CN102167717A - 一种利用超声波萃取动物脑干粉中胆固醇的方法 - Google Patents
一种利用超声波萃取动物脑干粉中胆固醇的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102167717A CN102167717A CN 201110050728 CN201110050728A CN102167717A CN 102167717 A CN102167717 A CN 102167717A CN 201110050728 CN201110050728 CN 201110050728 CN 201110050728 A CN201110050728 A CN 201110050728A CN 102167717 A CN102167717 A CN 102167717A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- cholesterol
- dry powder
- thickener
- animal brain
- minutes
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Coloring Foods And Improving Nutritive Qualities (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
一种利用超声波萃取动物脑干粉中胆固醇的方法,采用动物脑干粉作为原料,通过一、萃取前的浸渍;二、超声波萃取;三、浓缩回收丙酮;四、水解冷却结晶;五、溶解结晶;六、重结晶;七、制作成品等步骤提取胆固醇。本发明的优点在于:1)减少动物脑干浸渍溶液的使用量(最大使用5倍量);2)大大缩短了浸渍时间(最长浸渍耗时9小时);3)通过三次结晶过程保证了高收率(收率达到8.5%~10%)的情况下得到高纯度(纯度达到95%~97%)的胆固醇,且多次回流和加热保证了无有毒有机溶剂残留。
Description
技术领域
本发明涉及动物大脑中有效成分的萃取方法,尤其涉及一种利用超声波萃取动物脑干粉中胆固醇的方法。
背景技术
动物(猪、牛、羊等)脑干粉成份中蕴含着多种丰富的物质,所含物质中主要成份是医药、化妆品、液晶材料、水产饲料添加剂的重要原料,如何充分地萃取有效成份,成为能否利用的关键所在。传统技术采用丙酮萃取法从动物脑干粉中提取胆固醇,该方法在动物脑干粉中加入10倍量丙酮溶液,浸渍耗时长(多达72小时),萃取胆固醇收率低(<6%),纯度低(≤90%),且残留有毒有机溶剂,所萃取物质只能用于饲料添加剂,致使动物脑资源白白浪费。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述提取方法的不足,提供一种利用超声波萃取动物脑干粉中胆固醇的方法,实现从动物脑干粉中提取出高纯度的胆固醇,该方法具有收率高、流程短、生物转化效率高,无有毒有机溶剂残留等特点。
为实现上述目的,本发明采取的技术方案是:
一种利用超声波萃取动物脑干粉中胆固醇的方法,其步骤如下:1、萃取前的浸渍,在动物脑干粉中加入其量3~5倍的丙酮溶液,使动物脑干粉在溶液中充分浸渍,浸渍时间7~9小时;2、超声波萃取,将浸渍后的动物脑干粉及丙酮溶液的混合物,装入超声波萃取釜中,将超声波发射频率设定在30~50KHz,温度调节控制在25~35℃,萃取时间5~15分钟,过滤得到萃取液;3、浓缩回收丙酮,将萃取液放入浓缩器内,设定浓缩器真空度0.06~0.08Mpa,温度35~40℃,循环水冷却回收丙酮,得到黄色膏状物;4、水解冷却结晶,在得到的黄色膏状物中加入4~6倍量浓度93~97%的乙醇溶液,加酸调整PH值,使PH值达到1.5~3时,放入浓缩器中加热回流溶解30~100分钟,设定浓缩器内温度75~80℃,过滤后将滤液放置常温下冷却结晶,得到结晶体即为粗品胆固醇结晶体;5、溶解结晶,向粗品胆固醇结晶体中加入8~10倍量93~97%的乙醇溶液,加工业碱调整PH值,使PH值达到10~13时,放入浓缩器中加热回流溶解30~40分钟,设定浓缩器内温度75~80℃,过滤后将滤液放置常温下冷却结晶,得到结晶体即为粗胆固醇结晶体;6、重结晶,向粗胆固醇结晶体中加入8~10倍量93~97%的乙醇溶液,放入浓缩器中加热回流50~60分钟,设定浓缩器内温度75~80℃,保持温度不变的情况下过滤,将滤液常温下冷却结晶,得到结晶体即为精品胆固醇结晶体;7、制作成品,将精品胆固醇结晶体放入真空干燥箱内,设定真空干燥箱内真空度0.06~0.08Mpa,温度80~85℃,真空干燥2小时后得到成品胆固醇。
