CN113548997A - 一种胆红素的制备工艺 - Google Patents
一种胆红素的制备工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN113548997A CN113548997A CN202110814907.1A CN202110814907A CN113548997A CN 113548997 A CN113548997 A CN 113548997A CN 202110814907 A CN202110814907 A CN 202110814907A CN 113548997 A CN113548997 A CN 113548997A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- bilirubin
- extraction
- solution
- dichloromethane
- chloroform
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- BPYKTIZUTYGOLE-IFADSCNNSA-N Bilirubin Chemical compound N1C(=O)C(C)=C(C=C)\C1=C\C1=C(C)C(CCC(O)=O)=C(CC2=C(C(C)=C(\C=C/3C(=C(C=C)C(=O)N\3)C)N2)CCC(O)=O)N1 BPYKTIZUTYGOLE-IFADSCNNSA-N 0.000 title claims abstract description 162
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 13
- YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N Dichloromethane Chemical compound ClCCl YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 126
- HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N Chloroform Chemical compound ClC(Cl)Cl HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 76
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims abstract description 68
- 210000000941 bile Anatomy 0.000 claims abstract description 38
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 29
- 239000012043 crude product Substances 0.000 claims abstract description 28
- 238000007127 saponification reaction Methods 0.000 claims abstract description 24
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 22
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 16
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 238000000967 suction filtration Methods 0.000 claims abstract description 7
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 6
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 18
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 13
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 11
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 10
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 8
- 238000007689 inspection Methods 0.000 claims description 8
- DWAQJAXMDSEUJJ-UHFFFAOYSA-M Sodium bisulfite Chemical compound [Na+].OS([O-])=O DWAQJAXMDSEUJJ-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 7
- 239000003963 antioxidant agent Substances 0.000 claims description 7
- 230000003078 antioxidant effect Effects 0.000 claims description 7
- 235000010267 sodium hydrogen sulphite Nutrition 0.000 claims description 7
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims description 6
- 238000007670 refining Methods 0.000 claims description 5
