CN102167717A - 一种利用超声波萃取动物脑干粉中胆固醇的方法 - Google Patents

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一种利用超声波萃取动物脑干粉中胆固醇的方法，采用动物脑干粉作为原料，通过一、萃取前的浸渍；二、超声波萃取；三、浓缩回收丙酮；四、水解冷却结晶；五、溶解结晶；六、重结晶；七、制作成品等步骤提取胆固醇。本发明的优点在于：1)减少动物脑干浸渍溶液的使用量(最大使用5倍量)；2)大大缩短了浸渍时间(最长浸渍耗时9小时)；3)通过三次结晶过程保证了高收率(收率达到8.5％～10％)的情况下得到高纯度(纯度达到95％～97％)的胆固醇，且多次回流和加热保证了无有毒有机溶剂残留。

Description

一种利用超声波萃取动物脑干粉中胆固醇的方法
技术领域
本发明涉及动物大脑中有效成分的萃取方法，尤其涉及一种利用超声波萃取动物脑干粉中胆固醇的方法。
背景技术
动物(猪、牛、羊等)脑干粉成份中蕴含着多种丰富的物质，所含物质中主要成份是医药、化妆品、液晶材料、水产饲料添加剂的重要原料，如何充分地萃取有效成份，成为能否利用的关键所在。传统技术采用丙酮萃取法从动物脑干粉中提取胆固醇，该方法在动物脑干粉中加入10倍量丙酮溶液，浸渍耗时长(多达72小时)，萃取胆固醇收率低(＜6％)，纯度低(≤90％)，且残留有毒有机溶剂，所萃取物质只能用于饲料添加剂，致使动物脑资源白白浪费。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述提取方法的不足，提供一种利用超声波萃取动物脑干粉中胆固醇的方法，实现从动物脑干粉中提取出高纯度的胆固醇，该方法具有收率高、流程短、生物转化效率高，无有毒有机溶剂残留等特点。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案是：
一种利用超声波萃取动物脑干粉中胆固醇的方法，其步骤如下：1、萃取前的浸渍，在动物脑干粉中加入其量3～5倍的丙酮溶液，使动物脑干粉在溶液中充分浸渍，浸渍时间7～9小时；2、超声波萃取，将浸渍后的动物脑干粉及丙酮溶液的混合物，装入超声波萃取釜中，将超声波发射频率设定在30～50KHz，温度调节控制在25～35℃，萃取时间5～15分钟，过滤得到萃取液；3、浓缩回收丙酮，将萃取液放入浓缩器内，设定浓缩器真空度0.06～0.08Mpa，温度35～40℃，循环水冷却回收丙酮，得到黄色膏状物；4、水解冷却结晶，在得到的黄色膏状物中加入4～6倍量浓度93～97％的乙醇溶液，加酸调整PH值，使PH值达到1.5～3时，放入浓缩器中加热回流溶解30～100分钟，设定浓缩器内温度75～80℃，过滤后将滤液放置常温下冷却结晶，得到结晶体即为粗品胆固醇结晶体；5、溶解结晶，向粗品胆固醇结晶体中加入8～10倍量93～97％的乙醇溶液，加工业碱调整PH值，使PH值达到10～13时，放入浓缩器中加热回流溶解30～40分钟，设定浓缩器内温度75～80℃，过滤后将滤液放置常温下冷却结晶，得到结晶体即为粗胆固醇结晶体；6、重结晶，向粗胆固醇结晶体中加入8～10倍量93～97％的乙醇溶液，放入浓缩器中加热回流50～60分钟，设定浓缩器内温度75～80℃，保持温度不变的情况下过滤，将滤液常温下冷却结晶，得到结晶体即为精品胆固醇结晶体；7、制作成品，将精品胆固醇结晶体放入真空干燥箱内，设定真空干燥箱内真空度0.06～0.08Mpa，温度80～85℃，真空干燥2小时后得到成品胆固醇。
本发明将超声波利用到萃取的过程中，将待萃取物质充分的分离到萃取液中，利用浓缩器浓缩回收丙酮溶液，使浸渍溶液得到有效的利用；与已有技术相比，本发明的有益效果在于：1、减少了动物脑干浸渍溶液的使用量(传统方法使用丙酮溶液10倍量，本发明使用丙酮溶液最大为5倍量)；2、大大缩短了浸渍时间(传统方法浸渍耗时72小时，本发明最长浸渍耗时9小时)；3、通过三次结晶过程保证了高收率(收率达到8.5％～12％)的情况下得到高纯度(纯度达到95％～99％)的胆固醇，且多次回流和加热保证了无有毒有机溶剂残留(丙酮沸点温度为56℃)。