本发明将超声波利用到萃取的过程中,将待萃取物质充分的分离到萃取液中,利用浓缩器浓缩回收丙酮溶液,使浸渍溶液得到有效的利用;与已有技术相比,本发明的有益效果在于:1、减少了动物脑干浸渍溶液的使用量(传统方法使用丙酮溶液10倍量,本发明使用丙酮溶液最大为5倍量);2、大大缩短了浸渍时间(传统方法浸渍耗时72小时,本发明最长浸渍耗时9小时);3、通过三次结晶过程保证了高收率(收率达到8.5%~12%)的情况下得到高纯度(纯度达到95%~99%)的胆固醇,且多次回流和加热保证了无有毒有机溶剂残留(丙酮沸点温度为56℃)。
具体实施方式:
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例1
在实验室小试或抽样实验时,取动物脑干粉0.1kg放入实验器皿内,加入3倍量的丙酮溶液,让动物脑干粉在丙酮溶液中浸渍7小时,使其得到充分浸渍;
将浸渍后的动物脑干粉及丙酮溶液的混合物,装入超声波萃取釜中,设定超声波萃取釜的超声波发射频率30~40KHz,温度25~28℃,萃取5~10分钟,即可保证最大程度的萃取胆固醇,使用专用板框进行过滤,即可得到后续使用的萃取液;
将萃取液放入旋转蒸发仪内,设定旋转蒸发仪真空度0.06Mpa,温度39~40℃,循环水冷却回收丙酮,得到黄色膏状物;
取出黄色膏状物,在装有黄色膏状物的器皿中加入4倍量浓度96~97%的乙醇溶液,加盐酸调整PH值,当PH值达到2.5~3时,放入水浴锅中加热回流溶解30~40分钟,设定水浴锅内温度79~80℃,使用滤布进行过滤,将滤液放置常温下冷却结晶,得到结晶体即为粗品胆固醇结晶体;
向装有粗品胆固醇体的容器中加入8倍量96~97%的乙醇溶液,加工业碱调整PH值,使PH值达到12~13时,放入水浴锅中加热回流溶解30~32分钟,设定水浴锅内温度79~80℃,使用滤布进行过滤,将滤液放置常温下冷却结晶,得到结晶体即为粗胆固醇结晶体,此项目中乙醇、PH值及加热回流的参数设置保证了胆固醇充分结晶,提高了胆固醇的收率,保证了提取胆固醇的纯度;
在装有粗胆固醇结晶体的容器中加入8倍量96~97%的乙醇溶液,放入水浴锅中加热回流50~55分钟,设定水浴锅内温度79~80℃,保持温度不变的情况下进行过滤,将滤液放置常温下冷却结晶,得到结晶体即为精品胆固醇结晶体,此项目中涉及的参数有效的保证了提取胆固醇的纯度;
将精品胆固醇结晶体放入真空干燥箱内,设定真空干燥箱温度80~82℃,设定真空度0.08Mpa,干燥2小时后既得成品。
实施例2
在生产过程中,取动物脑干粉10kg放入实验器皿内,此时加入5倍量的丙酮溶液,让动物脑干粉在丙酮溶液中浸渍9小时,使其得到充分浸渍;
将装有溶液的实验器皿放入超声波萃取釜中,设定超声波萃取釜的超声波发射频率40~50KHz,温度30~35℃,萃取10~15分钟,然后以专用板框进行过滤,得到萃取液,此过程有效的保证了胆固醇的收率;
将萃取液放入球形浓缩器内,设定球形浓缩器真空度0.08Mpa,设定温度35~37℃,循环水冷却回收丙酮,得到黄色膏状物;
将黄色膏状物装入器皿,在装有黄色膏状物的器皿中加入6倍量浓度93~95%的乙醇溶液,加盐酸调整PH值,当PH值达到1.5~2时,放入球形浓缩器中加热回流溶解60~100分钟,设定球形浓缩器内温度75~77℃,使用滤布进行过滤,将滤液放置常温下冷却结晶,得到结晶体即为粗品胆固醇结晶体;
向装有粗品胆固醇结晶体的容器中加入10倍量93~95%的乙醇溶液,加工业碱调整PH值,使PH值达到10~11时,放入球形浓缩器中加热回流溶解35~40分钟,设定球形浓缩器内温度75~77℃,使用滤布进行过滤,将滤液放置常温下冷却结晶,得到结晶体即为粗胆固醇结晶体,此项目中乙醇、PH值及加热回流的参数设置保证了胆固醇充分结晶,提高了胆固醇的收率,保证了提取胆固醇的纯度;
在装有粗胆固醇结晶体的容器中加入10倍量93~95%的乙醇溶液,放入球形浓缩器中加热回流溶解58~60分钟,设定球形浓缩器内温度75~77℃,保持温度不变的情况下,使用钛棒进行过滤,将滤液常温下冷却结晶,得到结晶体即为精品胆固醇结晶体,此项目中涉及的参数有效的保证了提取胆固醇的纯度;
将精品胆固醇结晶体放入真空干燥箱内,设定真空干燥箱温度83~85℃,设定真空度0.06~0.07Mpa,干燥2小时后既得成品。
由于本发明所使用的浓缩及真空设备的差异,会产生温度、使用量、PH值、真空度等参数范围的调整,但根据实验的结果以上参数均在本发明给出的正常范围内,因此不再给出过多实施例。
Claims (7)
1.一种利用超声波萃取动物脑干粉中胆固醇的方法,其特征是:步骤如下:1、萃取前的浸渍,在动物脑干粉中加入其量3~5倍的丙酮溶液,使动物脑干粉在溶液中充分浸渍,浸渍时间7~9小时;2、超声波萃取,将浸渍后的动物脑干粉及丙酮溶液的混合物,装入超声波萃取釜中,将超声波发射频率设定在30~50KHz,温度调节控制在25~35℃,萃取时间5~15分钟,过滤得到萃取液;3、浓缩回收丙酮,将萃取液放入浓缩器内,设定浓缩器真空度0.06~0.08Mpa,温度35~40℃,循环水冷却回收丙酮,得到黄色膏状物;4、水解冷却结晶,在得到的黄色膏状物中加入4~6倍量浓度93~97%的乙醇溶液,加酸调整PH值,使PH值达到1.5~3时,放入浓缩器中加热回流溶解30~100分钟,设定浓缩器内温度75~80℃,过滤后将滤液放置常温下冷却结晶,得到结晶体即为粗品胆固醇结晶体;5、溶解结晶,向粗品胆固醇结晶体中加入8~10倍量93~97%的乙醇溶液,加工业碱调整PH值,使PH值达到10~13时,放入浓缩器中加热回流溶解30~40分钟,设定浓缩器内温度75~80℃,过滤后将滤液放置常温下冷却结晶,得到结晶体即为粗胆固醇结晶体;6、重结晶,向粗胆固醇结晶体中加入8~10倍量93~97%的乙醇溶液,放入浓缩器中加热回流50~60分钟,设定浓缩器内温度75~80℃,保持温度不变的情况下过滤,将滤液常温下冷却结晶,得到结晶体即为精品胆固醇结晶体;7、制作成品,将精品胆固醇结晶体放入真空干燥箱内,设定真空干燥箱内真空度0.06~0.08Mpa,温度80~85℃,真空干燥2小时后得到成品胆固醇。
2.根据权利要求1所述的利用超声波萃取动物脑干粉中胆固醇的方法,其特征是:超声波萃取过程中,设定超声波萃取釜的超声波发射频率30~40KHz,温度25~28℃,萃取5~10分钟。
3.根据权利要求1所述的利用超声波萃取动物脑干粉中胆固醇的方法,其特征是:超声波萃取过程中,设定超声波萃取釜的超声波发射频率40~50KHz,温度30~35℃,萃取10~15分钟。
4.根据权利要求1所述的利用超声波萃取动物脑干粉中胆固醇的方法,其特征是:溶解结晶过程中向装有粗品胆固醇结晶体的容器中加入8倍量96~97%的乙醇溶液,加工业碱调整PH值,使PH值达到12~13时,放入水浴锅中加热回流溶解30~32分钟,设定水浴锅内温度79~80℃。
5.根据权利要求1所述的利用超声波萃取动物脑干粉中胆固醇的方法,其特征是:溶解结晶过程中向装有粗品胆固醇结晶体的容器中加入10倍量93~95%的乙醇溶液,加工业碱调整PH值,使PH值达到10~11时,放入球形浓缩器中加热回流溶解35~40分钟,设定球形浓缩器内温度75~77℃。
6.根据权利要求1所述的利用超声波萃取动物脑干粉中胆固醇的方法,其特征是:重结晶过程中在装有粗胆固醇结晶体的容器中加入8倍量96~97%的乙醇溶液,放入水浴锅中加热回流50~55分钟,设定水浴锅内温度79~80℃。
7.根据权利要求1所述的利用超声波萃取动物脑干粉中胆固醇的方法,其特征是:重结晶过程中在装有粗胆固醇结晶体的容器中加入10倍量93~95%的乙醇溶液,放入球形浓缩器中加热回流溶解58~60分钟,设定球形浓缩器内温度75~77℃。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN 201110050728 CN102167717B (zh) | 2011-02-22 | 2011-02-22 | 一种利用超声波萃取动物脑干粉中胆固醇的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN 201110050728 CN102167717B (zh) | 2011-02-22 | 2011-02-22 | 一种利用超声波萃取动物脑干粉中胆固醇的方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN102167717A true CN102167717A (zh) | 2011-08-31 |
CN102167717B CN102167717B (zh) | 2012-12-05 |
Family
ID=44489058
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN 201110050728 Expired - Fee Related CN102167717B (zh) | 2011-02-22 | 2011-02-22 | 一种利用超声波萃取动物脑干粉中胆固醇的方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN102167717B (zh) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103804449A (zh) * | 2012-11-14 | 2014-05-21 | 石汉生 | 胆固醇的制备工艺 |
CN107141331A (zh) * | 2017-07-07 | 2017-09-08 | 赵厚发 | 一种海洋生物副产品中胆固醇的提取方法 |
CN109180766A (zh) * | 2018-09-12 | 2019-01-11 | 四川奇格曼药业有限公司 | 一种提取胆固醇工艺 |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2034552C1 (ru) * | 1993-01-11 | 1995-05-10 | Николай Викторович Ильинков | Способ получения холестерина из мозговой ткани |