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 claims description 5
- 230000003113 alkalizing effect Effects 0.000 claims description 4
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 claims description 4
- 238000004806 packaging method and process Methods 0.000 claims description 4
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims description 4
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims description 3
- 239000013067 intermediate product Substances 0.000 claims description 3
- 239000012467 final product Substances 0.000 claims description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 2
- 238000009835 boiling Methods 0.000 abstract description 4
- 239000003814 drug Substances 0.000 abstract description 2
- 241000282898 Sus scrofa Species 0.000 description 29
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 9
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 8
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 8
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 8
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 6
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 6
- 241000282894 Sus scrofa domesticus Species 0.000 description 4
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 4
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 206010004542 Bezoar Diseases 0.000 description 3
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- GWZYPXHJIZCRAJ-UHFFFAOYSA-N Biliverdin Natural products CC1=C(C=C)C(=C/C2=NC(=Cc3[nH]c(C=C/4NC(=O)C(=C4C)C=C)c(C)c3CCC(=O)O)C(=C2C)CCC(=O)O)NC1=O GWZYPXHJIZCRAJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- RCNSAJSGRJSBKK-NSQVQWHSSA-N Biliverdin IX Chemical compound N1C(=O)C(C)=C(C=C)\C1=C\C1=C(C)C(CCC(O)=O)=C(\C=C/2C(=C(C)C(=C/C=3C(=C(C=C)C(=O)N=3)C)/N\2)CCC(O)=O)N1 RCNSAJSGRJSBKK-NSQVQWHSSA-N 0.000 description 2
- QBUVFDKTZJNUPP-UHFFFAOYSA-N biliverdin-IXalpha Natural products N1C(=O)C(C)=C(C=C)C1=CC1=C(C)C(CCC(O)=O)=C(C=C2C(=C(C)C(C=C3C(=C(C=C)C(=O)N3)C)=N2)CCC(O)=O)N1 QBUVFDKTZJNUPP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 230000001276 controlling effect Effects 0.000 description 2
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 2
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 2
- 231100000053 low toxicity Toxicity 0.000 description 2
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 1,2-bis(ethenyl)benzene;1-ethenyl-2-ethylbenzene;styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1.CCC1=CC=CC=C1C=C.C=CC1=CC=CC=C1C=C NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000017166 Bambusa arundinacea Nutrition 0.000 description 1
- 235000017491 Bambusa tulda Nutrition 0.000 description 1
