CN102146641B - 碳纳米管植入法改性炭纤维纸的制造工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳纳米管植入法改性炭纤维纸的制造工艺。通过先分散制备好的或商业化的碳纳米管，用酚醛树脂溶液作粘接剂，把分散好的碳纳米管均匀地涂覆在用传统方法制备的炭纸表面，碳纳米管就会被粘接到炭纸上，因为具有“钉扎作用”碳纳米管会垂直于附着的炭纸表面，再炭化；最后还可以用化学气相沉积的方法，通过沉积热解炭把碳纳米管牢固地固定在炭纸的表面。该发明可以大面积地、批量化地在炭纸表面植入碳纳米管，该方法不仅成本低，操作简单，而且可以显著地增加碳纳米管在炭纸表面的附着力，使得碳纳米管不易剥落，而且不会带入其它不利的元素。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米碳管植入法改性炭纤维纸的制造工艺。
背景技术
炭纤维纸(简称炭纸)具多种得天独厚的优良性能：低密度、高比强度、高比模量、良好的生物相容性、耐高温、耐腐蚀、导电导热性和电磁屏蔽性等。因此，炭纤维导电纸及其复合材料的研究与应用已经引起了国内广泛的关注，目前军事和民用工业上也得到了很多可喜的成绩，尤其作为质子交换膜燃料电池扩散层的关键部件，已成为研究和开发的热点。炭纸作为一种特殊的功能纸，其制备方法也和传统的造纸的工艺一样，大致可以分为干法和湿法两种，当前研究最多的湿法工艺。目前，制备炭纸主要有以下一些方法：
(1)将能作为粘结剂的聚乙烯醇(PVA)之类的溶液与短切碳纤维混合，利用造纸技术在抄纸机上成型，干燥后使短纤维互相粘结，然后用酚醛树脂等可炭化物质的稀溶液进行浸渍，经过固化、炭化工艺得到炭粘结碳纤的基底纸材料。
(2)将分散介质与具有自粘结性并能炭化的短纤维混合，抄浆后，用可炭化的短纤维使短切碳纤维相互粘结，然后在1000℃以上高温的惰性气氛中使可炭化短纤维炭化，由此可制得气孔率在60％～90％，电阻率在0.1Ω·cm左右的碳纤维多孔材料。
(3)使用短切碳纤维与作为粘结剂的纸浆为原料，通过造纸技术抄纸成型，其中作为粘结剂的纸浆在以后的憎水处理工艺中被氧化和气化而除去，同时在碳纸上留下均匀的大量孔隙起到了造孔剂的作用。这种加工方法有利于降低碳纸的制造成本，而且可以通过控制加入纸浆的量来控制透气率的大小。
由于碳纳米管具有良好的导电性、力学性能、水管理性能等综合性能，近年来，许多的研究都希望把碳纳米管用于燃料电池的电极，但到目前为止，在电极表面生长碳纳米管的改性研究成为该领域研究的热点。如日本专利P2004-59428A提出将金属催化剂分散在炭基板上，通入碳源气体，在400-900℃下CVD方法合成碳纳米管，也有采用等离子体化学气相沉积方法合成碳纳米管。也有采用溅射、汽化、CVD、电镀或非电镀的方法将铁、钴、镍或由其构成的合金负载到炭布或炭纤维上，然后流入碳源合成碳纳米管。
有关纳米碳管改性炭纤维纸的研究主要是在炭纤维纸表面直接生长碳纳米管，其大致的工艺流程是：首先必须对炭纸进行预处理以增强炭纸表面的浸润性，然后在炭纸表面浸渍或涂覆铁、钴、镍或其混合物作为催化剂，再用化学气相沉积的办法直接在炭纸表面生长碳纳米管，最后还要后处理消除催化剂以免影响炭纤维纸的应用。由于引入了催化剂，碳纳米管在炭纤维纸上的分布均匀性和附着力可能难以保证。而且，尤其是汽车用燃料电池所需的炭纸尺寸较大，在炭纸表面直接生长碳纳米管可能遇到更大的障碍。所以，这种办法不仅技术难度大、操作复杂、程序多，而且难以大批量和低成本生产、质量保证困难。