-
2011
- 2011-02-22 CN CN 201110050728 patent/CN102167717B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2034552C1 (ru) * | 1993-01-11 | 1995-05-10 | Николай Викторович Ильинков | Способ получения холестерина из мозговой ткани |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
《中国生化药物杂志》 19900131 戴星 陈蒙熙 胆固醇提取工艺探讨 第44-46页 1-7 , 第1期 * |
《北方牧业》 20030515 凡人 胆固醇的提取工艺 第25页 1-7 , 第9期 * |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103804449A (zh) * | 2012-11-14 | 2014-05-21 | 石汉生 | 胆固醇的制备工艺 |
CN107141331A (zh) * | 2017-07-07 | 2017-09-08 | 赵厚发 | 一种海洋生物副产品中胆固醇的提取方法 |
CN109180766A (zh) * | 2018-09-12 | 2019-01-11 | 四川奇格曼药业有限公司 | 一种提取胆固醇工艺 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN102167717B (zh) | 2012-12-05 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN101628921B (zh) | 一种植物来源d-氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法 | |
CN104326981B (zh) | 一种草乌甲素的高效提取分离方法 | |
CN103739735B (zh) | 一种从黑茶金花中提取茶多糖的方法 | |
CN102167717B (zh) | 一种利用超声波萃取动物脑干粉中胆固醇的方法 | |
CN103641929A (zh) | 一种从柿子皮中提取果胶的方法 | |
CN104725284A (zh) | 一种天然牛磺酸制备新方法 | |
CN106045988A (zh) | 一种硫酸阿托品的制备方法 | |
CN103304378B (zh) | 天然冰片的加工方法及生产天然冰片的升华罐 | |
CN103483403B (zh) | 一种从橘渣中提纯橙皮甙的循环提取方法 | |
CN103275047B (zh) | 一种灰黄霉素的制备方法 | |
CN102336765A (zh) | 从斑蝥中提取斑蝥素的方法 | |
CN102391189A (zh) | 周效磺胺的制备方法 | |
CN103896956B (zh) | 一种从芝麻种皮中提取芝麻素的方法 | |
CN103360513A (zh) | 一种胶体果胶铋的生产方法 | |
CN104610385B (zh) | 一种氨基葡萄糖盐酸盐的精制方法 | |
CN103483404B (zh) | 一种从橘渣中提纯橙皮甙的方法 | |
CN104557685A (zh) | 一种使用烟酰胺母液生产烟酸的方法 | |
CN102304027B (zh) | 从厚朴树叶中提取厚朴酚的方法 | |
CN103951553A (zh) | 一种以鲍鱼壳为原料制备的苹果酸钙及其方法 | |
CN109867603B (zh) | 一种菊苣酸的纯化方法 | |
CN113548997A (zh) | 一种胆红素的制备工艺 | |
CN106509331A (zh) | 一种富含gaba的桑叶蛋白粉的制备方法 | |
CN104045624A (zh) | 一种高纯烟碱的制备方法 | |
CN113304197A (zh) | 一种用于制备清开灵的组合物的制备方法 | |
CN103031354B (zh) | 一种从螺旋藻中提取脱镁叶绿酸a的方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20121205 Termination date: 20160222 |
|
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |