轮式搅拌装置将非连续Al2O3纤维在70～80℃水中搅拌5～10分钟，利用孔径为53μm的过滤筛及悬浮分选装置将非连续Al2O3纤维过滤捞出。
2.非连续Al2O3纤维和非连续C纤维混合处理
将非连续Al2O3纤维和非连续C纤维两种材料按重量为1～0.55的比例在拨轮式搅拌装置水中混合搅拌，水温控制在70～80℃之间，混合均匀后过滤，除去悬浮在上层的杂质得到纤维浆。
3.湿态预制体加压固化
1)在纤维浆中加入按重量比为10％～20％的有机粘结剂即羧甲基纤维素，预制体成型中的保压时间为5～15分钟，保压压力为5-15MPa。
2)将非连续Al2O3纤维和非连续C纤维预制体在110℃下烘干，烘干后的预制体在氮气保护下，加入活性炭粉密封烧结，烧结温度为650～700℃，烧结过程中需在上层活性炭粉的上表面上及下层活性炭粉的底面下放入石棉垫板。
与现有技术相比本发明的有益效果是：
1.本发明所述的异质短纤维混杂增强铝基复合材料预制体的制备方法采用了化学方法，将C纤维在NaOH溶液中煮沸，去除了细小纤维表面的活性离子，使其在其后两种纤维混合过程中不易聚集。有效地增强了异质纤维混合的均匀性。
2.本发明所述的异质短纤维混杂增强铝基复合材料预制体的制备方法在保持压制压力的情况下，以纤维素为粘结剂，有效地克服了C纤维的回弹问题，保证了混杂纤维预制体的成型效果。
3.本发明所述的异质短纤维混杂增强铝基复合材料预制体的制备方法工艺成熟、稳定，可实现工业化成批量生产。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步的说明：
图1本发明所述的异质短纤维混杂增强铝基复合材料预制体的制备方法的工艺流程图；
图2本发明所述的异质短纤维混杂增强铝基复合材料预制体制备过程的示意图；
图中：1.压头，2.垫板，3.羧甲基纤维素，4.活性C粉，5.Al2O3f+Cf混合纤维，6.加热装置。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作详细的描述：
本发明所述的异质短纤维混杂增强铝基复合材料预制体的制备方法是以非连续Al2O3纤维和非连续C纤维为原材料，2种组份的含量按重量比可达到1∶0.55，非连续C纤维长度可达到1mm，采用加压固化工艺，其主要工艺流程如下：
1.非连续C纤维与非连续Al2O3纤维的前处理和筛选
1)非连续C纤维的前处理和筛选
首先将连续C纤维在按重量比含NaOH为2％～8％的溶液中煮沸1～12分钟，以去除C纤维表面活性离子。然后用切割裁片机将连续C纤维剪断成长为1～1.8mm的非连续C纤维。秤量非连续C纤维，采用拨轮式搅拌装置，在70～80℃水中搅拌5～10分钟，以分散非连续C纤维，该方法可以有效的消除非连续C纤维聚集成团现象。采用过滤筛及悬浮分选装置将非连续C纤维过滤捞出。
2)非连续Al2O3纤维的前处理和筛选
将连续Al2O3纤维剪断成长为5～8mm的非连续Al2O3纤维。采用拨轮式搅拌装置，将非连续Al2O3纤维在70～80℃水中搅拌5～10分钟。利用孔径为53μm的过滤筛及悬浮分选装置将非连续Al2O3纤维过滤捞出，并注意不要将矿渣带入。
2.非连续Al2O3纤维和非连续C纤维混合处理
采用拨轮式搅拌装置，将非连续Al2O3纤维和非连续C纤维两种材料按重量为1～0.55的比例在水中混合搅拌，在搅拌过程中将水温控制在70～80℃之间，混合均匀后过滤，将悬浮在上层的杂质撇净，得到纤维浆。
3.湿态预制体加压固化
参阅图2，图中表示了湿态预制体加压固化工艺过程：
1)由于C纤维的存在，非连续Al2O3纤维和非连续C纤维预制体在压制压力取消后存在反弹现象，C纤维加入量越大，反弹现象越严重。为保证预制体的成型效果，在得到的纤维浆中按重量比加入10％～20％的有机粘结剂即羧甲基纤维素，然后放入模具中加压成型为预制体，预制体成型中的保压时间为5～15分钟，保压压力为5～15MPa，可以有效的控制回弹现象。
2)将非连续Al2O3纤维和非连续C纤维预制体在110℃下烘干，烘干后的预制体在氮气保护下，加入活性炭粉密封烧结，烧结温度为650～700℃，烧结过程中需在上层活性炭粉的上表面上及下层活性炭粉的底面下放入石棉垫板。
实例1
1.非连续C纤维与非连续Al2O3纤维的前处理和筛选
1)非连续C纤维的前处理和筛选
首先将连续C纤维在按重量比浓度为5％的NaOH的溶液中煮沸3分钟，以去除C纤维表面活性离子。然后用切割裁片机将连续C纤维剪断成长为1～1.1mm的非连续C纤维。秤量非连续C纤维，采用拨轮式搅拌装置，在70℃热水中搅拌5分钟，以分散非连续C纤维。采用过滤筛及悬浮分选装置将非连续C纤维过滤捞出。
2)非连续Al2O3纤维的前处理和筛选
将连续Al2O3纤维剪断成长为5～8mm的非连续Al2O3纤维。采用拨轮式搅拌装置，将非连续Al2O3纤维在70℃热水中搅拌5分钟。利用孔径为53μm的过滤筛捞出非连续Al2O3纤维，并注意不要将矿渣带入。
2.非连续Al2O3纤维和非连续C纤维混合处理
采用拨轮式搅拌装置，将非连续Al2O3纤维和非连续C纤维两种材料按重量为20∶11的比例在水中混合搅拌10分钟，在混合搅拌过程中将水温控制在70～80℃之间，混合均匀后过滤，将悬浮在上层的杂质撇净，得到纤维浆。
3.湿态预制体加压固化
在纤维浆中按重量比加入20％的有机粘结剂(羧甲基纤维素)，预制体成型中的保压时间为5分钟，保压压力为5MPa，然后将非连续Al2O3纤维和非连续C纤维预制体在110℃下烘干，烘干后的预制体在氮气保护下，加入活性炭粉密封烧结，烧结温度为650℃，烧结过程中需在上层活性炭粉的上表面上及下层活性炭粉的底面下放入石棉垫板。
实例2
1.非连续C纤维与非连续Al2O3纤维的前处理和筛选
1)非连续C纤维的前处理和筛选
首先将连续C纤维在按重量比浓度为3％的NaOH的溶液中煮沸10分钟，以去除C纤维表面活性离子。然后用切割裁片机将连续C纤维剪断成长为1.1～1.2mm的非连续C纤维。秤量非连续C纤维，采用拨轮式搅拌装置，在80℃热水中搅拌8分钟，以分散非连续C纤维。采用过滤筛及悬浮分选装置将非连续C纤维过滤捞出。
2)非连续Al2O3纤维的前处理和筛选
将连续Al2O3纤维剪断成长为5～8mm的非连续Al2O3纤维。采用拨轮式搅拌装置，将非连续Al2O3纤维在80℃热水中搅拌8分钟。利用孔径为53μm的过滤筛捞出非连续Al2O3纤维，并注意不要将矿渣带入。
2.非连续Al2O3纤维和非连续C纤维混合处理
采用拨轮式搅拌装置，将非连续Al2O3纤维和非连续C纤维两种材料按重量为8∶5的比例在水中混合搅拌，在混合搅拌过程中将水温控制在70～80℃之间，混合均匀后过滤，将悬浮在上层的杂质撇净，得到纤维浆。
3.湿态预制体加压固化工艺。
在纤维浆中按重量比加入10％的有机粘结剂(羧甲基纤维素)，预制体成型中的保压时间为8分钟，保压压力为8MPa，然后将非连续Al2O3纤维和非连续C纤维预制体在110℃下烘干，烘干后的预制体在氮气保护下，加入活性炭粉密封烧结，烧结温度为670℃，烧结过程中需在上层活性炭粉的上表面上及下层活性炭粉的底面下放入石棉垫板。
实例3
1.非连续C纤维与非连续Al2O3纤维的前处理和筛选
1)非连续C纤维的前处理和筛选
首先将连续C纤维在按重量比浓度为2％的NaOH的溶液中煮沸12分钟，以去除C纤维表面活性离子。然后用切割裁片机将连续C纤维剪断成长为1.2～1.5mm的非连续C纤维。秤量非连续C纤维，采用拨轮式搅拌装置，在75℃热水中搅拌7分钟，以分散非连续C纤维。采用过滤筛及悬浮分选装置将非连续C纤维过滤捞出。
2)非连续Al2O3纤维的前处理和筛选
将连续Al2O3纤维剪断成长为5～8mm的非连续Al2O3纤维。采用拨轮式搅拌装置，将非连续Al2O3纤维在75℃热水中搅拌7分钟。利用孔径为53μm的过滤筛捞出非连续Al2O3纤维，并注意不要将矿渣带入。
2.非连续Al2O3纤维和非连续C纤维混合处理
采用拨轮式搅拌装置，将非连续Al2O3纤维和非连续C纤维两种材料按重量为4∶3的比例在水中混合搅拌8分钟，在混合搅拌过程中将水温控制在70～80℃之间，混合均匀后过滤，将悬浮在上层的杂质撇净，得到纤维浆。
3.湿态预制体加压固化工艺。
在纤维浆中按重量比加入15％的有机粘结剂(羧甲基纤维素)，预制体成型中的保压时间为10分钟，保压压力为12MPa，然后将非连续Al2O3纤维和非连续C纤维预制体在110℃下烘干，烘干后的预制体在氮气保护下，加入活性炭粉密封烧结，烧结温度为690℃，烧结过程中需在上层活性炭粉的上表面上及下层活性炭粉的底面下放入石棉垫板。
实例4
1.非连续C纤维与非连续Al2O3纤维的前处理和筛选
1)非连续C纤维的前处理和筛选
首先将连续C纤维在按重量比浓度为8％的NaOH的溶液中煮沸1分钟，以去除C纤维表面活性离子。然后用切割裁片机将连续C纤维剪断成长为1.5～1.8mm的非连续C纤维。秤量非连续C纤维，采用拨轮式搅拌装置，在70℃热水中搅拌10分钟，以分散非连续C纤维，该方法可以有效的消除非连续C纤维聚集成团现象。采用过滤筛及悬浮分选装置将非连续C纤维过滤捞出。
2)非连续Al2O3纤维的前处理和筛选
将连续Al2O3纤维剪断成长为5～8mm的非连续Al2O3纤维。采用拨轮式搅拌装置，将非连续Al2O3纤维在80℃热水中搅拌10分钟。利用孔径为53μm的过滤筛捞出非连续Al2O3纤维，并注意不要将矿渣带入。
2.非连续Al2O3纤维和非连续C纤维混合处理
采用拨轮式搅拌装置，将非连续Al2O3纤维和非连续C纤维两种材料按重量为1∶1的比例在水中混合搅拌7分钟，在混合搅拌过程中将水温控制在70～80℃之间，混合均匀后过滤，将悬浮在上层的杂质撇净，得到纤维浆。
3.湿态预制体加压固化工艺。
在纤维浆中按重量比加入10％的有机粘结剂(羧甲基纤维素)，预制体成型中的保压时间为15分钟，保压压力为15MPa，然后将非连续Al2O3纤维和非连续C纤维预制体在110℃下烘干，烘干后的预制体在氮气保护下，加入活性炭粉密封烧结，烧结温度为700℃，烧结过程中需在上层活性炭粉的上表面上及下层活性炭粉的底面下放入石棉垫板。

Claims (1)

1.一种异质短纤维混杂增强铝基复合材料预制体的制备方法，其特征在于，所述的异质短纤维混杂增强铝基复合材料预制体的制备方法包括如下步骤：
1）非连续C纤维与非连续Al2O3纤维的前处理和筛选
（1）非连续C纤维的前处理和筛选
将连续C纤维在按重量比含NaOH为2%～8%的溶液中煮沸1～12分钟，以去除C纤维表面活性离子，然后将连续C纤维剪断成长为1～1.8mm的非连续C纤维，采用拨轮式搅拌装置在70～80℃水中搅拌非连续C纤维5～10分钟，采用过滤筛及悬浮分选装置将非连续C纤维过滤捞出；
（2）非连续Al2O3纤维的前处理和筛选
将连续Al2O3纤维剪断成长为5～8mm的非连续Al2O3纤维，采用拨轮式搅拌装置将非连续Al2O3纤维在70～80℃水中搅拌5～10分钟，利用孔径为53μm的过滤筛及悬浮分选装置将非连续Al2O3纤维过滤捞出；
2）非连续Al2O3纤维和非连续C纤维混合处理
将非连续Al2O3纤维和非连续C纤维两种材料按重量为20:11、8:5、4:3、1:1的比例在拨轮式搅拌装置水中混合搅拌，水温控制在70～80℃之间，混合均匀后过滤，除去悬浮在上层的杂质得到纤维浆；
3）湿态预制体加压固化
（1）在纤维浆中加入按重量比为10%～20%的有机粘结剂即羧甲基纤维素，预制体成型中的保压时间为5～15分钟，保压压力为5-15MPa；
（2）将非连续Al2O3纤维和非连续C纤维预制体在110℃下烘干，烘干后的预制体在氮气保护下，加入活性炭粉密封烧结，烧结温度为650～700℃，烧结过程中需在上层活性炭粉的上表面上及下层活性炭粉的底面下放入石棉垫板。
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