从上述内容可以看出，在现有的技术中虽然有多种制备炭纸的方法，也有试图把碳纳米管用于炭纸改性以提高其性能的技术，但都是在炭纸表面直接生长碳纳米管，还没有直接利用商业化碳纳米管植入炭纸表面，然后采用化学气相沉积固定碳纳米管的方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种燃料电池电极的综合性能高，能保证碳纳米管分布的均匀性，植入的牢固性，成本的低廉性同时不会带入其它杂质的碳纳米管植入法改性炭纤维纸的制造工艺。
为了解决上述技术问题，本发明提供的碳纳米管植入法改性炭纤维纸的制造工艺，以炭纤维纸作炭纸坯体，在其表面植入碳纳米管，对碳纳米管均匀分散，碳纳米管在炭纸坯体表面均匀负载，碳纳米管与炭纸坯体牢固结合，其几个阶段如下：
A.碳纳米管的预处理阶段
将碳纳米管置于0.1～1.0mol的硝酸溶液中进行氧化处理4～10h，然用蒸馏水将碳纳米管反复清洗多次，然后，再将其放入烘箱中干燥4～10h；
B.碳纳米管的分散阶段
在十二烷基苯磺酸钠的2～3g/L的无水乙醇溶液中加入0.2～10g/L的纳米碳管，震荡时间为1.5～2.5h；
C.树脂的分散阶段
将酚醛树脂配成树脂质量浓度为10～30％的无水乙醇体系，然后将配好的溶液放入超声波清洗机中超声震荡1.5～2.5h；
D.碳纳米管的植入阶段
将酚醛树脂均匀涂覆于炭纸坯体的表面，酚醛树脂与炭纸坯体的质量比控制在6～8∶2～4；炭纸坯体晾干后于65～75℃的烘箱中干燥处理1.5～2.5h；然后在硫化机上热压固化成型，固化条件是3～5MPa、170～190℃、1.5～2.5h；然后在炭化炉中炭化，炭化条件是先抽真空10Pa以下，升温至850-1000℃，充氮气至大气压炭化2-10h后自然冷却；然后对成型炭纸进行石墨化处理，石墨化条件是1800～2200℃下保温1.5～2.5h；或
将酚醛树脂均匀涂覆于炭纸坯体的表面，酚醛树脂与炭纸坯体的质量比控制在6～8∶2～4；炭纸坯体晾干后于65～75℃的烘箱中干燥处理1.5～2.5h；然后在硫化机上热压固化成型，固化条件是3～5MPa、170～190℃、1.5～2.5h，将成型炭纸置于沉积炉中，先抽真空至10Pa下，然后以每分钟5-10℃的升温速度升温至800～1000℃，保温1～2h，再通入碳源气体和稀释气体的混合气体，二者的体积比为1∶1，反应气体流量0.1～5L/分钟；在1kPa至大气压的炉内压力条件下，碳源气体实施连续式或间断式送气，沉积0.2～2h后抽真空自然冷却；然后对成型炭纸进行石墨化处理，石墨化条件是1800～2200℃下保温1.5～2.5h。
上述步骤D中炭纸表面碳纳米管的涂覆，是指先涂覆树脂粘接剂，后涂覆乙醇分散的碳纳米管；或先涂覆乙醇分散的碳纳米管，后涂覆树脂粘接剂；或先把碳纳米管分散于树脂溶液，后涂覆于炭纸表面。
所述的碳源气体为甲烷、丙烯或石油液化气，所述的稀释气体为氮气或氩气。
采用上述技术方案的碳纳米管植入法改性炭纤维纸的制造工艺。通过先分散制备好的或商业化的碳纳米管，用酚醛树脂溶液作粘接剂，把分散好的碳纳米管均匀地涂覆在用传统方法制备的炭纸表面，碳纳米管就会被粘接到炭纸上，因为具有“钉扎作用”碳纳米管会垂直于附着的炭纸表面，再炭化；最后还可以用化学气相沉积的方法，通过沉积热解炭把碳纳米管牢固地固定在炭纸的表面。该发明可以大面积地、批量化地在炭纸表面植入碳纳米管，该方法不仅成本低，操作简单，而且可以显著地增加碳纳米管在炭纸表面的附着力，使得碳纳米管不易剥落，而且不会带入其它不利的元素。从而有利于改善炭纸的表面性能、导电性能等综合性能，增强炭纸在组装燃料电池时对其它部件的锚定作用，同时为碳纳米管担载催化剂的研究和实际应用提供可行的前景。
附图说明
图1所示是本发明中碳纳米管分散的概略流程图；
图2所示是本发明中碳纳米管改性炭纸的制备方法的概略流程图；
图3是采用本发明实施例1的改性炭纸表面的SEM图。
图4是采用本发明实施例2的改性炭纸表面的SEM图。
图5是采用本发明实施例3的改性炭纸表面的SEM图。
具体实施方式
下面结合附图和本发明的几个具体实施例对本发明作进一步说明。。
实施例1：参见图1和图2，
A.碳纳米管的预处理阶段
为了使碳纳米管进一步纯化，除掉在制备过程中带入的催化剂等杂质，同时改善碳纳米管的分散性，将市售碳纳米管浸泡到0.2mol的硝酸水溶液中，10h后用蒸馏水将碳纳米管反复清洗多次，然后，再将其放入100℃的烘箱中干燥10h；
B.碳纳米管的分散阶段
①称取10g纳米碳管，加入1000ml的无水乙醇；
②配置十二烷基苯磺酸钠3g/L(与无水乙醇的体积比)，置于超声波清洗机中超声震荡，震荡时间为1.5h；
C.树脂的分散阶段
将酚醛树脂配成树脂质量浓度为10％的乙醇体系，然后将配好的溶液放入超声波清洗机中超声震荡2h；
D.碳纳米管的植入阶段
将酚醛树脂加入B阶段分散好的碳纳米管溶液，树脂质量浓度控制为10％，机械分散，然后均匀涂覆于炭纸坯体的表面，酚醛树脂与炭纸坯体的质量比控制在7∶3；炭纸坯体晾干后于70℃的烘箱中干燥处理2h；然后在硫化机上热压固化成型，固化条件是4MPa、180℃、2h；然后在炭化炉中炭化，炭化条件是先抽真空10Pa以下，升温至1000℃，充氮气至大气压炭化2h后自然冷却；然后对成型炭纸进行石墨化处理，石墨化条件是2000℃下保温2h，改性炭纸表面的SEM图参见图3。
实施例2：参见图1和图2，
A、B、C阶段的工艺参数与实例1相同，D阶段按以下方法进行：
将酚醛树脂溶液涂覆于已热压成型的成型炭纸表面，控制树脂用量，接着涂覆碳纳米管溶液；晾干后于70℃的烘箱中干燥处理2h；然后在炭化炉中炭化，炭化条件是先抽真空10Pa以下，升温至1000℃，充氮气至大气压炭化2h后自然冷却；然后对成型炭纸进行石墨化处理，石墨化条件是2000℃下保温2h，改性炭纸表面的SEM图参见图4。
实施例3：
A、B、C阶段的工艺参数与实例2相同，D阶段除了不对成型炭纸进行炭化和石墨化处理之外，其余步骤都采用与实例2相同，E阶段按以下方法进行：
将涂覆好碳纳米管的成型炭纸置于沉积炉中，先抽真空至10Pa下，然后以每分钟5℃的升温速度升温至1000℃，保温2h，再通入甲烷和氮气的混合气体，二者的体积比为1∶1，反应气体流量0.1L/分钟。在1kPa至大气压的炉内压力条件下，甲烷实施连续式送气。沉积0.2h后抽真空自然冷却。然后对成型炭纸进行石墨化处理，石墨化条件是2000℃下保温2h，改性炭纸表面的SEM图参见图5。
实施例4：
A.碳纳米管的预处理阶段
为了使碳纳米管进一步纯化，除掉在制备过程中带入的催化剂等杂质，同时改善碳纳米管的分散性，将市售碳纳米管浸泡到0.1mol的硝酸水溶液中，4h后用蒸馏水将碳纳米管反复清洗多次，然后，再将其放入100℃的烘箱中干燥4h；
B.碳纳米管的分散阶段
①称取0.2g纳米碳管，加入1000ml的无水乙醇；
②配置十二烷基苯磺酸钠2g/L(与无水乙醇的体积比)，置于超声波清洗机中超声震荡，震荡时间为1.5h；
C.树脂的分散阶段
将酚醛树脂配成树脂质量浓度为10％的乙醇体系，然后将配好的溶液放入超声波清洗机中超声震荡1.5h；
D.碳纳米管的植入阶段
将酚醛树脂加入B阶段分散好的碳纳米管溶液，酚醛树脂质量浓度控制为10％，机械分散，然后均匀涂覆于炭纸坯体的表面，酚醛树脂与炭纸坯体的质量比控制在6∶4；晾干后于65℃的烘箱中干燥处理2.5h；然后在硫化机上热压固化成型，固化条件是2MPa、170℃、1.5h；然后在炭化炉中炭化，炭化条件是先抽真空10Pa以下，升温至850℃，充氮气至大气压炭化6h后自然冷却；然后对成型炭纸进行石墨化处理，石墨化条件是1800℃下保温2.5h。
实施例5：
A.碳纳米管的预处理阶段
为了使碳纳米管进一步纯化，除掉在制备过程中带入的催化剂等杂质，同时改善碳纳米管的分散性，将市售碳纳米管浸泡到1.0mol的硝酸水溶液中，6h后用蒸馏水将碳纳米管反复清洗多次，然后，再将其放入100℃的烘箱中干燥6h；
B.碳纳米管的分散阶段
①称取0.6g纳米碳管，加入1000ml的无水乙醇；
②配置十二烷基苯磺酸钠2g/L(与无水乙醇的体积比)，置于超声波清洗机中超声震荡，震荡时间为2.5h；
C.树脂的分散阶段
将酚醛树脂配成树脂质量浓度为20％的乙醇体系，然后将配好的溶液放入超声波清洗机中超声震荡2h；
D.碳纳米管的植入阶段
将酚醛树脂加入B阶段分散好的碳纳米管溶液，酚醛树脂质量浓度控制为10％，机械分散，然后均匀涂覆于炭纸坯体的表面，酚醛树脂与炭纸坯体的质量比控制在8∶2；晾干后于75℃的烘箱中干燥处理1.5h；然后在硫化机上热压固化成型，固化条件是5MPa、190℃、2.5h；然后在炭化炉中炭化，炭化条件是先抽真空10Pa以下，升温至900℃，充氮气至大气压炭化10h后自然冷却；然后对成型炭纸进行石墨化处理，石墨化条件是2200℃下保温1.5h。
实施例6：
A、B、C阶段的工艺参数与实例2相同，D阶段除了不对成型炭纸进行炭化和石墨化处理之外，其余步骤都采用与实例2相同，E阶段按以下方法进行：
将涂覆好碳纳米管的成型炭纸置于沉积炉中，先抽真空至10Pa下，然后以每分钟8℃的升温速度升温至800℃，保温2h，再通入丙烯和氩气的混合气体，二者的体积比为1∶1，反应气体流量5L/分钟。在1kPa至大气压的炉内压力条件下，丙烯气体实施间断式送气。沉积2h后抽真空自然冷却。然后对成型炭纸进行石墨化处理，石墨化条件是1800℃下保温2.5h。
实施例7：
A、B、C阶段的工艺参数与实例2相同，D阶段除了不对成型炭纸进行炭化和石墨化处理之外，其余步骤都采用与实例2相同，E阶段按以下方法进行：
将涂覆好碳纳米管的成型炭纸置于沉积炉中，先抽真空至10Pa下，然后以每分钟10℃的升温速度升温至900℃，保温2h，再通入石油液化气和氮气的混合气体，二者的体积比为1∶1，反应气体流量2L/分钟。在1kPa至大气压的炉内压力条件下，石油液化气实施连续式送气，沉积1h后抽真空自然冷却。然后对成型炭纸进行石墨化处理，石墨化条件是2200℃下保温1.5h。
Claims (2)
1.一种碳纳米管植入法改性炭纤维纸的制造工艺，以炭纤维纸作炭纸坯体，在其表面植入碳纳米管，对碳纳米管均匀分散，碳纳米管在炭纸坯体表面均匀负载，碳纳米管与炭纸坯体牢固结合，其特征在于：其几个阶段如下：
A. 碳纳米管的预处理阶段
将碳纳米管置于0.1～1.0mol/L的硝酸水溶液中进行氧化处理4～10h，然用蒸馏水将碳纳米管反复清洗多次，然后，再将其放入烘箱中干燥4～10h；
B.碳纳米管的分散阶段
在十二烷基苯磺酸钠的2～3g/L的无水乙醇溶液中加入0.2～10g/L的碳纳米管，震荡时间为1.5～2.5h；
C. 酚醛树脂的分散阶段
将酚醛树脂配成树脂质量浓度为10～30%的无水乙醇体系，然后将配好的溶液放入超声波清洗机中超声震荡1.5～2.5h；
D.碳纳米管的植入阶段
炭纸坯体表面碳纳米管的涂覆，是指先涂覆酚醛树脂，后涂覆乙醇分散的碳纳米管；或先涂覆乙醇分散的碳纳米管，后涂覆酚醛树脂；或先把碳纳米管分散于酚醛树脂溶液，后涂覆于炭纸坯体表面；酚醛树脂与炭纸坯体的质量比控制在6～8：2～4；炭纸坯体晾干后于65～75℃的烘箱中干燥处理1.5～2.5h；然后在硫化机上热压固化成型，固化条件是3～5MPa、170～190℃、1.5～2.5h；然后在炭化炉中炭化，炭化条件是先抽真空10Pa以下，升温至850-1000℃，充氮气至大气压炭化2-10h后自然冷却；然后对成型炭纸进行石墨化处理，石墨化条件是1800～2200℃下保温1.5～2.5h；或
酚醛树脂与炭纸坯体的质量比控制在6～8：2～4；炭纸坯体晾干后于65～75℃的烘箱中干燥处理1.5～2.5h；然后在硫化机上热压固化成型，固化条件是3～5MPa、170～190℃、1.5～2.5h，将成型炭纸置于沉积炉中，先抽真空至10Pa下，然后以每分钟5-10℃的升温速度升温至800～1000℃，保温1～2h，再通入碳源气体和稀释气体的混合气体，二者的体积比为1：1，反应气体流量0.1～5L/分钟；在1kPa至大气压的炉内压力条件下，碳源气体实施连续式或间断式送气，沉积0.2～2h后抽真空自然冷却；然后对成型炭纸进行石墨化处理，石墨化条件是1800～2200℃下保温1.5～2.5h。
2.根据权利要求1所述的碳纳米管植入法改性炭纤维纸的制造工艺，其特征在于：所述的碳源气体为甲烷、丙烯或石油液化气，所述的稀释气体为氮气或氩气。
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| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |