CN102161586B - 一种粒度可控的碳化硼陶瓷粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种粒度可控的碳化硼陶瓷粉体的制备方法，属于碳化硼陶瓷材料生产领域。本发明以硼酸、石墨、石油焦为原料，将它们按4～8：1～3：1的重量比混合均匀并置入立式电弧炉中，在2000～2500℃温度下冶炼8～14小时，使之反应形成碳化硼结晶块；将碳化硼块体破碎、磨细成D50为400～600μm；向磨细后的料浆中加入纯度92.5%以上的浓硫酸，添加的重量等于料浆中干基重量的10～15wt%，搅拌料浆使反应充分；将反应后的料浆移入压滤机中压入滤饼，并用水冲洗，直到冲洗出的水pH值为6.5～7.5；将分级后的物料干燥后除掉粒径大于1mm的部分，并投入气流磨中，加工成D50分别约为13、17、70μm的三种物料；将三种物料按比例4～6：1～2：1投入混料机中搅拌1个小时，得到可调粒度的最终碳化硼陶瓷粉体。
Description
技术领域
本发明属于碳化硼陶瓷材料生产领域，具体是一种粒度可控的碳化硼陶瓷粉体的制备方法。
背景技术
碳化硼陶瓷以其高强度、高硬度以及优越的耐热性和抗化学腐蚀能力，被广泛用于耐火材料、核工业、航天航空等工业领域。湿法粉末成型由于能获得结构均匀的陶瓷体和实现近净成形而成为碳化硼陶瓷的首选制备方法。注凝成型（Gel Casting）作为一种常用的
陶瓷湿法成型工艺，要求陶瓷粉体具有高纯度、适宜的粒度分布和高振实密度，以获得致密成形体和良好陶瓷烧结性能。
发明内容
针对碳化硼陶瓷湿法成型对粉体的要求，本发明旨在提供一种粒度可控的碳化硼陶瓷粉体的制备方法。具体工艺步骤为。
(1) 将硼酸、石墨、石油焦破碎成小于2mm的颗粒，按重量比4～8：1～3：1混合均匀并置入立式电弧炉中，在2000～2500℃温度下冶炼8～14小时，使之反应形成碳化硼结晶块。
(2) 将碳化硼结晶块用颚破机破碎至小于30mm的小块。
(3) 使用对辊机将颚破后的碳化硼块破碎至小于5mm的小颗粒。
(4) 使用卧式球磨机将对辊后的碳化硼颗粒磨细至D50为400～600μm。
(5) 向磨细后的料浆中加入纯度92.5%以上的浓硫酸，添加的重量等于料浆中干基重量的10～15wt%，搅拌料浆使反应充分。
(6) 将反应后的料浆移入压滤机中压入滤饼，并用水冲洗，直到冲洗出的水pH值为6.5～7.5。
(7) 将分级后的物料干燥，除去水分，并使用振筛机筛分掉物料中大于1mm的部分。
（8）使用气流磨将筛分后粒径小于1mm的物料分别加工成以下三种物料：
物料a：D06 > 41μm， D50 = 69.5±3.5μm, D97 < 125μm
物料b：D06 > 9.1μm，D50 = 17.5±1.2μm, D97 < 35.5μm
物料c：D06 > 6μm， D50 =13±1.0μm, D97 < 31μm。
（9）将物料a、b、c按比例4～6：1～2：1投入混料机中搅拌1个小时，得到可调粒度的最终碳化硼陶瓷粉体。
采用本工艺生产出来碳化硼粉体粒度分布符合注凝成型对该陶瓷粉体的粒度分布要求，达到的振实密度大于1.60g/cm3，利于获得性能优良的注凝成型陶瓷产品，成品可以达到接近热压烧结的物理性能。
附图说明
图1是实施例1得到的最终碳化硼粉体的粒度分布。
具体实施方式
实施例1。
(1) 将硼酸、石墨、石油焦破碎成小于2mm的颗粒，按重量比6：1：1混合均匀并置入立式电弧炉中，在2200℃温度下冶炼10小时，使之反应形成碳化硼结晶块。
(2) 将碳化硼结晶块用颚破机破碎至小于30mm的小块。
(3) 使用对辊机将颚破后的碳化硼块破碎至小于5mm的小颗粒。
(4) 使用卧式球磨机将对辊后的碳化硼颗粒磨细至D50约为500μm。
(5) 向磨细后的料浆中加入纯度95%以上的浓硫酸，添加的重量等于料浆中干基重量的12wt%,搅拌料浆使反应充分。
(6) 将反应后的料浆移入压滤机中压入滤饼，并用水冲洗，直到冲洗出的水pH值为6.5～7.5。
(7) 将分级后的物料干燥，除去水分，并使用振筛机筛分掉物料中大于1mm的部分。
(8) 使用气流磨将筛分后粒径小于1mm的物料分别加工成以下三种物料：
物料a：D06 > 42μm， D50 = 70μm, D97 < 120μm
物料b: D06 > 10μm， D50 = 18μm, D97 < 34μm
物料c：D06 > 7μm， D50 =14μm, D97 < 30μm。
(9) 将物料a、b、c按比例5：2：1投入混料机中搅拌1个小时，得到粒径为5～140μm的最终碳化硼粉体，其D6大于9μm，D97小于118μm，达到的振实密度为1.62g/cm3。
Claims (5)
1.一种粒度可控的碳化硼陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1) 将硼酸、石墨、石油焦按重量比4～8：1～3：1混合均匀并置入立式电弧炉中，在2000～2500℃温度下冶炼8～14小时，使之反应形成碳化硼结晶块；
(2) 将碳化硼结晶块破碎、磨细至D50为400～600μm；
(3) 向磨细后的料浆中加入浓硫酸搅拌充分，并移入压滤机中压入滤饼，用水冲洗；
(4) 将分级后的物料干燥，除去水分，并使用振筛机筛分掉物料中大于1mm的部分；
(5) 将筛分后粒径小于1mm的物料使用气流磨加工成D50分别为70、17、13μm的三种物料；
(6) 将三种物料按比例投入混料机中搅拌1个小时，得到可调粒度的最终碳化硼陶瓷粉体。
2.根据权利要求1所述的一种粒度可控的碳化硼陶瓷粉体的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述硼酸、石墨、石油焦要预先加工成小于2mm的小块。
3.根据权利要求1所述的一种粒度可控的碳化硼陶瓷粉体的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的粉碎步骤包括以下三个步骤：先用鄂破机破碎至小于30mm的小块，再用对辊机破碎至小于5mm的颗粒，然后用卧式球磨机磨细至D50为400～600μm。
4.根据权利要求1所述的一种粒度可控的碳化硼陶瓷粉体的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的浓硫酸纯度在92.5%以上，添加重量等于浆料中干基重量的10～15%。
5.根据权利要求1所述的一种粒度可控的碳化硼陶瓷粉体的制备方法，其特征在于：步骤（6）中D50分别为70、17、13μm的三种粉末物料的混合比例为4～6：1～2：1。
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