- 241001330002 Bambuseae Species 0.000 description 1
- 241000283690 Bos taurus Species 0.000 description 1
- 206010010904 Convulsion Diseases 0.000 description 1
- 241000710842 Japanese encephalitis virus Species 0.000 description 1
- 206010028980 Neoplasm Diseases 0.000 description 1
- 235000015334 Phyllostachys viridis Nutrition 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011425 bamboo Substances 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 210000000013 bile duct Anatomy 0.000 description 1
- 230000036772 blood pressure Effects 0.000 description 1
- 230000036760 body temperature Effects 0.000 description 1
- 159000000007 calcium salts Chemical class 0.000 description 1
- 201000011510 cancer Diseases 0.000 description 1
- 210000004027 cell Anatomy 0.000 description 1
- 210000003459 common hepatic duct Anatomy 0.000 description 1
- 230000036461 convulsion Effects 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 1
- 210000003743 erythrocyte Anatomy 0.000 description 1
- 210000000232 gallbladder Anatomy 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 230000002401 inhibitory effect Effects 0.000 description 1
- 239000003456 ion exchange resin Substances 0.000 description 1
- 229920003303 ion-exchange polymer Polymers 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 description 1
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 239000005022 packaging material Substances 0.000 description 1
- 230000001737 promoting effect Effects 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 231100000419 toxicity Toxicity 0.000 description 1
- 230000001988 toxicity Effects 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D207/00—Heterocyclic compounds containing five-membered rings not condensed with other rings, with one nitrogen atom as the only ring hetero atom
- C07D207/02—Heterocyclic compounds containing five-membered rings not condensed with other rings, with one nitrogen atom as the only ring hetero atom with only hydrogen or carbon atoms directly attached to the ring nitrogen atom
- C07D207/44—Heterocyclic compounds containing five-membered rings not condensed with other rings, with one nitrogen atom as the only ring hetero atom with only hydrogen or carbon atoms directly attached to the ring nitrogen atom having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
Abstract
本发明公开了一种胆红素的制备工艺，涉及中药提取技术，旨在解决过高的温度导致胆红素在提取的过程中容易氧化，导致胆汁中胆红素的损失，影响胆红素的提取率，其技术方案要点是：S1选材,选用人工引流获取新鲜的猪胆汁；S2皂化，向猪胆汁中添加碱化液溶液，调节其PH为11±0.5，得到皂化液，并将皂化液加热至25℃，循环冷却提取；S3酸化，皂化液冷却至室温后依次加入稀硫酸溶液。本发明猪胆汁的皂化反应在25℃的温度下，进行循环冷却提取，避免胆红素在提取过程中由于温度高温出现氧化，由于二氯甲烷的沸点低于氯仿，故而在对萃取分层后，仅需加热至45℃，即可对二氯甲烷进行蒸馏回收，经抽滤后得到粗品，具有良好的产率。
Description
技术领域
本发明涉及中药提取技术，更具体地说，它涉及一种胆红素的制备工艺。
背景技术
天然牛黄为牛的胆囊结石，少数系胆管和肝管结石。在天然牛黄中胆红素的含量高达72.5％至76.5％。而人工牛黄中胆红素的含量仅占0.7％，虽然如此，胆红素仍是人工牛黄中不可缺少的原料。因为它具有解热、镇惊、降压、促进红血球新生作用，对乙型脑炎病毒和W2品癌细胞有抑制作用。
胆红素多数是以猪胆汁为原料来提取的,在猪胆汁中胆红素的平均含量为3-5/万。生产胆红素的方法一般有：1)钙盐法,2)醋酸法,3)无醇法,4)离子交换树脂法,5)直接法,前四种方法生产周期长或酒精耗量大，成本都很高，而直接法将胆汁经氢氧化钠处理后直接加入氯仿，酸化萃取，分层后取氯仿层，蒸馏回收氯仿即可得胆红素，具有更加高效，但在胆汁经氢氧化钠时，需对皂化液进行加热煮沸，而过高的温度导致胆红素在提取的过程中容易氧化，导致胆汁中胆红素的损失，影响胆红素的提取率。
因此需要提出一种新的方案来解决这个问题。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种胆红素的制备工艺。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种胆红素的制备工艺，其步骤包括：
S1选材,选用人工引流获取新鲜的猪胆汁；
S2皂化，向猪胆汁中添加碱化液溶液，调节其PH为11±0.5，得到皂化液，并将皂化液加热至25℃，循环冷却提取；
S3酸化，皂化液冷却至室温后依次加入稀硫酸溶液，调节其PH为2-3.5；
S4萃取，向经步骤S3酸化的溶液中加入氯仿或二氯甲烷，充分搅拌后静置分层，加热至45℃保温，蒸馏回收氯仿或二氯甲烷，结晶、抽滤获得粗品；
S5精炼，将粗品加入至乙醇中加热溶解，过滤后结晶制得成品；
S6包装。
通过采用上述技术方案，选用新鲜的猪胆汁进行提取，能减少猪胆汁中胆红素的氧化，提高胆红素的提取率，并且在皂化过程中，添加碱化剂调节猪胆汁的PH值,位于11±0.5，促进猪胆汁中胆红素的水解，并且提高胆红素的收率和纯度，同时猪胆汁的皂化反应在25℃的温度下，进行循环冷却提取，避免胆红素在提取过程中由于温度高温出现氧化，并且选用氯仿或二氯甲烷作为萃取剂进行萃取，由于二氯甲烷的沸点低于氯仿，故而在对萃取分层后，仅需加热至45℃，即可对二氯甲烷进行蒸馏回收，溶解的胆红素结晶析出，经抽滤后得到粗品，具有良好的产率，同时，降低皂化以及提纯加热的温度，能减小热量的消耗，更加节能，降低胆红素生产制备的成本，二氯甲烷易回收、毒性小、经济实用。
本发明进一步设置为：所述S5精炼的具体步骤包括：
S51溶解，将粗品加入至95％浓度的无水乙醇中，在溶解釜中搅拌溶解粗品，充分搅拌后过滤；
S52结晶，继续加热溶解粗品的溶液，析出结晶并进行过滤，重复操作直至无结晶析出；
S53干燥混合，将结晶的胆红素放入真空干燥箱中干燥，然后送入方锥混合机搅拌混合。
通过采用上述技术方案，选用95％浓度的无水乙醇对粗品进行溶解，能对提取的胆红素进行清洗，并对不溶于乙醇的物质进行过滤，并且无水乙醇具有高挥发性，在对胆红素溶解后通过蒸馏的方式，对无水乙醇进行回收，使无水乙醇进行循环使用，从而降低物料的成本，并对胆红素粗品进行精炼，并且结晶析出的胆红素随后放置真空干燥箱内进行干燥，并在干燥后送入方锥混合机中进行搅拌，提高胆红素的均匀度。
本发明进一步设置为：所述S2皂化的具体步骤包括：在猪胆汁中依次加入抗氧化剂溶液和碱化液，均匀搅拌，所述抗氧化剂溶液为亚硫酸氢钠。
通过采用上述技术方案，在皂化过程中，依次加入抗氧化剂溶液和碱化液，其中亚硫酸氢钠与空气中的氧气作用，减少胆红素的氧化过程，在加入碱化液之前加入，使得人们在调制皂化液的PH值过程中，有效保护胆红素免于氧化变质成胆绿素或胆黄素。
本发明进一步设置为：所述S4萃取的具体步骤包括：
S41一次萃取，向酸化后的溶液中加入三分之二份量的氯仿或二氯甲烷，充分搅拌后静置分层，蒸馏回收氯仿或二氯甲烷，得到一次萃余液；
S42二次萃取，一次萃余液加入三分之一份量的氯仿或二氯甲烷并升温至45℃，得到悬浊液，静置冷却分层后蒸馏回收氯仿或二氯甲烷，得到二次萃余液；
S43三次萃取，向二次萃余液中加入一份量的氯仿或二氯甲烷，静置冷却后分层，并蒸馏回收氯仿或二氯甲烷，收集三次萃取后的溶液。
通过采用上述技术方案，通过前后三次的萃取，能提高萃取的提取率，并且一次萃取和二次萃取分别选用三分之二或三分之一的剂量，能避免氯仿或二氯甲烷过多而出现残留的情况，并且三分之二和三分之一的剂量能匹配胆红素的水解效果进行提取，提高了胆红素的提取率，并在三次萃取时选用一份量的氯仿和二氯甲烷，进一步进行萃取，提高胆红素的提取率。
本发明进一步设置为：还包括：
S7中间品检查，对S4萃取所得的粗品进行质检，对于不符合质量标准的粗品进行返工；
S8成品检验，对S5精炼后的成品进行抽检。
通过采用上述技术方案，先后对粗品和成品进行检查，在粗品未达标准，进行返工，能对生产过程中的瑕疵进行弥补，提高胆红素成品的纯度，并且对成品进行抽检，提高成品的品质。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
选用新鲜的猪胆汁进行提取，能减少猪胆汁中胆红素的氧化，提高胆红素的提取率，并且在皂化过程中，添加碱化剂调节猪胆汁的PH值,位于11±0.5，促进猪胆汁中胆红素的水解，并且提高胆红素的收率和纯度，同时猪胆汁的皂化反应在25℃的温度下，进行循环冷却提取，避免胆红素在提取过程中由于温度高温出现氧化，并且选用氯仿或二氯甲烷作为萃取剂进行萃取，由于二氯甲烷的沸点低于氯仿，故而在对萃取分层后，仅需加热至45℃，即可对二氯甲烷进行蒸馏回收，溶解的胆红素结晶析出，经抽滤后得到粗品，具有良好的产率，同时，降低皂化以及提纯加热的温度，能减小热量的消耗，更加节能，降低胆红素生产制备的成本，二氯甲烷易回收、毒性小、经济实用。
附图说明
图1为本发明的生产工艺流程图；
图2为本发明中萃取的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明进行详细描述。
一种胆红素的制备工艺，如图1和图2所示，其步骤包括：
S1选材,选用人工引流获取新鲜的猪胆汁，具体的，选取新鲜猪胆，用竹签或玻璃棒刺破后，经引流过滤取得猪胆汁存放在避光的容器中，猪胆汁的颜色为黄红色，若呈绿色则为变质。
S2皂化，在猪胆汁中加入亚硫酸氢钠溶液，亚硫酸氢钠的剂量为猪胆汁的15％，然后向猪胆汁中添加碱化液溶液，调节其PH为11±0.5，得到皂化液，并将皂化液加热至25℃，循环冷却提取，具体的，猪胆汁和亚硫酸氢钠投入至反应釜中，通过PH检测仪对猪胆汁的PH值进行监测，并通过电磁阀控制流通碱化液的管路的导通，调节皂化液的PH值处于11±0.5，并且控制反应釜的釜体温度，使得皂化液的温度处于25℃，促进猪胆汁中胆红素的水解。
S3酸化，皂化液冷却至室温后依次加入稀硫酸溶液，调节其PH为2-3.5；
S4萃取，向经步骤S3酸化的溶液中加入氯仿或二氯甲烷，充分搅拌后静置分层，加热至45℃保温，蒸馏回收氯仿或二氯甲烷，结晶、抽滤获得粗品，具体的，胆红素通过萃取的步骤包括：S41一次萃取，向酸化后的溶液中加入三分之二份量的氯仿或二氯甲烷，充分搅拌后静置分层，蒸馏回收氯仿或二氯甲烷，得到一次萃余液，接着一次萃余液加入三分之一份量的氯仿或二氯甲烷并升温至45℃，得到悬浊液，静置冷却分层后蒸馏回收氯仿或二氯甲烷，得到二次萃余液或悬浊液，最后向二次萃余液中加入一份量的氯仿或二氯甲烷，静置冷却后分层，并蒸馏回收氯仿或二氯甲烷，收集三次萃取后的溶液。
S7中间品检查，对S4萃取所得的粗品进行质检，对于不符合质量标准的粗品进行返工。
S5精炼，将粗品加入至95％浓度的无水乙醇中，在溶解釜中搅拌溶解粗品，充分搅拌后过滤，继续加热溶解粗品的溶液，析出结晶并进行过滤，重复操作直至无结晶析出，将结晶的胆红素放入真空干燥箱中干燥，然后送入方锥混合机搅拌混合；
S8成品检验，对S5精炼后的成品进行抽检。
S6包装，对质检合格的成品进行包装，选用内包装材料对混合后的成品包装，实现胆红素的防潮防水，并在内包装外套设外包装，提高包装的遮光效果，便于储存。
工作原理：选用新鲜的猪胆汁进行提取，能减少猪胆汁中胆红素的氧化，提高胆红素的提取率，并且在皂化过程中，添加碱化剂调节猪胆汁的PH值,位于11±0.5，促进猪胆汁中胆红素的水解，并且添加亚硫酸氢钠作为抗氧化剂，以猪胆汁的15％的体积进行添加，能抑制胆红素的氧化，阻碍胆绿素的产生，提高胆红素的收率和纯度，同时猪胆汁的皂化反应在25℃的温度下，进行循环冷却提取，避免胆红素在提取过程中由于温度高温出现氧化，并且选用氯仿或二氯甲烷作为萃取剂进行萃取，由于二氯甲烷的沸点低于氯仿，故而在对萃取分层后，仅需加热至45℃，即可对二氯甲烷进行蒸馏回收，溶解的胆红素结晶析出，经抽滤后得到粗品，具有良好的产率，同时，降低皂化以及提取加热的温度，能减小热量的消耗，更加节能，降低胆红素生产制备的成本，二氯甲烷易回收、毒性小、经济实用，并且选用95％浓度的无水乙醇对粗品进行溶解，能对提取的胆红素进行清洗，并对不溶于乙醇的物质进行过滤，并且无水乙醇具有高挥发性，在对胆红素溶解后通过蒸馏的方式，对无水乙醇进行回收，使无水乙醇进行循环使用，从而降低物料的成本，并对胆红素粗品进行精炼，并且结晶析出的胆红素随后放置真空干燥箱内进行干燥，并在干燥后送入方锥混合机中进行搅拌，提高胆红素的均匀度。
通过前后三次的萃取，能提高萃取的提取率，并且一次萃取和二次萃取分别选用三分之二或三分之一的剂量，能避免氯仿或二氯甲烷过多而出现残留的情况，并且三分之二和三分之一的剂量能匹配胆红素的水解效果进行提取，提高了胆红素的提取率，并在三次萃取时选用一份量的氯仿和二氯甲烷，进一步进行萃取，提高胆红素的提取率。
通过直接法以80℃以上稳定皂化反应并添加氢氧化钠进行提取，与本实施例进行对比，原直接法提取的工艺能将5吨猪胆提取一公斤胆红素，改进后的工艺是3.5吨猪胆提取一公斤胆红素，胆红素的提取率明显增高。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种胆红素的制备工艺，其特征在于：其步骤包括：
S1选材,选用人工引流获取新鲜的猪胆汁；
S2皂化，向猪胆汁中添加碱化液溶液，调节其PH为11±0.5，得到皂化液，并将皂化液加热至25℃，循环冷却提取；
S3酸化，皂化液冷却至室温后依次加入稀硫酸溶液，调节其PH为2-3.5；
S4萃取，向经步骤S3酸化的溶液中加入氯仿或二氯甲烷，充分搅拌后静置分层，加热至45℃保温，蒸馏回收氯仿或二氯甲烷，结晶、抽滤获得粗品；
S5精炼，将粗品加入至乙醇中加热溶解，过滤后结晶制得成品；
S6包装。
2.根据权利要求1所述的一种胆红素的制备工艺，其特征在于：所述S5精炼的具体步骤包括：
S51溶解，将粗品加入至95％浓度的无水乙醇中，在溶解釜中搅拌溶解粗品，充分搅拌后过滤；
S52结晶，继续加热溶解粗品的溶液，析出结晶并进行过滤，重复操作直至无结晶析出；
S53干燥混合，将结晶的胆红素放入真空干燥箱中干燥，然后送入方锥混合机搅拌混合。
3.根据权利要求1所述的一种胆红素的制备工艺，其特征在于：所述S2皂化的具体步骤包括：在猪胆汁中依次加入抗氧化剂溶液和碱化液，均匀搅拌，所述抗氧化剂溶液为亚硫酸氢钠。
4.根据权利要求1所述的一种胆红素的制备工艺，其特征在于：所述S4萃取的具体步骤包括：
S41一次萃取，向酸化后的溶液中加入三分之二份量的氯仿或二氯甲烷，充分搅拌后静置分层，蒸馏回收氯仿或二氯甲烷，得到一次萃余液；
S42二次萃取，一次萃余液加入三分之一份量的氯仿或二氯甲烷并升温至45℃，得到悬浊液，静置冷却分层后蒸馏回收氯仿或二氯甲烷，得到二次萃余液；
S43三次萃取，向二次萃余液中加入一份量的氯仿或二氯甲烷，静置冷却后分层，并蒸馏回收氯仿或二氯甲烷，收集三次萃取后的溶液。
5.根据权利要求1所述的一种胆红素的制备工艺，其特征在于：还包括：
S7中间品检查，对S4萃取所得的粗品进行质检，对于不符合质量标准的粗品进行返工；
S8成品检验，对S5精炼后的成品进行抽检。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110814907.1A CN113548997A (zh) | 2021-07-19 | 2021-07-19 | 一种胆红素的制备工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110814907.1A CN113548997A (zh) | 2021-07-19 | 2021-07-19 | 一种胆红素的制备工艺 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN113548997A true CN113548997A (zh) | 2021-10-26 |
Family
ID=78132133
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202110814907.1A Pending CN113548997A (zh) | 2021-07-19 | 2021-07-19 | 一种胆红素的制备工艺 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN113548997A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN118084761A (zh) * | 2024-04-28 | 2024-05-28 | 吉林浩泰健康产业发展股份有限公司 | 一种牛源胆红素的提取方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102229556A (zh) * | 2011-05-13 | 2011-11-02 | 四川泓乾生物科技有限公司 | 生产胆红素的方法 |
| CN104230780A (zh) * | 2013-06-24 | 2014-12-24 | 石汉生 | 胆红素的制备方法 |
| CN104447488A (zh) * | 2013-09-13 | 2015-03-25 | 四川省观音生化有限公司 | 一种从胆汁中直接萃取胆红素的方法 |
-
2021
- 2021-07-19 CN CN202110814907.1A patent/CN113548997A/zh active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102229556A (zh) * | 2011-05-13 | 2011-11-02 | 四川泓乾生物科技有限公司 | 生产胆红素的方法 |
| CN104230780A (zh) * | 2013-06-24 | 2014-12-24 | 石汉生 | 胆红素的制备方法 |
| CN104447488A (zh) * | 2013-09-13 | 2015-03-25 | 四川省观音生化有限公司 | 一种从胆汁中直接萃取胆红素的方法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN118084761A (zh) * | 2024-04-28 | 2024-05-28 | 吉林浩泰健康产业发展股份有限公司 | 一种牛源胆红素的提取方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN1830996A (zh) | 一种鹅去氧胆酸的制备方法 | |
| CN106360718A (zh) | 一种芦荟凝胶的提取工艺 | |
| CN113548997A (zh) | 一种胆红素的制备工艺 | |
| CN103275047B (zh) | 一种灰黄霉素的制备方法 | |
| CN106117038B (zh) | 一种采用乳酸链球菌素废水生产乳酸钙的工艺 | |
| CN106589044A (zh) | 一种碱提法从苹果皮中分离熊果酸的方法 | |
| CN109232709A (zh) | 一种从剑麻渣中提取高纯度剑麻皂素的方法 | |
| CN108164576A (zh) | 一种阿维菌素的提取方法 | |
| CN114315948B (zh) | 一种从猪胆膏中提取猪去氧胆酸的方法 | |
| CN105232457B (zh) | 一种多拉菌素无菌溶液的制备方法 | |
| CN107573237B (zh) | 一种在棉油精炼过程中制备高纯度醋酸棉酚的方法 | |
| CN102167717B (zh) | 一种利用超声波萃取动物脑干粉中胆固醇的方法 | |
| CN105601499B (zh) | 一种含硫酸钠的醋酸钠溶液的分离方法 | |
| CN107778160B (zh) | 一种3,4,5,6-四氟邻苯二甲酸的制备方法 | |
| CN114644579B (zh) | 福多司坦的制备方法及产品 | |
| CN110862429A (zh) | 一种七叶皂苷钠的制备方法 | |
| CN109824747A (zh) | 采用铬酐生产氢化可的松形成的废水的处理方法及其应用 | |
| CN102485740A (zh) | 一种从禽胆汁中提取鹅去氧胆酸的工艺 | |
| CN109825547A (zh) | 一种以胆酸为原料通过半酶法合成熊去氧胆酸的方法 | |
| CN110483270B (zh) | 一种高效绿色合成非诺贝特酸的制备方法 | |
| CN106636276A (zh) | 一种硫酸锆修饰蚕蛹分离蛋白粉的制备方法 | |
| CN106755235A (zh) | 一种蚕蛹蛋白肽粉的制备方法 | |
| CN110303024B (zh) | 一种植物秸秆综合利用方法 | |
| CN107986959A (zh) | 己二酸铵的制备方法及制备*** | |
| CN116751829A (zh) | 一种生物法制备高熔点猪去氧胆酸的工艺 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20211026 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |