CN102172364B - 一种超声辅助提取豌豆中总黄酮的方法 - Google Patents

一种超声辅助提取豌豆中总黄酮的方法 Download PDF

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本发明公开了一种超声辅助提取豌豆中总黄酮的方法，其包括如下步骤：(1)将豌豆烘干后粉碎，过筛；过筛后的豆粉用石油醚回流去除脂类和色素，然后将回流后的豆粉至于恒温干燥箱烘干得处理好的豆粉；(2)将步骤(1)处理好的豆粉与乙醇溶液按液料比为10∶1～50∶1进行混合，乙醇溶液中乙醇的体积分数为20～80％，在温度为50～90℃，超声功率为200～600W，pH值为2～10条件超声提取20～60分钟得到总黄酮提取液，提取液经10000r/min离心10分钟然后抽滤，得到总黄酮乙醇-水溶液。总黄酮乙醇-水溶液经旋转蒸发去除乙醇，然后用真空冷冻干燥机冷冻干燥得到总黄酮粉末。本发明与常规提取法相比，其具有提取时间短、产率高等优点；而且超声提取是一个物理过程，其间无化学反应，减少了生物活性物质的改变。

Description

一种超声辅助提取豌豆中总黄酮的方法
技术领域
本发明涉及到一种提取豌豆总黄酮的方法，尤其是一种超声辅助提取豌豆中总黄酮的方法。
背景技术
目前豌豆总黄酮的提取常用的方法为溶剂提取法，溶剂提取法包括热水提取法和有机溶剂提取法。热水提取法仅能用来提取强极性的黄酮化合物，而且提取得率低，提取时间长、溶剂耗量大；热水提取溶出的蛋白质糖类等杂质多，为后续精制工艺增添了的难度。有机溶剂法提取时间过长、溶剂用量大；提取的产品残留有机溶剂不利于食品行业应用；酶法提取选择性较好，但是成本高，得率较低。
另：目前提取设计方法主要集中在进行正交优化，虽然它比常用的单因素实验有着很多的优越性，实验次数明显减少；可以通过方差分析，得到影响实验结果的主次因素等。但是由于因素间经常存在交互作用，使得正交方法并非总能获得最佳的优化条件。正交优化法只能处理离散的水平因素，要得到更具体的优化方案则需要凭靠经验。
响应曲面法(response surface methodology，RSM)是一种实验优化方法，不仅可以建立连续变量曲面模型，对因子及其交互作用也可以进行评价，可以对集中因素间交互作用做回归分析，得到的优化数据更接近有效更接近真实水平，因而更有实用价值。响应面分析得到的三维图形可以很直观得看出各个因素对实验结果的影响。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述豌豆总黄酮的溶剂提取法所存在的问题而提供一种超声辅助提取豌豆中总黄酮的方法，该方法与常规提取法相比，其具有提取时间短、产率高等优点；而且超声提取是一个物理过程，其间无化学反应，减少了生物活性物质的改变。
本发明所要解决的技术问题可以通过以下技术方案来实现：
一种超声辅助提取豌豆中总黄酮的方法，包括如下步骤：
(1)豆粉的处理
将豌豆烘干至含水率≤5％，放入中药粉碎机中粉碎，过筛；过筛后的豆粉用石油醚回流去除脂类和色素，然后将回流后的豆粉至于恒温干燥箱烘干至含水率≤3％得处理好的豆粉；
(2)提取
将步骤(1)处理好的豆粉与乙醇溶液按液料比为10∶1～50∶1进行混合，乙醇溶液中乙醇的体积分数为20～80％，在温度为50～90℃，超声功率为200～600W，pH值为2～10条件超声提取20～60分钟得到总黄酮提取液，提取液经10000r/min离心10分钟然后抽滤，得到总黄酮乙醇-水溶液。总黄酮乙醇-水溶液经旋转蒸发去除乙醇，然后用真空冷冻干燥机干燥得到总黄酮粉末。
在本发明的一个优选实施例中，所述步骤(2)中，乙醇溶液中乙醇的体积分数优选为65％。
在本发明的一个优选实施例中，所述步骤(2)中，其pH值优选为8。
在本发明的一个优选实施例中，所述步骤(2)中，超声提取时间优选为30分钟。
在本发明的一个优选实施例中，所述步骤(2)中，超声功率优选为500W。
在本发明的一个优选实施例中，所述步骤(2)中，液料比优选为20∶1。
在本发明的一个优选实施例中，所述步骤(2)中，温度优选为60℃。
在本发明的一个优选实施例中，所述步骤(2)中，所述料液比优选为20.80∶1，温度优选为60.86℃，乙醇体积分数优选为63.58％。
本发明的取方法具有提取时间短、产率高等优点；而且超声提取是一个物理过程，其间无化学反应，减少了生物活性物质的改变。
具体实施方式
下面的实施例可以帮助本专业技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
一种超声辅助提取豌豆中总黄酮的方法，包括如下步骤：
1、豆粉的制备
将豌豆于80℃恒温干燥箱烘干3小时，放入中药粉碎机中粉碎，过80目筛备用。过筛后的豆粉用石油醚回流2小时去除脂类和色素，然后将回流后的豆粉至于恒温干燥箱80℃烘干3小时得处理好的豆粉。
2、提取
将步骤(1)处理好的豆粉与乙醇溶液按液料比为10∶1～50∶1进行混合，乙醇溶液中乙醇的体积分数为20～80％，在温度为50～90℃，超声功率为200～600W，pH值为2～10条件超声提取20～60分钟得到总黄酮提取液，提取液经10000r/min离心10分钟然后抽滤，得到总黄酮乙醇-水溶液。总黄酮乙醇-水溶液经旋转蒸发去除乙醇，然后用真空冷冻干燥机干燥得到总黄酮粉末。
下面通过单因素试验方法和响应曲面优化法对超声功率、提取温度、提取时间、乙醇体积分数、液料比对提取得率的影响进行了试验，以选取优化的超声功率、提取温度、提取时间、乙醇体积分数、液料比。
1、单因素试验包括：超声功率、提取温度、提取时间、乙醇体积分数、液料比对提取得率的影响。具体实施方法见表1
表1单因素试验考察因素及水平
Figure BDA0000048925940000031
2、响应曲面优化提取条件
采用响应曲面法研究提取温度、液料比、乙醇体积分数和液料比对豌豆总黄酮提取得率的影响。具体实施方法见表2
表2响应面试验因素与水平
Figure BDA0000048925940000041
试验结果：
a：乙醇体积分数对提取得率的影响
在液料比20∶1、温度80℃、时间20min、超声波功率为600W的条件下，考察乙醇体积分数在20％、35％、50％、65％、80％范围内对豌豆总黄酮提取得率的影响，结果表明以65％的乙醇提取所得提取得率最高。
b：pH值对提取得率的影响
在液料比20∶1、提取温度60℃、提取时间30min、乙醇体积分数65％、超声功率500W的条件下，考察pH值在2、4、6、8、10范围内对豌豆总黄酮提取得率的影响，最终确定在pH＝8条件下提取得率最高。
c：提取时间对提取得率的影响
在液料比20∶1、温度80℃、乙醇体积分数65％、超声波功率为500W的条件下，考察提取时间在、20min、30min、40min、50min、60min范围内对豌豆总黄酮提取得率的影响，结果表明在30min条件下提取得率最高。
d：超声功率对提取得率的影响
在液料比20∶1、提取温度60℃、提取时间30min、乙醇体积分数65％的条件下，考察超声波功率在200W、300W、400W、500W、600W范围内对豌豆总黄酮提取得率的影响，最终确定在500W的超声功率下提取得率最高。
e：液料比对提取得率的影响
在提取温度60℃、提取时间30min、乙醇体积分数65％、超声波功率为500W条件下，考察液料比在10∶1、20∶1、30∶1、40∶1、50∶1范围内对柿叶提取得率的影响，结果表明以20∶1的液料比提取所得提取得率最高。
f：提取温度对提取得率的影响
在液料比20∶1、时间30min、乙醇体积分数65％、超声波功率为500W的条件下，考察提取温度在50℃、60℃、70℃、80℃、90℃范围内对豌豆总黄酮提取得率的影响，结果表明在60℃条件下提取得率最高。
3、响应曲面优化提取条件
采用响应曲面法研究提取温度范围为50℃，60℃，70℃、液料比范围为10∶1，20∶1，30∶1、乙醇体积分数范围为50％，65％，80％。其他条件为超声功率500W，提取时间30min，pH＝8。通过响应面实验设计，最终确定超声辅助乙醇提取豌豆总黄酮的最佳工艺为：温度60.86℃、乙醇体积分数63.58％、液料比20.80∶1(mL/g)，此时豌豆总黄酮的得率达2.100mg/g。

Claims (1)

1.一种超声辅助提取豌豆中总黄酮的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）豆粉的处理
将豌豆烘干至含水率≤5%，放入中药粉碎机中粉碎，过筛；过筛后的豆粉用石油醚回流去除脂类和色素，然后将回流后的豆粉至于恒温干燥箱烘干至含水率≤3%得处理好的豆粉；
（2）提取
将步骤（1）处理好的豆粉与乙醇溶液按液料比为20.80：1进行混合，乙醇溶液中乙醇的体积分数为63.85%，在温度为60.86℃，超声功率为500W，pH值为8条件超声提取30分钟得到总黄酮提取液，提取液经10000r/min离心10分钟然后抽滤，得到总黄酮乙醇-水溶液；总黄酮乙醇-水溶液经旋转蒸发去除乙醇，然后用真空冷冻干燥机干燥得到总黄酮粉末。
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