具体实施方式：
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例1
在实验室小试或抽样实验时，取动物脑干粉0.1kg放入实验器皿内，加入3倍量的丙酮溶液，让动物脑干粉在丙酮溶液中浸渍7小时，使其得到充分浸渍；
将浸渍后的动物脑干粉及丙酮溶液的混合物，装入超声波萃取釜中，设定超声波萃取釜的超声波发射频率30～40KHz，温度25～28℃，萃取5～10分钟，即可保证最大程度的萃取胆固醇，使用专用板框进行过滤，即可得到后续使用的萃取液；
将萃取液放入旋转蒸发仪内，设定旋转蒸发仪真空度0.06Mpa，温度39～40℃，循环水冷却回收丙酮，得到黄色膏状物；
取出黄色膏状物，在装有黄色膏状物的器皿中加入4倍量浓度96～97％的乙醇溶液，加盐酸调整PH值，当PH值达到2.5～3时，放入水浴锅中加热回流溶解30～40分钟，设定水浴锅内温度79～80℃，使用滤布进行过滤，将滤液放置常温下冷却结晶，得到结晶体即为粗品胆固醇结晶体；
向装有粗品胆固醇体的容器中加入8倍量96～97％的乙醇溶液，加工业碱调整PH值，使PH值达到12～13时，放入水浴锅中加热回流溶解30～32分钟，设定水浴锅内温度79～80℃，使用滤布进行过滤，将滤液放置常温下冷却结晶，得到结晶体即为粗胆固醇结晶体，此项目中乙醇、PH值及加热回流的参数设置保证了胆固醇充分结晶，提高了胆固醇的收率，保证了提取胆固醇的纯度；
在装有粗胆固醇结晶体的容器中加入8倍量96～97％的乙醇溶液，放入水浴锅中加热回流50～55分钟，设定水浴锅内温度79～80℃，保持温度不变的情况下进行过滤，将滤液放置常温下冷却结晶，得到结晶体即为精品胆固醇结晶体，此项目中涉及的参数有效的保证了提取胆固醇的纯度；
将精品胆固醇结晶体放入真空干燥箱内，设定真空干燥箱温度80～82℃，设定真空度0.08Mpa，干燥2小时后既得成品。
实施例2
在生产过程中，取动物脑干粉10kg放入实验器皿内，此时加入5倍量的丙酮溶液，让动物脑干粉在丙酮溶液中浸渍9小时，使其得到充分浸渍；
将装有溶液的实验器皿放入超声波萃取釜中，设定超声波萃取釜的超声波发射频率40～50KHz，温度30～35℃，萃取10～15分钟，然后以专用板框进行过滤，得到萃取液，此过程有效的保证了胆固醇的收率；
将萃取液放入球形浓缩器内，设定球形浓缩器真空度0.08Mpa，设定温度35～37℃，循环水冷却回收丙酮，得到黄色膏状物；
将黄色膏状物装入器皿，在装有黄色膏状物的器皿中加入6倍量浓度93～95％的乙醇溶液，加盐酸调整PH值，当PH值达到1.5～2时，放入球形浓缩器中加热回流溶解60～100分钟，设定球形浓缩器内温度75～77℃，使用滤布进行过滤，将滤液放置常温下冷却结晶，得到结晶体即为粗品胆固醇结晶体；
向装有粗品胆固醇结晶体的容器中加入10倍量93～95％的乙醇溶液，加工业碱调整PH值，使PH值达到10～11时，放入球形浓缩器中加热回流溶解35～40分钟，设定球形浓缩器内温度75～77℃，使用滤布进行过滤，将滤液放置常温下冷却结晶，得到结晶体即为粗胆固醇结晶体，此项目中乙醇、PH值及加热回流的参数设置保证了胆固醇充分结晶，提高了胆固醇的收率，保证了提取胆固醇的纯度；
在装有粗胆固醇结晶体的容器中加入10倍量93～95％的乙醇溶液，放入球形浓缩器中加热回流溶解58～60分钟，设定球形浓缩器内温度75～77℃，保持温度不变的情况下，使用钛棒进行过滤，将滤液常温下冷却结晶，得到结晶体即为精品胆固醇结晶体，此项目中涉及的参数有效的保证了提取胆固醇的纯度；
将精品胆固醇结晶体放入真空干燥箱内，设定真空干燥箱温度83～85℃，设定真空度0.06～0.07Mpa，干燥2小时后既得成品。
由于本发明所使用的浓缩及真空设备的差异，会产生温度、使用量、PH值、真空度等参数范围的调整，但根据实验的结果以上参数均在本发明给出的正常范围内，因此不再给出过多实施例。

Claims (7)

1.一种利用超声波萃取动物脑干粉中胆固醇的方法，其特征是：步骤如下：1、萃取前的浸渍，在动物脑干粉中加入其量3～5倍的丙酮溶液，使动物脑干粉在溶液中充分浸渍，浸渍时间7～9小时；2、超声波萃取，将浸渍后的动物脑干粉及丙酮溶液的混合物，装入超声波萃取釜中，将超声波发射频率设定在30～50KHz，温度调节控制在25～35℃，萃取时间5～15分钟，过滤得到萃取液；3、浓缩回收丙酮，将萃取液放入浓缩器内，设定浓缩器真空度0.06～0.08Mpa，温度35～40℃，循环水冷却回收丙酮，得到黄色膏状物；4、水解冷却结晶，在得到的黄色膏状物中加入4～6倍量浓度93～97％的乙醇溶液，加酸调整PH值，使PH值达到1.5～3时，放入浓缩器中加热回流溶解30～100分钟，设定浓缩器内温度75～80℃，过滤后将滤液放置常温下冷却结晶，得到结晶体即为粗品胆固醇结晶体；5、溶解结晶，向粗品胆固醇结晶体中加入8～10倍量93～97％的乙醇溶液，加工业碱调整PH值，使PH值达到10～13时，放入浓缩器中加热回流溶解30～40分钟，设定浓缩器内温度75～80℃，过滤后将滤液放置常温下冷却结晶，得到结晶体即为粗胆固醇结晶体；6、重结晶，向粗胆固醇结晶体中加入8～10倍量93～97％的乙醇溶液，放入浓缩器中加热回流50～60分钟，设定浓缩器内温度75～80℃，保持温度不变的情况下过滤，将滤液常温下冷却结晶，得到结晶体即为精品胆固醇结晶体；7、制作成品，将精品胆固醇结晶体放入真空干燥箱内，设定真空干燥箱内真空度0.06～0.08Mpa，温度80～85℃，真空干燥2小时后得到成品胆固醇。
2.根据权利要求1所述的利用超声波萃取动物脑干粉中胆固醇的方法，其特征是：超声波萃取过程中，设定超声波萃取釜的超声波发射频率30～40KHz，温度25～28℃，萃取5～10分钟。
3.根据权利要求1所述的利用超声波萃取动物脑干粉中胆固醇的方法，其特征是：超声波萃取过程中，设定超声波萃取釜的超声波发射频率40～50KHz，温度30～35℃，萃取10～15分钟。
4.根据权利要求1所述的利用超声波萃取动物脑干粉中胆固醇的方法，其特征是：溶解结晶过程中向装有粗品胆固醇结晶体的容器中加入8倍量96～97％的乙醇溶液，加工业碱调整PH值，使PH值达到12～13时，放入水浴锅中加热回流溶解30～32分钟，设定水浴锅内温度79～80℃。
5.根据权利要求1所述的利用超声波萃取动物脑干粉中胆固醇的方法，其特征是：溶解结晶过程中向装有粗品胆固醇结晶体的容器中加入10倍量93～95％的乙醇溶液，加工业碱调整PH值，使PH值达到10～11时，放入球形浓缩器中加热回流溶解35～40分钟，设定球形浓缩器内温度75～77℃。
6.根据权利要求1所述的利用超声波萃取动物脑干粉中胆固醇的方法，其特征是：重结晶过程中在装有粗胆固醇结晶体的容器中加入8倍量96～97％的乙醇溶液，放入水浴锅中加热回流50～55分钟，设定水浴锅内温度79～80℃。
7.根据权利要求1所述的利用超声波萃取动物脑干粉中胆固醇的方法，其特征是：重结晶过程中在装有粗胆固醇结晶体的容器中加入10倍量93～95％的乙醇溶液，放入球形浓缩器中加热回流溶解58～60分钟，设定球形浓缩器内温度75～77℃。
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